納米多孔聚合物泡沫材料作為過濾材料的用途的制作方法

            文檔序號:4946976閱讀:235來源:國知局

            專利名稱::納米多孔聚合物泡沫材料作為過濾材料的用途的制作方法
            技術領域
            :本發明涉及特定的納米多孔(nanoporous)聚合物泡沫材料作為過濾材料的用途。
            背景技術
            :聚合物型環氧樹脂早已為人們所知。通常通過聚環氧化物和固化劑的反應來制備聚合物型環氧樹脂,其中聚環氧化物平均每分子含有至少兩個端基環氧基團或側鏈環氧基團,固化劑更具體為包括二元胺或多元胺的胺固化劑。這樣的聚合物型環氧樹脂可以用于不同的領域,主要用作漆和涂覆物質(施用于基材上的涂層)。在EP-A-l,518,875中描述了一種用于水基環氧樹脂體系的特殊固化劑,這種固化劑由含有下列化合物的混合物反應生成中間體并且由該中間體進一步與多元胺反應而制成,其中該混合物含有下述化合物(a)至少一種選自環氧化聚環氧乙烷、環氧化聚環氧丙烷和聚環氧乙烷-環氧丙烷的環氧化聚環氧烷烴;(b)至少一種選自雙酚A環氧化物和雙酚F環氧化物的環氧化芳香族羥基化合物;以及(c)至少一種選自雙酚A和雙酚F的芳香族羥基化合物。在該專利中還公開了這些固化劑用于制造透明漆以及涂覆物質(施用于基材上的涂層,例如作為地板的涂層)的用途。
            發明內容本發明的目的是提供一種適合作為過濾材料的材料。這類過濾材料應該因機械強度高以及對有機溶劑的耐化學性好而出色。本發明的另一個目的是所提供的過濾材料應當適用于分離納米顆粒形式的聚合物分散體。本發明提供納米多孔聚合物泡沫材料作為過濾材料的用途,其中納米多孔聚合物泡沫材料是由一種或多種環氧樹脂(E)和兩性環氧樹脂固化劑(H)在水中以相轉化聚合(PIP)方式發生反應而制成的。納米多孔聚合物泡沫材料是具有內部空腔的聚合物。這類聚合物具有海綿狀結構,且既含有大孔也含有微孔,其中以微孔為主,微孔的平均截面范圍為10500nm、特別為10lOOnrn。本發明要使用的納米多孔聚合物泡沫材料除了非常適合作為過濾材料之外,還因為其在機械強度高和耐化學性良好的同時具有低導熱系數而出色。這使得這種過濾材料在要求承受機械負荷或者暴露于化學試劑的情況中也受到關注。上述情況有,例如需要在高壓下進行的過濾操作;或者用于化學工業的分離操作;或者用于分析的目的,例如作為色譜中的固定相。尤其是在后者中,特別關注的是耐溶劑性好的固化環氧聚合物基體。此外,本發明的聚合物泡沫材料特別適合用于分離納米顆粒形式的聚合物分散體。蹄雄(E)環氧化合物(E)是指平均每分子含有至少兩個端基環氧基團或側鏈環氧基團的聚環氧化物。在本文中,這些環氧化合物可以是飽和的或不飽和的,可以為脂肪族的、3脂環族的、芳香族的或雜環的,也可以含有羥基。這些環氧化合物還可以進一步含有在混合條件和反應條件下不引起干擾性副反應的取代基,例如烷基或芳基取代基、醚部分(Ethergruppier皿gen)等。這些環氧化合物優選為基于多元醇類(優選為二元醇類)、酚類、酚類的氫化產物和/或酚醛清漆(即在酸性催化劑存在下一元或多元酚與醛類、特別是甲醛發生反應的產物)的多縮水甘油醚。這些環氧化合物的環氧當量優選為853200,更優選為170830。物質的環氧當量定義為該物質含有lmol環氧環時的重量(g)。多元酚優選選自下列化合物樹脂酚、氫醌、2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷(雙酚A)、二羥基二苯基甲烷的異構體混合物(雙酚F)、四溴雙酚A、4,4'-二羥基二苯基環己烷、4,4'-二羥基-3,3-二甲基二苯基丙烷、4,4'-二羥基聯苯、4,4'-二羥基二苯甲酮(4,4'-dihydroxybenzophenol)、l,l-雙(4-羥基苯基)乙烷、l,l-雙(4-羥基苯基)異丁烷、雙(4-羥基苯基)甲烷、雙(4-羥基苯基)醚、雙(4-羥基苯基)砜等,以及上述這些化合物的氯化產物和溴化產物;其中特別優選雙酚A。多元醇的多縮水甘油醚也適合作為化合物(E)。其中,多元醇的實例包括乙二醇、二甘醇、三甘醇、l,2-丙二醇、聚氧化丙二醇類(n=120)、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5_戊二醇、1,6-己二醇、1,2,6-己三醇、甘油、異山梨糖醇苷、以及2,2-雙(4-羥基環己基)丙烷。多元羧酸的多縮水甘油醚也可以用作化合物(E),這種多縮水甘油醚由環氧氯丙烷或類似的環氧化合物與脂肪族、脂環族或芳香族多元羧酸的反應制成,其中多元羧酸可以為例如乙二酸、丁二酸、己二酸、戊二酸、鄰苯二甲酸、對苯二甲酸、六氫鄰苯二甲酸、2,6_萘二甲酸和二聚亞麻酸。這種多縮水甘油醚的實例有己二酸二縮水甘油酯、鄰苯二甲酸二縮水甘油酯和六氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯。也可以使用二種或更多種環氧化合物(E)的混合物。在制備納米多孔聚合物泡沫材料的方法中,S卩如上述的本發明的固化劑(H)和環氧化合物(E)在水介質中以相轉化聚合(PIP)方式發生反應時,根據需要可以任選使用本領域技術人員已知的其它添加劑和/或過程助劑。對此,例如可以使用顏料、粘合劑、砂礫(Kies)、脫氣試劑、消泡劑、分散助劑、防沉降劑、促進劑、游離胺、流動調節添加劑、導電性改進劑。環氧蕭)B固化劑(H)兩性環氧樹脂固化劑(H)是指具有親水性和疏水性結構單元的環氧樹脂固化劑。優選使用在25t:的水中進行自乳化的兩性環氧樹脂固化劑,此外該固化劑能夠在25t:的水中乳化環氧樹脂(E)。優選使用的固化劑(H)由包含下述物質的混合物反應得到中間體、并由該中間體與多元胺(P)反應制得,該混合物包含下述化合物(A)至少一種選自環氧化聚環氧乙烷、環氧化聚環氧丙烷和聚環氧乙烷-環氧丙烷的環氧化聚環氧烷烴,(B)至少一種選自雙酚A環氧化物和雙酚F環氧化物的環氧化芳香族羥基化合物,和(C)至少一種選自雙酚A和雙酚F的芳香族羥基化合物。在一個實施方式中,僅由組分(A)、(B)以及(C)反應得到中間體,并且該中間體進一步和多元胺(P)反應。在另一個實施方式中,為了制備與多元胺(P)發生反應生成固化劑的中間體,不僅使用了化合物(A)、(B)和(C),還使用了另外的化合物(D)。化合物(D)包括選自三元醇的三縮水甘油醚和二元醇的二縮水甘油醚的化合物。適合作為化合物(D)基礎的二元醇和三元醇單元包括,例如乙二醇、二甘醇、三甘醇、l,2-丙二醇、l,3-丙二醇、l,4-丁二醇、1,5_戊二醇、1,6-己二醇、環己二醇、環己二甲醇、新戊二醇、1,2,6-己三醇、甘油以及三羥甲基丙烷。化合物(A)本發明的環氧化聚環氧乙烷是通過將聚環氧乙烷的兩個端羥基變成環氧基團而得到的化合物,例如可以通過使聚環氧乙烷與環氧氯丙烷發生反應來制備。在此使用的聚環氧乙烷的平均分子量的范圍為803000,可以以本領域技術人員已知的方式由環氧乙烷與C2-C18亞烷基二醇的聚合反應制得。本發明的環氧化聚環氧丙烷是通過將聚環氧丙烷的兩個端羥基變成環氧基團而得到的化合物,例如可以通過使聚環氧丙烷與環氧氯丙烷發生反應來制備。在此使用的聚環氧丙烷的平均分子量的范圍為1103000,可以以本領域技術人員已知的方式由環氧丙烷與C2-C18亞烷基二醇的聚合反應制得。本發明的聚環氧乙烷_環氧丙烷是通過將聚環氧乙烷_環氧丙烷的兩個端羥基變成環氧基團而得到的化合物,例如可以通過使聚環氧乙烷-環氧丙烷與環氧氯丙烷發生反應來制備。在此使用的聚環氧乙烷-環氧丙烷的平均分子量的范圍為803000。聚環氧乙烷-環氧丙烷是由環氧乙烷與環氧丙烷發生共聚反應而得到的化合物,上述兩種反應物的聚合反應可以是同時進行的也可以按分步進行的,可以以本領域技術人員已知的方式由環氧丙烷和/或環氧乙烷與C2-C18亞烷基二醇的聚合反應制得。化合物(A)可以純物質形式使用或以不同化合物(A)的混合物形式使用。化合物(B)本發明的雙酚A環氧化物通常理解為由雙酚A和環氧氯丙烷反應和/或通過環氧氯丙烷與雙酚A繼續反應發生聚合而制備的化合物。因此這些化合物也稱為雙酚A二縮水甘油醚,或通常稱為環氧樹脂。商業產品有Shell公司的Epikote828、1001、1002、1003、1004等。本發明中使用的雙酚A環氧化物的平均分子量優選為3803000。本發明的雙酚F環氧化合物通常理解為由雙酚F和環氧氯丙烷反應和/或通過環氧氯丙烷與雙酚F繼續反應發生聚合而制備的化合物。因此這些化合物也稱為雙酚F二縮水甘油醚,或者通常稱為雙酚F環氧樹脂。本發明中使用的雙酚F環氧化合物的平均分子量的范圍優選為3503000。化合物(B)可以純物質的形式使用也可以以不同化合物(B)的混合物形式使用。化合物(C)雙酚A是本領域技術人員熟知的化合物,具有如下化學式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>雙酚F也是本領域技術人員熟知的化合物。化合物(C)可以純物質的形式使用也可以以不同化合物(C)的混合物形式使用。化合物(P)本發明中使用的多元胺(P)為每個分子中至少有兩個氮原子和至少兩個活性氨基氫原子的伯胺和/或仲胺。可以使用脂肪族、芳香族、脂肪_芳香族、脂環族、以及雜環的二元胺和多元胺。合適的多元胺(P)的實例有多亞乙基多胺(乙二胺、二亞乙基三胺、三亞乙基四胺、四亞乙基五胺等)、l,2-丙二胺、l,3-丙二胺、l,4-丁二胺、l,5-戊二胺、l,3-戊二胺、1,6-己二胺、3,3,5-三甲基-1,6-己二胺、3,5,5-三甲基-1,6-己二胺、2_甲基-1,5-戊二胺、雙(3-氨基丙基)胺、N,N'-雙(3-氨基丙基)-l,2-乙二胺、N-(3-氨基丙基)-l,2-乙二胺、1,2-二氨基環己烷、1,3-二氨基環己烷、1,4-二氨基環己烷、氨基乙基哌嗪、聚(環氧烷烴)二胺和三胺(例如,JeffamineD_230、JeffamineD_400、JeffamineD-2000、JeffamineD_4000、JeffamineT_403、JeffamineEDR_148、JeffamineEDR_192、JeffamineC-346、JeffamineED_600、JeffamineED_900、JeffamineED-2001)、間苯撐二甲基二胺、苯二胺、4,4'-二氨基二苯基甲烷、甲苯二胺、異佛爾酮二胺、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二環己基甲烷、4,4'-二氨基二環己基甲烷、2,4'-二氨基二環己基甲烷、l,3-雙(氨基甲基)環己烷、經亞甲橋交聯的聚(環己基_芳香基)胺混合物(也稱為MBPCAA),以及聚氨基酰胺類。其中優選的是多亞乙基多胺,特別優選二亞乙基三胺。化合物(p)可以純物質的形式使用也可以以不同化合物(P)的混合物形式使用。中間體的制備在一個實施方式中,在制備中間體時,利用的化合物(A)和(B)的摩爾比為o.i:i5:i。在一個實施方式中,在制備中間體時,利用的化合物(A)與(B)(這些化合物中每個分子均含有兩個環氧基團)的總和與化合物(C)(該化合物中每個分子均含有兩個羥基)的摩爾比范圍為1.1:iio:i。這相當于調節化合物(A)與(B)中的環氧基團的總和與化合物(c)中的反應性氫原子的當量比例在1.1:iio:i的范圍內。在另一個實施方式中,即在制備固化劑的過程中使用至少一種化合物(D)的情況下,在制備中間體時,調節化合物(A)、(B)和(D)(這些化合物中每個分子均含有兩個環氧基團)的總和與化合物(C)(該化合物中每個分子均含有兩個羥基)的摩爾比在i.i:i.oio.o:i.o的范圍內。這相當于調節化合物(a)、(b)與(d)中的環氧基團的總和與化合物(c)中的反應性氫原子的當量比例在1.1:i.oio.o:i.o的范圍內。為了更清楚地理解這一點,對上述內容進行如下的闡述術語"當量比例"是本領域技術人員已知的。而當量概念的理論基礎是對于參與反應的各物質,考慮的是參與目標反應的反應性基團。當量比例這一術語表示的是所用化合物(X)和(Y)中的全部反應性基團之間的數值比。在本發明中應當注意的是反應性基團應理解為盡可能小的反應性基團,因此,反應性基團的概念與官能團的含義不完全相同。例如,在H-酸性化合物中,OH基團或者NH基團構成反應性基團,而NH2基團不是反應性基團,這是由于在同一氮原子上有兩個反應性氫原子。因此就完全能夠理解在一個官能團NH2中,兩個氫原子都是反應性基團,從而官能團NH2就含有兩個反應性基團,即氫原子。在一個實施方式中,在有催化劑存在的條件下制備中間體,具體來說該催化劑為三苯基膦或者乙基三苯基碘化轔。在本文中,以化合物(A)、(B)和(C)的總量為準,催化劑的用量為約O.01重量%1.0重量%。中間體的環氧值(%Ep0)優選為低于10%EpO,更優選為低于5XEpO。環氧值的定義以及具體的分析方法在本文的實施例部分中進行具體描述。隱劑(H)白勺燃為了制備固化劑,如上所述使中間體與多元胺(P)發生反應。在一個實施方式中,使用的中間體和多元胺(P)的當量比例,即(P)的氨基氮原子上的反應性氫原子與中間體化合物上的環氧基團的當量比例在4:iioo:i的范圍內。中間體與多元胺進行反應時,優選加入過量的多元胺,以保證中間體的每個環氧基團基本上與l個分子的多元胺(優選為二亞乙基三胺)進行反應。可以通過蒸餾的方法除去過量的胺以保持體系中的游離胺數量減少到最小。相轉化聚合(PIP)相轉化聚合(PIP)為首先制備環氧樹脂(E)在水中的水乳狀液,其中兩性環氧樹脂固化劑(H)起乳化劑的作用。該體系(也即下述的反應體系)最初為水包油型乳狀液(0/W型乳狀液)。顯然,這種0/W型乳狀液中的油組分為環氧樹脂。在下述樹脂與固化劑的反應(以加成聚合反應的形式固化)過程中存在相轉化,即,反應體系由0/W型乳狀液轉化成為W/0型乳狀液,其中在W/0型乳狀液中水作為內相被固化的聚合物包裹。產生上述現象的原因是在固化的過程中,由于通過加成聚合反應,固化劑的性質在疏水性增加的方向上發生轉變,因此固化劑的原有乳化劑性質發生變化。固化完成之后得到了多孔的聚合物基體,其空腔中存在水相。可以根據需要通過干燥將水相除去,得到了充滿空氣的空腔。相轉化聚合發生所需的條件為沒有水分從反應體系中流失。從技術的角度可以通過多種方式來實現。首先,可以將上述反應體系引入到一個封閉的模具中。也可以將上述反應體系引入到一個開放式的體系中,然后確保例如(a)反應體系與氣相(通常是周圍的空氣)的界面有充足的大氣濕度,從而防止在反應體系的最上層發生脫水或水分的流失,或者(b)例如用薄膜來覆蓋反應體系與氣相的界面。到目前為止描述的PIP實施方式是一種無損失的實施方式,還有其它的PIP實施方式,在這些方式中,將反應體系引入一個開放的體系,并不采用特殊的方法阻止水分從界面流失到氣相中。在這種情況下,因界面的水分流失,在界面中形成了致密的、耐化學性的結構(可以稱為清漆),對處在下面的反應體系而言,該結構形成了一個防水層,使得PIP可以在這個結構中不受阻礙的進行。在反應體系完全固化之后,該致密的、耐化學性的層(通常厚度為0.10.3mm)必須通過機械去除方法來除去。固化后的體系為納米多孔結構,即使通過視覺觀察也可以看出得到的材料不是透明的而是白色的。在一個優選的實施方式中,在使用的環氧樹脂(E)和固化劑(H)的當量比例范圍為2:ii:2的條件下進行PiP。在本發明中,(E)和(H)特別優選的當量比例為i:i。這種PIP的待征為引導相和固化相,其中在引導相中存在0/W型乳狀液,并且固化相與W/0型乳狀液的形成一起出現。PIP可以在大氣濕度為OX100%的條件下進行。PIP反應體系的含水量的范圍為95重量%20重量%(以全部反應體系為準)。根據需要,也可以在反應體系中加入增稠劑。這種反應體系可以在一個較寬的溫度范圍內進行固化,優選的范圍為rc99。C,更優選的范圍為5。C60。C。與制備聚合物泡沫材料的傳統方法不同的是,還可以向這種PIP反應體系中加入填充料。通過使用經挑選的填充料,不但可以進一步改善本發明的納米多孔聚合物泡沫材料的機械性能,例如壓縮強度、抗彎強度、彈性模量以及密度,還可以改善其過濾特性。在本發明中,所選擇的填充料應該與聚合物泡沫材料作為過濾材料的用途不相沖突。另外,根據需要還可以向所述PIP反應體系中加入其它添加劑,但是所選擇的添加劑也不能與聚合物泡沫材料作為過濾材料的用途相沖突。具體實施方式實施例縮寫說明在下文中EEW=環氧當量(如上所述)麗=平均分子量RPM=每分鐘轉數%=除了有具體說明之外均為重量百分比使用的原材料環氧樹月旨(E):ChemResE20(CognisGmbH)填充料空心玻璃小球Kl和K25(3M)空心玻璃小球Kl:3MDeutschlandGmbH(作為填充料)空心玻璃小球K25:3MDeutschlandGmbH(作為±真充料)固化劑(H):下述制備的固化劑HlH5固化劑Hl在20。C下,將44g聚(丙二醇)-二縮水甘油醚(EEW:326和麗652),46.2g雙酚A-二縮水甘油醚(ChemResE20,Cognis公司EEW:194)、14.Og雙酚A和0.lg三苯基膦混合。將得到的混合物加熱至160°C,并在該溫度下攪拌3.5小時直到環氧值為3.95%為止。隨后將混合物降溫到6(TC,并在該溫度下加入121.4g二亞乙基三胺。在放熱反應平息后,將反應混合物再次加熱到16(TC,并且保持2小時。通過在減壓條件下蒸餾(水溫升高到20(TC,壓力為小于10mbar)將多余的二亞乙基三胺除去直到沒有游離胺被蒸餾出為止。隨后將混合物冷卻到9(TC,通過攪拌混合加入89.5g水。得到205.6g透明的、粘度(純物質,Brookfield,10rpm,40。C)為2140mPas的琥8珀色液體,固含量為60%,胺值為134。固化劑H2在20。C下,將44g聚(丙二醇)-二縮水甘油醚(EEW:326和麗652)、46.2g雙酚A-二縮水甘油醚(ChemResE20,Cognis公司,EEW:194)、14.Og雙酚A和0.lg三苯基膦混合。將得到的混合物加熱至16(TC,并在該溫度下攪拌9小時直到環氧值為3.81%為止。隨后將混合物降溫到60°C,并在該溫度下加入121.4g二亞乙基三胺。在放熱反應平息后,將反應混合物再次加熱到16(TC,并且保持2小時。通過在減壓條件下蒸餾(水溫升高到20(TC,壓力為小于10mbar)將多余的二亞乙基三胺除去直到沒有游離胺被蒸餾出為止。隨后將混合物冷卻到9(TC,通過攪拌混合加入89.5g水。得到202.3g透明的、粘度(純物質,Brookfield,10rpm,40。C)為2110mPas的琥珀色液體,固含量為60%。固化劑H3在20。C下,將44g聚(丙二醇)-二縮水甘油醚(EEW:326和麗652)、46.2g雙酚A-二縮水甘油醚(ChemResE20,Cognis公司,EEW:194)、14.Og雙酚A和0.lg三苯基膦混合。將得到的混合物加熱到16(TC,并在該溫度下攪拌5小時直到環氧值為4.12%為止。隨后將混合物降溫到60°C,并在該溫度下加入121.4g二亞乙基三胺。在放熱反應平息后,將反應混合物再次加熱到16(TC,并且保持2小時。通過在減壓條件下蒸餾(水溫升高到20(TC,壓力為小于10mbar)將多余的二亞乙基三胺除去直到沒有游離胺被蒸餾出為止。隨后將混合物冷卻到9(TC,通過攪拌混合加入90.5g水。得到209.2g透明的、粘度(純物質,Brookfield,10rpm,40。C)為1440mPas的琥珀色液體,固含量為60%。固化劑H4在20。C下,將34.4g聚(丙二醇)-二縮水甘油醚(EEW:326和麗652),46.2g雙酚A-二縮水甘油醚(ChemResE20,Cognis公司EEW:194)、14.0g雙酚A、8.9g丁二醇-二縮水甘油醚(EEW:132)和O.lg三苯基膦混合。將得到的混合物加熱到16(TC,并在該溫度下攪拌2小時直到環氧值為4.39%為止。隨后將混合物降溫到6(TC,并在該溫度下加入121.4g二亞乙基三胺。在放熱反應平息后,將反應混合物再次加熱到160°C,并且保持2小時。通過在減壓條件下蒸餾(水溫升高到20(TC,壓力為小于10mbar)將多余的二亞乙基三胺除去直到沒有游離胺被蒸餾出為止。隨后將混合物冷卻到9(TC,通過攪拌混合加入91.7g水。得到211.9g透明的、粘度(純物質,Brookfield,10rpm,40。C)為2500mPas的琥珀色液體,固含量為60%。固化劑H5在20。C下,將34.4g聚(丙二醇)-二縮水甘油醚(EEW:326和麗652)、46.2g雙酚A-二縮水甘油醚(ChemResE20,Cognis公司,EEW:194)、14.0g雙酚A、10.7g己二醇_二縮水甘油醚(EEW:159.1)和0.lg三苯基膦混合。將得到的混合物加熱到160°C,并9在該溫度下攪拌2小時直到環氧值為4.37%為止。隨后將混合物降溫到60°C,并在該溫度下加入121.4g二亞乙基三胺。在放熱反應平息后,將反應混合物再次加熱到16(TC,并且保持2小時。通過在減壓條件下蒸餾(水溫升高到20(TC,壓力為小于10mbar)將多余的二亞乙基三胺除去直到沒有游離胺被蒸餾出為止。隨后將混合物冷卻到9(TC,通過攪拌混合加入93.Og水。得到215.lg透明的、粘度(純物質,Brookfield,10rpm,40。C)為2080mPas的琥珀色液體,固含量為60%。應用實施例17(制備過濾材料)將環氧樹脂(E)和固化劑(H)加入到一個帶攪拌的容器(直徑95mm,高度1201mm)中,并且使用設置為1檔(約465轉/分鐘)的PendraulikLM34攪拌器進行預乳化。(E)和(H)的使用量如表l所示。均勻的白色著色過程表示相應的均化過程。隨后加入一定比例的水(加入的水量如表l所示)。調節攪拌速度使得體系中剛好不會形成塊狀物。預乳化到完成的總時間約7分鐘。所有的實驗均在環氧樹脂和固化劑的當量比例為1:l的條件下進行。在實施例6和7中,利用刮刀小心地加入空心玻璃小球作為填充料,以防止弄壞小球。實施例17的具體條件如表1所示,表1還包括了對得到的納米多孔聚合物泡沫材料進行測量的數據,這些測量數據包括導熱性、抗彎強度以及壓縮強度。樣品的制備為了制備用于測量抗彎強度和壓縮強度的測試樣品,相應地使用了涂覆有脫模劑T3(Ebalta公司)的有機硅模具。用于測量導熱性的試驗片是由涂覆有脫模劑LoxiolG40(Cognis公司)的特氟隆模具制備的。澆鑄料在脫模前都被覆蓋著,但不是被氣密性封閉。測試樣品在脫模18小時后,需要在23t:下干燥約7天并在55t:下干燥約48小時。測暈導熱性根據ISO8301測量導熱性,相應于熱通量的測量方法。試驗片的尺寸為150mmX150mm,層厚度從20mm到25mm不等。采用Netzsch型號為HFM436/3/1E的裝置進行測量,使用的壓力為65N。測量溫度為l(TC,且溫度差為20K。這種為熱絕緣材料的標準檢測方法。試驗片在室溫下干燥7天然后進一步在55t:下干燥到恒重。在測試前,將樣品在室溫下儲存至少72小時,沒有特別在標準氣氛下進行儲存。測l量抗彎強度和壓縮強度分別根據基于DIN53452和53454的方法測定抗彎強度和壓縮強度。沒有在標準氣氛下進行儲存。由于無法準確估計樣品的幾何學形變,因此不考慮這種形變。使用具有Bluehill2.0軟件的Instron型號5565萬能測試儀器作為測試儀器。用于測量抗彎強度的測試樣品為立方形,其尺寸為120mmX10mmX15mm,用于測量壓縮測試的樣品為圓柱形測試樣品,其尺寸為高度27mm,直徑為12mm。采用DIN規定的測試速度。干燥溫度為23。C和55°C。表l-實施例<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>注釋表中的"結合劑含量"僅作為信息提供。在這里,結合劑簡單地表示固化劑Hl和環氧樹脂(ChemResE20)的反應產物。相應地,結合劑的百分比表示給定的結合劑占總體系的百分比。以實施例1為例,解釋結合劑含量的計算方法因為環氧樹脂與胺固化劑硬化劑(固化劑H1)的反應為加成聚合反應,而其中沒有一部分分子被去除,所以將樹脂和固化劑的重量份額相加即為得到的結合劑的量。假設環氧樹脂ChemResE20的使用率為100%(145.lg)。使用的固化劑H1的固含量為60%,因此僅考慮0.6X160.Og=96.Og的固化劑H1。由此得到體系中結合劑的量為960g+145.lg=241.lg。總體系中還額外含有297.6g的水,因此體系的總量為160g+1451g+297.6g=602.7g。結合劑占總體系的比例計算為:%結合劑=241.1X100/602.7=40.00%。本發明的研究表明,實施例17的材料均為優異的過濾材料。權利要求納米多孔聚合物泡沫材料作為過濾材料的用途,其中所述納米多孔聚合物泡沫材料是由一種或多種環氧樹脂與兩性環氧樹脂固化劑在水中以相轉化聚合的方式發生反應而制成的。2.權利要求l所述的用途,其中,所使用的環氧樹脂固化劑由下列步驟得到包含下列化合物的混合物反應得到中間體,接著所述中間體與多元胺(P)發生反應;其中所述混合物包括下列的化合物(A)至少一種選自環氧化聚環氧乙烷、環氧化聚環氧丙烷和聚環氧乙烷-環氧丙烷的環氧化聚環氧烷烴,(B)至少一種選自雙酚A環氧化物和雙酚F環氧化物的環氧化芳香族羥基化合物,禾口(C)至少一種選自雙酚A和雙酚F的芳香族羥基化合物。3.權利要求2所述的用途,其中所述多元胺(P)為二亞乙基三胺。4.權利要求2或3所述的用途,其中所述化合物(A)為環氧化聚環氧丙烷。5.權利要求24中任一項所述的用途,其中所述化合物(B)為雙酚A環氧化物。6.權利要求25中任一項所述的用途,其中所述化合物(C)為雙酚A。全文摘要由一種或多種環氧樹脂與兩性環氧樹脂固化劑在水中以相轉化聚合的方式發生反應,由此制成了納米多孔聚合物泡沫材料。本發明提供了這種泡沫材料適合作為過濾材料的用途。文檔編號B01D39/16GK101732927SQ200910221770公開日2010年6月16日申請日期2009年11月16日優先權日2008年11月15日發明者保羅·伯恩布里克,漢斯-約瑟夫·托馬斯,馬蒂納·巴爾瑟申請人:考格尼斯知識產權管理有限責任公司
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