專利名稱：從黨參中提取分離黨參炔苷的方法
技術領域：
本發明涉及中藥材中有效成分的分離純化方法，具體是從黨參 中提取分離黨參炔苷的方法。
(二)現有技術黨參炔苷傳統制備方法為1、冷浸提取；乙醇或甲醇冷 浸2、樹脂粗分上樣進入經過活化處理的大孔樹脂柱，用水、30%乙醇、50%乙醇 70%乙醇分三步分別洗脫吸附有黨參炔苷的大孔樹脂；3、色譜分離用乙腈-水的流動 相稀釋樣品后，進樣，分段收集流出液；4、脫色純化上樣到聚酰胺樹脂中，濃縮水 洗脫液。
黨參提取液中除含有黨參炔苷、多糖等活性成分外，還含有大量的植物蛋白、 鞣質、淀粉、細菌等大分子物質以及許多微粒、絮狀物，上述分離工藝很難將這些物質 完全去除，并且在除雜過程中不同程度地存在以下問題第一、操作步驟復雜，能耗 高、生產周期長；第二、無效成分去除率和有效成分保留率不夠高，影響藥效的充分發 揮；而吸附分離技術(大孔樹脂)雖能很好的去除這些雜質，但此技術操作步驟復雜，并 且過分強調單個組分，使中藥失去了原有的復方特色，影響藥效。
發明內容
本發明的目的就是提供一種從黨參中提取分離黨參炔苷的方 法，本方法根據黨參提取液的理化特性，采用不同的分離膜進行梯次組合，有效成分保 留率高，無用雜質去除徹底，透過液濁度低，操作簡單，能耗低，生產周期短。
本方法包括下述步驟
1、黨參提取液的制備
將黨參藥材平均加至三罐逆流的A、B、C三個提取罐中，提取溫度50 60°C，提取溶劑為藥材重量8-12倍的30% 60%的乙醇，且梯度形成階段，A罐提取時 間分別為5η ι、15min, B罐提取時間為ΙΟη ι ；在提取階段，各罐提取時間為1.5h ；在 提取結束階段，提取時間為Zh ；合并各罐提取液，即得；
2、固液分離
將黨參提取液采用碟片式離心機進行固液分離，時間為20 30η ι，轉速為 5000 12000r/min,得離心分離液；
3、微濾分離
a、將離心分離液以膜孔徑為0.02 O.lum、膜材質為AL203的陶瓷微濾膜機組 過濾，操作溫度25 90°C，跨膜壓力0.05 0.40Mpa，得濾液；b、微濾結束后，截 留液用水頂洗3次，每次頂洗液量為截留液體積的2倍，頂洗溫度30 50°C，頂洗壓 力0.1 0.2Mpa，得微濾及頂洗合并液；C.所述陶瓷微濾膜機組的組合方式為兩串四并 式，每根膜管里裝0.02 O.lum膜芯61根，共488根；要求微濾液濁度《4NTU，有效成 分透過率295% ；
4、超濾分離
將上述合并液用聚偏氟乙烯超濾膜機組過濾，操作溫度25 50°C、跨膜壓 力0.6 l.OMpa、膜管型號為5萬，得超濾液；d.截留液用60 %乙醇頂洗3次，頂洗 溫度35 45°C，頂洗壓力0.6 O.SMpa，每次頂洗液量為截留液體積的2倍，得超濾及頂洗合并液；e.所述超濾膜機組是采用5-8根超濾膜并聯，其中每根超濾膜膜管裝5萬 分子量膜芯4根，共計20 32根膜芯，總膜面積800 1000平方米；要求超濾液濁度 <3NTU,有效成分透過率295%;
5、納濾分離
將所得超濾合并液以截留分子量為200 500的聚酰胺納濾膜機組進行濃縮處 理，其機組的組合方式為5 8根納濾膜管并聯，每根納濾膜膜管中裝200 500分子量 膜芯4根，共計20 32根膜芯，總膜面積800 1000平方米；跨膜壓力為1 2Mpa， 操作溫度25 50°C，得截留液；
6、干燥
將截留液干燥，干燥溫度50°C以下，干燥物水份《5.0%，干燥物即為黨參炔苷 有效成分富集物，其中黨參炔苷含量(w/w)不低于98%。
本發明通過分析傳統工藝中的一些不足，并根據黨參中有效成分和雜質組成情 況，采取相應規格的微濾膜及超濾膜對黨參提取液中的活性成分進行分離，即將黨參提 取液通過超濾膜分離選擇性去除其中的一些大分子物質(植物蛋白、膠質、鞣質、細菌 等)，最大限度的保留活性成分黨參炔苷、多糖等。其中黨參多糖分子量范圍在10000 500000之間，但其具有活性成分的多糖大多在50000分子量以下，所以我們選擇的超濾 膜管在5萬分子量的話，最大程度的使其具有活性的多糖可以得以保留從而保證功效。 最后用截留分子量為200-500的納濾膜處理，使黨參炔苷(分子量為396.4)充分富集； 而傳統工藝吸附分離技術(大孔樹脂)雖能很好的去除雜質，但此技術操作步驟復雜，并 且過分強
調單個組分，使中藥失去了原有的復方特色，經過不同梯度的溶劑洗脫，導致 其多糖部分大都流失，從而影響其發揮最大藥效。
本發明的優點1、能夠最大限度的保留黨參中有效成分，黨參炔苷單體，含量 高達到98%以上；
2、整個過程采用最先進的膜技術，不使用任何有機溶劑，生產周期短，適合于 工業化生產；
3、成本低，本發明僅消耗黨參原藥材以及電能，對環境沒有任何污染，采用綠 色環保工藝。具體實施例方式
實施例1
1、黨參提取液的制備
將黨參藥材平均加至三罐逆流的A、B、C三個提取罐中，提取溫度50°C， 提取溶劑為藥材重量8倍的30%的乙醇，且梯度形成階段，A罐提取時間分別為5η ι、 15min, B罐提取時間為ΙΟη ι;在提取階段，各罐提取時間為1.5h ；在提取結束階段， 提取時間為Zh ；合并各罐提取液，即得；
2、固液分離
將黨參提取液采用碟片式離心機進行固液分離，時間為20 30η ι，轉速為 5000 12000Γ/ ι，得離心分離液；離心后的沉淀直接排掉，離心分離液要求澄清透
3、微濾分離
a、將離心分離液以膜孔徑為0.02um、膜材質為AL2O3的陶瓷微濾膜機組過濾， 操作溫度25°C，跨膜壓力0.05Mpa，得濾液；
b、微濾結束后，截留液用水頂洗3次，每次頂洗液量為截留液體積的2倍， 頂洗溫度30°C，頂洗壓力O.lMpa，得微濾及頂洗合并液；c.所述陶瓷微濾膜機組的 組合方式為兩串四并式，每根膜管里裝0.02um膜芯61根，共488根；要求微濾液濁度 <4NTU,有效成分透過率295%;
4、超濾分離
將上述合并液用聚偏氟乙烯超濾膜機組過濾，操作溫度25°C、跨膜壓力 0.6Mpa、膜管型號為5萬，得超濾液；d.截留液用60%乙醇頂洗3次，頂洗溫度35°C， 頂洗壓力0.6Mpa，每次頂洗液量為截留液體積的2倍，得超濾及頂洗合并液；e.所述超 濾膜機組是采用5根超濾膜并聯，其中每根超濾膜膜管裝5萬分子量膜芯4根，共計20 根膜芯，總膜面積800平方米；要求超濾液濁度《3NTU，有效成分透過率沖5%;
5、納濾分離
將所得超濾合并液以截留分子量為200的聚酰胺納濾膜機組進行濃縮處理，其 機組的組合方式為5根納濾膜管并聯，每根納濾膜膜管中裝200分子量膜芯4根，共計20 根膜芯，總膜面積800平方米；跨膜壓力為IMpa，操作溫度25°C，得截留液；
6、干燥
將截留液干燥，干燥溫度50°C以下，干燥物水份《5.0%，干燥物即為黨參炔苷 有效成分富集物，其中黨參炔苷含量(w/w)為98.33%。
實施例2
1、黨參提取液的制備
將黨參藥材平均加至三罐逆流的A、B、C三個提取罐中，提取溫度60°C，提 取溶劑為藥材重量12倍的60%的乙醇，且梯度形成階段，A罐提取時間分別為5η ι、 15min, B罐提取時間為ΙΟη ι;在提取階段，各罐提取時間為1.5h ；在提取結束階段， 提取時間為Zh ；合并各罐提取液，即得；
2、固液分離
將黨參提取液采用碟片式離心機進行固液分離，時間為20 30η ι，轉速為 5000 12000Γ/ ι，得離心分離液；離心后的沉淀直接排掉，離心分離液要求澄清透 明；
3、微濾分離
a、將離心分離液以膜孔徑為O.lum、膜材質為AL2O3的陶瓷微濾膜機組過濾， 操作溫度90°C，跨膜壓力0.40Mpa，得濾液；
b、微濾結束后，截留液用水頂洗3次，每次頂洗液量為截留液體積的2倍， 頂洗溫度50°C，頂洗壓力0.2Mpa，得微濾及頂洗合并液；c.所述陶瓷微濾膜機組的 組合方式為兩串四并式，每根膜管里裝O.lum膜芯61根，共488根；要求微濾液濁度 <4NTU,有效成分透過率295%;
4、超濾分離
將上述合并液用聚偏氟乙烯超濾膜機組過濾，操作溫度50°C、跨膜壓力 l.OMpa、膜管型號為5萬，得超濾液；d.截留液用60%乙醇頂洗3次，頂洗溫度45°C， 頂洗壓力O.SMpa，每次頂洗液量為截留液體積的2倍，得超濾及頂洗合并液；e.所述超 濾膜機組是采用8根超濾膜并聯，其中每根超濾膜膜管裝5萬分子量膜芯4根，共計32 根膜芯，總膜面積1000平方米；要求超濾液濁度《3NTU，有效成分透過率沖5%;
5、納濾分離
將所得超濾合并液以截留分子量為500的聚酰胺納濾膜機組進行濃縮處理，其 機組的組合方式為8根納濾膜管并聯，每根納濾膜膜管中裝500分子量膜芯4根，共計32 根膜芯，總膜面積1000平方米；跨膜壓力為2Mpa，操作溫度50°C，得截留液；
6、干燥
將截留液干燥，干燥溫度50°C以下，干燥物水份《5.0%，干燥物即為黨參炔苷 有效成分富集物，其中黨參炔苷含量(w/w)為98.72%。
本發明中所使用的30%、60%乙醇(ν/ν)均為食用級。
權利要求
1.從黨參中提取分離黨參炔苷的方法，由下述步驟組成①黨參提取液的制備將黨參藥材平均加至三罐逆流的A、B、C三個提取罐中，提取溫度50 60°C， 提取溶劑為藥材重量8 12倍的30% 60%的乙醇，且梯度形成階段，A罐提取時間分 別為5min、15min, B罐提取時間為IOmin ；在提取階段，各罐提取時間為1.5h ；在提取 結束階段，提取時間為2h ；合并各罐提取液，即得；②固液分離將黨參提取液采用碟片式離心機進行固液分離，時間為20-30min，轉速為 5000-12000r/min,得離心分離液；③微濾分離a、將離心分離液以膜孔徑為0.02 O.lum、膜材質為AL2O3的陶瓷微濾膜機組過 濾，操作溫度25 90°C，跨膜壓力0.05 0.40Mpa，得濾液；b、微濾結束后，截 留液用水頂洗3次，每次頂洗液量為截留液體積的2倍，頂洗溫度30 50°C，頂洗壓 力0.1 0.2Mpa，得微濾及頂洗合并液；C.所述陶瓷微濾膜機組的組合方式為兩串四并 式，每根膜管里裝0.02 O.lum膜芯61根，共488根；要求微濾液濁度《4NTU，有效成 分透過率295% ；④超濾分離將上述合并液用聚偏氟乙烯超濾膜機組過濾，操作溫度25 50°C、跨膜壓力 0.6 l.OMpa、膜管型號為5萬，得超濾液；d.截留液用60 %乙醇頂洗3次，頂洗溫度 35 45°C，頂洗壓力0.6 O.SMpa，每次頂洗液量為截留液體積的2倍，得超濾及頂洗合 并液；e.所述超濾膜機組是采用5 8根超濾膜并聯，其中每根超濾膜膜管裝5萬分子量 膜芯4根，共計20 32根膜芯，總膜面積800 1000平方米；要求超濾液濁度《3NTU， 有效成分透過率沖5% ；⑤納濾分離將所得超濾合并液以截留分子量為200 500的聚酰胺納濾膜機組進行濃縮處理，其 機組的組合方式為5 8根納濾膜管并聯，每根納濾膜膜管中裝200 500分子量膜芯4 根，共計20 32根膜芯，總膜面積800 1000平方米；跨膜壓力為1 2Mpa，操作溫 度25 50°C，得截留液；⑥干燥將截留液干燥，干燥溫度50°C以下，干燥物水份動.0%，干燥物即為黨參炔苷有效 成分富集物，其中黨參炔苷含量(w/w)不低于98%。
全文摘要
從黨參中提取分離黨參炔苷的方法，由下述步驟組成①黨參提取液的制備；②固液分離；③微濾分離，要求微濾液濁度≤4NTU，有效成分透過率≥95％；④超濾分離，要求超濾液濁度≤3NTU，有效成分透過率≥95％；⑤納濾分離，得截留液；⑥將截留液干燥，干燥物即為黨參炔苷有效成分富集物，其中黨參炔苷含量(w/w)不低于98％；本方法根據黨參提取液的理化特性，采用不同的分離膜進行梯次組合，有效成分保留率高，無用雜質去除徹底，透過液濁度低，操作簡單，能耗低，生產周期短。
文檔編號B01D61/14GK102020687SQ20091027217
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月18日 優先權日2009年9月18日
發明者余達焱, 劉源才, 張帆, 楊躍軍, 趙國鋒, 陳凱 申請人:勁牌有限公司