專利名稱：一種顯著提高微膠囊釋放率的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種制備工藝，具體是指一種顯著提高微膠囊釋放率的制備工藝。
背景技術：
微膠囊實際上是一些小的粒子，這些小的粒子是由一種稱之為壁材的物質包裹住 另一種稱之為芯材的物質所組成。在此基礎上，還有一些特殊類型的微膠囊，諸如復核微膠 囊、復壁微膠囊和基體型微膠囊等。被包裹物與囊壁為分離的兩相，這是微膠囊的特征。微 膠囊不但可以包封固體粉末，也可以包封液體材料。如采用特殊的制備方法，微膠囊還可以 包封氣體。此外。疏水材料和親水材料都可被包封在微膠囊里。微膠囊的技術研究大概開始于上世紀30年代，取得重大成果是在50年代。在微 膠囊技術的發展歷史過程中，美國對它的研究一直處于領先地位，日本在60 70年代也逐 漸趕了上來。我國在研究微膠囊技術方面起步較晚，但在醫藥、農藥、化妝品、食品等方面都 已有實際應用和較深入的研究。最初制備的微膠囊粒徑在5 2000微米之間，稱為微米級 的微膠囊。隨著微膠囊技術的不斷進步，微膠囊將會給人類帶來更大的益處。用于制備微膠囊的方法很多，根據不同的標準可以劃分不同的方法，根據傳統的 分類方法將包囊工藝分為三種1、聚合反應法根據微膠囊化時，制備殼所用材料的原料不同、聚合方式的不同，可以將聚合反應 法制備微膠囊的工藝再分為界面聚合法、原位聚合法和懸浮交聯法。界面聚合法和原位聚 合法是以單體作為原料，利用合成高分子材料作殼材料的方法。這兩種方法具有工藝簡單， 殼材料選擇面廣，可以獲得具有多種不同性能的殼材料的優點。(1)界面聚合法。在界面聚合法制備微膠囊的工藝中，膠囊外殼是通過兩類單體的 聚合反應而形成的。參加聚合反應的單體至少有兩種，其中必須存在兩類單體，一類是油溶 性的單體，另一類是水溶性的單體。它們分別位于芯材液滴的內部和外部，并在芯材液滴的 表面進行反應，形成聚合物薄膜。(2)原位聚合法。在原位聚合法膠囊化的過程中，并不是把反應性單體分別加到芯 材液滴和懸浮介質中，而是單體與引發劑全部加入分散相或全部加入連續相中，即單體成 分及催化劑是全部位于芯材液滴的內部或者外部。在微膠囊化體系中，單體在微膠囊體系 的單一相中是可溶的，而聚合物在整個相中是不可溶的，所以聚合反應在芯材液滴的表面 上發生。在液滴表面上，聚合單體產生相對低分子量的預聚體，當這個預聚體尺寸逐步增大 后，沉積在芯材物質的表面，由于交聯及聚合的不斷進行，最終形成固體的膠囊外殼，所生 成的聚合物薄膜可覆蓋芯材液滴的全部表面。(3)懸浮交聯法。上述的界面聚合法和原位聚合法均是以單體為原料，并經聚合反 應形成殼膜的。而懸浮交聯法與上述兩種方法不同，它是以聚合物為原料，即先將線型聚合 物溶解形成溶液，然后，當線型聚合物進行懸浮交聯固化時，聚合物迅速沉淀析出并形成膠囊殼。
2、相分離法相分離法制備微膠囊的基本原理是利用聚合物的物理化學性質，即相分離的性 質，所以又稱為物理化學法。根據制備介質的不同，可以將相分離法分為水相分離法和油 相分離法。在水相分離法中，根據被分離出來的聚合物的數量，可以再分為復凝聚法和單凝聚法。3、物理及機械法該微膠囊化方法主要是通過微膠囊殼材料的物理變化，采用一定的機械加工手段 進行微膠囊化。主要有溶劑蒸發或溶液萃取、熔化分散冷凝法、噴霧干燥法、流化床法以及 其他一些機械方法。微膠囊形成后，需要對微膠囊進行干燥處理，得到固體微膠囊粉末，便于貯存運 輸。微膠囊的干燥溫度對微膠囊性能影響很大，其原因是在干燥時，溫度升高，產品水分蒸 發，粒徑必然減小；溫度太低，不足以使水分蒸發，產品強度降低，貯存易發生粘連結塊；溫 度太高，壁材融化，芯材易釋放。合適的微膠囊干燥溫度即要保證產品的水分降低到最少， 也要使產品保持良好的形狀。
發明內容
本發明的目的為了克服現有技術的不足與缺陷，提供一種顯著提高微膠囊釋放率 的制備工藝，該制備工藝通過控制微膠囊干燥過程中的干燥溫度，從而提高了微膠囊的釋 放率，進而提高了微膠囊的整體性能。本發明的目的通過下述技術方案實現一種顯著提高微膠囊釋放率的制備工藝，包 括壁材溶液的制備、芯材的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個步驟，其中(a)壁材溶液的制備將壁材放入蒸餾水中浸泡溶脹，加熱后保溫備用；(b)芯材的乳化選取芯材，再滴加乳化劑，然后振蕩溶解后與上述壁材溶液混 合，置恒溫水浴上攪拌，即得乳劑；(c)微膠囊形成將步驟(b)所得混合液進行機械攪拌，在不斷攪拌的過程中，緩 慢滴加10%醋酸溶液，微膠囊液形成；(d)微膠囊固化將步驟(C)中形成的微膠囊液不停攪拌，攪拌后加入固化劑， 再用NaOH溶液將微膠囊液的pH值調至9. 0，繼續攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至 50°C，靜置待微膠囊沉降；(e)微膠囊干燥微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過濾或甩干，微膠囊用蒸 餾水洗滌，抽干，置于75°C 85°C的恒溫箱中干燥，即得產品。所述步驟(a)中的壁材為明膠和阿拉伯膠。所述步驟(b)中的芯材為液體石蠟。作為本發明的優選方案，所述步驟(e)中恒溫箱的溫度為80°C。綜上所述，本發明的有益效果是通過控制微膠囊干燥過程中的干燥溫度，從而提 高了微膠囊的釋放率，進而提高了微膠囊的整體性能。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明作進一步地的詳細說明，但本發明的實施方式不限于此。實施例本發明涉及到一種顯著提高微膠囊釋放率的制備工藝，包括壁材溶液的制備、芯 材的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個步驟，其中(a)壁材溶液的制備將壁材放入蒸餾水中浸泡溶脹，加熱后保溫備用；(b)芯材的乳化選取芯材，再滴加乳化劑，然后振蕩溶解后與上述壁材溶液混 合，置恒溫水浴上攪拌，即得乳劑；(c)微膠囊形成將步驟(b)所得混合液進行機械攪拌，在不斷攪拌的過程中，緩 慢滴加10%醋酸溶液，微膠囊液形成；(d)微膠囊固化將步驟(C)中形成的微膠囊液不停攪拌，攪拌后加入固化劑， 再用NaOH溶液將微膠囊液的pH值調至9. 0，繼續攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至 50°C，靜置待微膠囊沉降；(e)微膠囊干燥微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過濾或甩干，微膠囊用蒸 餾水洗滌，抽干，置于75°C 85°C的恒溫箱中干燥，即得產品。所述步驟(a)中的壁材為明膠和阿拉伯膠。所述步驟(b)中的芯材為液體石蠟。由于步驟(e)微膠囊的干燥過程中干燥溫度對微膠囊的釋放率影響很大。其原因 是在干燥時，溫度升高，產品水分蒸發，粒徑必然減小；溫度太低，不足以使水分蒸發，產品 強度降低，貯存易發生粘連結塊；溫度太高，壁材融化，芯材易釋放。合適的微膠囊干燥溫度 即要保證產品的水分降低到最少，也要使產品保持良好的形狀。為了得到最佳的微膠囊干 燥溫度，本發明進行了不同干燥溫度對微膠囊的影響實驗。該實驗分別選取了反應溫度為65°C、70°C、75°C、8(TC、85°C、9(rC、95°C的7種情 況進行微膠囊的性能測試，結果如下表所示
權利要求
1.一種顯著提高微膠囊釋放率的制備工藝，其特征在于，包括壁材溶液的制備、芯材的 乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個步驟，其中(a)壁材溶液的制備將壁材放入蒸餾水中浸泡溶脹，加熱后保溫備用；(b)芯材的乳化選取芯材，再滴加乳化劑，然后振蕩溶解后與上述壁材溶液混合，置 恒溫水浴上攪拌，即得乳劑；(c)微膠囊形成將步驟(b)所得混合液進行機械攪拌，在不斷攪拌的過程中，緩慢滴 加10%醋酸溶液，微膠囊液形成；(d)微膠囊固化將步驟(c)中形成的微膠囊液不停攪拌，攪拌后加入固化劑，再用 NaOH溶液將微膠囊液的pH值調至9. 0,繼續攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜 置待微膠囊沉降；(e)微膠囊干燥微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過濾或甩干，微膠囊用蒸餾水 洗滌，抽干，置于75°C 85°C的恒溫箱中干燥，即得產品。
2.根據權利要求1所述的一種顯著提高微膠囊釋放率的制備工藝，其特征在于，所述 步驟(e)中恒溫箱的溫度為80°C。
3.根據權利要求1所述的一種顯著提高微膠囊釋放率的制備工藝，其特征在于，所述 步驟(a)中的壁材為明膠和阿拉伯膠。
4.根據權利要求1所述的一種顯著提高微膠囊釋放率的制備工藝，其特征在于，所述 步驟(b)中的芯材為液體石蠟。
全文摘要
本發明公開了一種顯著提高微膠囊釋放率的制備工藝。該一種顯著提高微膠囊釋放率的制備工藝包括壁材溶液的制備、芯材的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個步驟，且微膠囊干燥過程中干燥溫度為75℃～85℃，且最佳干燥溫度為80℃。本發明通過控制微膠囊干燥過程中的干燥溫度，從而提高了微膠囊的釋放率，進而提高了微膠囊的整體性能。
文檔編號B01J13/02GK102091582SQ20091021673
公開日2011年6月15日 申請日期2009年12月14日 優先權日2009年12月14日
發明者黃友華 申請人:武侯區巔峰機電科技研發中心