專利名稱：：分散劑組合物的制作方法分散劑組合物發明領域001本發明涉及一種組合物，其包含顆粒狀固體、有機介質或水性介質和具有源于亞磷酸的頭基的化合物。本發明進一步涉及新型化合物和這種化合物作為分散劑的用途。
背景技術：
：0021含有酸性端基、例如磷酸酯和硫酸酯的分散劑是已知的，并且通常通過羥基封端的聚合物鏈與五氧化二磷、三氯氧化磷、三氯化磷和五氯化物磷、多磷酸或硫酸的反應制備。所述聚合物鏈通常是含端羥基的聚酯或聚烷氧基化物鏈。國際專利申請W006/100244^^開了石充酸酯或乙基膦酸酯(ethylphosphonate)作為分散劑用于采用VAT染料的紡織品染色。然而，在極性和非極性有機介質中利用含酸性端基的化合物的分散劑性能將是有利的。因此，尋求可以既在極性有機介質中又在非極性有機介質中分散顆粒狀固體的分散劑。發明概述v-(Jk~lj>H通式通(la)其中E、R，、T、Y、x、G，、G、B、Q、n、v、J和m如上所述；和其中G和G，可以是相同或不同的。v-(J)m——『H通式(lb)其中E、R、T、Y、x、G、B、Q、n、v、J和m如上所述。在一個實施方案中，R或R，是烷芳基。適合的烷芳基的實例包括辛基苯基或壬基苯基。當一部分Y是Cw-亞烷氧基并且由(Y)x表示的鏈包含亞乙氧基(-CH2CH20-)時，(Y)x的結構可以是無規或嵌段的。在一個實施方案中，(Y)x的結構是嵌段的。在一個實施方案中，Q是源自烷氧基化物、或羥基羧酸、或內酯、或它們的混合物的重復單元，其經由羥基的氧與P連接，和經由羧基與D連接，或它們的混合。j[BU〗k-,其中j和k之和是1-100。AO表示環氧坑烴的殘基，包括氧亞乙基(oxyethylene)、氧亞丙基(oxypropylene)、氧亞丁基(oxybutylene)或它們的混合物；和BU表示氨基羧酸、單幾基羧酸(包括12-羥基硬脂酸或蓖麻油酸)或內酯(包括Y-丙內酯、Y-丁內酯、5-戊內酯、任選取代的s-己內酯、(e-己內酯和5-戊內酯)的嵌段共聚物)的殘基，二羧酸和二醇的殘基，或它們的混合物。在不同實施方案中，式(1)的化合物按選自0.l-50wt°/。，或0.25-35wt%，和0.5-30wt。/。的范圍存在于本發明組合物中。078]存在于組合物中的顆粒狀固體可以是基本上不溶于有機介質的任何無機或有機固體材料。在一個實施方案中，顆粒狀固體是顏料。0791在一個實施方案中，本發明的組合物提供包含顆粒狀固體、有機液體、粘結劑和式(1)的化合物或其鹽的漆或墨。080]在一個實施方案中，所述固體是來自任何公認類別的顏料的有機顏料，所述公認類別的顏料例如在ColourIndex(1971)的第三版以及隨后的修訂版和對其的增補版中在題為"Pigments章節"下進行了描述。炭黑雖然嚴格來說是無機的，但是其分散性能方面的表現更像有機顏料。108"適合的固體的實例是用于溶劑型墨的顏料；用于漆和塑料材料的顏料、增量劑和填料；分散染料；用于溶劑染浴、墨和其它溶劑應用體系的熒光增白劑和紡織助劑；用于油基和反相-乳液鉆井液的固體；用作在有機固體中的分散體的干洗流體、殺生物劑、農用化學品和藥物中的塵土和固體顆粒；顆粒狀陶乾材料；磁性材料和磁記錄介質；用于復合材料的纖維如玻璃，鋼，碳和硼。適合的極性有機液體的實例是胺、醚、尤其是低級烷基醚、有機酸、酯、酮、二醇、醇和酰胺。所述中等強度氫鍵的液體的許多具體實例在IbertMellan的標題為"Compatibi1ityandSolubility"的書(由NoyesDevelopmentCorporation在1968年出版)的39-40頁上的表2.14中給出，這些液體都屬于本文所使用的術語極性有機液體的范圍內。如果需要呈干燥狀態的包括式(1)的化合物和顆粒狀固體的組合物，則有機液體通常是揮發性的，使得可以通過簡單的分離手段如蒸發容易地將它從顆粒狀固體中除去。在一個實施方案中，組合物包括有機液體。oioi如果干燥組合物基本上由式(1)的化合物和顆粒狀固體組成，則基于所述顆粒狀固體的重量，所述組合物典型地包含至少0.2°/。，至少0.5%或至少1.0%的式(1)的化合物。在一個實施方案中，基于顆粒狀固體的重量，干燥組合物包含不大于100wt%，不大于50wt%，不大于20wty。或不大于10wt。/i的式(1)的化合物。在一個實施方案中，式(1)的化合物按0.6wt。/廣8wt。/。存在。中間體l:向容器中加入十二烷醇(18.7份)、e-己內酯(110份)、5-戊內酯(34.2份)并在氮氣氣氛下在150r下攪拌。向該容器中加入鋯酸四丁基酯(或4-丁醇鋯)(0.5份)。然后在l75。C下攪拌整個混合物6小時而獲得透明粘性液體，它冷卻成白蠟(160份)。01121中間體2:向壓力容器中加入聚乙二醇單甲醚(MW550，得自Fluka，U0.9份)和氫氧化鈉粒料(l份)。用氮氣將該容器加壓至10psi(大約69kPa)并加熱到155'C。然后將環氧丙烷(35份)加入該容器并允許反應，直到壓力降低至10psi(大約69kPa)。產物是淡黃色油U45.57份)。中間體10:向容器中加入聚乙二醇單曱醚(Mn350,70.67份)、s-己內酯(29.33份)和十二烷基苯磺酸(0.15份)。在180"C下在氮氣下攪拌該混合物6小時。產物是黃色液體(96.19份)。中間體12:向容器中加入聚乙二醇單甲醚(Mn350，82.81份)、s-己內酯(17.19份)和十二烷基苯磺酸(0.15份)。在180'C下在氮氣下攪拌該混合物6小時。產物是黃色液體(96.99份)。01251中間體13:向容器中加入JeffamineM600(83.9份)、s-己內酯(16.l份)和酸性鋯陽離子交換蒙脫石(l份)(通過Bull.Chem.Soc.Jpn.，66，2016-2032(1993)中為鋅蒙脫石給出的方法制備)。在180。C下在氮氣下攪拌該懸浮液6小時。將粗產物通過硅藻土過濾。產物是棕色液體(74.31份，堿當量測量為10170)。中間體20:向容器中加入JeffamineM600(75.56份)和檸檬酸(26.73份)。在150X:下在氮氣下攪拌該混合物3小時。產物是暗棕色液體(93.3份，堿當量測量為87.19)。01341中間體21:向容器中加入聚乙二酵單曱醚(Mn350,35份)、s-己內酯(20.54份)和y-氨基丁酸U8.56份)。在190X:下在氮氣下攪拌該混合物22分鐘。將溫度降低至135'C并將丁醇鋯(IV)溶液(80%w/w，在叔丁醇中，0.3份)加入該容器。在190匸下再攪拌該混合物6小時。產物是淡棕色液體(65份，酸值1.82mgKOH/g)。中間體23:向容器中加入聚乙二醇單曱醚(Mn350，46.10份)、s-己內酯(27.06份)和6-氨基己酸(31.IO份)。在190。C下在氮氣下攪拌該混合物18分鐘。將溫度降低至150t:并將丁醇鋯(IV)溶液(80%w/w，在叔丁醇中，0.25份)加入該容器。在190'C下再攪拌該混合物6小時。產物是棕色固體(83.32份，酸值2.22mg瞎g)。01371中間體24:向容器中加入聚乙二醇單甲醚(Mn350，46.10份)、s-己內酯U0.07份)和6-氨基己酸(25.92份)。在190°C下在氮氣下攪拌該混合物20分鐘。將溫度降低至isox:并將丁醇鋯(IV)溶液(80%w/w，在叔丁醇中，0."份)加入該容器。在l90。C下再攪拌該混合物6小時。產物是棕色固體(95.46份，酸值2.18mg麗/g)。0138對比實施例A(C0MPA):在90-95'C下在氮氣保護下攪拌中間體2(4S5份)和多磷酸(107.44份)六小時。所得的產物是暗棕色油(555份)。預備實施例3(PREP3):在150*€下向容器中加入亞磷酸(5.71份)和中間體2(50份)并在氮氣氣氛下攪拌該混合物24小時。將產物(淡棕色油)(55份)倒入儲存容器。這是分散劑3。固化數據向容器中加入Crystic196(在苯乙烯中的聚酉旨樹月旨，得自Scott-BaderCo.，20份)和MannosecCobalt(0.4份，6%活性鈷)并一同攪拌5分鐘。將每種分散劑(0.2份)攪拌到該活化樹脂中。添加AndonoxSG10(過氧化甲基乙基酮，0.2份)并攪拌1分鐘。將溫度計探頭浸于該樹脂混合物中并以1分鐘間隔讀取溫度讀數，這些固化試驗的突出數據在下表中給出<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>j[BU]k-，其中j和k之和是1-100;AO表示環氧烷烴的殘基；和BU表示氨基羧酸的殘基、單羥基羧酸的殘基、內酯的殘基、或它們的混合物。13.權利要求7的組合物，其中Y是Cw-亞烷氧基的混合物，其中由(Y),表示的鏈部分地是-CH2CH2CH2CH20-、-CH2CH(CH3)O-或-CH廣CH(CH2-CH3)-0-,其中存在至多100%亞乙氧基。14.權利要求7的組合物，其中式(1)的[D-(Q)丄-(J)r基團具有200-10，000、或200-5000、或300-3000的數均分子量。15.式(1)的化合物和其鹽oII[D-(Q)n)v-(J)m—fj"——EH式(1)其中E是-OH或當式(1)的化合物是鹽時，是氧離子；Q是源自環氧烷烴、氨基羧酸、羥基羧酸、內酯、或它們的混合物的重復單元；m是O或l,前提條件是當m是O時，v是l，并且Q經由羥基的氧與P連接，和經由羧基與D連接；和當m是l時，v是l-4;J是單、二、三或多羥基二、三或多羧酸殘基，前提條件是當m是l時，J經由羧基與Q連接和經由羥基的氧與P連接；D是醇的殘基、硫醇的殘基、羧酸的殘基、任選烴基取代的含羥基芳族化合物的殘基、或胺的殘基、或它們的混合物；和n是0或100，或1-100，前提條件是當n是0，和D是醇的殘基時，則該醇具有至少200的分子量。16.權利要求15的化合物，其中當n是0時，D的醇具有225-8000、或500-2500的分子量。17.權利要求15的化合物，其中n是0-l，前提條件是當n是0時，D是硫醇的殘基、羧酸的殘基、任選烴基取代的含羥基芳族化合物的殘基、和胺的殘基、或它們的混合物。全文摘要本發明涉及一種組合物，其包含顆粒狀固體、有機介質或水性介質和具有源于亞磷酸的頭基的化合物。本發明進一步涉及新型化合物和這種化合物作為分散劑的用途。文檔編號B01F17/14GK101646484SQ200880010166公開日2010年2月10日申請日期2008年3月28日優先權日2007年3月28日發明者D·泰特福特,P·J·森德蘭德申請人:路博潤有限公司