再生助濾劑的方法

專利名稱：再生助濾劑的方法
再生助濾劑的方法
技術領域：
本發明涉及一種通過用堿性水溶液并使用酶和表面活性劑處理而再生 助濾劑的方法，其中助濾劑包括無機、天然或半合成助濾劑，優選硅藻土、 珍珠巖、氧化鋁、玻璃、植物顆粒、木纖維和/或纖維素。
助濾劑意指用于固液分離方法以通過在實際過濾劑介質上形成多孔濾
足夠滲透性的添加劑。
作為助濾劑，不僅使用無機物質如硅藻土、珍珠巖或氧化鋁，而且使 用合成聚合物。在各種情況下使用的助濾劑還取決于應用領域。本發明含 義內的半合成助濾劑意指其性能已化學或物理改變的改性天然物質，例如 改性纖維素。
在啤酒的過濾中，硅藻土為最常用的助濾劑之一。
由于經濟原因，助濾劑可再生為有利的。經多個過濾-再生循環的再生 特別有利。
WO 02/32544描述了聚苯乙烯與水不溶性聚乙烯吡咯烷酮的共擠出物 及其作為可再生助濾劑的用途，然而，其中再生性僅以非常通常術語提到。
WO 03/084639描述了除聚苯乙烯外的熱塑性聚合物與水不溶性聚乙 烯吡咯烷酮的共擠出物及其作為可再生助濾劑的用途，然而，其中再生性 僅以非常通常術語提到。
WO 92/11085描述了基于交聯聚乙烯吡咯烷酮與纖維熱塑性聚合物如 聚乙烯或聚酰胺的聚集體的助濾劑及其作為助濾劑的用途。非常通常參考 助濾劑可再生的事實。
EP611 249描述了一種通過加入酶和氬氧化鈉溶液再生助濾劑的方法。
EP 253 233描述了硅藻土僅借助氫氧化鈉再生，因此不破壞微生物體 的多糖(/5-葡聚糖)。
4DE 196 25 481描述了硅藻土在非離子和陰離子表面活性劑和解蛋白 酶的存在下再生。
DE 196 52 499描述了助濾劑的再生，其中將助濾劑從過濾器元件中取 出并在單獨的容器中用酶溶液、弱堿和弱酸，以及用氧化劑處理。
WO 03/008067描述了助濾劑的再生，其中在接觸濾餅上首先用堿溶液 沖洗，隨后同樣在接觸濾餅上通過用酸沖洗而中和pH。
成聚合物制得的助濾劑如聚酰胺助濾劑，其中所述處理就地或在過濾器裝 置中在接觸濾餅上進行。
EP525 166描述了通過酶與至少一種表面活性劑組合處理懸浮助濾 劑。WO 99/16531公開了懸浮珍珠巖餅的堿溶液處理，隨后在已作為濾料 層預施涂的助濾劑上中和。
EP 879 629描述了懸浮助濾劑的堿溶液處理，和如果合適的話酶處理。
GTM3/2006(Verfahrenstechnik Filtration,第44-46頁)描述了借助 NaOH和硝酸和借助酶03-葡聚糖酶，蛋白酶)或兩種方法組合再生硅藻土， 其中70。/。硅藻土可再使用。
然而，已顯示先前已知的本發明待處理的助濾劑再生方法不能給出令 人滿意的結果。取決于再生程序，經多個過濾-再生循環基本上完全使用助 濾劑是不可能的。目前，為實現多個循環，每次循環，必須加入約30重量 0/o新鮮助濾刑(VerfahrenstechnikFiltration,第44-46頁)。
關于過濾期間壓力提高以及關于過濾阻力和洗滌阻力，新鮮助濾劑的 良好過濾性能在再生材料的情況下經多個循環不保留，但一個循環一個循 環地惡化直至最后不可能進一步使用。
通常，取決于應用的技術領域和助濾劑，認為超過特定值的過濾阻力 和洗滌阻力在實踐中不,皮接受，這是由于在啤酒過濾期間，另外出現過高 壓力上升速率，其因此具有不經濟的短過濾時間。
過濾阻力表示濾餅構建期間產品的流體粘度和流動阻力，洗滌阻力表 示流過已形成的濾餅期間產品的流體粘度和流動阻力。相應測量值的確定 為本領域凈支術人員已知并且描述于VDI方針2762中。本發明的目的是開發一種再生無機、天然或半合成助濾劑的方法，其 能重復使用具有過濾通量和過濾劑使用壽命的經濟價值以及充分澄清作用 的助濾劑，以及提供這種再生材料。
此目的通過一種再生無機、天然或半合成助濾劑的方法實現，其包括 首先使助濾劑經受用堿性水溶液處理，隨后用酶溶液進行處理，其后進行 用表面活性劑處理和用堿性水溶液第二次處理，其中最后兩個步驟可以同 時或以任何順序依次進行。優選表面活性劑處理在用堿性水溶液第二次處 理以前進行。
^使用本發明方法，經多個過濾-再生循環成功地再生助濾劑為可能的， 其中保留助濾劑關于過濾期間壓力上升的良好過濾性能以及再生材料中過 濾和洗滌阻力，為此不需要加入新鮮助濾劑。
本發明方法適于再生用于具有沉積在過濾器元件上的濾料層的任何類 型濾料層過濾劑的助濾劑和/或將助濾劑連續加入待分離懸浮液中。
本發明再生方法特別適用于哞酒過濾。再生方法優選從助濾劑中除去 已濾去特別由酵母組成的雜質。
根據本發明，過濾器系統表示過濾設備本身，也就是說例如在壓力過 濾器的情況下耐壓容器和位于其中的過濾器元件，過濾在其中進行。作為 過濾器元件，可存在為此已知的所有裝置，例如濾燭或盤式過濾器元件。
本發明再生方法優選適于各種助濾劑如硅藻土、珍珠巖、氧化鋁、玻 璃、植物顆粒、木纖維和/或纖維素或其混合物。
硅藻土為原則上包含化石硅藻屬的二氧化硅殼的粉狀物質，其具有非
常多孔結構。商業上珪藻土可例如由Lehmann und Voss(例如Celite )、 Dicalite或PallSeitzSchenk公司得到。
珍珠巖助濾劑包含火山黑曜石并且通過熱膨脹產生。化學上這些為幾 乎與珪石一樣惰性的硅酸鋁。珍珠巖助濾劑的結構對應于不具有相同多孔 性的球形碎片，如具有硅藻屬金絲骨架的情況。商業上，珍珠巖可例如由 Lehm肌ii und Voss(Harbolite,和Dicalite公司得到。
部分特別制備以確保高雜質以及臭味和香味中和的來自無提取物纖維 素的預處理天然纖維同樣可用作助濾劑。纖維素助濾劑為機械上和化學上
6非常穩定，基本上不溶于所有介質，并且幾乎pH中性的。商業上，它們 例如由J. Rettenmaier & S6hne(例如Arbocel 、 Filtracel⑧和Vitace^類型) 分配。
上述材料通常設定為通過基于用作助濾劑的大小的研磨和分類方法定 義的粒度范圍。也可使用不同粒度分布的部分的混合物。
本發明方法的進行方式使得負載，特別是來源于啤酒酵母的雜質的助 濾劑首先經受用堿性水溶液處理。適合的堿性水溶液尤其是氫氧化鈉溶液 或氫氧化鉀溶液，特別優選氫氧化鈉溶液。堿性溶液的濃度通常為0.5-5 重量％固體*1,特別是1-5重量％，特別優選2-3.5重量％。處理時間通 常為15-180分鐘，優選45-120分鐘。
在用堿性水溶液處理以后進行助濾劑的酶處理。有利的是在第一個堿 性處理步驟與酶處理之間，進行用冷或熱水洗滌步驟。
在用酶處理以前，pH通常設定為〈pH7，優選pH3.5-5.5。 pH可使 用各種酸，例如使用無機酸如磷酸、硝酸、硫酸或在玻璃設備的情況下還 用鹽酸設定。另外，適合的酸還有檸檬酸、碳酸或乳酸。原則上，適合的 酶為可細胞溶解過濾中分離的生物材料，特別是酵母細胞如畔酒酵母的所 有酶或酶混合物，優選它們為蛋白酶、葡糖苷酶、淀粉酶或果膠酶。這種 酶或酶混合物為市售的。
適合的酶優選葡聚糖酶，特別優選j8-l，3-葡聚糖酶。酶通常以水溶液 的形式使用。適合的酶的量取決于相應酶的活性和非過濾材料的負載和具 有雜質的濾餅。除)S-葡聚糖酶活性外，其它酶活性也可存在于本發明酶溶 液中。
筒單實驗通過研究細胞溶解指
定數酵母細胞需要酶的量而確定。然后酶劑量可作為濁度或負載酵母細胞 和待過濾的非過濾材料體積的函數進行。
酶處理可在25-60。C，優選4-50。C下進行。時間通常為30-300分鐘， 優選100-180分4中。
活性單位的測定可如下文所述進行 一個活性單位U(單位)根據本發 明定義為在酶化驗中在pH 4.0和45。C下在第一個10分鐘內在800nm處消
7質，在此化驗中可以以l-3.1(T個細胞/ml使用布 魯爾酵母，將其預先用氫氧化鈉溶液處理。
基于非過濾材料在25。C下且與如上所述活性單位相關的EBC值， 0.2-12U/(EBCxhL)的劑量為可取的，優選l-5U/(EBCxhL)(EBC: European Brewery Convention;測定濁度值的標準測試)。
關于待再生中濾餅的酵母細胞數，3-170U/(101G酵母細胞)的劑量為可 取的，優選5-85U/(10"酵母細胞)，特別是5-2011/(101()酵母細胞)。
另外，將助濾劑用表面活性劑水溶液或表面活性劑*體處理。表面 活性劑的濃度基于溶液總重量可以為0.01-4重量％，優選0.01-1.5重量％， 特別是0.1-0.75重量％。
適合的表面活性劑為離子性表面活性劑，特別是陰離子表面活性劑， 和非離子表面活性劑。也可使用表面活性劑的混合物。適合的離子性表面 活性劑可以為脂肪醇硫酸鹽如十二烷基硫酸鈉或十二烷基硫酸銨，脂肪 醇醚硫酸鹽，烷基磺基乙酸鹽，脂肪醇磷酸酯，脂肪醇醚磷酸鹽，醇磷酸 酯如磷酸三異丁基酯，磺基琥珀酸的單烷基或二烷基酯如二辛基磺基琥珀 酸鈉，烷基磺酸鹽，烷基^t酸鹽如十二烷基笨璜酸。考慮的非離子表面 活性劑為脂肪醇乙氧基化物如具有6個EO單元的d3脂肪醇，烷基苯 酚乙氧基化物，聚氧乙烯脂肪酸酯，聚丙二醇乙氧基化物，脂肪酸單-和二 甘油酯以及相應的乙氧基化物，脂肪酸乙二醇偏酯，山梨糖醇脂肪酸酯或 聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯。
如果需要的話，在酶處理與表面活性劑處理之間可再次進行用冷或熱 水洗滌步驟。
用表面活性劑處理步驟之后可以為用冷或熱水進一步洗滌步驟。 在表面活性劑處理以后，有利地在對于用堿性溶液第一次處理步驟所
述條件下進行用堿性水溶液第二次處理步驟，其中第一次和第二次處理步
驟的條件可彼此不同。
用表面活性劑處理有利地與用堿性水溶液第二次處理步驟同時進行。
根據本方法的其它實施方案，表面活性劑處理可在單獨的上游處理步驟中
進行。根據其它方法變化方案，也可便利地在表面活性劑處理以前進行用
8堿性溶液第二次處理。
表面活性劑處理步驟和/或用堿性水溶液第二次處理步驟可任選在過 濾器系統外部在適合的容器如用于酶處理的裝置中，或在將助濾劑重新預 涂在過濾器元件上以后通過流過過濾器而進行。
用堿性水溶液第一次處理步驟可根據一個方法變化方案在接觸濾餅上 進行。
根據其它方法變化方案，用堿性水溶液第 一次處理也可在已從過濾器 系統中取出的濾餅上進行，其濾餅的粒子聯合分解，并且餅作為含水淤漿 或懸浮液存在。
本發明方法才艮據一個實施方案以這種方式進行酶處理步驟不在接觸 濾餅或濾料層上就地進行，而是將濾餅從過濾器介質中隨粒子聯合破壞而 取出，并在分離裝置，特別是過濾器系統外部處理。此分離裝置可例如為 壺或然和其它適合的容器，并優選裝配有攪拌器裝置。在酶處理以前，然 后將助濾劑隨粒子聯合的^t在濾餅中而從過濾器元件中取出，從過濾系 統中排出并在分離裝置中處理。根據此實施方案，酶處理在固體含量通常 為5-25重量％的助濾劑含水懸浮液或淤漿上進行。
在酶處理以后，用表面活性劑處理同樣可在助濾劑的含水淤漿或懸浮
液上進行。在此之后，用堿性水溶液第二次處理可在懸浮液或函數淤漿上， 或作為選擇在預涂覆濾餅上再次進行。
根據其它方法變化方案，將助濾劑預涂覆在適合的過濾器上，并且使 新形成的濾餅經受其它處理步驟、表面活性劑處理以及第二次堿性溶液處 理。
根據可選擇實施方案，酶處理在接觸濾餅上通過酶水溶液流過濾餅或 將酶溶液混入濾餅中并使其發展而進行。優選用酶溶液連續流過濾餅以確 保它的穩定性并防止它從過濾器元件中掉出。
根據此可選擇實施方案，用表面活性劑處理以及用堿性水溶液第二次 處理，如果需要的話每種情況下在洗滌步驟以后，在接觸濾餅上進行。
也可在酶處理以后破壞濾餅并在懸浮液或含水淤漿中進行表面活性劑 處理和/或第二次堿性溶液處理。
9在接觸濾餅上進行的再生步驟可在過濾器的進料側與濾出液側之間的 所有壓力差下進行，這首先使得能夠流過濾餅，其次不超過過濾器房的壓
力強度。通常此壓力差為l-800kPa。
酶處理以及如果合適的話堿性溶液的第一次和/或第二次處理步驟，以 及分離裝置中的表面活性劑處理通常在大氣壓力下進行。還便利的是至少 一個步驟在超大氣壓力下進行。
用于再生的堿性水溶液，以及用于含7jC表面活性劑的溫度可以為5-95。C。
原則上，在流過的接觸濾餅上進行的方法步驟每種情況下可以相互獨 立地在再使用液體的循環程序中進行，或可以立即拋棄液體。
根據實施方案，在用堿性水溶液第一次處理中，拋棄溶液，優選完全 拋棄。也可便利地將堿性水溶液至少部分再使用，優選提純，并用于循環 程序中。堿性溶液的再使用對于經濟和廢物處理方面為意義深遠的。
優選，在各個洗滌步驟中，相互獨立地拋棄廢水，優選完全拋棄。也 可便利地特別將熱洗滌水至少部分再使用，優選提純，并用于循環程序。 特別熱洗滌水的再使用或再加工對于廢水處理方面以及能量方面為意義深 遠的。
酶處理、表面活性劑處理以及用堿性水溶液第二次處理每種情況下有 利地相互獨立地至少部分在循環程序中進行，以盡可能長地使用廣泛原料 如酶或表面活性劑，其次以產生盡可能少的廢水。這些活性化合物溶液的 循環程序另外具有的優點是它們各自不必加熱至相應溫度并且由此不需要 連續高能量供給。也可便利地將酶的水溶液、堿性溶液和/或表面活性劑直 接拋棄，特別是在相應步驟開始時。特別當相應酶可以相當更經濟地生產， 或酶在較低溫度下具有足夠活性時，這為便利的。
完全再生的助濾劑可保留在過濾器系統中并立即用于過濾。也可將再 生的助濾劑從系統中取出并在干燥以后儲存。
取決于啤酒類型、未過濾原料的濁度和負載，本領域技術人員可加入 新鮮助濾劑用于預涂覆，或具有不同粒度的劑量以與改變的固體性能^ 應。取決于過濾和再生裝置，特別是由于泄露導致的助濾劑的系統特殊損失、在洗滌步驟期間穿透或再生步驟期間助濾劑的才幾械破壞，必須后加入 助濾劑以確保隨后過濾循環的適當運行時間。在這種情況下，可加入來自 外部的新或預先再生的，特別是干燥的助濾劑。
在本發明方法中，每個循環可交換和/或補充0-20重量％，優選0-10 重量％，特別是0-5重量％助濾劑。這可以為必須的，不是由于不足夠的 提純，而是由于過濾器和再生系統中助濾劑的損失。在特別實施方案中， 在總計至少5，優選至少IO個再生循環過程中，不將助濾劑從外部供入。
對于再生質量的重要評估特征為隨時間的壓力上升，也就是說在再生 以后啤酒過濾中過濾器的進料與過濾側之間的壓力差。 一個循環一個循環 地，過多的壓力提高或壓力提高速率的上升表明助濾劑的不完全再生。在 新鮮產品范圍內， 一個循環一個循環地，約恒定的壓力上升速率表明充分 再生。
未過濾原料中的濁度負載通常波動并且它對壓力上升速率具有相當大 的影響。此影響可以通過使用規范化至標準值的相應未過濾原料濁度使壓 力差規范化而消除至近似值。
成功再生的其它重要評估標準為再生材料的過濾阻力和洗滌阻力。如 果這些值與新鮮產品相比顯著提高并且如果它們證明一個循環一個循環地 單調地提高，則同樣必須呈現為不完全再生。
本發明再生材料的特征在于甚至在重復再生以后，優選在5倍再生以 后，特別是在10倍再生以后，它的過濾阻力和/或洗滌阻力為 l-10xl012mPas/m2，優選2-8xl012mPa s/m2，特別是2-7xl012mPa s/m2。 與通過現有技術常規方法可實現的其它阻力相比非常高的再生度由此實 現，這約相當于新助濾劑的質量。這種再生度使得可通常再使用和由此非 常經濟和環境-和資源節約使用助濾劑。再生材料意指已至少一種用于過濾 并(^根據如關于酵母細胞數、預涂覆、過濾和再生的實施例1的條件再 生的無機、天然或半合成助濾劑。
本發明再生材料的其它特征在于在至少一個過濾-再生循環，優選3個 過濾-再生循環，特別是5個以后，它具有三小時過濾期間的濁皿范化壓 力差，其為新材料范圍并且為0.02-0.6巴/小時，優選0.02-0.5巴/小時，特
ii別是0.02-0.4巴/小時。在這種情況下，濁度規范化壓力通過測量壓力被實
際未過濾材料濁度與30EBC(25。-EBC)的標準濁度的商除而計算。
因此再生材料在第 一次再生以前具有大約與新助濾劑相同的性能。這
的優點是低壓力上升速率在過濾期間實現并且長過濾使用壽命為可能的。 本發明再生材料優選通過本發明所述方法生產。 另外，再生材料的全面精微調查提供評估再生成功的良好可能性。 因此參考本說明書主題做出獨立和非獨立專利權利要求。 本發明其它特征產生于下文特別實施方案、圖和實施例的描述。在這
種情況下本發明特征可獨立地或組合地增補。實施例用于說明和更好地理
解本發明，并且絕不作為限制。
附圖描述


圖1顯示來自實施例1，作為過濾時間的函數的濁度規范化壓力差(規 范化至30EBC(25。))，具有如下循環數b-1， o2， A-4， o-5，參-6
圖2顯示作為實施例1的助濾劑再生數的函數的過濾阻力(灰色)和洗 滌阻力(陰影)
圖3顯示實施例1在第一次過濾以后助濾劑硅藻土的顯微圖 圖4顯示實施例1在第一次再生以后助濾劑硅藻土的顯微圖 圖5顯示實施例1在第二次再生以后助濾劑硅藻土的顯微圖 圖6顯示實施例l在第三次再生以后助濾劑硅藻土的顯微圖 圖7顯示實施例l在第四次再生以后助濾劑硅藻土的顯微圖 圖8顯示實施例1在第五次再生以后助濾劑硅藻土的顯微圖 圖9顯示實施例1在第六次再生以后助濾劑硅藻土的顯微圖 圖10顯示實施例2在過濾以后助濾劑珍珠巖的顯微圖 圖11顯示實施例2在再生以后助濾劑珍珠巖的顯微圖 圖12顯示實施例2在過濾以后助濾劑纖維素的顯微圖 圖13顯示實施例2在再生以后助濾劑纖維素的顯微圖 圖14顯示實施例2的助濾劑珍珠巖(l新鮮，2在再生以后)和纖維素(3 新鮮，4在再生以后)的洗滌阻力
圖15顯示實施例3在過濾以后助濾劑硅藻土的顯微圖
12圖16顯示實施例3在再生以后助濾劑硅藻土的顯微圖
圖17顯示實施例4，作為過濾時間的函數的濁度規范化壓力差(規范化
至30EBC(25。))，具有如下循環數ol，國-2， A-3， A-4， 》-5， o醒6
圖18顯示作為實施例4的助濾劑再生數的函數的過濾阻力(灰色)和洗
滌阻力(陰影)
圖19顯示實施例4第一次過濾以后助濾劑硅藻土+纖維素的顯微圖 圖20顯示實施例1第一次再生以后助濾劑硅藻土+纖維素的顯微圖 圖21顯示實施例4第二次再生以后助濾劑硅藻土+纖維素的顯微圖 圖22顯示實施例4第三次再生以后助濾劑硅藻土+纖維素的顯微圖 圖23顯示實施例4第四次再生以后助濾劑硅藻土+纖維素的顯微圖 圖24顯示實施例4第五次再生以后助濾劑硅藻土+纖維素的顯微圖 圖25顯示實施例4第六次再生以后助濾劑硅藻土+纖維素的顯微圖
實施例
實施例1
通過燭型過濾器的硅藻土過濾
過濾使用渾濁的哞酒(Pils)使用燭型過濾器(燭型過濾器的間隙寬度 70gm，過濾器面積0.032m"進行。所用助濾劑為不同細度的硅藻土(來自 Pall GmbH SeitzSchenk的牌號DIC、 CBR3和CBL)。 涂覆
使用1500g/m2的預涂覆(250/0 DIC, 75% CBR3)，在其上以301/h的 體積流率過濾。 過濾
每種情況下將啤酒以151/h的體積流率并加入100g/hL硅藻土(25% DIC、 50%CBR3、 25。/。CBL)過濾約3小時。未過濾材料的酵母細胞數為 2-2.4 106。 再生
在p卑酒過濾完成以后，熱水處理通過用飲用水(85X:)以30 1/h的通量流 過位于過濾器上的靜接觸濾餅15分鐘而進行。隨后將濾餅用2重量％濃度 的含水NaOH(SSX:)沖洗15分鐘，其中將沖洗液拋棄，隨后在循環程序中沖洗45分鐘，兩種情況下通量為151/h。其后，用301/h飲用水(5-10。C) 進行沖洗以除去系統中殘余體積的NaOH溶液，并冷卻20分鐘。其后進 行酶處理，其中在處理以前，將濾餅取出(制成漿并稀釋至約10重量％濃 度的懸浮液)，轉移至位于過濾器外部的攪拌罐并使用檸檬酸將pH調整至 pH4。在攪拌罐中在pH4和50C下用/3漏l，3-葡聚糖酶(Trenolin Filtro DF ， 來自Erbsl6h)的水溶液處理120分鐘。酶的量為11U/(EBC.hL)。在酶處理 完成以后，通過加入NaOH(10。/。濃度)和十二烷J^危酸鈉(SDS， 10%濃度)， 在懸浮液中確立1重量％的NaOH濃度和0.5重量％的SDS濃度并將攪拌 罐中的體系在85C下處理15分鐘。隨后，在循環程序中以301/h再次將 固體預涂覆在濾燭上并同樣用飲用水(85。C)以30 1/h首先沖洗15分鐘并隨 后用飲用水(5-l(TC)沖洗約15分鐘。在此程序以后，將再生的材料從過濾 器系統中取出并臨時儲存在容器中以進行過濾-再生循環。
首先顯孩i鏡評估再生，其次通過測定過濾和洗滌阻力(VDI方針2762， 20'C)評估。洗滌阻力用50-100g水(20'C)流過厚度約5-20mm的再生濾餅 而測定。其它評估標準為進行啤酒過濾期間壓力上升的時間期間。實施例 1的壓力上升曲線可在圖1中看到。進行6次過濾，每次具有中間再生。 再生材料通過與新鮮產品相比相等或輕微較低的壓力上升區別，這確保高 再生質量。再生材料的過濾和洗滌阻力(圖2)為1.10"mPas/mZ以下，并且 僅顯示試驗相關變化，但一個循環一個循環地不連續提高，這同樣確保成 功再生。同樣施用于再生材料的顯微鏡評估(圖3-9)。
圖3-9顯示在多個循環的成功過濾并隨后再生以后硅藻土的顯^L圖。 在顯示的6次再生以后，沒有一個顯示整個酵母細胞或甚至僅顯示其部分。 因此，每種情況下，細胞溶解完全進行并且再生質量必須鑒定為非常好。 實施例2
使用珍珠巖或純纖維素使用實驗室壓力吸濾器過濾
在下文中，描述再生實驗，每種情況下使用珍珠巖或纖維素。材料在 嘩酒過濾完成后調查它們的再生性。所用珍珠巖為Harbolite類型(來自 Lehmann & Voss; 50重量％ Harbolite 300與50重量％ Harbolite 635的 混合物)。所用纖維素來源于J. Rettenmaier & S6hne(Arbocel BE 600/10)
14公司。類型才艮據哞酒濁度材料相關的保持力選擇。
下文描述適用于用珍珠巖和用纖維素實驗。首先使用壓力吸濾器
(20ci^過濾器面積)和儲蓄容器(10L，攪拌)制備負載有啤酒濁度材料的助濾 劑。在這種情況下，首先將助濾劑的預涂層預涂覆在過濾器介質上 (2000g/m2)。隨后將助濾劑與未過濾的嘩酒(Pils， 8L)在儲蓄容器中相互混 合(助濾劑濃度100g/hL)并隨攪拌通過裝有預涂層的吸濾器而過濾。在這 種情況下壓力差的軌跡(0.1-3.5巴)使得產生大致恒定的濾出液體積流率。 濾出物更清澈。在過濾完成以后，材料如下再生將負載的濾餅從吸濾器 中取出并用軟化水(DMW)稀釋使得存在具有約10%固體含量的懸浮液。將
l%NaOH的最終濃度。隨后將懸浮液過濾(壓力吸濾器，20 112過濾器面積) 并將產生的濾餅洗滌5次，每次用200ml DMW。其后將餅取出并隨后將 體系用DMW稀釋，使得再次存在約10重量％濃度的懸浮液。在加入 11U/(EBC.hL)/3-葡聚糖酶(Trenolin Filtro DF ,來自Erbsl6h)以后，將懸 浮液在pH4和50"C下發展2小時。隨后使用10%濃度SDS和含水50%濃 度NaOH設定0.5%的SDS濃度和1%的NaOH濃度，并使體系在20-25 。C下發展15分鐘。隨后使用實驗室壓力吸濾器(見上面)將固體濾出并洗涂 5次，每次用200mlDMW(20-25。C)(流過洗滌)。顯微鏡評估未再生的材料 和再生材料。
對于珍珠巖的再生(圖lO和ll)，顯微圖顯示酵母細胞和其它雜質已成 功除去。
對于纖維素的再生(圖12和13)，顯微圖同樣顯示酵母細胞和其它雜質 已成功除去。
隨后，才艮據VDI方針2762測定相應再生材料的過濾阻力和洗滌阻力 并與未負載的助濾劑(圖14)比較。結果顯示起始試樣和再生材料的相應洗 滌阻力在測量精確度限度內相同。
因此，基于過濾性能，可呈現珍珠巖和纖維素二者的成功再生。 實施例3
借助實驗室壓力吸濾器的硅藻土過濾實施例3以與實施例2類似的方式使用實施例1中才艮告的恥格下的珪 藻土進行。酶Cellufood AL 140 ,來自Bi叩rakt GmbH, Berlin。酶的 量為11U/(EBC.hL)。在再生完成以后，將未改變的硅藻土的過濾阻力與再 生硅藻土的那些比較
過濾阻力新鮮9.48 E12mPas/m2
過濾阻力再生8.62 E12mPas/m2
這與顯孩t鏡分析一起顯示再生的成功(圖15和16)。 實施例4
使用硅藻土-纖維素混合物借助燭型過濾器過濾 實驗程序以與實施例1類似的方式進行。
預涂覆(1500g/m"和器體進料(100g/hL)二者使用20.0重量％纖維素 (Arbocd BE600/10，來自J. Rettenmaier & S6hne)與80.0重量％硅藻土的 混合物。在這種情況下硅藻土部分為25%DIC類型、62.5% CBR3類型和 12.5% CBL類型(實施例1)。
實施例4的壓力上升曲線顯示于圖17中。隨中間再生進4亍6次過濾。 每種情況下指定的新鮮產品的量(如開始的混合比)為約20%。再生材料的 濁度規范化壓力提高速率與新鮮產品相比提高，但在0.2巴/小時最大高度 下可接受。此外，不存在一個循環一個循環地連續的壓力提高速率在第 5和第6次過濾中濁度規范化壓力升高比第4次過濾中的低。再生材料的 過濾和洗滌阻力(圖18)為l'1013mPas/m2。然而，隨著一個循環一個循環地 提高，提高偏離并且不為線性或冪數的，如不充分再生方法中的情況。成 功再生還通過再生材料的顯孩1鏡調查確定(圖19-25)。
圖19-25顯示在過濾并隨后再生的1-6次循環以后珪藻土/纖維素的顯 微圖。
1權利要求
1.一種再生無機、天然和半合成助濾劑的方法，其包括a)使助濾劑經受用堿性水溶液第一次處理，b)用酶進行處理，c)用表面活性劑進行處理，和d)用堿性水溶液進行第二次處理，其中步驟c/d可同時、以先c)后d)或先d)后c)的順序進行。
2. 根據權利要求l的方法，其中所述助濾劑為選自硅藻土、珍珠巖、氧化鋁、玻璃、植物顆粒、木纖維和纖維素的至少一種。
3. 根據權利要求1或2的方法，其中所述堿性水溶液為氫氧化鈉溶液。
4. 根據權利要求l-3中任一項的方法，其中所述酶為酵母細胞溶解酶。
5. 根據權利要求l-4中任一項的方法，其中所述酶為葡聚糖酶。
6. 根據權利要求l-5中任一項的方法，其中所ii^面活性劑為陰離子或非離子表面活性劑。
7. 根據權利要求l-6中任一項的方法，其中所i^面活性劑為十二烷基硫酸鈉。
8. 根據權利要求l-6中任一項的方法，其中所ii^面活性劑為脂肪醇乙氧基化物。
9. 根據權利要求l-8中任一項的方法，其中用堿性水溶液第一次處理在濾餅上進行。
10. 根據權利要求l-8中任一項的方法，其中用堿性水溶液第一次處理在所述助濾劑的含水懸浮液或淤漿上進行。
11. 根據權利要求1-10中任一項的方法，其中酶處理在所述助濾劑的含水淤漿或懸浮液上進行。
12. 根據權利要求l-ll中任一項的方法，其中表面活性劑處理在所述助濾劑的含水懸浮液或淤漿上進行。
13. 根據權利要求l-ll中任一項的方法，其中表面活性劑處理在濾餅上進行。
14. 根據權利要求1-13中任一項的方法，其中用堿性水溶液第二次處理在所述助濾劑的含水懸浮液或淤漿上進行。
15. 根據權利要求1-13中任一項的方法，其中用堿性7K溶液第二次處理在濾餅上進行。
16. 根據權利要求l-ll中任一項的方法，其中用堿性水溶液第二次處理和表面活性劑處理同時進行。
17. 根據權利要求l-ll中任一項的方法，其中用堿性水溶液第二次處理在表面活性劑處理以后進行。
18. 根據權利要求1-17中任一項的方法，其中在各個步驟之間相互獨立地進行優選用水的洗滌步驟。
19. 一種通過根據權利要求1-17中任一項的方法得到的再生材料。
20. —種其中再生助濾劑的過濾和/或洗滌阻力小于10xl012mPa s/m2的再生材料。
全文摘要
本發明涉及一種再生無機、天然和半合成助濾劑的方法，所述方法的特征在于助濾劑經受用堿性水溶液第一次處理、用酶進行處理、用表面活性劑進行處理和用堿性水溶液進行第二次處理。本發明還涉及一種提供過濾和/或洗滌阻力小于10×10¹²mPa·s/m²的再生助濾劑的再生材料。
文檔編號B01J20/30GK101646490SQ200880008476
公開日2010年2月10日 申請日期2008年3月14日 優先權日2007年3月15日
發明者A·厄爾克, H·J·法伊澤, H·梅費爾特, J·克萊斯, J·布羅德森, M·皮耶羅邦, R·拉施穆斯, R·拜爾, R·馬爾, T·佩奇 申請人:巴斯夫歐洲公司