專利名稱：多孔復合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法
多孔復合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法
[技術領域]本發明涉及一種環境與半導體技術領域，具體是一種多孔復合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法。氧化鋅是一種具有卓越性能的新型寬禁帶、高激發能的半導體材料，特殊的電子結構使它具有優異的電、磁、光等效應。氧化鋅與二氧化鈦相比，二者禁帶寬度相當，但氧化鋅生產工藝簡單、成本低廉，因此成為目前被廣泛研究的光催化半導體材料。然而，氧化鋅半導體材料存在如光譜響應范圍窄、帶隙較寬、電子_空穴對易復合等缺點，導致光催化效率不高，從而限制了其應用。在氧化鋅粒子表面沉積貴金屬是一種有效的半導體光催化劑改性方法，貴金屬的摻雜可改變體系中的電子分布，使納米半導體產生晶格缺陷和雜質能級，從而改善光量子效率，提高氧化還原能力，擴大光譜吸收范圍。貴金屬摻雜半導體能有效提高光生電荷與光生空穴的分離，是當前光催化劑改性研究中的一個熱點。目前的研究中，銀摻雜氧化鋅復合光催化劑的主要合成方法有水熱法、激光加熱法、浸漬光解法、火焰噴霧熱解法及光化學沉積法等。其中，采用火焰噴霧法制備了高比表面的納米光催化材料； 載銀的一維氧化鋅納米結構可通過溶劑熱方法一步合成；將Ag納米粒子的表面等離子效應應用于氧化鋅半導體光催化，大大提高了光催化材料的光催化穩定性和催化。本發明的目的在于克服納米Ag的性質比較活潑，在空氣中很容易被氧化的現有合成方法，提供一種共沉淀法在室溫條件下制備了混合金屬草酸鹽，并以此為前驅體通過焙燒及室溫空氣露置等處理，制備Ag-ZnO復合多孔光催化劑。本發明生產方法簡單，成本低廉；本發明的銀摻雜氧化鋅復合光催化劑具有粒徑均一，活性好的特性。本發明是通過以下技術方案實現的本發明所涉及的銀摻雜氧化鋅復合光催化劑共沉淀法制備方法，包括如下步驟步驟一，用硫酸鋅水合物和硝酸銀配制一定體積金屬離子總濃度為一定數量的溶液；步驟二，向步驟一所得的溶液中在磁力攪拌條件下加入等體積的草酸溶液；步驟三，將步驟二所得的體系攪拌一定時間，靜置，抽濾；步驟四，將步驟三中抽濾所得產品置于恒溫箱中，在一定溫度下干燥一定時間使其完全干燥；步驟五，將步驟四中烘干的粉體移入馬弗爐中，在設定溫度下焙燒一定長的時間；步驟六，步驟五所得的煅燒后樣品鋪展于濾紙上在空氣氣氛下靜置一定時間既得
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步驟一中，所述混合溶液濃度為0. 020-0. 040mol/lo步驟一中，所述混合溶液的體積為200ml-500ml。
步驟二中，所述溶液中使得銀、鋅金屬陽離子物質的量之比為0. 03-0. 06。步驟三中，溶液攪拌時間在30min-90min，靜置時間在2h_4h。步驟四中，恒溫箱溫度在80°C _120°C，干燥時間在1. 5h_4h。步驟五中，馬弗爐溫度控制在300°C _700°C，煅燒時間在2h_3h。本發明具有如下的有益效果其復合納米氧化鋅粉體晶體尺寸均一，活性好，具有多孔結構的特性；同時，本發明所采用的制備方法簡單，容易操作，節省了能源，且更加安全可靠。以下結合實施例對本發明作進一步說明。本發明的生產技術對本專業的人來說是容易實施的。本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件，或按照制造廠商所建議的條件。實施例用六水硫酸鋅和硝酸銀配制金屬離子總濃度為0. 025moL/L的溶液200mL。磁力攪拌下加入等物質的量的草酸溶液200mL，其中銀、鋅金屬陽離子物質的量之比為0. 035。溶液攪拌30min后，靜置2h，抽濾。將所得樣品于恒溫箱中100°C干燥2h。干燥樣品置于馬弗爐內在450°C下焙燒2h。焙燒后樣品鋪展于濾紙上空氣氣氛中露置1天。本實施例得到的銀摻雜氧化鋅復合光催化劑粒子呈現“木塊”狀，表面粗糙，長約 4微米，寬、高各約1. 5 2微米。利用上述方法可制備銀摻雜氧化鋅復合光催化劑粉體，并達到其特有的有益效^ ο
權利要求
1.本發明是一種多孔復合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法。本發明的氧化鋅產品具有很好的光催化性能，得到的銀摻雜氧化鋅復合光催化劑粒子呈現“木塊”狀，表面粗糙，長約 4微米，寬、高各約1. 5 2微米。
2.根據權利要求1所述的一種多孔復合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法，包括如下步驟步驟一，用硫酸鋅水合物和硝酸銀配制一定體積金屬離子總濃度為一定數量的溶液； 步驟二，向步驟一所得的溶液中在磁力攪拌條件下加入等體積的草酸溶液； 步驟三，將步驟二所得的體系攪拌一定時間，靜置，抽濾；步驟四，將步驟三中抽濾所得產品置于恒溫箱中，在一定溫度下干燥一定時間使其完全干燥；步驟五，將步驟四中烘干的粉體移入馬弗爐中，在設定溫度下焙燒一定長的時間； 步驟六，步驟五所得的煅燒后樣品鋪展于濾紙上在空氣氣氛下靜置一定時間既得產品
3.根據權利要求2所述的一種多孔復合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中，所述混合溶液濃度為0. 020-0. 040mol/lo
4.根據權利要求2所述的一種多孔復合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中，所述混合溶液的體積為200ml-500ml。
5.根據權利要求2所述的一種多孔復合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中，所述溶液中使得銀、鋅金屬陽離子物質的量之比為0. 03-0. 06。
6.根據權利要求2所述的一種多孔復合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟三中，溶液攪拌時間在30min-90min，靜置時間在2h_4h。
7.根據權利要求2所述的一種多孔復合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟四中，恒溫箱溫度在80°C _120°C，干燥時間在1. 5h-4h。
8.根據權利要求2所述的一種多孔復合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟五中，馬弗爐溫度控制在300°C _700°C，煅燒時間在2h-3h。
全文摘要
本發明的目的在于克服納米Ag的性質比較活潑，提供一種共沉淀法在室溫條件下制備了混合金屬草酸鹽，并以此為前驅體通過焙燒及室溫空氣露置等處理，制備Ag-ZnO復合多孔光催化劑。本發明生產方法簡單，成本低廉；本發明的銀摻雜氧化鋅復合光催化劑具有粒徑均一，活性好的特性。得到的銀摻雜氧化鋅復合光催化劑粒子呈現“木塊”狀，表面粗糙，長約4微米，寬、高各約1.5～2微米。可用于半導體材料的生產等。
文檔編號B01J23/66GK102218315SQ20101015026
公開日2011年10月19日 申請日期2010年4月16日 優先權日2010年4月16日
發明者沈斌斌 申請人:沈斌斌