專利名稱：采用流化床反應器制備高純度多晶硅顆粒的方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種適用于制備高純度多晶硅顆粒的方法和流化床反應器，屬于化工
技術及設備領域。
背景技術：
多晶硅是制備單晶硅和光伏發電最主要的原材料，特別是隨著光伏產業的迅猛發 展，太陽能電池對多晶硅的需求量迅速增長，2008年太陽能級(6N)多晶硅的需求量已經超 過電子級多晶硅(IIN)。多晶硅是整個晶體硅光伏電池產業鏈中技術壁壘最高、投資額最 大、建設周期最長的一環，也是利潤最高的一環。因此，世界各國都在競相開發能耗低，產能 大的高純度多晶硅的制備方法。 目前，改良西門子法是制備高純多晶硅的主要方法，該方法占據當今世界高純多 晶硅生產量的80%左右。改良西門子法也稱閉環式三氯氫硅氫還原法，是采用氯化氫和工 業硅粉在一定的溫度下合成三氯氫硅，然后對三氯氫硅進行分離精餾提純，提純后的三氯 氫硅在鐘罩式還原爐反應器內進行化學氣相沉積反應(CVD)生產高純多晶硅。國內外現有 的多晶硅廠絕大部分都采用此法生產電子級與太陽能級多晶硅。 改良西門子法具有工藝成熟、經驗豐富、產品質量高等優點，國外采用該法生產的 多晶硅純度為9 IIN，直接電耗可降到60 70kWh/kg，但其具有工藝流程長、投資大、三 氯氫硅還原率低、生產成本高、技術操作難度大等缺點。由于鐘罩式反應器只能采用間歇操 作方式，特別是反應初期，硅棒的沉積面積比較小，在一定程度上限制了產能。而且多晶硅 棒在拆裝和后續的破碎運輸階段容易弓I入雜質造成污染。 為了解決改良西門子法存在的問題，引入了流化床反應器生產多晶硅顆粒的方 法。在流化床反應器中，含硅氣體通過氫還原反應生成單質硅并沉積到多晶硅顆粒表面。由 于流化床反應器內參與反應的硅表面積大，使反應速率大大增加，所以該方法的生產效率 高、電耗小、成本低，比較適用于大規模生產太陽能級多晶硅。但是，流化床反應器也存在一 定的缺點，比如，化學氣相沉積高純度多晶硅的反應對溫度極為敏感，因此造成了反應生成 的多晶硅會沉積到熱壁表面，使反應器壁面的傳熱效率大大降低給傳熱造成了困難。而且 由于有些反應器材料比如石英的熱膨脹系數較多晶硅相差一個數量級，當有多晶硅沉積到 反應器壁面時，會造成反應器破裂，給工業操作安全帶來隱患。 目前已有針對化學氣相沉積方法制備多晶硅的流化床反應器專利。最早公開的 專利中，US 3012861和US 3012862采用外加熱方式，因此在反應器內壁會有嚴重的壁面沉 積，造成傳熱系數下降。US 4684513采用內加熱方式，減少了壁面沉積的問題，但是會造成 硅在加熱元件上的沉積甚至會損壞加熱元件。US 4416913和US 4992245類似，將流化床劃 分為環隙的加熱區和中心的反應區，采用外加熱方式，僅在反應區通入流化氣體，當硅粉顆 粒運動到環隙區域上部時即依靠重力向加熱區下部流動并進行加熱，這種方式不能有效的 控制硅粉顆粒在反應器內的循環狀態，而且反應器內反應區的含硅氣體向加熱區的擴散嚴 重，難以避免加熱區壁面的沉積問題。US 5374412通過流化床內下部的垂直隔板將反應器分為加熱區和反應區，僅在反應區通入含硅氣體，在加熱區只通入流化氣體。US 6007869將 流化床反應器劃分為上部的反應區和下部的加熱區，僅在反應區中心部位通入含硅氣體。 但是由于流化床的強返混特性，這兩種方法中反應區的含硅氣體很容易進入加熱區，造成 壁面沉積而難以達到分區的效果。專利CN 101318654A將加熱區和反應區從結構上完全隔 開，形成外環流反應器，這種方法對反應器材料選擇和結構設計提出了更高的要求。
發明內容
本發明的目的是提供一種適用于制備高純度多晶硅的方法和流化床反應器裝置， 具有結構簡單，壁面沉積少，能耗低等特點。
本發明的技術方案如下 本發明提供了一種制備高純度多晶硅顆粒的方法和流化床反應器，用于使含硅氣 體通過還原反應生成單質硅并沉積到多晶硅顆粒表面，是通過以下技術方案來實現的。在 流化床反應器內放置導流筒，導流筒與反應器壁間的環隙區為加熱區，導流筒內為反應區， 加熱區和反應區相互隔開。在反應器內加入硅粉顆粒形成床層，通過調節加熱區和反應區 的流化氣速使加熱區和反應區床層的固相體積百分含量在流化后不同，從而實現顆粒在加 熱區和反應區之間的循環流動，并調節顆粒的循環速率，形成內環流流化床反應器來制備 高純度多晶硅顆粒。 所述流化床反應器僅在加熱區內設置加熱裝置，使加熱區的溫度控制在800 141(TC，使反應區的溫度控制在700 130(TC范圍內，操作壓力為1 10atm。在加熱區通 入不含硅氣體使硅粉顆粒成流化狀態，不含硅氣體采用H2，或采用HJP Ar的混合氣體，或采 用H2和N2的混合氣體；在反應區通入含硅氣體和H2的混合物，含硅氣體采用SiCl4、SiHCl3、 SiH^l2、SiHCl3和SiH4中的一種或它們中的任意組合。所述加熱區的流化氣速大于或小于 反應區的流化氣速；當加熱區的流化氣速大于反應區的流化氣速時，硅粉在導流筒下部從 反應區流入加熱區，反應區和加熱區流化氣速比為O. 3 0.9 : l;當加熱區的流化氣速小 于反應區的流化氣速時，硅粉在導流筒下部從加熱區流入反應區，反應區和加熱區流化氣 速比為1. 1 6 : 1。 導流筒的直徑與流化床反應器本體外直徑的比例為O. 2 0.9 : l，所述導流筒的
高徑比為i 5 : i。在導流筒的下部開引流孔或者將導流筒下端與反應器底部分開，使硅
粉顆粒經過導流筒下部在加熱區和反應區之間循環流動。導流筒下部開孔部分與導流筒的
高比例為O. 1 0. 3 : l，開孔率為10 50%，開孔孔徑為1 50mm;或者將導流筒下端
與反應器底部分開，導流筒下部與反應器底部的距離與導流筒的高比例為o. i o. 3 : i。 在反應器本體與導流筒之間的加熱區內部或者在反應器本體外部設置加熱裝置
或者在反應器本體與導流筒之間的加熱區內部和反應器本體外部同時設置加熱裝置，其中
內加熱采用電阻加熱或石墨電極加熱；外加熱采用電阻加熱、微波加熱或電磁感應加熱。
流化床反應器材料為石英、多晶硅、氮化硅和碳化硅材料中的任意一種；或者流化 床反應器本體材料為石英、石墨、氮化硅和碳化硅材料中的任意一種，且內襯石英或多晶硅 材料，導流筒材料為石英、多晶硅、氮化硅和碳化硅材料中的任意一種。 在流化床的反應氣出口處設外置的旋風分離器或在反應器內上部設內置的旋風 分離器，使出口尾氣中夾帶的固體顆粒經過旋風分離后返回到反應器內。
本發明與現有技術相比，具有以下突出的優點及效果 ①流化床反應器中加熱區和反應區相互隔開，形成內環流反應器，結構簡單，在反 應器材料選擇上比較靈活。 ②通過調節加熱區和反應區的流化氣速使加熱區和反應區床層的固相體積百分 含量在流化后不同控制硅粉顆粒的內循環速度。 ③在加熱區和反應區分別通入流化氣體，且僅在反應區通入含硅氣體，能夠有效 的抑制多晶硅在反應器內壁的沉積。 ④由于在加熱區不通入含硅氣體，不存在多晶硅在加熱元件表面的沉積，因此給 加熱方式的選擇提供了較大的靈活性。
圖1為本發明提供的流化床反應器實施例的結構示意圖，采用內加熱方式；
圖2為本發明提供的流化床反應器實施例的結構示意圖，采用外加熱方式。
圖中l-反應區氣體入口 ；2a-導流筒支架；2b-導流筒下部開孔；3a-內加熱元 件；3b_外加熱元件；4-內導流筒；5-反應器本體；6-硅粉加入口 ；7-旋風分離器；8_反應 氣出口 ；9-硅粉；10-反應區；ll-加熱區；12_硅粉取出口 ；13_加熱區氣體分布器；14-反 應區氣體分布器；15-加熱區氣體入口 。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發明采用流化床方法制備高純度粒狀多晶硅的工作原理、反應 器結構和工藝方法作詳細的描述。 圖l為本發明提供的流化床反應器實施例的結構示意圖，采用內加熱方式；圖2為 本發明提供的流化床反應器實施例的結構示意圖，采用外加熱方式。流化床反應器包含反 應器本體5和反應器內導流筒4，反應器內導流筒與反應器壁間的環隙區為加熱區11，導流 筒內為反應區10。加熱區和反應區同時加入硅粉9，反應區流化氣體從反應區氣體入口 1通 入，經過反應區氣體分布器14進入反應區IO，加熱區流化氣體從加熱區氣體入口 15通入， 經過加熱區氣體分布器13進入加熱區11，反應后的尾氣經過旋風分離器7分離后從反應器 出口 8排出。反應器內導流筒支架2a或導流筒下部開孔2b供硅粉在加熱區和反應區之間 循環流動，多晶硅晶種從硅粉加入口 6加入，反應后的產品可以從硅粉取出口 12取出。當 采取內加熱方式時，采用內加熱元件3a ;當采取外加熱方式時，采用外加熱元件3b。流化床 反應器內硅粉9的流動方式可以分為兩種，通過調節加熱區11和反應區10的流化氣體速 度來實現。當加熱區的氣體流化速度大于反應區的氣體流化速度時，硅粉在導流筒下部從 反應區流入加熱區，如圖1所示；當加熱區的氣體流化速度小于反應區的氣體流化速度時， 硅粉在導流筒下部從加熱區流入反應區，如圖2所示。 流化床反應器僅在加熱區內設置加熱元件，使加熱區溫度控制在800 141(TC范 圍內，最高操作溫度低于多晶硅的熔點142(TC，使反應區的溫度控制在700 130(TC范圍 內，操作壓力為1 10atm。 在反應器本體與導流筒之間的加熱區內部或者在反應器本體外部設置加熱裝置 或者在反應器本體與導流筒之間的加熱區內部和反應器本體外部同時設置加熱裝置，優選
6為內加熱和外加熱相結合的方式。其中內加熱采用電阻加熱或石墨電極加熱；外加熱采用 電阻加熱、微波加熱或電磁感應加熱。流化床反應器材料為石英、多晶硅、氮化硅和碳化硅 材料中的任意一種；或者流化床反應器本體材料為石英、石墨、氮化硅和碳化硅材料中的任 意一種，且內襯石英或多晶硅材料；導流筒材料為石英、多晶硅、氮化硅和碳化硅材料中的
任意一種。 根據本發明的另一優選實施例，流化床反應器內導流筒的直徑與反應器外筒直徑
的比例為o.2 0.9 : 1，優選為o.6 0.8 : i ;反應器導流筒的高徑比為i 5 : i，優
選為1. 5 3 : 1。 根據本發明的另一優選實施例，流化床反應器內導流筒下部開孔部分與導流筒的 高度比例為0. 1 0. 3 : 1 ;導流筒下部開孔率為10 50%，優選為開孔率為20 50% ; 開孔孔徑為1 50mm，優選為開孔孔徑為5 30mm ; 根據本發明的另一優選實施例，流化床反應器內導流筒下部導流區域可以采取其 他方式，使導流筒下端與反應器底部分開一定距離，優選為設置三角支架支撐導流筒，使硅 粉顆粒可以在加熱區和反應區之間循環流動。 根據本發明的另一優選實施例，當加熱區的氣體流化速度大于反應區的氣體流 化速度時，硅粉在導流筒下部從反應區流入加熱區，反應區和加熱區流化氣體的氣速比為 0. 3 0. 9 : l，優選為O. 5 0. 8 : 1 ;當加熱區的氣體流化速度小于反應區的氣體流 化速度時，硅粉在導流筒下部從加熱區流入反應區，反應區和加熱區流化氣體的氣速比為
1.1 6 : i，優選為i. 5 4 : i。 根據本發明的另一優選實施例，在加熱區僅通入不含硅氣體使得硅顆粒成流化狀 態，不含硅氣體可以為H2，或者是H2和Ar的混合氣體以及H2和N2的混合氣體，優選為H2。
根據本發明的另一優選實施例，在反應區通入含硅氣體和H2的混合物，含硅氣體 可以為SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiHCl^P SiH4中的一種或其任意組合，優選為SiHCl^PH2的 混合物，H2和SiHCl3的摩爾比為2 30 : l，優選為3 10 : l，更加優選為4 5 : 1 ; 也可以為SiHCl3、SiClJ H2的混合物，SiHClJ SiCl4的摩爾比為0. 1 10 : l，優選為 0. 2 5 : 1，更加優選為2 5 : 1， 4和含硅氣體的摩爾比為2 30 : 1，優選為3
io : 1，更加優選為4 5 : i。 根據本發明的另一優選實施例，反應區內含硅氣體和H2的混合氣從反應區的底部
中心通入，從而減少單質硅在反應器壁的沉積。 根據本發明的另一優選實施例，在流化床的反應氣出口處設外置的旋風分離器或
在反應器內上部設內置的旋風分離器，使出口尾氣中夾帶的固體顆粒經過旋風分離后返回 到反應器內，優選為設置內置的旋風分離器。 根據本發明的另一優選實施例，流化床反應器環隙加熱區的溫度控制在900 140(TC，反應區的溫度控制在700 1200°C。更加優選為反應器環隙加熱區的溫度控制在 1050 135(TC，反應區的溫度控制在850 1200°C。 根據本發明的另一優選實施例，流化床反應器下部氣體分布器處采用冷卻介質冷 卻至低于900°C ，優選為低于800°C 。 根據本發明的另一優選實施例，加熱區的外加熱方式優選為電阻加熱方式；內加 熱方式優選為石墨電極加熱方式。
根據本發明的另一優選實施例，所述的加熱區當采用內加熱方式時選用倒U型的 多晶硅棒，類似西門子法制備多晶硅的U型硅棒，這樣可以避免加熱元件對反應產物的污 染問題。而且即使在加熱區有少量的多晶硅沉積現象，也會優先沉積到U型加熱棒上，只要 定期更換新的U型硅棒即可。 根據本發明的另一優選實施例，流化床反應器外壁材料選擇石英材料，優選為選 擇石英內襯多晶硅材料，內部導流筒材料選擇石英或多晶硅材料，更加優選為選擇多晶硅 材料，這樣可以避免反應器材料對反應產物多晶硅的污染問題。 下面結合優選的具體實施例，詳細說明采用此流化床反應器制備高純度粒狀多晶
硅的方法 實施例1 : 流化床反應器選擇石英材料，導流筒和反應器外壁的直徑比為0.7 : l，導流筒高
徑比為i : 1，采用底部開孔的方式，開孔部分與導流筒高比例為o.2 : 1，開孔率為o.3，
孔直徑10mm。在流化床反應器內預先加入平均粒徑為300ym的硅粉顆粒，不含硅流化氣 體H2從加熱區氣體入口通入，含硅氣體SiHCl3和H2的混合物從反應區氣體入口通入，H2和
siHCi3的摩爾比為io : i。調節反應區和加熱區流化氣體的氣速比為5 : i，使硅粉在導
流筒下部從加熱區流入反應區。采用外加熱元件(微波加熱)使流化床反應器環隙加熱區
的溫度控制在1100 120(TC，反應區的溫度控制在950 IIO(TC。在一定的反應溫度下， 通入反應區的含硅流化氣體SiHCl3和多晶硅顆粒接觸，會在其表面發生氫還原反應，生成 單質硅并沉積到硅粉的表面，多晶硅顆粒將不斷長大，反應過程中連續的向反應器內加入 細的多晶硅顆粒，平均粒徑為150ym，反應器內的多晶硅顆粒在加熱區內會發生分級，下部 為較大的顆粒，在硅粉取出口將較大的顆粒取出，取出顆粒粒徑500 800 ii m。
實施例2 : 流化床反應器選擇石墨內襯石英材料，導流筒選擇多晶硅材料，導流筒和反應器 外壁的直徑比為0.8 : 1，導流筒高徑比為2 : l，導流筒下部采用支架使導流筒與反應器
底部分開一段距離，該距離與導流筒直徑比為o.2 : 1。在流化床反應器內預先加入平均粒
徑為500 ii m的硅粉顆粒，不含硅流化氣體H2和Ar的混合氣從加熱區氣體入口通入，含硅 氣體SiHC^和H2的混合物從反應區氣體入口通入，4和SiHCl3的摩爾比為4:1。調節反
應區和加熱區流化氣體的氣速比為o.2 : 1，使硅粉在導流筒下部從反應區流入加熱區。采
用內加熱元件(多晶硅棒)使流化床反應器環隙加熱區的溫度控制在1100 120(TC，反應 區的溫度控制在950 IIO(TC。在一定的反應溫度下，通入反應區的含硅流化氣體SiHCl3 和多晶硅顆粒接觸，會在其表面發生氫還原反應，生成單質硅并沉積到硅粉的表面，多晶硅 顆粒將不斷長大，反應過程中連續的向反應器內加入細的多晶硅顆粒，平均粒徑為200 ym， 反應器內的多晶硅顆粒在加熱區內會發生分級，下部為較大的顆粒，在硅粉取出口將較大 的顆粒取出，取出顆粒粒徑700 1000 ii m。
實施例3 : 流化床反應器選擇石墨內襯多晶硅材料，導流筒選擇多晶硅材料。導流筒和反應 器外壁的直徑比為0.3 : 1，導流筒高徑比為3 : l，采用底部開孔的方式，開孔率為O. 1， 孔直徑20mm。在流化床反應器內預先加入平均粒徑為500 y m的硅粉顆粒，不含硅流化氣 體H2從加熱區氣體入口通入，含硅氣體SiCh、 SiHCl3和^的混合物從反應區氣體入口通入，H2、SiCl4和SiHCl3的摩爾比為10 : 0.4 : 0.6。調節反應區和加熱區流化氣體的氣速 比為3 : i，使硅粉在導流筒下部從加熱區流入反應區。采用外加熱元件(電磁感應加熱)
使流化床反應器環隙加熱區的溫度控制在1250 135(TC，反應區的溫度控制在1150 1250°C。在一定的反應溫度下，通入反應區的含硅流化氣體SiCh和SiHCl3和多晶硅顆粒 接觸，會在其表面發生氫還原反應，生成單質硅并沉積到硅粉的表面，多晶硅顆粒將不斷長 大，反應過程中連續的向反應器內加入細的多晶硅顆粒，平均粒徑為150 ii m，反應器內的多 晶硅顆粒在加熱區內會發生分級，下部為較大的顆粒，在硅粉取出口將較大的顆粒取出，取 出顆粒粒徑700 1000 ii m。
實施例4 : 流化床反應器選擇石墨內襯石英材料，導流筒選擇多晶硅材料，導流筒和反應器
外壁的直徑比為o.s : i，導流筒高徑比為i : i，導流筒下部采用支架使導流筒與反應器 底部分開一段距離，該距離與導流筒直徑比為o. i : i。在流化床反應器內預先加入平均
粒徑為300ym的硅粉顆粒，不含硅流化氣體H2和Ar的混合氣從加熱區氣體入口通入，含 硅氣體SiCl4和H2的混合物從反應區氣體入口通入，H2和SiCl4的摩爾比為20 : 1。調節
反應區和加熱區流化氣體的氣速比為o.5 : i，使硅粉在導流筒下部從反應區流入加熱區。
采用外加熱(電阻加熱)和內加熱(多晶硅棒)互相組合的加熱方式使流化床反應器環隙
加熱區的溫度控制在1250 140(TC，反應區的溫度控制在1150 1250°C。在一定的反 應溫度下，通入反應區的含硅流化氣體SiCl4和多晶硅顆粒接觸，會在其表面發生氫還原反 應，生成單質硅并沉積到硅粉的表面，多晶硅顆粒將不斷長大，反應過程中連續的向反應器 內加入細的多晶硅顆粒，平均粒徑為100 m，反應器內的多晶硅顆粒在加熱區內會發生分 級，下部為較大的顆粒，在硅粉取出口將較大的顆粒取出，取出顆粒粒徑700 1000 m。
實施例5 : 流化床反應器選擇石英材料，導流筒和反應器外壁的直徑比為0.7 : l，導流筒高
徑比為3 : 1，采用底部開孔的方式，開孔部分與導流筒高比例為o.2 : 1，開孔率為o.2，孔
直徑20mm。在流化床反應器內預先加入平均粒徑為300 y m的硅粉顆粒，不含硅流化氣體4 從加熱區氣體入口通入，含硅氣體SiH4和H2的混合物從反應區氣體入口通入，4和SiH4的
摩爾比為2 : i。調節反應區和加熱區流化氣體的氣速比為2 : i，使硅粉在導流筒下部從
加熱區流入反應區。采用外加熱元件(電阻加熱)使流化床反應器環隙加熱區的溫度控制
在800 90(TC，反應區的溫度控制在700 800°C 。在一定的反應溫度下，通入反應區的 含硅流化氣體SiH4和多晶硅顆粒接觸，會在其表面發生氫還原反應，生成單質硅并沉積到 硅粉的表面，多晶硅顆粒將不斷長大，反應過程中連續的向反應器內加入細的多晶硅顆粒， 平均粒徑為100um，反應器內的多晶硅顆粒在加熱區內會發生分級，下部為較大的顆粒，在 硅粉取出口將較大的顆粒取出，取出顆粒粒徑600 1000 ii m。
權利要求
一種采用流化床反應器制備高純度多晶硅顆粒的方法，將流化床反應器內部分為加熱區和反應區，使得含硅氣體通過還原反應生成單質硅并沉積到多晶硅顆粒的表面，所述方法包含以下步驟(1)在反應器內加入硅粉顆粒形成床層，在流化床反應器內設置導流筒，導流筒與流化床反應器壁間的環隙區為加熱區，導流筒內為反應區；(2)通過調節加熱區和反應區的流化氣速使加熱區和反應區床層的固相體積百分含量在流化后不同，從而實現顆粒在加熱區和反應區之間的循環流動，并調節顆粒的循環速率，形成內環流流化床反應器來制備高純度多晶硅顆粒。
2. 根據權利要求1所述的采用流化床反應器制備高純度多晶硅顆粒的方法，其特征在 于，僅在加熱區內設置加熱裝置，使加熱區的溫度控制在800 141(TC，使反應區的溫度控 制在700 130(TC范圍內，操作壓力為1 10atm。
3. 根據權利要求1所述的采用流化床反應器制備高純度多晶硅顆粒的方法，其特征在 于，在加熱區通入不含硅氣體使硅粉顆粒成流化狀態，不含硅氣體采用H2，或采用HJP Ar的 混合氣體，或采用H2和N2的混合氣體；在反應區通入含硅氣體和H2的混合物，含硅氣體采 用SiCl4、 SiHCl3、 SiH2Cl2、 SiHCl3和SiH4中的一種或它們中的任意組合。
4. 根據權利要求1所述的采用流化床反應器制備高純度多晶硅顆粒的方法，其特征在 于，所述加熱區的流化氣速大于或小于反應區的流化氣速；當加熱區的流化氣速大于反應 區的流化氣速時，硅粉在導流筒下部從反應區流入加熱區，反應區和加熱區流化氣速比為 0.3 0.9 : 1 ;當加熱區的流化氣速小于反應區的流化氣速時，硅粉在導流筒下部從加熱 區流入反應區，反應區和加熱區流化氣速比為1. 1 6 : 1。
5. 采用如權利要求1所述方法的一種制備高純度多晶硅顆粒的流化床反應器，包括流 化床反應器本體(5)，內置或外置的旋風分離器(7)，硅粉加入口 (6)，硅粉取出口 (12)以及 反應區氣體分布器(14)，其特征在于，在流化床反應器本體內設置導流筒(4)，導流筒與流 化床反應器壁間的環隙區為加熱區，導流筒內為反應區；在所述導流筒的下部開引流孔或 者將導流筒下端與反應器底部分開，使硅粉顆粒經過導流筒下部在加熱區和反應區之間循 環流動。
6. 根據權利要求5所述的一種制備高純度多晶硅顆粒的流化床反應器，其特征在于， 導流筒的直徑與流化床反應器本體外直徑的比例為0.2 0.9 : l，所述導流筒的高徑比為i 5 : i。
7. 根據權利要求5所述的一種制備高純度多晶硅顆粒的流化床反應器，其特征在于， 導流筒下部開孔部分與導流筒的高比例為O. 1 0.3 : 1，導流筒下部開孔率為10 50%， 開孔孔徑為1 50mm。
8. 根據權利要求5所述的一種制備高純度多晶硅顆粒的流化床反應器，其特征在 于，導流筒下部與反應器底部分開，導流筒下部與反應器底部的距離與導流筒的高比例為 0. 1 0. 3 : l，使硅粉顆粒可以在加熱區和反應區之間循環流動。
9. 根據權利要求5所述的一種制備高純度多晶硅顆粒的流化床反應器，其特征在于， 在反應器本體與導流筒之間的加熱區內部或者在反應器本體外部設置加熱裝置或者在反 應器本體與導流筒之間的加熱區內部和反應器本體外部同時設置加熱裝置，其中內加熱采用電阻加熱或石墨電極加熱；外加熱采用電阻加熱、微波加熱或電磁感應加熱。
10. 根據權利要求5所述的一種制備高純度多晶硅顆粒的流化床反應器，其特征在于， 流化床反應器材料為石英、多晶硅、氮化硅和碳化硅材料中的任意一種。
11. 根據權利要求5所述的一種制備高純度多晶硅顆粒的流化床反應器，其特征在于， 流化床反應器本體材料為石英、石墨、氮化硅和碳化硅材料中的任意一種，且內襯石英或多 晶硅材料；導流筒材料為石英、多晶硅、氮化硅和碳化硅材料中的任意一種。
全文摘要
采用流化床反應器制備高純度多晶硅顆粒的方法及裝置，在流化床反應器內設置導流筒，將反應器分為加熱區和反應區兩部分，導流筒與反應器壁間的環隙區為加熱區，導流筒內為反應區。在反應器內加入硅粉顆粒形成床層，通過調節加熱區和反應區的流化氣速使加熱區和反應區床層的固相體積百分含量在流化后不同，從而實現顆粒在加熱區和反應區之間的循環流動，并調節顆粒的循環速率。在加熱區通入不含硅的流化氣體，設置加熱元件把硅粉顆粒加熱，多晶硅顆粒通過反應器內導流筒下部的連通區域在加熱區與反應區之間循環流動。由于僅在反應區通入含硅氣體，本發明技術具有結構簡單，壁面沉積少，能耗低等優點。
文檔編號B01J8/24GK101780956SQ20101011678
公開日2010年7月21日 申請日期2010年3月3日 優先權日2010年3月3日
發明者楊海建, 汪展文, 王晨靜, 王鐵峰, 魏飛 申請人:清華大學;洛陽世紀新源硅業科技有限公司