專利名稱：采用膜分離集成工藝技術制備松樹皮提取物的方法
采用膜分離集成工藝技術制備松樹皮提取物的方法技術領域：
本發明屬于膜分離技術領域，涉及一種采用膜分離集成工藝技術從松皮中 制備松樹皮提取物的方法。背景技術：
松樹皮提取物是一種安全、髙效的天然抗氧化劑。經動物和體外試驗、流 行病學證據和臨床初步研究表明松樹皮提取物對人類健康有多樣的益處，如 保護血管，清除自由基，防治心臟病、高血壓、癌癥、關節炎、眼底視網膜出 rfl、兒童多動癥、老年癡呆，提高免疫功能等。世界自由基生物與醫學委員會 主席Lester Packer博士指出松樹皮提取物是目前各實驗室和科學文獻中發 現的功效最強的天然抗氧化劑。目前，全世界的醫學、食品科學、營養學期刊 上己有超過500篇有關松樹皮提取物的藥理和臨床報告，在營養保健、強身美 容、防病治病、抗衰防老等方面都潭揮重要作用，已成為天然抗氧化劑研究和 開發的一大熱點，
松樹皮提取物是由四十多種具有水溶性、高生物活性的抗氧化劑組成的混 合物，其中包括有低聚前花青素和有機酸。低聚前花青素，也稱低聚原花青素， 英文名稱Oligomeric Procyanidin，是松樹皮提取物的主要成分，由以兒茶素 或表兒茶素作為單元通過C-C鍵結合形成的二聚體、三聚體、四聚體、五聚體、 六聚體、七聚體等低聚體所組成。松樹皮提取物中還含有咖啡酸、沒食子酸、 阿魏酸、p-香豆酸、羥基-肉桂酸、香草酸和原兒茶酸等有機酸。經研究表明， 松樹皮提取物的抗氧化作用是維生素C的20倍、是維生素E的50倍。在防病 治病、抗衰防老、營養保健、強身美容等方面都發揮重要作用，被認為是繼維 生素C、維生素E、 胡蘿卜素之后的最佳抗氧化劑，松樹皮提取物在藥品、 食品和化妝品等領域具有巨大的應用前景。
長期以來，我國植物藥的生產基本上是采取水提、醇提或其它有機溶劑提 取、沉淀、過濾、濃縮、干燥一系列繁雜的工序來完成，上述方法存在著諸如 因長時間加熱、提取、濃縮而導致有效成分損失大、生產周期長、能耗高，以 及因提取能力差導致的產品粗大黑，因而存在有質量低、溶劑用量大、環境污 染嚴重等弊病，嚴重地影響了植物藥的療效及在市場上的競爭能力。
如中國專利申請號為200410054008.2，名稱為從松樹皮中提取低聚體原花
青素的方法，該申請所采取的方法是首先用極性有機溶劑把低聚體原花青素 OPC從松樹皮原料粉中提取出來，得到富含OPC的萃取液，然后向萃取液中加入 抗溶劑，根據抗溶劑沉淀原理把0PC沉淀出來，再利用固液過濾分離技術得到 沉淀產品0PC。其中優選石油醚或乙醚為脫脂溶劑和抗溶劑，乙酸乙酯或乙醇為 萃取溶劑。這種方法的缺點是采用有機物作為萃取溶劑，其工藝復雜、能耗 高、操作難以控制、分離效率低、制作成本高和環境污染大。
發明內容
為了克服現有技術的上述缺點，本發明提供一種具有工藝簡單、操作容易、 無相變、能耗低、分離效率高、制作成本低和環境友好優點的采用膜分離集成 工藝技術制備松樹皮提取物的方法。
本發明解決其技術問題所采用的技術方案是 一種采用膜分離集成工藝技 術制備松樹皮提取物的方法，以松樹皮為原料，經熱沸除氧純水提取后，將過 濾提取液經薄膜濃縮，加絮凝劑后絮凝澄清，經板框過濾微濾除雜作進一步的 澄清除雜；然后經超濾去掉生物活性差的大分子組分，利用超濾膜截留分子量 為4萬 15萬間的組分，超濾時壓力控制在0.2 0.5Mpa間；將經超濾后的物 料進行納濾濃縮，利用納濾膜截留分子量為300 8000間的組分，納濾時壓力 控制在0.8 3.5Mpa間最后，對納濾后的物料進行噴霧干燥，便制得松樹皮 提取^"成品。
所述原料是以新鮮無污染的松樹皮經粉碎后,粒度為16 40目的松皮原料。 采用松皮原料的重量與提取液體的體積之比為1: 2 1: 15進行純水提取， 溫度為60 100X:，時間為30 200min/次，每鍋提取2 3次。
所述薄膜濃縮是真空度為-0.08 0Mpa，溫度為30 100"，濃縮液婆美 度為1.01 1.50。
所述絮凝澄清是所加入的甲殼素陽離子型絮凝劑溶液濃度控制在0.5% 5% 、絮凝劑溶液用量控制在0.5% 6% (V / V)，經攪拌均勻，靜止澄清時間 為10 36小時。
所述板框過濾微濾除雜是:板框過濾布孔徑為150 300目，過濾壓力為0. l 0.3Mpa，微濾孔徑為O. 1 1.0um，壓力為0.15 0. 35Mpa。
所述噴霧干燥是在進風溫度為120 200"、出風溫度為60 1001C、蒸發 速度為20 601/h的條件下進行。
本發明的有益效果是本發明制備松樹皮提取物的主要工藝過程均采用膜 分離技術，是一個物理過程，不會改變其化學結構，這樣就能充分保證生物活
性物質的穩定，從而保護了松樹皮提取物特有的保健作用和藥理功能。與溶劑 萃取方法和樹脂分離方法相比，本項目的創新點有兩個方面
一是采用先進的膜分離集成工藝技術制備松樹皮提取物，由于不同于其它破 壞或損傷提取物化學結構的提取方法，能完好地保留了以自然體系狀態存在的、 比例均衡的抗氧化劑復合物成分，保證了松樹皮提取物的純度和活性；二是以 松樹皮為原料、純水為提取溶媒，無需使用有機溶劑，利用先進的膜分離集成 工藝技術制備松樹皮提取物，整個生產過程實現清潔生產工藝和工業用水循環 回收使用，且產品無化學殘留，是一種對環境極為友好的生產方法。
圖1是本發明的工藝步驟方框示意圖。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明i
參見圖1, 一種采用膜分離集成工藝技術制備松樹皮提取物的方法，原料選 用以新鮮無污染的松樹皮經粉碎后，，粒度為16 40目的松皮原料；將松皮原料 采用熱沸除氧純水提取，純水提取時的工藝參數是松皮原料的重量與液體的 體積之比為1: 2 1: 15，溫度為60 100'C間，時間為30 200min/次，每鍋 提取2 3次；將經純水提取后的過濾提取液進行薄膜濃縮，薄膜濃縮所采用的 工藝參數是真空度為-0.08 0Mpa,溫度為30 100C,濃縮液婆美度為1.01 1.50;然后加絮凝劑后絮凝澄清，所加入'的甲殼素陽離子型絮凝劑溶液濃度控 制在0.5% 5% 、絮凝劑溶液用量控制在0.5% 6% (V/V)，經攪拌均勻，靜止 澄清時間為10 36小時；將絮凝澄清后物料再經板框過濾微濾除雜作進一步的
澄清除雜，板框過濾微濾除雜時所采用的工藝參數是選用板框過濾布孔徑為
150 300目，過濾壓力為0.1 0. 3Mpa，微濾孔徑為0.1 1. Oum，壓力為0.15 0. 35Mpa;然后將框過濾微濾除雜的物料經超濾去掉生物活性差的大分子組分， 利用超濾膜截留分子量為4萬 15萬間的組分，超濾時壓力控制在0. 2 0. 5Mpa 間；將經超濾后的物料進行納濾濃縮，利用納濾膜截留分子量為300 8000間 的織分，納濾時壓力控制在0.8 3.5Mpa間；最后，對納濾后的組分進行噴霧 干燥，噴霧干燥時所采用的工藝參數是進風溫度為120 200"C，出風溫度為 60 100'C,蒸發速度為20 60L/h;經噴霧干燥后便制得松樹皮提取物成品。 經本發明所制備的天然抗氧化劑一松皮提取物的質量指標如下 前花青素》85.0%;水不溶物(1%水溶液)《1.0%; pH值(4%水溶液) 2.5 4.5:干燥失重《5.0% ;灰分《3.0%:粒度(80目)100%通過80目篩；重金屬《10mg/kg;砷《2mg/kg。
本發明所用膜分離技術以其常溫操作、無相變、能耗低、分離效率髙和環 境友好等優點，被認為是本世紀最有前途的一項重大生產技術，成為許多國家 研究的熱點，在食品、醫藥、環保和化工等領域的應用日益擴大。近年來，申 請人采用膜分離集成工藝技術制備松樹皮提取物，其研究結果表明，用膜分離 技術制備松樹皮提取物僅以松樹皮及水為原料，不用有機溶劑萃取、高溫濃縮 和冷凍結晶等工藝過程，與傳統溶劑法相比，在產品質量、提取收率、能耗和 環保等方面具有明顯的技術和經濟優勢；本發明的進一步實施將提高產品的換 代升級能力，及增強產品的綜合競爭能力，還將為我國中藥現代化提供新的方 法和思路，對我國中藥現代化具有很好的推動和促進作用，從而不斷提高中藥 這一國粹在國內外市場上的競爭力，對提升傳統產業具有重大意義；同時，項 目是以山區撫育松樹皮為原料，變廢為寶，把山區的資源優勢轉化為經濟優勢, 促進山區經濟的發展。
權利要求
1、一種采用膜分離集成工藝技術制備松樹皮提取物的方法，其特征是以松樹皮為原料，經熱沸除氧純水提取后，將過濾提取液經薄膜濃縮，加絮凝劑后絮凝澄清，經板框過濾微濾除雜作進一步的澄清除雜；然后經超濾去掉生物活性差的大分子組分，利用超濾膜截留分子量為4萬～15萬間的組分，超濾時壓力控制在0.2～0.5Mpa間；將經超濾后的物料進行納濾濃縮，利用納濾膜截留分子量為300～8000間的組分，納濾時壓力控制在0.8～3.5Mpa間；最后，對納濾后的物料進行噴霧干燥，便制得松樹皮提取物成品。
2、 如權利要求1所述的采用膜分離集成工藝技術制備松樹皮提取物的方法， 其特征是所述原料是以新鮮無污染的松樹皮經粉碎后，粒度為16 40目的松 皮原料。
3、 如權利要求1所述的采用膜分離集成工藝技術制備松樹皮提取物的方法，其特征是采用松皮原料的重量與提取液體的體積之比為1: 2 i: 15進行純水提取，溫度為60 100。C，時間為30 200min/次，每鍋提取2 3次。
4、 如權利要求1所述的采用膜分離集成工藝技術制備松樹皮提取物的方法， 其特征是所述薄膜濃縮是真空度為-0.08 0Mpa，溫度為30 1(XTC，濃縮 液婆美度為1.01 1.50。
5、 如權利要求1所述的采用膜分離集成工藝技術制備松樹皮提取物的方法， 其特征是所述板框過濾微濾除雜是板框過濾布孔徑為150 300目，過濾壓 力為0. 1 0. 3Mpa，微濾孔徑為0. 1 1. Oum，壓力為0. 15 0. 35Mpa。
6、 如權利要求1所述的采用膜分離集成工藝技術制備松樹皮提取物的方法， 其特征是所述絮凝澄清是所加入的甲殼素陽離子型絮凝劑溶液濃度控制在 0.5% 5% 、絮凝劑溶液用量控制在0. 5% 6% (V / V)，經攪拌均勻，靜止澄 清時間為10 36小時。
7、 如權利要求1所述的采用膜分離集成工藝技術制備松樹皮提取物的方法， 其特征是所述噴霧干燥是在進風溫度為120 200°C、出風溫度為60 10(TC、 蒸發速度為20 601/h的條件下進行。
全文摘要
本發明涉及一種采用膜分離集成工藝技術制備松樹皮提取物的方法，以松樹皮為原料，經熱沸除氧純水提取后，將過濾提取液經薄膜濃縮，加絮凝劑后絮凝澄清，經板框過濾微濾除雜作進一步的澄清除雜；然后經超濾去掉生物活性差的大分子組分，利用超濾膜截留分子量為4萬～15萬間的組分，超濾時壓力控制在0.2～0.5MPa間；將經超濾后的物料進行納濾濃縮，利用納濾膜截留分子量為300～8000間的組分，納濾時壓力控制在0.8～3.5MPa間；最后，對納濾后的物料進行噴霧干燥，便制得松樹皮提取物成品。保證了松樹皮提取物的純度和活性，整個生產過程實現清潔生產工藝和工業用水循環回收使用，且產品無化學殘留，是一種對環境極為友好的生產方法。
文檔編號B01D11/02GK101352616SQ20081019855
公開日2009年1月28日 申請日期2008年9月11日 優先權日2008年9月11日
發明者李若達, 衡 謝, 鄭光耀 申請人:中健行集團有限公司