專利名稱：乙酸苯酯的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種酯的制備方法，特別涉及一種乙酸苯酯的制備方法。
背景技術：
現有的乙酸苯酯的制備方法主要有 (1)由苯酚鈉與乙酸酐反應制得。
將苯酚和乙酸酐一起加熱至沸，回流3h，冷卻后依次進行水洗、堿洗、水洗，經無水硫酸鈉干燥后，蒸餾收集190-195℃餾分為乙酸苯酯，收率約83％。
此方法存在設備腐蝕嚴重和設備利用率低等缺點；所用的反應物乙酸酐有刺激性氣味，其蒸氣為催淚毒氣，屬低毒類化學品；其蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸，與強氧化劑可發生反應；生產工藝復雜，價格較高；用于合成乙酸苯酯時碳原子利用率不高。
(2)用苯酚與乙酰氯為原料合成乙酸苯酯，產品收率達95％以上。
此方法雖然乙酸苯酯的收率較高，所用乙酰氯屬高危化學品，易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。在空氣中受熱分解釋出劇毒的光氣和氯化氫氣體。遇水、水蒸氣或乙醇劇烈反應甚至爆炸。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇明火會引著回燃。用乙酰氯合成乙酸苯酯，具有成本高、設備要求高、副產物氯化氫的腐蝕嚴重等缺點。
需要提供一種乙酸苯酯的制備方法，使得制備操作簡單、安全，生產成本低，易于實現工業化。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種乙酸苯酯的制備方法，使得制備操作簡單、安全，生產成本低，易于實現工業化，從而克服現有技術中的缺陷。
為了解決上述技術問題，本發明采用如下的技術方案 一種乙酸苯酯的制備方法，包括如下步驟(1)將苯酚和乙酸按摩爾比1∶1.1混合，同時加入吡啶丙基磺酸離子液體中，吡啶丙基磺酸離子液體與苯酚和乙酸混合物的比例為1ml∶1.05mol；(2)油浴加熱，控制溫度120℃～130℃；(3)回流2～6小時后，蒸餾，蒸出未反應的苯酚和乙酸，收集190℃～195℃餾分的乙酸苯酯。
吡啶丙基磺酸離子液體采用以下合成方法將吡啶和等物質的量的丙基磺酸內酯在三口燒瓶中混合，冷凝回流，溫度40℃～50℃，攪拌經過2小時，得到白色固體，真空干燥(80℃)，制得兩性離子，即離子液體前驅體。此固體易溶于水而不溶于甲苯、丙酮等有機溶劑，在空氣中極易吸潮。
將制得的兩性離子和等物質的量的H2SO4在三口燒瓶中混合，溫度40℃～50℃，攪拌2～3小時，直至兩性離子全部溶解、液化為止，真空干燥，即制得吡啶丙基磺酸離子液體。
采用上述技術方案的有益效果 本發明所采用的以吡啶丙基磺酸離子液體催化苯酚和乙酸反應合成乙酸苯酯，由于使用吡啶丙基磺酸離子液體做催化劑，無需溶劑，苯酚可以直接與乙酸酯化，基本可以實現“零排放”，從而達到更高的”原子經濟性”，本制備方法操作簡單、安全，生產成本低，易于實現工業化。
具體實施例方式 下面結合具體實施例對本發明進一步描述 實施例一 稱取47g苯酚(0.5mol)加入到33g乙酸(0.55mol)中，同時加入1ml吡啶丙基磺酸離子液體，油浴加熱，控制溫度120℃～130℃，回流2小時后，蒸餾，蒸出未反應的乙酸和苯酚，收集190-195℃餾分的乙酸苯酯，質量為27.1克，產率為39.9％。
實施例二 稱取47g苯酚(0.5mol)加入到33g乙酸(0.55mol)中，同時加入1ml吡啶丙基磺酸離子液體，油浴加熱，控制溫度120℃～130℃，回流4小時后，蒸餾，蒸出未反應的乙酸和苯酚，收集190-195℃餾分的乙酸苯酯，質量為46.8克，產率為68.8％。
實施例三 稱取47g苯酚(0.5mol)加入到33g乙酸(0.55mol)中，同時加入1ml吡啶丙基磺酸離子液體，油浴加熱，控制溫度120℃～130℃，回流6小時后，蒸餾，蒸出未反應的乙酸和苯酚，收集190-195℃餾分的乙酸苯酯，質量為59.5克，產率為88.1％。
權利要求
1.一種乙酸苯酯的制備方法，包括如下步驟
(1)將苯酚和乙酸按摩爾比1∶1.1混合，同時加入吡啶丙基磺酸離子液體中，吡啶丙基磺酸離子液體與苯酚和乙酸混合物的比例為1ml∶1.05mol；
(2)油浴加熱，控制溫度120℃～130℃；
(3)回流2～6小時后，蒸餾，蒸出未反應的苯酚和乙酸，收集190℃～195℃餾分的乙酸苯酯。
2.根據權利要求1所述的乙酸苯酯的制備方法，其特征在于所述回流時間為6小時。
全文摘要
本發明公開了一種乙酸苯酯的制備方法，包括包括如下步驟(1)將苯酚和乙酸按摩爾比1∶1.1混合，同時加入吡啶丙基磺酸離子液體中，吡啶丙基磺酸離子液體與苯酚和乙酸混合物的比例為1ml∶1.05mol；(2)油浴加熱，控制溫度120℃～130℃；(3)回流2～6小時后，蒸餾，蒸出未反應的苯酚和乙酸，收集190℃～195℃餾分的乙酸苯酯。采用本發明制備乙酸苯酯，使用吡啶丙基磺酸離子液體作為催化劑，無需溶劑，操作簡單、安全，生產成本低，易于實現工業化。
文檔編號B01J31/02GK101811966SQ20101015448
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月23日 優先權日2010年4月23日
發明者黎良枝, 龔潤曾, 段李平, 顧敏娜 申請人:上海市七寶中學