專利名稱：一種鈀配合物的制備方法
技術領域：
本發明涉及 一 種金屬配合物的制備方法，具體涉及 一 種鈀配合物的制 備方法。
背景技術：
在所有的過渡金屬中，鈀在有機合成中的應用可謂最廣泛，有機鈀配
合物可接受許多不同種類的官能團，可以促進各種生成c-c鍵和其它鍵的
反應，而這些反應往往具有較高的化學選擇性和區域選擇性。以雙齒膦配 體為主的各種膦橋過渡雙核配合物由于其特殊結構，新奇的反應性能和催 化行為，受到了人們的普遍關注，而已成為金屬有機化學的一個前沿領域， 1, 1-雙(二苯基膦)二茂鐵可以作為一個具有潛在用途的雙齒膦配體， 又能與另一個過渡金屬原子形成各種各樣的雙金屬及多金屬配合物。1， 1 -雙(二苯基膦)二茂鐵當與另一個單核過渡金屬配合物作用時，即有可 能生成雙核或多核配合物，而這類配合物日益顯示出它們在催化、有機合 成、生物酶等方面的重要用途。
鈀離子與1, 1-雙(二苯基膦)二茂鐵的反應以往也有相關的文獻報 道，但是制備方法復雜，所用原料難得，過程復雜。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一 種操作簡單，成本低，產率高且制備的產品純度大的鈀配合物的制備方法。
為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是 一種鈀配合物的制 備方法，其特征在于制備過程為將無機鈀鹽PdClr溶解于有機溶劑中得 到A溶液，將dppf溶于溶劑中得到B溶液，將所述A溶液加入所述B溶 液中或將所述B溶液加入所述A溶液中，不斷攪拌，反應1.5-5小時后過 濾，得到橙紅色結晶Pd(dppf)Cl2,其中，Pd為二價鈀離子，dppf為l， 1
3-雙(二苯基膦)二茂鐵；所述有機溶劑為無水乙醇、四氫呋喃或甲苯中 的一種或兩種以上混合溶劑。
所述PdCh與dppf的摩爾比為1 : 1-1. 2。 所述A溶液與B溶液的體積比為1 : 1.5-3。
本發明與現有技術相比具有以下優點本發明操作簡單，合成原料易 得，成本低，制備的產品以晶體形式析出，純度大，產率高；而且本發明 制備的鈀配合物在自然狀態下能穩定存在，在羰基化反應、交叉偶合反應、 鈴木反應中呈現優良的催化作用。
下面通過實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。
圖1為本發明實施例所得到的配合物的紅外光譜圖。
具體實施例方式
本發明制備的鈀配合物的結構式為Pd(dppf)Cl2,其中，Pd為二價鈀 離子，dppf為1， 1-雙(二苯基膦)二茂鐵。
具體制備方法為將無機鈀鹽PdClr溶解于有機溶劑中得到A溶液， 將dppf溶于溶劑中得到B溶液，將所述A溶液加入所述B溶液中或將所 述B溶液加入所述A溶液中，不斷攪拌，反應1. 5-5小時后過濾，得到橙 紅色結晶Pd(dppf)Cl2,其中，Pd為二價鈀離子，dppf為l, 1-雙(二苯 基膦)二茂鐵；所述有機溶劑為無水乙醇、四氫吹喃或甲苯中的一種或兩 種以上混合溶劑。所述PdCh與dppf的摩爾比為1 : 1-1.2;所述A溶液 與B溶液的體積比為1 : 1. 5-3。 實施例1
將0. 2gPdCh溶解于30 mL無水乙醇中得A溶液，將0. 8gdppf溶解于 50mL四氫^^喃中得B溶液，將A溶液加入B溶液中，不斷攪拌，反應3 h 后過濾，得到橙紅色結晶，收率98%，純度為99%。
元素分析計算值，C55.78, H3. 83;實驗值，C55.71, H3. 85,其紅
外光譜見圖1。
4實施例2:配合物的制備
將0. 2gPdCh溶解于30mL無水乙醇中(A溶液)，0. 8g dppf溶解于 50mL四氫吹喃中(B溶液)，B加入A中，不斷攪拌，反應3 h后過濾， 得到橙紅色結晶，收率98%，純度為99%。
元素分析計算值，C55. 78， H3. 83;實驗值，C55. 71, H3. 85,其紅
外光譜見圖1。
實施例3:配合物的制備
將0.2 gPdClr溶解于30mL無水乙醇中(A溶液)，0. 6g dppf溶解于 45mL四氫吹喃中(B溶液)，A加入B中，不斷撹拌，反應3 h后過濾， 得到橙紅色結晶，收率95%,純度為99%。
元素分析計算值，C55. 78, H3. 83;實驗值，C55. 71, H3. 85，其紅
外光譜見圖1。
實施例4:配合物的制備
將0. 2gPdCl2溶解于30mL無水乙醇中(A溶液)，0. 6g dppf溶解于 45mL四氫吹喃中(B溶液)，A加入B中，不斷攪拌，反應1.5h后過濾， 得到橙紅色結晶，收率94%，純度為99%。
元素分析計算值，C55. 78， H3. 83;實驗值，C55. 71, H3. 85,其紅 外光譜見圖1。
實施例5:配合物的制備
將0. 2gPdClr溶解于30mL無水乙醇中(A溶液)，0. 8g dppf溶解于 50mL四氫呋喃中(B溶液)，A加入B中，不斷攪拌，反應5 h后過濾， 得到橙紅色結晶，收率98%,純度為99%。
元素分析計算值，C55. 78， H3. 83;實驗值，C55. 71, H3. 85，其紅
外光譜見圖1。
權利要求
1. 一種鈀配合物的制備方法，其特征在于制備過程為將無機鈀鹽PdCl2溶解于有機溶劑中得到A溶液，將dppf溶于溶劑中得到B溶液，將所述A溶液加入所述B溶液中或將所述B溶液加入所述A溶液中，不斷攪拌，反應1.5-5小時后過濾，得到橙紅色結晶Pd(dppf)Cl2，其中，Pd為二價鈀離子，dppf為1，1-雙(二苯基膦)二茂鐵；所述有機溶劑為無水乙醇、四氫呋喃或甲苯中的一種或兩種以上混合溶劑。
2. 根據權利要求1所述的一種鈀配合物的制備方法，其特征在于 所述PdCh與dppf的摩爾比為1 : 1-1. 2。
3. 根據權利要求1所述的一種鈀配合物的制備方法，其特征在于 所述A溶液與B溶液的體積比為1 : 1.5-3。
全文摘要
本發明提供了一種鈀配合物的制備方法，制備過程為將無機鈀鹽PdCl<sub>2</sub>溶解于有機溶劑中得到A溶液，將dppf溶于溶劑中得到B溶液，將所述A溶液加入所述B溶液中或將所述B溶液加入所述A溶液中，不斷攪拌，反應1.5-5小時后過濾，得到橙紅色結晶Pd(dppf)Cl<sub>2</sub>，其中，Pd為二價鈀離子，dppf為1，1-雙(二苯基膦)二茂鐵；所述有機溶劑為無水乙醇、四氫呋喃或甲苯中的一種或兩種以上混合溶劑。本發明操作簡單，合成原料易得，成本低，制備的產品以晶體形式析出，純度大，產率高；而且本發明制備的鈀配合物在自然狀態下能穩定存在，在羰基化反應、交叉偶合反應、鈴木反應中呈現優良的催化作用。
文檔編號B01J31/12GK101503428SQ20081023652
公開日2009年8月12日 申請日期2008年12月30日 優先權日2008年12月30日
發明者潔 孫, 蕾 張, 張之翔, 文永忠, 曾永康, 潘麗娟 申請人:西安凱立化工有限公司