專利名稱：一種乙烯基環狀硅氧烷的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種有機硅氧垸的制備方法，特別涉及一種乙烯基環狀硅氧烷的 制備方法。
背景技術：
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將少量乙烯基環狀烷氧基硅氧烷加到聚甲基硅氧垸中，能大大改善橡膠樹 脂、硅油等產品的加工性能。四甲基四乙烯基環四硅氧垸是硅橡膠生產中必需的 助劑之一，它能提高加成型橡膠的交聯密度。因此如何方便廉價的獲得乙烯基環 狀硅氧垸便是本發明的研究課題。中國專利申請200580042089.7公開了"通 過聚合和重排環狀硅氧烷制備有機聚硅氧垸的方法，該申請通過在堿性催化劑和 助催化劑存在下聚合和重排環狀硅氧烷來制備硅油的新方法，該助催化劑是起到 聚合促進劑作用的穴狀配體(大雜雙環二胺)。
發明內容
本發明的目的是利用催化裂解法提供一種乙烯基環狀硅氧垸的制備方法。主 要解決現有制備方法單一及收率不高的技術問題。
本發明的技術方案是這樣實現的 一種乙烯基環狀硅氧烷的制備方法，以甲 基乙烯基二氯硅垸水解物為原料，利用堿性裂解催化劑在一定的溫度和壓力下， 對甲基乙烯基二氯硅垸水解物采用裂解重整方法得到乙烯基混合環體，減壓蒸餾 后得到各種單一結構乙烯基環狀硅氧烷。
本發明所涉及的堿性裂解催化劑為堿金屬氫氧化物或金屬碳酸鹽，優選氫氧
化鉀。催化劑的用量為甲基乙烯基二氯硅烷水解物重量的0.001%-10%，優選的 范圍值為0.05%-1.0%。
本發明所述及的壓力為0.05-0.099 MPa，其優選工作壓力為0.090-0.099MPa。
本發明所述及的溫度為100-280 QC，其優選工作溫度為180-220 0C。
本發明的有益效果是
1、催化劑活性好，壽命長
32、 催化裂解收率高(大于90%以上)
3、 不需添加溶劑裂解，操作簡單
具體實施例方式
實施例l
在250ml裝有攪拌器、滴液漏斗、溫度計和真空壓力表的四口蒸餾瓶中，
加入甲基乙烯基二氯硅垸的水解物100 ml，滴加1 ml質量濃度為50%氫氧化鉀
溶液，抽真空至0.098 MPa，加熱至17()GC開始裂解；當逐步加熱至240 GC時，
裂解完畢。裂解物為甲基乙烯基混合環體，裂解率為91%。經減壓蒸餾得到不同
餾分的三環體、四環體和五環體。 實施例2
在裝有實例1的500 ml四口蒸餾瓶中，加入甲基乙烯基二氯硅垸的水解物
200 ml，滴加3ml氫氧化鋰溶液(質量濃度為50%)，抽真空至0.098 MPa，加
熱至180 GC開始裂解，讓裂解溫度緩緩升高至250 GC，裂解完畢，裂解率為88%。 實施例3
在裝有實例1中的1000ml四口蒸餾瓶中，加入甲基乙烯基二氯硅烷水解物
400 ml，滴加4.5 ml氫氧化鈉溶液(質量濃度為50%),抽真空至0.098 MPa，溫
度升至18()GC開始裂解，緩緩升溫至25(^C，裂解完畢，裂解收率為90%。 實施例4
在裝有實例1儀器的500 ml四口蒸餾瓶中，加入甲基乙烯基二氯硅垸水解
物200 ml，滴加2.5ml氫氧化鈉溶液(質量濃度50%)，抽真空至0.098 MPa，溫
度升至17()GC開始裂解，緩慢升溫至25()GC裂解完畢，裂解率為卯％。 實施例5
在裝有實例1儀器的500 ml四口蒸餾瓶中，加入甲基乙烯基二氯硅烷水解 物200 ml，滴加10 ml K2C03溶液(質量濃度50°/。)，抽真空至0.099 MPa，升溫 至19(^C開始裂解，緩緩升溫至25(^C裂解完畢，裂解收率為82%。 實施例6
在裝有實例1儀器的250ml四口蒸餾瓶中，加入甲基乙烯基二氯硅烷水解物 100ml，滴加氫氧化鉀溶液1.5ml (50%質量濃度)，抽真空至0.099 MPa,升溫至 170 GC，開始裂解，緩緩升溫至25()GC，裂解完畢，裂解率達到95%。 實施例7
在裝有實例1儀器的250 ml的四口蒸餾瓶中，加入甲基乙烯基二氯硅烷水解物100 ml，滴加碳酸鉀溶液1 ml(質量濃度50%)，抽真空至-0. lMPa，升溫至
19(TC開始裂解，直至250'C裂解完畢，裂解收率為41%。
實施例8
在裝有實例1儀器的250 ml的四口蒸餾瓶中，加入甲基乙烯基二氯硅烷水 解物100 ml和1 ml氫氧化鋰溶液(質量濃度50%)。在真空度為0. 099 Mpa，加 熱至180。C開始裂解。繼續加熱至25(TC，裂解完畢，裂解收率為53%。
權利要求
1、一種乙烯基環狀硅氧烷的制備方法，其特征是以甲基乙烯基二氯硅烷水解物為原料，利用堿性裂解催化劑在加熱和減壓條件下，對甲基乙烯基二氯硅烷水解物采用裂解重整方法得到乙烯基混合環體，再減壓蒸餾后得到乙烯基環狀硅氧烷。
2、 根據權利要求1所述的一種乙烯基環狀硅氧烷的制備方法，其特征是所 述的堿性裂解催化劑為堿金屬氫氧化物或金屬碳酸鹽。
3、 根據權利要求2所述的一種乙烯基環狀硅氧烷的制備方法，其特征是所 述的堿金屬氫氧化物為氫氧化鉀。
4、 根據權利要求l所述的一種乙烯基環狀硅氧垸的制備方法，其特征是催 化劑的用量為甲基乙烯基二氯硅垸水解物重量的0.001%-10%。
5、 根據權利要求4所述的一種乙烯基環狀硅氧烷的制備方法，其特征是催 化劑的用量為甲基乙烯基二氯硅烷水解物重量的0.05%-1.0%。
6、 根據權利要求1所述的一種乙烯基環狀硅氧烷的制備方法，其特征是所 述的減壓條件的壓力為0.05-0.099 MPa。
7、 根據權利要求6所述的一種乙烯基環狀硅氧烷的制備方法，其特征是壓 力為0細-0.099MPa。
8、 根據權利要求1所述的一種乙烯基環狀硅氧垸的制備方法，其特征是反 應溫度150-280 QC。
9、 根據權利要求8所述的一種乙烯基環狀硅氧烷的制備方法，其特征是反 應溫度180-220 。C。
全文摘要
本發明涉及一種有機硅氧烷的制備方法，特別涉及一種乙烯基環狀硅氧烷的制備方法。主要解決現有制備方法單一及收率不高的技術問題。本發明的技術方案是這樣實現的一種乙烯基環狀硅氧烷的制備方法，以甲基乙烯基二氯硅烷水解物為原料，利用堿性裂解催化劑在一定的溫度和壓力下，對甲基乙烯基二氯硅烷水解物采用裂解重整方法得到乙烯基混合環體，減壓蒸餾后得到乙烯基環狀硅氧烷。
文檔編號B01J27/232GK101550157SQ20091005721
公開日2009年10月7日 申請日期2009年5月11日 優先權日2009年5月11日
發明者李建輝 申請人:上海多林化工科技有限公司