專利名稱：一種納米填料生產裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種利用減壓蒸餾方法進行溶膠體系介質置換的納米 填料生產裝置。
技術背景
有機-無機雜化聚合物材料通過有機高分子材料和無機材料的分子水平 的復合，從而兼具兩類材料的優點。要使有機無機物質有良好的結合，需 要有機介質的存在，而市售的無機體系的分散介質多為水，以水為介質的 無機體系無法與有機體系實現良好的結合，為了實現這個目標一般采用減
壓蒸餾的方法將無機體系中的水置換為有機介質如乙二醇(EG)。在本裝 置中，無機體系與有機介質混合加入釜體內，在加熱攪拌并抽真空的過程 中，由于水的沸點在低壓環境中變得很低，只要釜內達到一定溫度水即開 始逐步蒸出，而有機介質逐步取代水
實用新型內容
本實用新型的目的是針對有機無機雜化材料制備前的溶膠體系介質置換 過程而制作的一種納米填料生產裝置。利用此裝置可高效方便地完成溶膠 體系介質置換工作，為有機無機雜化材料提供原料，占地小，操作方便且 過程精確可控。
本發明提供的介質置換裝置包括一個反應釜、加熱保溫系統，攪拌系統、 冷凝回流系統、水回收系統、抽真空系統、監測控制系統和支架，其特征 在于反應釜懸空固定在支架上，加熱保溫系統與反應釜為一體結構，攪拌系統安裝于反應釜上方，冷凝回流系統位于反應釜一側上方，其一端固 定于釜蓋上并與釜體內腔相通，終端與水回收系統相連，水回收系統與抽 真空系統相連，監測控制系統分別與加熱保溫系統，攪拌系統相連；
反應釜的釜蓋固定于釜體上，釜蓋中部開有安裝攪拌系統的通孔，外側 開有加料口，通氣孔，釜內溫度測試孔，釜蓋溫度測試孔，出料口開在反 應釜體底部中央，為一向下延伸的柱體，內側安插有倒置的T型堵口，外 壁開有螺紋，與凹形緊固螺套匹配緊固密封；
加熱保溫系統是由電加熱管，夾套，導熱油，熱電偶組成，夾套中灌有 導熱油，包覆在反應釜體外，電加熱管從下方均勻的插入夾套，熱電偶從 下方插入夾套；
攪拌系統由磁力攪拌機構、攪拌桿、電機構成，攪拌系統安裝在釜蓋上 方，電機位于釜蓋上方一側，通過皮帶與磁力攪拌機構相連，磁力攪拌機 構與攪拌桿相連，攪拌桿的末端為錨式攪拌器；
冷凝回流系統由回流塔，冷凝管，球閥，熱電偶構成，回流塔與釜蓋相 連，熱電偶位于回流塔中部與頂端，冷凝管安裝在回流塔的上方；
水回收系統由水回收罐連接緩沖罐構成，水回收罐與冷凝管連接，每個 罐上下端均安裝有球闊與玻璃視窗，真空系統與緩沖罐相連接；
監測控制系統由真空壓力表與綜合測試控制儀組成，真空壓力表與緩沖 罐相連，綜合測試控制儀分別與加熱保溫系統的電加熱管，熱電偶，釜內 熱電偶，釜蓋熱電偶，回流塔熱電偶，攪拌器電機相連。
用乙二醇取代酸性硅溶膠水溶液中的水的的置換反應，隨著反應進行反 應釜內真空度逐步升高到一個定值，同時反應釜內混合物的溫度也逐步升 高，當混合物的溫度達到溶劑水在恒定真空度下的沸點時，水開始從體系 中分離出來，而由于乙二醇的沸點在相同真空度下高于水的沸點，所以乙 二醇保留在體系中并逐步替代水的位置。當水從混合物中分離出來后順著
分餾塔進入冷凝管，在分餾塔中少量被水帶出來的乙二醇回流回體系中，
同時隨著水進入分餾塔可以通過分餾塔上的視窗裝置和冷凝管上的視窗裝
置觀察水的餾出情況以控制反應進程。
水從冷凝管流出后進入回收罐中，回收罐上的視窗裝置可以觀察水的回 收量，及時對流出的水進行處理，如果沒有及時發現水已過量，水會流入
和回收罐相連的緩沖罐，緩沖罐上發的閥門連接真空泵，不用擔心過量的 水流入真空泵。
當反應進行到混合物中的水基本被乙二醇取代時反應即告結束，切斷電 源，用扳手擰開下出料口的螺母，由于體系內仍為真空狀態所以混合物不 會流出，此時可緩慢打開位于釜蓋上的進氣閥門，通過控制閥門的開合大 小即可控制混合物的流出速度。 發明效果
本裝置可高效快速地進行溶膠體系介質的置換工作，為有機無機雜化材 料的制備提供原料，可滿足從實驗室到工業生產等多種要求。
圖l、納米填料生產裝置結構示意圖。
其中1、綜合測試控制儀2、磁力攪拌機構3、熱電偶4、回流塔 5、冷凝管6、水回收罐7、緩沖罐8、反應釜9、錨式攪拌器 10、 出料口 11、夾套12、電加熱管 13、支架 14、釜蓋 15、電 機16、熱電偶 17、熱電偶 18、熱電偶 19、球閥20攪拌桿。
具體實施方式
下面根據附圖對本實用新型所述的納米填料生產裝置結構加以說明。 本發明提供的介質置換裝置包括一個反應釜和與之配套的加熱保溫系統，
攪拌系統，冷凝回流分餾系統，水回收系統，抽真空系統，監測控制系統
和支架13，反應釜8懸空固定在支架13上，加熱保溫系統與反應釜8為一 體結構，攪拌裝置安裝于反應釜8上方，冷凝回流分餾系統位于反應釜8 一側上方，其一端固定于釜蓋14上并與反應釜體內腔相通，終端與水回收 系統相連，水回收系統與抽真空系統相連，監測控制系統分別與加熱保溫 系統，攪拌系統相連。
反應釜8的釜蓋14是通過均布的緊固螺釘固定于釜體上，釜蓋中部開 有通孔，用于安裝攪拌系統，其中部外側開有加料口，氣體通孔，釜內溫 度測試孔，釜蓋溫度測試孔，出料口 IO開在反應釜體底部中央并向下延伸 的柱體內，其內側安插有倒置的T型堵口，出料口柱體外壁開有螺紋，與 凹形緊固螺套匹配緊固密封。
加熱保溫系統是由電加熱管12，夾套ll，導熱油，熱電偶16組成，夾 套ll中灌有導熱油，包覆在反應釜體的外側，電加熱管從下方均勻的插入 夾套用于加熱導熱油，熱電偶16從下方插入夾套，用于測量導熱油的溫度。
攪拌系統由磁力攪拌機構2、攪拌桿20、電機15構成，攪拌系統安裝 在釜蓋14上方，電機15位于釜蓋上方一側，通過皮帶與磁力攪拌機構2 相連，磁力攪拌機構2與攪拌桿20相連，攪拌桿20的末端為錨式攪拌器9。
冷凝回流系統由回流塔4，冷凝管5，球閥19，測溫熱電偶18構成， 回流塔4直接與釜蓋相連，回流塔4中部與頂端有測溫熱電偶3、 18，冷凝 管5安裝于回流塔的上方。
水回收系統連接于冷凝管5的末端，由水回收罐6以及與水回收罐相連 的緩沖罐7構成，每個罐上下端均安裝有球閥與玻璃視窗。真空系統與緩 沖罐相連接。
監測控制系統由真空壓力表與綜合測試控制儀1組成，真空壓力表與緩 沖罐7相連，綜合測試控制儀1分別與加熱保溫系統的電加熱管12，熱電
偶16，釜內熱電偶17，釜蓋熱電偶，回流塔熱電偶3、 18，攪拌器電機15 相連。
權利要求1.一種納米填料生產裝置，包括一個反應釜、加熱保溫系統，攪拌系統、冷凝回流系統、水回收系統、抽真空系統、監測控制系統和支架，其特征在于反應釜懸空固定在支架上，加熱保溫系統與反應釜為一體結構，攪拌系統安裝于反應釜上方，冷凝回流系統位于反應釜一側上方，其一端固定于釜蓋上并與釜體內腔相通，終端與水回收系統相連，水回收系統與抽真空系統相連，監測控制系統分別與加熱保溫系統，攪拌系統相連；反應釜的釜蓋固定于釜體上，釜蓋中部開有安裝攪拌系統的通孔，外側開有加料口，通氣孔，釜內溫度測試孔，釜蓋溫度測試孔，出料口開在反應釜體底部中央，為一向下延伸的柱體，內側安插有倒置的T型堵口，外壁開有螺紋，與凹形緊固螺套匹配緊固密封；加熱保溫系統是由電加熱管，夾套，導熱油，熱電偶組成，夾套中灌有導熱油，包覆在反應釜體外，電加熱管從下方均勻的插入夾套，熱電偶從下方插入夾套；攪拌系統由磁力攪拌機構、攪拌桿、電機構成，攪拌系統安裝在釜蓋上方，電機位于釜蓋上方一側，通過皮帶與磁力攪拌機構相連，磁力攪拌機構與攪拌桿相連，攪拌桿的末端為錨式攪拌器；冷凝回流系統由回流塔，冷凝管，球閥，熱電偶構成，回流塔與釜蓋相連，熱電偶位于回流塔中部與頂端，冷凝管安裝在回流塔的上方；水回收系統由水回收罐連接緩沖罐構成，水回收罐與冷凝管連接，每個罐上下端均安裝有球閥與玻璃視窗，真空系統與緩沖罐相連接；監測控制系統由真空壓力表與綜合測試控制儀組成，真空壓力表與緩沖罐相連，綜合測試控制儀分別與加熱保溫系統的電加熱管，熱電偶，釜內熱電偶，釜蓋熱電偶，回流塔熱電偶，攪拌器電機相連。
專利摘要本實用新型涉及一種利用減壓蒸餾方法進行溶膠體系介質置換的納米填料生產裝置，包括一個反應釜和與之配套的加熱保溫系統，攪拌系統，冷凝回流分餾系統，水回收系統，抽真空系統，監測控制系統和支架，反應釜懸空固定在支架上，加熱保溫系統與反應釜為一體結構，攪拌裝置安裝于反應釜上方，冷凝回流分餾系統位于反應釜一側上方，其一端固定于釜蓋上并與釜體內腔相通，終端與水回收系統相連，水回收系統與抽真空系統相連，監測控制系統分別與加熱保溫系統，攪拌系統相連；在利用無機溶膠生產有機/無機雜化材料過程中，需要將無機溶膠體系的分散介質——水替換為有機介質，本裝置可以快速，高效地實現此過程，并且操作方便。
文檔編號B01D3/10GK201195058SQ20082010805
公開日2009年2月18日 申請日期2008年5月22日 優先權日2008年5月22日
發明者任建平, 君 史, 吳傳祥, 夏秀麗, 野 張, 李連斌, 晨 王, 王小群, 趙臻璐 申請人:中國石油天然氣股份有限公司;北京航空航天大學