專利名稱:乙醇氨化法合成乙腈的方法
技術領域:
本發明涉及一種乙腈的合成方法。
背景技術:
乙腈為無色透明液體,微有醚樣臭氣。最主要的用途是作溶劑。如作為 抽提丁二烯的溶劑,合成纖維的溶劑和某些特殊涂料的溶劑。在石油工 業中用于從石油烴中除去焦油、酚等物質的溶劑。在油脂工業中用作從 動植物油中抽提脂肪酸的溶劑,在醫藥上用于甾族類藥物的再結晶的反 應介質。在需要高介電常數的極性溶劑時常常使用乙腈與水形成的二元 共沸混合物含乙腈84%,沸點76。C。乙腈是醫藥(維生素B1),香料 的中間體,是制造均三嗪氮肥增效劑的原料。也用作酒精的變性劑。此 外,還可以用于合成乙胺、乙酸等,并在織物染色;照明工業中也有許 多用途。現有的乙腈合成法
1、 丙烯腈副產法,該工藝路線的產能受到丙烯腈產量的制約,產品 的雜質比較多,難以滿足醫藥級指標的要求。
2、 甲醇與氨合成乙腈,該工藝路線收率較低,據文獻報道,收率不 到60%,氫氣為易燃易爆的氣體,因此該工藝用于生產的可能性 不大。
3、 乙酰胺與五氧化二磷脫水合成乙腈,該工藝路線合成的乙腈收率 低只有75%-80%,而且副反應很多,原料較貴,成本太高,不經濟。
4、 氰化鈉與硫酸二甲酯法合成乙腈,該工藝的原料都為劇毒物質,,
如果使用不當會造成嚴重的后果。而且很不經濟。
5、 乙醇氨化法合成乙腈,收率較高,不產生氫氰酸,但副產氫氣。
6、 乙醇氨氧化法合成乙腈,收率較低,氫氰酸含量較高。
發明內容
本發明的目的在于提供一種原料易得,工藝簡單的乙醇氨化法合成 乙腈的方法。
本發明的技術解決方案是
一種乙醇氨化法合成乙腈的方法,其特征是原料乙醇與氨分別被
汽化并預熱至i00-2ocrc,兩種原料氣混合反應得到乙腈,反應采用二
氧化硅為載體的乙醇氨化催化劑,兩種原料的反應摩爾比是乙醇:氨
=1:0. 8-1.2。
所述催化劑的組成如下
AaBbCcMo12Ox
其中A二K、 Ti、 Ru中的一種或幾種組合; B=Ni、 Mn、 Mg中的一種或幾種組合; C=Cr、 W、 Sn、 Ge中的一種或幾種組合; a=0. 2 0. 8, b=0. 5 12, c=0. 05 8. 0.
x二金屬元素所需要的氧原子數。所述的乙醇氨化法合成乙腈的方法,依次包括下列步驟
(1) 反應工序
原料乙醇與氨分別被汽化并預熱至100-200°C ,兩種原料氣混合之 后,從反應器上部進入原料分布器后,進入催化劑床層內,采用二氧化 硅為載體的乙醇氨化催化劑,兩種原料的反應摩爾比是乙醇氨=
1:0. 8-1.2;
反應的工藝條件反應溫度350-42CTC;反應器頂部壓力0. 02 0.08KPa;物料在反應器中的保留時間2S;
(2) 吸收工段
吸收塔為填料塔,采用《50的鮑爾環填料,反應后的氣體用水噴淋
吸收,控制吸收液溫度在5-50°C,被吸收之后的氣體中還含有少量的乙
腈以及未被吸收的H2進入二級填料吸收塔進一步吸收之后,尾氣中含有
的H2通過水封之后送入尾氣燃燒裝置,燃燒處理;
吸收液用泵送入提濃塔,經過提濃之后得到80%的乙腈水溶液,送 入變壓精餾系統;
(3) 精餾工序
先進行減壓精餾,減壓系統的壓力控制在-70-90KPa,從減壓塔的 塔頂溜出的乙腈含量為88%-95%,然后該物料再進入加壓系統,壓力為 50-150KPa,將從減壓塔的塔頂溜出的乙腈加壓后,從加壓塔的塔頂得到 成品乙腈。
本發明原料易得,工藝簡單,易操作,產品純度高。 下面結合實施例對本發明作進一步說明。
具體實施例方式
一種乙醇氨化法合成乙腈的方法,依次包括下列步驟
(1) 反應工序
原料乙醇與氨分別被汽化并預熱至100-200°C (例IO(TC、 150°C、 20(TC),兩種原料氣混合之后,從反應器上部進入原料分布器后,進入 催化劑床層內,采用二氧化硅為載體的乙醇氨化催化劑,兩種原料的反 應摩爾比是:乙醇氨二1:0.8-1.2 (例1:0.8、 1:1.0、 1:1.2);
反應的工藝條件反應溫度350-420。C(例350°C、 390°C、 420°C); 反應器頂部壓力0. 02 0. 08KPa (例O. 02KPa、 0. 05 KPa 、 0. 08KPa);
物料在反應器中的保留時間2S; 所述催化劑的組成如下
AaBbCcMo12Ox
其中A^Ru (或K或Ti或K、 Ti、 Ru中的幾種組合);
B=Ni (或Mn或Mg或Ni、 Mn、 Mg中幾種組合);
C= W (或Cr或Sn或Ge或Cr、 W、 Sn、 Ge中幾種組合);
a二O. 2 (或O. 4、 0.8),
b=6 (或O. 5、 12),
c=3 (或O. 05、 8.0),
F金屬元素所需要的氧原子數。
(2) 吸收工段
吸收塔為填料塔,采用C50的鮑爾環填料,反應汽用水噴淋吸收, 控制吸收液溫度在5-50°C (例5°C、 30°C、 50°C),被吸收之后的氣體中還含有少量的乙腈以及未被吸收的H2進入二級填料吸收塔進一步吸 收之后,尾氣中含有的H2通過水封之后送入尾氣燃燒裝置,燃燒處理; 吸收液用泵送入提濃塔,經過提濃之后得到80%的乙腈水溶液,送
入變壓精餾系統; (3)精餾工序
先進行減壓精餾,減壓系統的壓力控制在-70-90KPa (例-70 KPa、 0 KPa、 90 KPa),從減壓塔的塔頂溜出的乙腈含量為88%-95%,然后該 物料再進入加壓系統,壓力為50-150KPa(例50 KPa、 100 KPa、 150 KPa), 將從減壓塔的塔頂溜出的乙腈加壓后,從加壓塔的塔頂得到99. 9%的成 品乙月青。
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權利要求
1、一種乙醇氨化法合成乙腈的方法,其特征是原料乙醇與氨分別被汽化并預熱至100-200℃,兩種原料氣混合反應得到乙腈,反應采用二氧化硅為載體的乙醇氨化催化劑,兩種原料的反應摩爾比是乙醇∶氨=1∶0.8-1.2。
2、根據權利要求1所述的乙醇氨化法合成乙腈的方法,其特征是: 所述催化劑的組成如下AaBbCcMo120x其中A二K、 Ti、 Ru中的一種或幾種組合; B=Ni、 Mn、 Mg中的一種或幾種組合; C二Cr、 W、 Sn、 Ge中的一種或幾種組合; a=0. 2 0. 8, b二O. 5 12, c二O. 05 8. 0.f金屬元素所需要的氧原子數。
3、根據權利要求1或2所述的乙醇氨化法合成乙腈的方法,其特征是依次包括下列步驟 (1)反應工序原料乙醇與氨分別被汽化并預熱至100-200°C ,兩種原料氣混合之 后,從反應器上部進入原料分布器后,進入催化劑床層內,采用二氧化 硅為載體的乙醇氨化催化劑,兩種原料的反應摩爾比是乙醇氨二 1:0. 8-1.2;反應的工藝條件反應溫度350-420°C;反應器頂部壓力0. 02 0.08KPa;物料在反應器中的保留時間2S;(2) 吸收工段吸收塔為填料塔,采用^50的鮑爾環填料,反應汽用水噴淋吸收, 控制吸收液溫度在5-5(TC,被吸收之后的氣體中還含有少量的乙腈以及 未被吸收的H2進入二級填料吸收塔進一步吸收之后,尾氣中含有的H2 通過水封之后送入尾氣燃燒裝置,燃燒處理;吸收液用泵送入提濃塔,經過提濃之后得到80%的乙腈水溶液,送 入變壓精餾系統;(3) 精餾工序先進行減壓精餾,減壓系統的壓力控制在-70-90KPa,從減壓塔的塔 頂溜出的乙腈含量為88%_95%,然后該物料再進入加壓系統,壓力為 50-150KPa,將從減壓塔的塔頂溜出的乙腈加壓后,從加壓塔的塔頂得到 合格品乙腈。
全文摘要
本發明公開了一種乙醇氨化法合成乙腈的方法,原料乙醇與氨分別被汽化并預熱至100-200℃,兩種原料氣混合反應得到乙腈,反應采用二氧化硅為載體的乙醇氨化催化劑,兩種原料的反應摩爾比是乙醇∶氨=1∶0.8-1.2。本發明原料易得,氨比小,工藝簡單,易操作,產品純度高。
文檔編號B01J21/06GK101602693SQ20091003148
公開日2009年12月16日 申請日期2009年4月29日 優先權日2009年4月29日
發明者丁彩峰, 芳 劉, 周新建, 朱小剛, 薛建鋒 申請人:南通醋酸化工股份有限公司