專利名稱：一種恒溫定量化學反應器的制作方法
技術領域：
本發明涉及反應器技術領域，尤其涉及一種恒溫定量化學反應器。
技術背景在實驗室進行化學實驗以及現場制作各種藥物時，化學反應是現代科技必不可缺的 一種重要手段。在化學合成反應過程中，除了要對化學反應的參與物質進行控制外，還 需要對反應時的各種物理參數進行控制。盡管現在有各種儀器儀表來對化學反應進行間 接的監控，但是由于反應瓶體積(容積)很小，而多數監控用的儀器儀表物理尺寸較 大，給一些小體積(容積)的化學反應的參數檢測和控制帶來了極大的困難。現在有一些用于小劑量反應的化學反應器，這些反應器中對溫度的控制方法大多采 用風浴或油浴，就是將反應器浸入油或熱風的環境中，利用可以調節溫度的油或熱空氣 來對反應器進行加熱，在需要冷卻的時候，將反應器從油或熱風的環境中抽出，在室溫 中或用冷空氣對其進行冷卻降溫。而利用這些反應器進行化學反應過程中，對反應液體 體積(容積)的控制，大多采用外部定量注入等方式，即將化學反應用到的溶液量好后 注入到反應瓶中。但發明人發現，現有的用于小劑量化學反應的反應器，至少存在下述問題 現有的化學反應器應用時，采用將反應瓶放入到風浴或油浴環境中加熱，需要冷卻 時再將反應瓶從風浴或油浴環境中抽出放到室溫或冷卻環境中進行降溫，這種方式不但 操作繁瑣，且無法進行自動的溫度控制與調節，拖長了反應時間，也無法實現對化學反 應瓶的恒溫控制，無法適用于某些對溫度變化要求較高的、以及對反應時間要求較短的 化學實驗；并且，現有的方法大多是采用定量注入的方式控制反應中的液量，存在不易觀察和 不易檢測到反應器內正在反應的液量變化的問題，特別是在不能直接用肉眼檢測的場 合，還需要安裝攝像機等設備對反應器進行觀察，以至于操作繁瑣，不利于對正在反應 液量準確控制，在一些需要精確定量控制的反應過程中，常常會因為反應器內溶液定量 不準確而造成整個化學反應失敗，而無法得到正確的反應產物；且現有的反應器多為分體結構，各種反應器皿、管道、加熱、冷卻、測量等器材、 設備品種繁雜，很難合理地安放、擺布并組合在實驗臺上，給多步驟化學反應的操作者 帶來不方便，及易造成事故的因素和問題。發明內容基于上述現有技術所存在的問題，本發明實施例提供一種恒溫定量化學反應器，其結 構緊湊、使用方便，可對反應過程進行恒溫控制，且反應液量測量準確。 本發明實施例是通過以下技術方案實現的 本發明實施例提供一種恒溫定量化學反應器，包括金屬外殼、反應瓶、加熱組件、溫度探測組件、液量探測組件和測量控制電路； 金屬外殼內設有恒溫腔體，反應瓶設置在恒溫腔體內，反應瓶下部的恒溫腔體內設 置加熱組件；溫度探測組件設置在金屬外殼內，溫度探測組件的探測端與反應瓶的外壁接觸，溫 度探測組件與測量控制電路電連接；液量探測組件的一電極與金屬外殼電連接，另一針狀電極設置在反應瓶內，液量探 測組件的兩電極均與測量控制電路電連接；測量控制電路，分別與溫度探測組件和液量探測組件電連接，用于根據溫度探測組 件測得的溫度并用來控制加熱組件，及根據液量探測組件反饋的電信號測量反應瓶內的 液量。所述恒溫腔體與金屬外殼之間設置保溫層。所述恒溫腔體內中部設置隔斷層，隔斷層上設有通風孔，隔斷層將恒溫腔體內部分 隔為相互連通的上、下腔體，恒溫腔體的上腔體內部形狀與所述反應瓶外形相適應；恒 溫腔體的下腔體側壁設有放置加熱組件的凹槽。所述反應瓶包括密封蓋和容器本體，密封蓋扣裝在容器本體上形成密封容器。所述加熱組件包括電熱絲和風扇，所述電熱絲環繞設置在恒溫腔體的下腔體側壁 凹槽內，風扇設置在電熱絲下方的腔體內。所述電熱絲采用在標準電壓下提供熱量不低于反應器中溶液反應過程所需熱量兩倍 的電熱絲。所述溫度探測組件包括溫度探測組件外殼、隔熱絕緣外套和溫度探測芯片； .—溫度探測組件外殼內，溫度探測芯片外面設置隔熱絕緣外套， 溫度探測組件外殼上設有螺紋，與反應器外殼機械連接。所述液量探測組件包括兩個電極， 一個電極與反應器的金屬外殼電連接，另一個 針狀電極設置在反應瓶內，該電極外涂覆有防腐物質層，兩電極構成電容式液量檢測電 路的探測器。所述測量控制電路包括微處理器、電壓/頻率轉換電路、電容式液量檢測電路、溫度測量控制電路和風扇控制電路；所述微處理器，與各電路連接，用于控制各電路，對各電路傳送的信號進行處理； 所述風扇控制電路與微處理器連接，用于與加熱組件的風扇連接，控制風扇運轉； 所述溫度測量控制電路與微處理器連接，及與所述風扇控制電路連接，用于與溫度探測組件及加熱組件的電熱絲連接，將溫度探測組件采集的溫度信號送至微處理器進行處理，并根據微處理器將采集溫度與預設定溫度比較得出的溫度測量結果控制加熱組件的電熱絲，及通過風扇控制電路控制風扇的轉速實現控制反應器為恒溫狀態；所述電容式液量檢測電路通過電壓/頻率轉換電路與微處理器連接，用于與液量探測組件連接，將液量探測組件獲取的液量測量信號經電壓/頻率轉換電路轉換后送至微處理器進行處理得出液量值。所述測量控制電路還包括數據通信接口，與所述微處理器連接，用于與外部計算機連接通信，使微處理器與外部計算機互相連接傳輸數據，及接受外部計算機的控制指令。由上述本發明實施方式提供的技術方案可以看出，本發明實施方式中通過將反應 瓶、加熱組件、溫度探測組件和液量探測組件集成到金屬外殼中，與測量控制電路結合 形成一個整體結構緊湊的反應器模塊。通過溫度探測組件與加熱組件配合，在測量控制 電路控制下使該反應器可自動調節溫度并可保持恒溫，通過液量探測組件與測量控制電 路配合可對反應器內的液體容積進行測量和定量控制。該反應器具有操作方便、結構緊 湊的特點，可以根據化學反應的需要任意組合，來完成各種復雜的多步反應，特別適合 于現代藥物科研以及臨床藥物合成的需要。
圖l為本發明實施例提供的恒溫定量化學反應器的結構示意圖；圖2為本發明實施例提供的恒溫定量化學反應器的各控制電路連接示意圖； ..—圖3為本發明實施例提供的溫度探測組件的示意圖；圖4為本發明實施例提供的溫度探測及控制連接示意圖；圖5為本發明實施例提供的反應液量探測組件的示意圖；圖6為本發明實施例提供的反應液量探測連接示意圖；圖7為本發明實施例提供的測量控制電路的結構框圖；圖8為本發明實施例提供的測量控制電路的電路原理圖；圖中各標號為l-反應瓶；2-保溫玻璃罩；3-恒溫腔體；4-測溫探測器；5-保溫層；6_反應器外殼； 7-電熱絲；8-風扇；31-帶螺紋的金屬外殼，32-隔熱絕緣外套，33-溫度控制芯片； 101-探針電極，102-外殼電極。
具體實施方式
為便于理解，下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步說明。 實施例本發明實施例提供一種恒溫定量化學反應器，是一種結構緊湊的化學反應器，適合于 小劑量的化學實驗中，尤其適用于現代藥物科研以及臨床藥物合成等，如圖1所示，該反應器包括金屬外殼、反應瓶、加熱組件、溫度探測組件、液量探測組件和測量控制電路； 其中，金屬外殼內設有恒溫腔體，反應瓶設置在恒溫腔體內，反應瓶下部的恒溫腔 體內設置加熱組件；溫度探測組件也設置在金屬外殼內，溫度探測組件的探測端與反應瓶的外壁接觸， 溫度探測組件與測量控制電路電連接；溫度探測組件具體是由外殼、隔熱絕緣外套和溫 度探測芯片構成，溫度探測芯片設置在外殼內，溫度探測芯片外面設置隔熱絕緣外套， 外殼上設有螺紋；液量探測組件的一電極(外殼電極)與金屬外殼電連接，另一電極(探針電極)設 置在反應瓶內，液量探測組件的兩電極與測量控制電路的電壓/頻率轉換電路電連接；液 量探測組件包括兩個電極， 一個電極作為外殼電極，外殼電極與反應器的金屬外殼電連 接，另一個電極作為探針電極，探針電極設置在反應瓶內，該探針電極外面涂覆有防腐 物質層；測量控制電路，分別與溫度探測組件和液量探測組件電連接，用于根據溫度探測組 件測得的溫度來控制加熱組件，并根據液量探測組件反饋的電信號測量反應瓶內的液在上述反應器中，金屬外殼與恒溫腔體之間設置保溫層。恒溫腔體內設置隔斷層， 隔斷層上設有通風孔，隔斷層將恒溫腔體內部分隔為相互連通的上、下腔體，恒溫腔體 的上腔體內部形狀與所述反應瓶外形相適應；恒溫腔體的上腔內設有放置加熱組件的凹 槽。加熱組件由電熱絲和風扇構成，電熱絲環繞設置在恒溫腔體的下腔體外部的凹槽 內，風扇設置在電熱絲的下方。實際中，電熱絲采用在標準電壓下發熱量不小于兩倍反 應過程所需要熱量的電熱絲。反應瓶由密封蓋和容器本體構成，是將密封蓋扣裝在容器本體上形成的密封容器。 上述反應器中的測量控制電路如圖7所示，具體包括微處理器、電壓/頻率轉換電 路、電容式液量檢測電路、溫度測量控制電路和風扇控制電路；其中，微處理器與各電路連接，用于控制各電路，對各電路傳送的信號進行處理； 風扇控制電路通過I/0接口與微處理器連接，用于與加熱組件的風扇連接，控制風扇 運轉；溫度測量控制電路通過I/0接口與微處理器連接，并與所述風扇控制電路連接，用于 與溫度探測組件及加熱組件的電熱絲連接，將溫度探測組件采集的溫度信號送至微處理 器進行處理，并根據微處理器將采集溫度與預設定溫度比較得出的溫度測量結果控制加 熱組件的電熱絲，及通過風扇控制電路控制風扇的轉速實現控制反應器為恒溫狀態；電容式液量檢測電路通過電壓/頻率轉換電路與微處理器連接，用于與液量探測組件 連接，將液量探測組件獲取的液量測量信號經電壓/頻率轉換電路轉換后送至微處理器進 行處理得出液量值。為與外部計算機連接，在上述測量控制電路中還設置數據通信接口 (如標準的482接 口)，該數據通信接口連接至微處理器，用于與外部計算機連接通信，使微處理器與外 部計算機互相連接傳輸數據，及接受外部計算機的控制指令。下面結合使用該反應器過程中，進行恒溫控制與測量反應瓶中液量的過程，對上述 反應器作進一步說明。本發明實施例中的恒溫定量化學反應器，是由各部件組合成的整體模塊結構，其具 體包括反應器主體和測量控制電路兩部分，見圖2，其中，反應器主體部分包括金屬外殼、反應瓶、加熱組件、溫度探測組件和液量探測組件； ..恒溫腔體設置在反應器的金屬外殼內，在恒溫腔體外部和金屬外殼之間安裝有保溫 層，保溫層采用泡沫狀的耐高溫保溫材料或者真空隔熱層制成，反應瓶的頂部還裝有保 溫玻璃罩，以進一步保證反應器內部的升、降溫速度、恒溫環境和對外的隔熱要求。金 屬外殼一般采用不銹鋼材料制成，在放射性化學合成領域，還需要考慮到其中會有放射性物質出現(如氟["F]、碳[nq等)，這時還需要根據反應物質的電磁輻射強度大小，將外殼設計為具有一定的壁厚，以屏蔽特定的放射性物質電磁輻射的作用，從而保證了 反應器的使用安全。恒溫腔體使用銅材等高導熱材料制成，恒溫腔體內部在中間部位橫向隔斷，形成一 個內部分成上、下兩部分的腔體。恒溫腔體上部為包圍反應瓶的空間，根據不同的反應 劑量的要求，可選用不同容量的反應瓶，反應瓶可以根據需要設計成不同的幾何尺寸和 形狀。反應瓶底部設置在恒溫腔體中間部位的隔斷層上，恒溫腔體內中間部位的隔斷層 起到承載反應瓶的作用，隔斷層上加工有若干通風孔，以利于恒溫腔體上、下部分的空 氣流動；恒溫腔體的下部側壁上設有凹槽，凹槽內均勻的繞著加熱組件的電熱絲，電熱絲與 該反應器物理性能要求相適應，電熱絲一般選取在標準電壓下，可以產生不小于兩倍反 應器內的反應物反應過程所需要熱量的電熱絲，可以縮短恒溫器的加熱時間，以適應反 應器快速升溫的需要，加快反應進程。恒溫腔體的底部安裝有加熱組件的風扇，風扇鼓風時，可產生向上的空氣流，可以 將電熱絲的熱量，通過恒溫腔體中間部位的隔離層流動到反應瓶周圍，對反應瓶進行直 接傳導式加熱。這種加熱方式，可保證化學反應在恒定的溫度下進行，在放射性化學領 域，考慮到放射性物質的半衰期都很短，要提高產品的效率，則要加快化學反應進行的 速度，利用本發明實施例中反應器的加熱方式，可以加速化學反應進行的速度。在恒溫腔體中部的側面安裝有溫度探測組件，該溫度探測組件結構如圖3所示，由 溫度探測芯片、隔熱絕緣外套和帶螺紋金屬外殼組成。其中，溫度探測芯片包覆在隔熱 絕緣外套內，溫度探測芯片和隔熱絕緣外套均設置在帶螺紋金屬外殼內，溫度探測芯片 的測溫端與恒溫腔體中的反應瓶接觸，探測反應瓶的溫度。其中，隔熱絕緣外套可以避 免溫度探測芯片與恒溫腔體直接接觸，以避免發生誤讀溫度數據；可通過旋轉帶螺紋金 屬外殼來調整溫度探測組件的位置，可使溫度探測組件的溫度探測芯片與反應瓶的外壁 直接接觸，這樣就可以直接探測出反應瓶外壁的溫度。可以知道，溫度探測芯片可以采用各種溫度芯片，如LM75A集成電路等，只要能滿足反應器的溫度范圍要求即可。如圖4所示，溫度探測組件與測量控制電路連接，具體是與測量控制電路中的溫度測 量控制電路連接(參見圖7)，溫度測量控制電路具體包括溫度測量電路和溫度控制電 路；其中，溫度測量電路與所述微處理器連接，用于與溫度探測組件連接，將溫度探測 組件采集的溫度信號送至微處理器進行處理;溫度控制電路與所述微處理器連接，用于 經固體繼電器與加熱組件的電熱絲及風扇控制電路連接，根據所述微處理器將采集溫度 與預設定溫度比較得出的溫度測量結果控制加熱組件的電熱絲，及通過風扇控制電路控 制風扇的轉速實現控制反應器為恒溫狀態。實際中，上述的溫度測量控制電路可由構成 測量控制電路的微處理器與外圍電路構成，微處理器可采用各種微處理器如MCU、 ARM等 可編程控制器件，溫度探測組件的溫度探測芯片可以隨機的將反應瓶的溫度數據傳送到 溫度測量控制電路，溫度測量控制電路將采集、檢測反應器的即時溫度數據(該數據為 二進制數字信息)，通過12(:接口傳入微處理器，并由微處理器根據設定的溫度控制參數 以及采集到的即時溫度進行對比運算，根據運算結果對加熱組件的供電頻率和風扇的供 電電壓等進行動態控制，從而做到對反應器溫度的隨機動態調整，起到了對反應器精確 控溫達到恒溫的效果。溫度測量控制電路對加熱組件的電熱絲進行動態控制具體是若 溫度測量控制電路探測反應器的溫度低于反應所需溫度時，則通過溫度測量控制電路控 制提高電熱絲發熱量，使反應瓶溫度升高；若溫度測量控制電路探測反應器的溫度高于 反應所需溫度時，則通過溫度測量控制電路控制降低電熱絲發熱量，降低反應瓶的溫 度。這種結構的反應器中反應瓶底部直接和恒溫腔體接觸，接受恒溫腔體中加熱組件的熱 傳導進行加熱，同時伴以中部熱輻射方式加熱，實現了以直接傳導式加熱為主進行加 熱。反應器底部與恒溫腔體接觸的中部橫隔層上有多個通孔與底部通風，加熱組件的風 扇根據隨機溫度的不同，以不同的風速向上鼓風，進一步提高了熱效率。由于反應過程中，反應瓶內的溶液的液位高低(液量)的多少或液面高低在反應過 程中會發生隨機變化，因此，為滿足在反應過程中對液量的探測與控制，在該反應器中 安裝了液量探測組件，對化學反應中配置反應參與物時，可方便的測量液量以對液量進 行控制，如圖5所示，該液量探測組件包括兩個電極， 一個電極作為外殼電極與反應器 的金屬外殼電連接，另一個電極作為探針電極，插入到反應瓶中，該電極可根據不同的 反應溶液在外表面涂覆一層防腐物質層，以避免電極被反應溶液腐蝕以及電極對反應溶 液的污染，兩電極構成電容式液量檢測電路的探測舉，通過測量探針電極與外殼電極的電容容量大小的方式，間接地測量反應瓶中反應液體液位的高低，達到測量反應瓶中液 量的目的。由于本發明實施例中的反應器主要作為小型化學反應器(一般為毫升級)，因此， 反應器的體積很小，無法采用較大尺寸的電極，因此，實際中，利用該反應器的金屬外 殼為一個電極；另一個電極則插入到反應瓶中的反應溶液內作為探針式中心電極(一般 采用插針)。液量探測組件的兩個電極分別與測量控制電路中包括的電容式液量檢測電路連接 (參見圖7)，電容式液量檢測電路經電壓/頻率轉換電路與測量控制電路的微處理器連 接，液量探測組件的兩個電極測量出反應瓶內部的液量，得到一電容信號并傳送至電容 式液量檢測電路，電容式液量檢測電路根據收到的電容信號轉換為電信號，并通過電壓/ 頻率轉換電路轉換為頻率信號后送入微處理器內，由微處理器及時該頻率信號檢測運 算，即可得出反應瓶中液量的具體值。并且，實際中，可以將測得的液量值傳輸至與測 量控制電路連接的外部計算機，測量控制電路的微處理器與外部計算機隨機檢測此液量 信號，當液量信號達到預設值時，由計算機發出指令，通過測量控制電路的溫度控制電 路對溫度進行及時調控，并通過閥門、管道等控制反應溶液的加入或導出，以完成某一 步反應過程，以此類推，可對化學反應的每一步都進行測量和控制，從而逐步完成整個 化學反應過程。)上述液量控制組件是通過測量電容的方式對反應瓶內的液量進行測量的，基本測量 原理如下根據物理學中電容的基本計算公式C= e S/4orKd (1) 式(1)中C為電容，e為介電常數，S (大寫S)為相對面積，d為兩極板的相對距 離。因為n和K為常數，需要考慮的因素是e為介電常數，S為相對面積，d為兩極板的 相對距離，在化學反應過程中參與反應的液體有許多種類，除了每種物質的介電常數不 同外，從電學方面考慮可以分為導體和非導體兩大類別，這樣其極板面積和相對距離是 很不相同的，對于導電性溶液，其內極板面積就是反應瓶的隨液面高低(h)而變化的那 部分內壁，相對距離就是反應瓶的壁厚加上反應瓶和金屬外殼的間隙；對于非導電性溶 液，其內極板就是隨液面高低(h)而變化探針電極外表面，相對距離就是反應瓶內的探 針電極與反應瓶內壁的距離加反應瓶壁厚，再加上反應瓶與反應外殼之間的間隙；這樣 上述公式(1)就變化為C= (1/4 3iK) X(eS/d) = [ (1/"K) X ( e/d) Xs]Xh (2)式(2)中s (小寫s)為單位高度的面積(s = S/d，因此，S = sXd)，當反應瓶設 計完成后其幾何尺寸已經固定，所以可以針對不同的液體，通過實驗和計算，得到(e /d) Xs的值，并在實踐中加以修正，得到一個近似的常數5= ( (1/4nK) X ( ￡/d) Xs)，并且S是因不同的液體而不同，這樣上述公式(2)可以進一步演變為C=SXh (3)因此在反應器幾何形狀和溶液性質確定的情況下，電容的大小是和反應瓶內液位的高 低(劑量的多少)是正相關的，測量電容的大小也就間接的測量出反應瓶中液體的液量 變化，從而可以實現測量反應過程中液量變化的情況，也間接實現了可以對反應的速度 進行測量。實際中，在上述反應器中將液量測量組件的兩只電極引出連線與電容檢測電路連接 (參見圖6)，電容檢測電路采用壓/頻轉換電路，可將兩電極傳來的電容信號轉換為相 應的頻率，根據公式(3)的基本原理可知，液面高低不同，兩只電極之間的電容的大小 也不同，則轉換的頻率高低也不同，并保持正比例關系，在微處理器(MCU或者ARM)內 保存有不同液體的S參數測定值數據，在讀出壓/頻轉換電路的頻率后，根據反應液體的 不同選用不同的S參數測定值，然后根據公式(3)以及進行運算后，就可以測量出電容的 大小，從而間接測量出反應瓶內液位的高低，即液量的多少。圖8是本發明實施例中的測量控制電路及與溫度測量組件、液量測量組件連接的具體 電路圖，其中，IC6為微處理器，是測量控制電路的核心部件；IC12和其周邊的電阻 R53\R54\R55\R56\R57、電容C52\C53、三極管TR52共同構成了壓/頻轉換電路，直接將 接收至液量測量組件的頻率信號送入微處理器，轉換為液量數據，兩只電極通過CZ_LL 與壓/頻轉換電路連接；IC21為溫度探測芯片，通過接插件CZ—T2， CZ—Tl與以I2C的通訊方式與微處理器連 接構成了溫度探測電路；0PGT1為微處理器控制的固體繼電器，以變頻的方式工作，通過接插件CZ_H連接到 加熱組件的電熱絲，對電熱絲以可調節的方式供電；電阻RAURA2、三極管TRA1為風扇驅動電路，通過CZ一F與風扇連接，并接受微處理 器控制以改變送風的風速；以上溫度探測電路、固體繼電器、風扇驅動電路均由微處理器控制共同構成了溫度測 量控制電路；圖8中的集成電路IC1、電阻R11\R12\R13\R14\R15和二極管Dtl\Dt2共同構成了標準的485通訊電路，通過CZ_Tx接插件與外部計算機連接，以便和計算機進行通訊并接 收指令。這種標準的485電路接口，可以保證在電磁輻射環境下數據傳輸的高抗干擾 性。實際中，常根據反應的需要，將本發明實施例的反應器作為一個反應模塊，與其它設 備連接，來完成一組反應，反應過程中，反應器將溫度、溶液體積等化學反應中的各種 參數傳送到反應器的測量控制電路(進而與外部計算機交換數據)中，測量控制電路可 根據現場數據處理的數據量大小和復雜程度，通過測量控制電路中作為微處理器的MCU 或者ARM等可編程控制器件，對各種現場數據進行分析和處理，并與根據反應條件要求 的事先設定的化學反應數據對比，對反應器現場的溫控電路，液位檢測電路(以及構成 合成系統的其他組件如藥盒、加藥泵、閥門、管道)等設備進行實時測量控制，以保 證化學反應步驟的正確無誤進行。上述反應器適用于各種化學實驗，尤其適用于多種藥物制備中進行的各種實驗，在實 際使用時，可單獨使用，如針對制備不同的目標藥物中，需要使用不同的化學反應和純 化方法，可使用本發明實施例中的反應器，配套不同的藥盒組件，通過不同的管道和閥 門按照化學反應的過程要求，通過控制加藥裝置，定時定量的注入本反應器，在反應器 的反應瓶中進行反應，以取得最終反應產物。并且，由于本發明實施例中的反應器可以制備成一獨立的反應器模塊，每個反應器模 塊均可以獨立完成它對應的化學反應步驟。因此，當需要在不同環境下進行多步反應的 化學合成程序時，可以選用多個反應器模塊進行組合，反應器模塊之間用管道和閥門進 行連接，然后根據不同反應步驟的要求，使用計算機配合反應器模塊的測量控制電路對 各反應器模塊分別設定不同的反應參數，分別對它們進行控制，來完成多步驟的復雜化 學反應。例如將本發明實施例的反應器模塊應用到放射性藥物FDG的合成試驗中，其收率 高于作為對照組的現有反應設備。并且在臨床使用正電子藥物合成中也可以使用這種反應器，不僅可以合成現在應用 廣泛的18F-FDG，同時可以合成在國際上研究較多、正在進行臨床實驗的各種新的分子探 針，如"F-FET"F-AV133等。如僅以對"F-FET的合成為例，對"F-FET的合成需要在兩種不同的環境下進行，選 用本發明實施例的兩個反應器模塊通過管道和閥門連接，其中一個反應器模塊用作脫水 反應和氟化反應，另一個反應器模塊用作后處理反應，當脫水反應完成后，通過相應的管道和閥門將溶液輸送到第二個反應器模塊中，在各反應器的測量控制電路與外部計算 機配合的控制下，完成后處理反應程序。經過實際測量，得出本發明實施例中的反應器的有關的數據為溫控控制范圍10 125'C任意選定，且反應中途可調整溫度；控溫精度士rC;反應器最大容積10 30mL (可選)； 液量控制精度±0. lmL。綜上所述，本發明實施例中的反應器結構緊湊，具有自動調節溫度并保持恒溫的功 能，可對反應器內的液體容積進行測量和定量控制，同時還可將反應過程中的各種隨機 參數與外界交換，接受外部的數據指令，可以方便的控制整個反應過程的流程。而且本 反應器可以根據化學反應的需要任意組合，能完成各種復雜的多步反應，特別適合于現代藥物科研以及臨床藥物合成的需要。不僅可以滿足醫院現行的需要；同時，可以拓寬 在科研單位和醫院臨床上應用的正電子藥物品種以及其他化學合成藥物的需要，真正實現了一套設備、任意組合、多重功能，節約了資源、資金和空間。以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式
，但本發明的保護范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替 換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求書的 保護范圍為準。
權利要求
1、一種恒溫定量化學反應器，其特征在于，包括金屬外殼、反應瓶、加熱組件、溫度探測組件、液量探測組件和測量控制電路；金屬外殼內設有恒溫腔體，反應瓶設置在恒溫腔體內，反應瓶下部的恒溫腔體內設置加熱組件；溫度探測組件設置在金屬外殼內，溫度探測組件的探測端與反應瓶的外壁接觸，溫度探測組件與測量控制電路電連接；液量探測組件的一電極與金屬外殼電連接，另一針狀電極設置在反應瓶內，液量探測組件的兩電極均與測量控制電路電連接；測量控制電路，分別與溫度探測組件和液量探測組件電連接，用于根據溫度探測組件測得的溫度并用來控制加熱組件，及根據液量探測組件反饋的電信號測量反應瓶內的液量。
2、 根據權利要求l所述的恒溫定量化學反應器，其特征在于，所述恒溫腔體與金屬 外殼之間設置保溫層。
3、 根據權利要求l所述的恒溫定量化學反應器，其特征在于，所述恒溫腔體內中部 設置隔斷層，隔斷層上設有通風孔，隔斷層將恒溫腔體內部分隔為相互連通的上、下腔 體，恒溫腔體的上腔體內部形狀與所述反應瓶外形相適應；恒溫腔體的下腔體側壁設有 放置加熱組件的凹槽。
4、 根據權利要求l所述的恒溫定量化學反應器，其特征在于，所述反應瓶包括密 封蓋和容器本體，密封蓋扣裝在容器本體上形成密封容器。
5、 根據權利要求l所述的恒溫定量化學反應器，其特征在于，所述加熱組件包括 電熱絲和風扇，所述電熱絲環繞設置在恒溫腔體的下腔體側壁凹槽內，風扇設置在電熱 絲下方的腔體內。
6、 根據權利要求5所述的恒溫定量化學反應器，其特征在于，所述電熱絲采用在標 準電壓下提供熱量不低于反應器中溶液反應過程所需熱量兩倍的電熱絲。
7、 根據權利要求l所述的恒溫定量化學反應器，其特征在于，所述溫度探測組件包括溫度探測組件外殼、隔熱絕緣外套和溫度探測芯片；溫度探測芯片設置在溫度探測組件外殼內，溫度探測芯片外面設置隔熱絕緣外套，溫度探測組件外殼上設有螺紋，與反應器外殼機械連接。
8、根據權利要求l所述的恒溫定量化學反應器，其特征在于，所述液量探測組件包 括兩個電極， 一個電極與反應器的金屬外殼電連接，另一個針狀電極設置在反應瓶 內，該電極外涂覆有防腐物質層，兩電極構成電容式液量檢測電路的探測器。
9、 根據權利要求l所述的恒溫定量化學反應器，其特征在于，所述測量控制電路包 括微處理器、電壓/頻率轉換電路、電容式液量檢測電路、溫度測量控制電路和風扇控 制電路；所述微處理器，與各電路連接，用于控制各電路，對各電路傳送的信號進行處理； 所述風扇控制電路與微處理器連接，用于與加熱組件的風扇連接，控制風扇運轉； 所述溫度測量控制電路與微處理器連接，及與所述風扇控制電路連接，用于與溫度探 測組件及加熱組件的電熱絲連接，將溫度探測組件采集的溫度信號送至微處理器進行處 理，并根據微處理器將采集溫度與預設定溫度比較得出的溫度測量結果控制加熱組件的 電熱絲，及通過風扇控制電路控制風扇的轉速實現控制反應器為恒溫狀態；所述電容式液量檢測電路通過電壓/頻率轉換電路與微處理器連接，用于與液量探測 組件連接，將液量探測組件獲取的液量測量信號經電壓/頻率轉換電路轉換后送至微處理 器進行處理得出液量值。
10、 根據權利要求l所述的恒溫定量化學反應器，其特征在于，所述測量控制電路還 包括數據通信接口，與所述微處理器連接，用于與外部計算機連接通信，使微處理器 與外部計算機互相連接傳輸數據，及接受外部計算機的控制指令。
全文摘要
本發明實施例提供一種恒溫定量化學反應器。該反應器包括金屬外殼、反應瓶、加熱組件、溫度探測組件、液量探測組件和測量控制電路；金屬外殼內設有恒溫腔體，反應瓶設置在恒溫腔體內，反應瓶下部的恒溫腔體內設置加熱組件；溫度探測組件設置在金屬外殼內，溫度探測組件的探測端與反應瓶的外壁接觸，溫度探測組件與測量控制電路連接；液量探測組件的一個電極與金屬外殼電連接，另一個電極設置在反應瓶內，液量探測組件的兩電極均與測量控制電路電連接；測量控制電路，分別與溫度探測組件和液量探測組件電連接，用于根據溫度探測組件測得的溫度控制加熱組件，及根據液量探測組件反饋的電信號測量反應瓶內的液量。
文檔編號B01L7/00GK101574672SQ20091008663
公開日2009年11月11日 申請日期2009年6月16日 優先權日2009年6月16日
發明者孫繼壯, 華 張 申請人:北京協核吉成科技有限公司