專利名稱：：用于不混溶液-液反應的微流體裝置和方法用于不混溶液-液反應的微流體裝置和方法優先權本申請要求2007年7月11日提交名為“用于不混溶液-液反應的微流體裝置和方法(MicrofluidicDevicesandMethodforImmiscibleLiquid-LiquidReactions)，，的歐洲專利申請第07301224.7號的優先權。
背景技術：
：反應物包括兩種以上不混溶液體或溶解在兩種以上不混溶液體中的反應的一個基本問題是在各相之間實現所希望的質量傳遞量或速率。本發明涉及用來便于進行這樣的不混溶液_液反應的微型結構的流體或稱微流體裝置或方法。在化工生產環境中，不混溶液_液反應面臨擴大生產規模的問題，特別是在要處理大量反應物的情況中。由于批量儲槽的容積通常很大，所以在所需的工藝周期中輸送產生和維持乳狀液所要求的能量的量和密度成為很大的局限因素。可實現的最大擋板速度會限制可輸送的能量的量和密度。現有兩種克服該問題的常用方法。一種常用方式是使用作為一種以上的相的轉移催化劑的附加化學物質。使用相轉移催化劑(這里定義為包括具有像四胺鹽、磺酸鹽那樣的極性端的大分子以及通常具有長烷基鏈的疏水部分)的不利之處在于通常需要將催化劑化合物添加到反應液相之一，這在反應完成之后會使一般是相分離的后處理過程變得復雜。另一種常用方式是在用于反應的反應器內實現高的液體表面_體積比。實現高表面_體積比的一種方式是產生穩定的乳狀液。但穩定的乳狀液也會給后面的檢查過程帶來困難。可以通過注射液滴來獲得暫時的高表面_體積比(或稱不穩定的乳狀液)。這種方法的不利之處在于一般需要在被注射液體體積與主液體體積之間有大的比值，這通常要求使用過量的液體。制作不穩定的乳狀液的其它可能方式是轉子-定子法和超聲處理法(ultrasonification)，這兩種方式都存在的缺點是它們一般都必須為批量的大小專門加以改變，當批量大小增加時這就變得更加困難。在用于產生不穩定的乳狀液的其它可選方式中，文獻中通常會引用且實踐中也會應用靜態混合器。為了將乳化作用增強到超過單個靜態混合裝置可提供的乳化作用，可通過串聯地設置多個靜態混合裝置來增加靜態混合的長度。這種構造意味著通過增加液體流動的管道內的靜態混合區域的長度來加強乳化作用。可以通過如在多管式反應器中那樣使用多個靜態混合器的并聯構造來增加在單個靜態混合器裝置上的混合能力。本發明人和/或他們的同事先前已研發了各種微流體裝置，這些裝置的總體形式示于圖1。圖1未按比例繪制，是示出某種類型的微流體裝置的總體層狀結構的示意性立體圖。大體示出的該類型的微流體裝置10包括至少兩個容積12和14，在其內設置或構造有一個以上的熱控制通道，在圖中沒有詳細示出這些通道。用于熱控制的通道的存在使得該裝置成為一種“熱回火(thermally-tempered)”裝置，如該術語在本文中所使用和理解的那樣。容積12沿垂向由水平壁16和18限制，而容積14則沿垂向由水平壁20和22限制。也可以任選地設置諸如附加層34之類的附加層，這些附加層由諸如附加壁36之類的附加壁來界定。應注意，如本文中所用，術語“水平”和“垂向，，僅是相對的術語且僅表示總的相對定向，而不必表示垂直，它們也用于方便述及附圖中所用的定向，這些定向僅用作一種約定而并非想要作為所示裝置的特性。本文將要描述的本發明及其實施例可以任何所想要的定向來使用，并且水平和垂向壁一般僅需要是相交的壁而無需是垂直的。在兩個中央水平壁18和20之間的容積24內設有反應物通道26，在現有技術的圖2中示出了該反應物通道26的部分細節。圖2示出垂向壁結構28在容積24內一給定的剖面水平高度處的剖視平面圖，這些垂向壁結構中的一些限定反應物通道26。圖2中的反應物通道26填充有網狀陰影線以容易看清，且包括較狹窄、曲折的混合器通道部分30，在這些通道部分30之后是較寬的、較少曲折的停留時間通道部分32。對圖2中的狹窄、曲折的混合器通道部分30加以仔細觀看可以看到這些混合器通道部分30在該附圖的平面中是不連續的。在圖1的剖視圖中示出的混合器通道部分的不連續部分之間的流體連接設置在容積24內的一不同的平面中，該平面從圖2所示的剖視圖的平面垂向移置，從而產生蛇狀且三維曲折的混合器通道部分30。例如在C.Guermeur等人(2005)歐洲專利申請第EP01679115號中更加詳細地揭示了圖1和2所示的裝置以及相關的其它實施例。在圖1和2的裝置以及類似的裝置中，較狹窄、較曲折的混合器通道部分30用來混合反應物，而緊接的較寬、較少曲折的停留時間通道部分32跟在混合器通道部分30之后，并用來提供可在處于相對控制的熱環境的同時在其中完成反應的容積。對于希望有更多熱控制的反應，本發明人和/或他們的同事已研發出現有技術的圖3和4中所示類型的微流體裝置。圖3示出垂向壁結構28在圖1的容積24內一給定的剖面水平高度處的剖視平面圖，這些垂向壁結構中的一些限定反應通道26。圖4示出垂向壁結構28的剖視平面圖，這些垂向壁結構28中的一些限定圖3的反應物通道26的附加部分。圖3的反應物通道26不僅被包含在容積24中，而是還利用附加容積34，該附加容積34在圖1中作為可選結構示出。圖3的微流體裝置的反應物通道26包括多個混合器通道部分30，每個混合器通道部分30后都設有停留時間通道部分32。停留時間通道部分32通過在部位33處離開容積24所在的層，向下穿過圖1的水平壁18和16，并在圖4所示的部位35處進入附加容積34，然后在部位37處返回到容積24所在的層，而具有增加的總容積。例如在P.Barthe等人(2006)的歐洲專利申請第EP06300455號中更加詳細地揭示了圖3和4所示的裝置以及相關的其它實施例。如這里所揭示的，在圖3和4的裝置中，操作的設計或較佳模式是通過使一個反應物流的整個體積流入圖3中所示的入口A，而對另一反應物流進行分割并使其流入第一入口Bl和多個附加入口B2，來使兩個反應物流反應。這使得在每個混合器通道部分30中產生的熱量能相對于圖2的裝置減少，并能從一側逐漸接近反應的化學計量平衡。盡管上述在圖1-4中所示類型的裝置已實現了良好的性能，在許多情況下超過了用于測試要求高熱和高質量傳遞速率的反應的現有技術水平，但仍希望對這種采用不混溶液體的裝置的性能加以改進。有時，可以通過使用其中反應物層流移動的尺寸范圍內的微槽道，例如0.25mmX0.Imm的微槽道來獲得不混溶流體的高的表面-體積比。不利之處在于，這樣的小反應通道具有小的容積，即便是相對于圖1-4的裝置而言也是如此。結果，由于壓力限制和/或為了相對于給定的反應速率提供足夠的反應時間，流動速率一般是低的，因而生產率也低。因此，希望在類似于圖1至4的那些裝置的裝置中實現有關不混溶液體的改進性能，而無需減小這樣的裝置的總體尺寸和容積，并因此降低其生產率。
發明內容根據本發明一個方面的一個實施例，使兩種以上的不混溶液體接觸的方法包括(1)提供一體式熱回火微結構流體裝置，該微結構流體裝置中包括反應物通道，該反應物通道具有在0.2毫米至15毫米范圍內的特征橫截面直徑，并且沿著其長度依次具有兩個以上的供反應物進入的入口；初始混合器通道部分，該初始混合器通道部分的特征是具有在流過其的流體中誘發一定程度的混合的形式或結構；初始停留時間通道部分，該初始停留時間通道部分的特征是具有至少0.1毫升的容積以及大體光滑和連續的形式或結構；以及一個以上的附加混合器通道部分，每個附加混合器通道部分后面緊接有各自相應的附加停留時間通道部分，以及(2)使上述兩種以上的不混溶流體流過反應物通道，其中使上述兩種以上的不混溶流體流入上述兩個以上的入口，從而上述兩種以上的不混溶流體的總合流流過初始混合器通道部分。根據本發明另一方面的實施例，還揭示了可在其中執行該方法的一體式裝置。一個這樣的實施例包括一種一體式熱回火微結構流體裝置，該微結構流體裝置中具有反應物通道，該反應物通道具有在0.2毫米至15毫米范圍內的特征橫截面直徑，并且沿著其長度依次具有(1)兩個以上的供反應物進入的入口；(2)初始混合器通道部分，該初始混合器通道部分的特征是具有在流過其的流體中誘發一定程度的混合的形式或結構；(3)初始停留時間通道部分，該初始停留時間通道部分的特征是具有至少0.1毫升的容積以及使該通道內的可用容積相對于裝置內的可用容積大體最大化的大體光滑和連續的形式或結構；以及(4)一個以上的各自的穩定器通道部分，每個穩定器通道部分的特征是具有在流過其的流體中誘發一定程度的混合的形式或結構，每個穩定器通道部分后面緊接有各自相應的附加停留時間通道部分。另一個這樣的實施例包括一種一體式熱回火微結構流體裝置，該微結構流體裝置中包括反應物通道，該反應物通道具有在0.2毫米至15毫米范圍內的特征橫截面直徑，并且沿著其長度依次具有(1)兩個以上的供反應物進入的入口；(2)初始混合通道部分，該初始混合通道部分的特征是具有在流過其的流體中誘發一定程度的混合和第一程度的壓降的形式或結構；(3)初始停留時間通道部分，該初始停留時間通道部分的特征是具有至少0.1毫升的容積以及使該通道內的可用容積相對于裝置內的可用容積大體最大化的大體光滑和連續的形式或結構；(4)一個以上的各自的穩定器通道部分，每個穩定器通道部分的特征是具有在流過其的流體中誘發一定程度的混合和第二程度的壓降的形式或結構，第二程度的壓降小于第一程度的壓降，每個穩定器通道部分后面緊接有各自相應的附加停留時間通道部分。在下面的詳細描述中將闡述本發明的其它特征和優點，它們對本領域的技術人員來說部分地可從該說明書中變得顯而易見，或可通過如本文(包括下面的詳細描述、權利要求書以及附圖)所述的那樣來實踐本發明認識到。應予理解的是，上面的總體說明和下面的詳細說明都提供了本發明的實施例，并意在提供概況或框架以便理解如所要求保護的本發明的性質和特征。包括附圖是為了提供對本發明的進一步理解，附圖包括在本說明書中并構成本說明書的一部分。附圖示出本發明的各實施例并與描述一起用于解釋本發明的原理和運作。圖1是示出某些現有技術的微流體裝置的總體層狀結構的示意性立體圖；圖2是圖1的容積24內的垂向壁結構的剖視平面圖；圖3是圖1的容積24內的垂向壁結構的另一剖視平面圖；圖4是圖1的可選容積34內的垂向壁結構的剖視平面圖；圖5是示出根據本發明的方法的反應物的流動以及本發明的裝置的一般化流動路徑的示意圖；圖6是根據本發明的裝置的一個實施例的圖1的容積24內的垂向壁結構的剖視平面圖；圖7是根據本發明的裝置的另一實施例的圖1的容積24內的垂向壁結構的剖視平面圖；圖8是用于測試本發明的方法的裝置的圖1的容積24內的垂向壁結構的剖視平面圖；圖9是示出作為乳化作用區域的數量(χ軸)的函數的產率(y軸)曲線圖；圖10是示出作為在一個比較的裝置中、在根據本發明的方法來使用的兩個裝置中、以及在根據本發明的方法使用的兩個發明的裝置中的以巴(bar)為單位的壓降的函數的測試反應的產率的曲線圖。圖11和12是示出對于兩種不同的不混溶流體對的、根據以微米為單位的液滴半徑(菱形，左軸)和以巴為單位的壓力(方形，右軸)的混合和/或混合和穩定區域的數量效應的理論數值計算的曲線圖。具體實施例方式現在將具體結合本發明的目前較佳的實施例，這些實施例的例子在附圖中示出。只要有可能，在所有附圖中都用相同的標號來表示相同或類似的部件。圖5是示出根據本發明的方法的反應物的流動以及本發明的一體式微流體裝置10的一般化流動路徑的示意圖。將包括兩種以上的反應物的兩種以上的不混溶流體送入兩個以上的入口A和B，這些入口通向一體式微結構流體裝置10內的反應物通道26。反應物通道理想的是具有在0.2毫米至15毫米范圍內的特征橫截面直徑，并且沿著其長度依次具有兩個以上的供反應物進入的入口A和B、初始混合器通道部分38、初始停留時間通道部分40、以及一個以上的附加混合器通道部分44，初始混合器通道部分38的特征是具有在流過其的流體中誘發一定程度的混合的形式或結構，初始停留時間通道部分40的特征是具有至少0.1毫升的容積以及使通道內的可用容積相對于裝置內的可用容積大體最大化的大體光滑和連續的形式或結構，每個附加混合器通道部分44后面緊接有各自相應的附加停留時間通道部分46。換言之，如圖5所示，附加混合器通道部分與相關聯的相應附加停留時間通道部分46—起代表重復η次的單元42，其中η是正的整數。流體在出口C處流出裝置10。在這里通過“一體式”可以將裝置理解為該裝置構造并布置成其通常不被破壞就不能拆開的。一些例子包括根據由本發明人和/或他們的同事所研發出來的方法來制備的玻璃、玻璃陶瓷以及陶瓷微結構裝置，在例如G.Guzman等人2006年的美國專利申請第7，007，709號中揭示了它們。這樣的材料和方法在本發明的環境中是有用的。圖5所代表的方法和微結構流體裝置包括在不混溶流體介質中的反應的兩個重要方面，即乳化作用和反應時間。該布局即可保證高表面/體積比(由初始混合器通道部分38以及一個以上的附加混合器通道部分44來提供)以及顯著大的內部容積(由間隔開的混合器區域之間的停留時間通道部分40和46的大體筆直的槽道來提供)。朝向提供大內部容積的端部，初始停留時間通道部分理想的是具有至少0.1毫升，更理想的是具有至少0.3毫升的容積。一個以上的附加停留時間通道部分理想的是可具有與初始通道部分大體相同的容積，但它們不必都是相同的容積。混合器或乳化作用區域與停留時間或反應區域的交替設置可提供反應時間所需要的容積，而在僅包含長、狹窄且曲折的乳化作用區域的微結構中一般并非這樣的情況。這樣的長的乳化區域的不利之處是容積小，這意味著反應時間短。人們會理解的是，圖5的示意圖所代表的方法可以任選地通過下述方式來在圖3和4的現有技術裝置中實現使兩種以上的不混溶流體都流入兩個以上的入口A和Bi，而不是進入第二附加入口B2中的任一個，從而兩種以上的不混溶流體的總合流流過初始混合器通道部分30。為了避免必須塞上或蓋住附加入口B2，可能理想的是使用在初始停留實踐通道部分之后具有沒有附加入口的反應物通道的裝置。幾乎對于所有的微混合器設計來說，流率越高，獲得的乳化作用的質量就越好。本發明的裝置的有利之處在于使用高流率，同時仍保持與反應動力學所要求的反應實踐相兼容的駐留時間。在圖6中示出根據本發明的裝置的一個目前較佳的實施例，圖6是可用于圖1的容積24中的壁結構的剖視圖。可注意到，圖6的結構用于與圖4所示的結構一起使用，導致停留通道的容積以與上面參照圖3和4所討論的相同方式增加。如圖5的示意圖中所示，在圖6的裝置中，將包括兩種以上的反應物的兩種以上的不混溶流體送入兩個以上的入口A和Bi，這些入口通向一體式微結構流體裝置(在圖1中大體示出的類型的裝置10)內的反應物通道26。反應物通道26理想的是具有在0.2毫米至15毫米范圍內的特征橫截面直徑11，并且沿著其長度依次具有兩個以上的供反應物進入的入口A和Bi、初始混合器通道部分38、初始停留時間通道部分40、以及一個以上的附加混合器通道部分44，初始混合器通道部分38的特征是具有在流過其的流體中誘發一定程度的混合的形式或結構，初始停留時間通道部分40的特征是具有至少0.1毫升的容積以及使通道內的可用容積相對于裝置內的可用容積大體最大化的大體光滑和連續的形式或結構，每個附加混合器通道部分44后面緊接有各自相應的附加停留時間通道部分46。圖6所代表的方法和微結構流體裝置同樣包括在不混溶流體介質中反應的兩個重要方面，即乳化作用和反應時間。該布局即可保證高表面/體積比(由初始混合器通道部分38以及一個以上的附加混合器通道部分44提供)以及顯著大的內部容積(由間隔開的混合器區域之間的停留時間通道部分40和46的大體筆直的槽道來提供，以及由在圖4的結構內提供的附加停留時間通道容積來提供)。朝向提供大內部容積的端部，初始停留時間通道部分40理想的是具有至少0.1毫升，更理想的是具有至少0.3毫升的容積。附加停留時間通道部分46理想的是在容積上相似，但不一定要與初始通道部分40的容積相同或彼此相同。在圖6的裝置中，附加混合器44構造成誘發比初始混合器通道部分38小的程度的壓降。也就是說，附加混合器通道部分44構造并布置成，假定將定將與初始混合器通道部分38相同的壓力和流率的相同流體供應到附加混合器通道部分44中，則產生比初始混合器通道部分38所產生的壓降小的壓降。在圖6的實施例中，附加混合器44比初始混合器38短，且沿著其長度具有較少的混合元件60。于是，附加混合器在某種意義上相比混合器更像是穩定器那樣的工作，并且使用這些穩定器來替代全長的混合器可導致反應物通道整體上有顯著降低的壓降。如上面關于在本發明的方法中使用圖3的裝置的所討論的那樣，并未使用附加入口B2，但其可用于在本發明范圍之外方法。圖7是根據本發明的裝置的另一實施例的圖1的容積24內的垂向壁結構的剖視平面圖。可注意到，以與圖6的結構相同的方式，圖7的結構用來與圖4所示的結構一起使用，導致停留通道的容積以與上面參照圖3和4所討論的相同方式增加。與圖6的結構對比，在圖7所示的實施例中不設有附加的入口。盡管本實施例的初始混合器38呈狹窄曲折通道部分的形式，但本實施例的附加混合器或穩定器44則呈腔室的形式，這些腔室的結構和形狀做成在該裝置結構中可用的流率下產生自續振蕩射流。圖7的自續振蕩射流穩定器44產生甚至比圖6的穩定器44更小的壓降，并幾乎也保持乳狀液。圖7的自續振蕩射流穩定器44各構造成腔室60的形式，腔室60具有一個(或可選地更多個分開的)供給槽道62，上述的一個以上的供給槽道62中的每一個都在腔室60的共同的壁64處進入腔室60，并且上述的一個以上的供給槽道62具有一總的槽道寬度66，其包括上述的一個以上的分開的槽道62和所有槽道間壁(如果有的話)的寬度加在一起，腔室60在沿垂直于上述一個以上的槽道62的方向的寬度68是總的槽道寬度66的至少兩倍。腔室60還可包括一個以上的柱70，該柱70可用來增加否則相對較大開口的腔室的耐壓能力。實驗將一酰胺化反應用作測試反應。測試過程如下將1.682g(0.Olmol)的苯基乙酰氯(1)溶解在IL的干乙酸乙酯或甲苯中。將苯基乙胺(1.212g，0.Olmol)溶解在IL的0.IN氫氧化鈉溶液中。在室溫下以恒定的11的比例將這兩種不混溶溶液以各種流率泵送通過反應器。通過在包含IN的酸性氯化物溶液的燒杯中收集液體來在反應器的出口處熄滅反應。將有機相分離、干燥并注射入用于分析的氣相色譜儀。注射的順序是不重要的；切換用于有機相和水相的入口對產量并無影響。在像圖8所示那樣的測試結構的入口A處注射一種反應物，并在所選擇的一個入口B處注射另一反應物，入口B的選擇取決于給定測試的總混合器加上停留時間或反應區域的希望數量。將流率調節成將駐留時間的變化范圍限制在1.1至1.5秒。在圖9中繪制出結果，這些結果以作為乳化作用區域(第一個之后的混合器區域)的函數的產率來表示。如從圖中可見，較多的乳化作用區域給出較高的產率。在該特定反應的情況中，在第一個之后的乳化作用或混合器區域的最佳表現數量是四(4)個，即可從該測試裝置獲得的最大數量。作為參考值，在圓底燒瓶中進行的相同反應(100ml，室溫，3分鐘，600rpm的磁攪拌器)具有55.6%的產率。圖10示出對于一個比較的方法/裝置(跡線48)和四個本發明方法的應用(跡線50-56)的、作為在各種流速下產生的以巴為單位的壓降的函數的產率。比較裝置(跡線48)是圖2的裝置，其具有單個混合器通道部分和隨后的單個停留時間通道部分。其余跡線50-56都是由包括將所有反應物供給通過多個混合器通道部分的方法來產生的，且每個混合器通道后緊接有停留時間通道部分。跡線50示出如本發明的方法中所述那樣使用像圖3那樣的裝置而得到的產率，而跡線52示出圖8裝置得到的產率，且在該裝置的出口處還附加有添加的停留時間結構。在跡線50和52中，隨后的混合器具有與初始混合器相同的長度和混合元件數量。與之形成對比的是跡線54和56。跡線54得自圖7的裝置，而跡線56則得自圖6的裝置。跡線54和56都示出本發明的較佳結構的優越性，在本發明的較佳結構中，初始混合器下游的混合器或稱乳化器或稱穩定器比初始混合器短或較弱(壓降較低)。如跡線54和56中所示，其結果是在相對較低的壓力(壓降)下有高的產率。設計理論和分析為了說明本文所述的設計原理和方法是如何可用于和適合特殊的化學反應情況，我們提出以下的對反應系統的簡單分析，但并不想要籍此對其進行界定。總的混合和/或乳化作用元件的最佳數量N被認為是用來進行分析和計算以發現(i)壓降、(ii)反應器提供足夠反應時間的總容積以及(iii)在乳狀液的分散相中的液滴的最大直徑之間的折衷選擇的變量。所用到的符號如下Y界面張力，P混合物密度，S在連續介質中的分散相的溶解度，D擴散系數，R氣體的克分子常量，T溫度，V反應器的總容積，Vffl一個乳化作用元件的容積，Vdt一個直段的容積，ΔΡω在一個乳化作用元件中的壓降，以及Q總的體積流率。通過每個乳化作用元件中的剪切應力來產生乳狀液，并且我們可以利用以下公式來估算在這個過程中整個反應器所耗散的能量Em，該耗散的能量與乳化作用元件的數量無關，而是僅取決于一個單個單元的設計<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>然后可通過以下公式來估算分散相液滴的最大直徑dmax<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>(2)一旦已估算出該直徑，就可以估算乳狀液的穩定時間，以給出對所希望的直槽道容積的量的指令。為了簡化論證，我們可以假設乳狀液的不安定發生在成熟作用過程之后(盡管也可以想到其它的機制，如聚結)。對于這樣的過程，液滴的半徑可如下計算r"=r04+kt⑶其中k是由混合物的性能所限定的常量<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>如果我們想要使反應器中液滴的尺寸最小，則液滴在一個乳化作用元件的出口處的半徑可以被算作dmax/2。在反應器中產生的壓降可被寫成ΔΡ=Ν(ΔPm+ΔPdt)(5)并且總容積可被寫成V=N(Vm+VDT)，如果乳化作用元件的容積被忽略，則總容積大致等于V=N·Vdto這使我們能計算出總駐留時間τ=V/Q。對于給定的反應和過程條件，流率Q和需要的總駐留時間τ是設定好的。如果我們還假設乳化作用元件的設計是限定好的，則除了這些元件的數量N之外，所有的參數能是設定好的。將通過執行以下的兩個準則來限定該數量(i)在任何乳化作用元件的入口處的半徑應最小(即在前一直槽道的出口處)，(ii)壓降應最小。這樣的條件使我們能根據前面等式Ovk、τ、ΔΡω以及ΔPdt-對于給定的最優化情況是常量)寫出<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>)其中，r和ΔP必須相對于N被最小化。數值例子我們已選擇了兩個取自報告數據的系統作為數值例子，即乙酸乙酯(C4H802)-水以及甲苯-水(C7H8)系統<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表1兩個特殊例子的流體性能(20°C)我們采用以下對于反應器和反應/過程條件的假設Q=150ml/minΔΡω=0.3bar(取決于溶劑的粘性，但在這里為了簡化而保持恒定)APdt=0.15bar(取決于溶劑的粘性，但在這里為了簡化而保持恒定)Vm=0.Imlτ=20s這導致以下的結果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>表2兩個特殊例子的結果(20°C)上面所報告出的數值很大，且對應于乳狀液很差的穩定性，這就是為什么我們需要在這種情況下實施我們的發明的理由。圖11和12示出對用來產生這里報告的數據的簡單模型的該分析的最終結果。圖11示出對于乙酸乙酯和水的結果。混合器/穩定器的數量標于水平軸上，由菱形記號表示的液滴尺寸以微米為單位標于左垂向軸，并且由方形標記表示的壓降以巴為單位標于右垂向軸。如可從圖11中所見，在第四或第五混合器/穩定器附近發生大部分的液滴半徑減小。圖12示出乙酸乙酯和水的例子的計算結果，同樣是混合器/穩定器的數量標于水平軸，由菱形標記表示的液滴尺寸以微米為單位標于左垂向軸，并且由方形標記表示的壓降以巴為單位標于右垂向軸。與圖11對比，在圖12中示出僅在一個或兩個混合器/穩定器之后就已出現大部分的液滴半徑減小。這表明，通過應用本發明中所述的設計原理，可發現最佳的情況，且該最佳情況的值取決于反應。另一對量級的簡單估計將會表明，在本發明公開文本中描述的發明的綜合方法可有效地防止聚結。在粘性連續相的液滴的剪切驅動的聚結中，可用若干種模型來估算聚結液滴的最大半徑R；這些模型中的一個(固定界面法)給出下式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>其中，h。用于在兩個液滴之間進行排除的臨界薄膜厚度，τ剪切速率，Ilm連續液相的動態粘性。對于具有直徑D的圓柱形管，在半徑r處的剪切應力可由下式給出<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>因此，在導致最大聚結半徑R。的剪切速率下的液體體積分率可由下式給出<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>該數量顯然與管子的內徑很相關，因此可解釋為何兩個穩定器之間實現小尺寸是十分重要的。利用矩形橫截面的槽道也可以完成相同的分析。已證明，對于給定容積的微槽道，長寬比是提供足夠的剪切的主要因素。在P.-S.Lee和S.V.Garimella的“在不同長寬比的矩形微槽道中的熱成流動和熱傳遞(Thermallydevelopingflowandheattransferinrectangularmicrochannelsofdifferentaspectratios)，，(〈〈|S|際期干Ij禾口Mfil專M(InternationalJournalofHeatandMassTransfer)〉〉，2006年，第49卷，第3060-3067頁)一文中可找到對計算剪切速率的詳細描述。權利要求一種使總共包括兩種以上的反應物的兩種以上的不混溶流體接觸的方法，所述方法包括提供一體式熱回火微結構流體裝置，所述微結構流體裝置中包括反應物通道，所述反應物通道具有在0.2毫米至15毫米范圍內的特征橫截面直徑，并且沿著其長度依次具有兩個以上的供反應物進入的入口；初始混合器通道部分，所述初始混合器通道部分的特征是具有在流過其的流體中誘發一定程度的混合的形式或結構；初始停留時間通道部分，所述初始停留時間通道部分的特征是具有至少0.1毫升的容積以及使該通道內的可用容積相對于所述裝置內的可用容積大體最大化的總體光滑和連續的形式或結構；以及一個以上的附加混合器通道部分，每個附加混合器通道部分后面緊接有各自相應的附加停留時間通道部分；使所述兩種以上的不混溶流體流過所述反應物通道，其中使所述兩種以上的不混溶流體流入所述兩個以上的入口，從而所述兩種以上的不混溶流體的總合流流過所述初始混合器通道部分。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述提供一體式熱回火微結構流體裝置的步驟還包括提供這樣的一體式熱回火微結構流體裝置，它具有特征是具有至少0.3毫升的容積的初始停留時間通道部分。3.一種一體式熱回火微結構流體裝置，所述微結構流體裝置中包括反應物通道，所述反應物通道具有在0.2毫米至15毫米范圍內的特征橫截面直徑，并且沿著其長度依次具有兩個以上的供反應物進入的入口；初始混合器通道部分，所述初始混合器通道部分的特征是具有在流過其的流體中誘發一定程度的混合的形式或結構；初始停留時間通道部分，所述初始停留時間通道部分的特征是具有至少0.1毫升的容積以及使該通道內的可用容積相對于所述裝置內的可用容積大體最大化的總體光滑和連續的形式或結構；并且其中，所述裝置沿著所述流體通道、在所述初始停留時間通道部分之后且沒有附加入口，還包括一個以上的各自的穩定器通道部分，每個穩定器通道部分的特征是具有在流過其的流體中誘發一定程度的混合的形式或結構，每個穩定器通道部分后面緊接有各自相應的附加停留時間通道部分。4.如權利要求3所述的微結構流體裝置，其特征在于，所述初始停留時間通道部分的特征是具有至少0.3毫升的容積。5.如權利要求3和4所述的微結構流體裝置，其特征在于，所述一個以上的穩定器通道部分構造并布置成誘發比所述混合器通道部分小的程度的壓降。6.如權利要求3至5中任一項所述的微結構流體裝置，其特征在于，所述混合器通道部分包括具有第一長度的狹窄曲折通道部分，并且所述一個以上的穩定器通道部分各包括長度比所述第一長度短的狹窄曲折通道部分。7.如權利要求3至6中任一項所述的微結構流體裝置，其特征在于，所述混合器通道部分包括第一數量的混合器元件，所述一個以上的穩定器通道部分各包括比所述第一數量少的數量的混合器元件。8.如權利要求3至5中任一項所述的微結構流體裝置，其特征在于，所述混合器通道部分包括狹窄曲折通道部分，所述一個以上的穩定器通道部分中的至少一個穩定器通道部分包括自續振蕩射流腔室，所述自續振蕩射流腔室具有一個以上的分開的供給槽道，所述一個以上的槽道中的每一個槽道在所述腔室的共同的壁處進入所述腔室，所述一個以上的分開的槽道具有總的槽道寬度，所述總的槽道寬度包括所述一個以上的分開的槽道和若存在的所有槽道間壁的加在一起的寬度，所述腔室在沿垂直于上述一個以上的槽道的方向的寬度是所述總的槽道寬度的至少兩倍。9.如權利要求3至8中任一項所述的微結構流體裝置，其特征在于，所述裝置包括由玻璃、陶瓷或玻璃一陶瓷構成的一體式物品。10.一種一體式熱回火微結構流體裝置，所述微結構流體裝置中包括反應物通道，所述反應物通道具有在0.2毫米至15毫米范圍內的特征橫截面直徑，并且沿著其長度依次具有兩個以上的供反應物進入的入口；初始混合通道部分，所述初始混合通道部分的特征是具有在流過其的流體中誘發一定程度的混合和第一程度的壓降的形式或結構；初始停留時間通道部分，所述初始停留時間通道部分的特征是具有至少0.1毫升的容積以及使該通道內的可用容積相對于所述裝置內的可用容積大體最大化的總體光滑和連續的形式或結構；并且其中，所述裝置沿著所述流體通道、在所述初始停留時間通道部分之后還包括一個以上的各自的穩定器通道部分，每個穩定器通道部分的特征是具有在流過其的流體中誘發一定程度的混合和第二程度的壓降的形式或結構，所述第二程度的壓降小于所述第一程度的壓降，每個穩定器通道部分后面緊接有各自相應的附加停留時間通道部分。11.如權利要求10所述的微結構流體裝置，其特征在于，所述初始停留時間通道部分的特征是具有至少0.3毫升的容積。12.如權利要求10或11所述的微結構流體裝置，其特征在于，所述反應物通道在所述初始混合通道部分的下游側上不設置入口。13.如權利要求10至12中任一項所述的微結構流體裝置，其特征在于，所述混合器通道部分包括具有第一長度的狹窄曲折通道部分，并且所述一個以上的穩定器通道部分各包括長度比所述第一長度短的狹窄曲折通道部分。14.如權利要求10至13中任一項所述的微結構流體裝置，其特征在于，所述混合器通道部分包括第一數量的混合器元件，所述一個以上的穩定器通道部分各包括比所述第一數量少的數量的混合器元件。15.如權利要求10和11中任一項所述的微結構流體裝置，其特征在于，所述混合器通道部分包括狹窄曲折通道部分，所述一個以上的穩定器通道部分中的至少一個穩定器通道部分包括自續振蕩射流腔室，所述自續振蕩射流腔室具有一個以上的分開的供給槽道，所述一個以上的槽道中的每一個槽道在所述腔室的共同的壁處進入所述腔室，所述一個以上的分開的槽道具有總的槽道寬度，所述總的槽道寬度包括所述一個以上的分開的槽道和若存在的所有槽道間壁的加在一起的寬度，所述腔室在沿垂直于上述一個以上的槽道的方向的寬度是所述總的槽道寬度的至少兩倍。全文摘要使兩種以上的不混溶液體接觸的方法包括提供一體式熱回火微結構流體裝置(10)，該微結構流體裝置中包括反應物通道(26)，該反應物通道具有在0.2毫米至15毫米范圍內的特征橫截面直徑(11)，并且沿著其長度依次具有兩個以上的供反應物進入的入口(A、B或A、B1)；初始混合器通道部分(38)，該初始混合器通道部分的特征是具有在流過其的流體中誘發一定程度的混合的形式或結構；初始停留時間通道部分(40)，該初始停留時間通道部分的特征是具有至少0.1毫升的容積以及大體光滑和連續的形式或結構；以及一個以上的附加混合器通道部分(44)，每個附加混合器通道部分后面緊接有各自相應的附加停留時間通道部分(46)；以及使上述兩種以上的不混溶流體流過反應物通道，其中使上述兩種以上的不混溶流體流入上述兩個以上的入口(A、B或A、B1)，從而上述兩種以上的不混溶流體的總合流流過初始混合器通道部分(38)。還揭示了可在其中執行該方法的一體式裝置(10)。文檔編號B01F13/00GK101801512SQ200880107111公開日2010年8月11日申請日期2008年7月11日優先權日2007年7月11日發明者B·舍瓦萊爾,C·R·霍恩,M·摩瑞納,P·沃爾申請人:康寧股份有限公司