專利名稱：在鈦及鈦合金基體上制備氮摻雜微孔二氧化鈦可見光光催化層的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備二氧化鈦可見光光催化層的方法。
背景技術：
隨著我國太空探索事業范圍的不斷延伸，未來長時間載人空間站己經的發 展己經提上了日程。鈦及鈦合金因為具有密度小、比強度高、比斷裂韌性高、 疲勞強度好、抗裂紋擴展能力好、低溫韌性良好和抗蝕性能優異原因成為建造 空間站的首選材料。載人空間站是一個完全封閉的環境，太空艙內環境異味和
有害細菌的消除是一個關系到宇航員生活環境和身體健康的重要問題。Ti02 是目前廣泛應用的光催化材料，研究表明Ti02可以很好催化分解各種環境異 味和有害細菌，是一種可以用于載人空間站空氣凈化的材料。
目前，在鈦及鈦合金表面制備Ti02可見光光催化層的方法主要是以粉體 涂料和薄膜兩種，但是都會增加了鈦及鈦合金的重量，增加發射成本、增加發 射難度，而且涂料和薄膜方法形成的Ti02層在長時間使用中易發生脫落，脫 落的漂浮物質可能會對儀表和宇航員造成潛在的威脅，因此目前的1102光催 化材料制備技術不適于未來空間站的要求。.
發明內容
本發明目的是為了解決目前在鈦及鈦合金表面制備Ti02可見光光催化層 的方法增加鈦及鈦合金的重量及Ti02層易發生脫落的問題，而提供一種在鈦 及鈦合金基體上制備氮摻雜微孔二氧化鈦可見光光催化層的方法。
在鈦及鈦合金基體上制備氮摻雜微孔二氧化鈦可見光光催化層的方法按 以下步驟實現 一、對鈦及鈦合金進行氧等離子體離子注入處理，在注入電壓 為10^30kV的條件下注入3xl0" 8xl0"離子/cm、 二、氦等離子體離子注 入分三步，第一步在注入電壓為8 12kV的條件下注入5xl0" 7xl0"離子 /cm2，第二步在注入電壓為28 32kV的條件下注入2xl017 4><1017離子/cm2， 第三步在注入電壓為48 52kV的條件下注入2xl0卩 4xl0"離子/cm2;三、 退火處理，在500 600。C的條件下退火1 2h，然后在600 700。C的條件下 退火1 2h;四、在基體偏壓為600 800V的條件下進行氬等離子體剝蝕3 5h，得表面形成微孔的鈦及鈦合金；五、氮離子注入處理，注入電壓為30
50kV，注入時間為10 20min，即在鈦及鈦合金基體上制備得到氮摻雜微孔二 氧化鈦可見光光催化層。
本發明方法采用等離子體基離子注入技術，因此不增加鈦及鈦合金基體的 重量，而且不會發生二氧化鈦可見光光催化層脫落的現象。由于二氧化鈦是等 離子體注入鈦及鈦合金基體的，所以不影響鈦及鈦合金構件的機械力學性能； 并能夠有效的去除太空站艙內環境的異味和有害細菌。
圖1為具體實施方式
七中在鈦合金基體上制備得到氮摻雜微孔二氧化鈦 可見光光催化層的電鏡掃描譜圖。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式在鈦及鈦合金基體上制備氮摻雜微孔二氧化 鈦可見光光催化層的方法按以下步驟實現 一、對鈦及鈦合金進行氧等離子體
離子注入處理，在注入電壓為10 30kV的條件下注入3xl017 8xl017離子 /cm2; 二、氦等離子體離子注入分三步，第一步在注入電壓為8 12kV的條件 下注入5xl0口 7xl0"離子/cm2，第二步在注入電壓為28 32kV的條件下注 入2xl017 4xl017離子/cm2，第三步在注入電壓為48 52kV的條件下注入 2xl0" 4xl0"離子/cm、三、退火處理，在500 600。C的條件下退火1 2h， 然后在600 700。C的條件下退火1 2h;四、在基體偏壓為600 800V的條 件下進行氬等離子體剝蝕3 5h，得表面形成微孔的鈦及鈦合金；五、氮離子 注入處理，注入電壓為30 50kV，注入時間為10 20min，即在鈦及鈦合金 基體上制備得到氮摻雜微孔二氧化鈦可見光光催化層。 本實施方式中所用鈦合金為現有各種型號的鈦合金。
具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中在注入 電壓為25kV的條件下注入6xl0"離子/cm2。其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中氦等離 子體離子注入分三步，第一步在注入電壓為10kV的條件下注入6xl0"離子 /cm2，第二步在注入電壓為30kV的條件下注入3xlO"離子/cm2，第三步在注 入電壓為50kV的條件下注入3xl0"離子/cm2。其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟三中在550
"C的條件下退火1.5h,然后在65(TC的條件下退火1.5h。其它步驟及參數與具 體實施方式一相同。
本實施方式中鈦及鈦合金經過退火處理后，獲得具有高催化效率的納米金 紅石和納米銳鈦礦混合結構，并且在次表層形成多孔氦泡帶。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟四中在基體
偏壓為700V的條件下進行氬等離子體剝蝕4h，得表面形成微孔的鈦及鈦合金。 其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
本實施方式中對鈦及鈦合金進行氬等離子體剝蝕，使次表層形成的微孔層 暴露于試件表面，在表面形成微孔結構。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟五中注入電
壓為40kV，注入時間為15min。其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
七本實施方式在鈦合金基體上制備氮摻雜微孔二氧化鈦可 見光光催化層的方法按以下步驟實現 一、對鈦合金(TA1)進行氧等離子體 離子注入處理，在注入電壓為25kV的條件下注入6xlO口離子/cm、 二、氦等 離子體離子注入分三步，第一步在注入電壓為10kV的條件下注入6xl(^離子 /cm2，第二步在注入電壓為30kV的條件下注入3xl0"離子/cm2，第三步在注 入電壓為50kV的條件下注入3xl0"離子/cm、三、退火處理，在550。C的條 件下退火1.5h，然后在65(TC的條件下退火1.5h;四、在基體偏壓為700V的 條件下進行氬等離子體剝蝕4h，得表面形成微孔的鈦合金；五、氮離子注入 處理，注入電壓為40kV，注入時間為15min，即在鈦合金基體上制備得到氮 摻雜微孔二氧化鈦可見光光催化層。
本實施方式中在鈦合金基體上制備得到氮摻雜微孔二氧化鈦可見光光催 化層，由圖1中可以看出，制備得到氮摻雜微孔二氧化鈦可見光光催化層具有 很大的表面積；采用所得氮摻雜微孔二氧化鈦可見光光催化層，對羅丹明溶液 進行了光催化實驗，結果表明采用本技術制備的氮摻雜微孔二氧化鈦層具有很 好的光催化特性。
權利要求
1、在鈦及鈦合金基體上制備氮摻雜微孔二氧化鈦可見光光催化層的方法，其特征在于在鈦及鈦合金基體上制備氮摻雜微孔二氧化鈦可見光光催化層的方法按以下步驟實現一、對鈦及鈦合金進行氧等離子體離子注入處理，在注入電壓為10～30kV的條件下注入3×1017～8×1017離子/cm2；二、氦等離子體離子注入分三步，第一步在注入電壓為8～12kV的條件下注入5×1017～7×1017離子/cm2，第二步在注入電壓為28～32kV的條件下注入2×1017～4×1017離子/cm2，第三步在注入電壓為48～52kV的條件下注入2×1017～4×1017離子/cm2；三、退火處理，在500～600℃的條件下退火1～2h，然后在600～700℃的條件下退火1～2h；四、在基體偏壓為600～800V的條件下進行氬等離子體剝蝕3～5h，得表面形成微孔的鈦及鈦合金；五、氮離子注入處理，注入電壓為30～50kV，注入時間為10～20min，即在鈦及鈦合金基體上制備得到氮摻雜微孔二氧化鈦可見光光催化層。
2、 根據權利要求1所述的在鈦及鈦合金基體上制備氮摻雜微孔二氧化鈦 可見光光催化層的方法，其特征在于步驟一中在注入電壓為25kV的條件下注 入6xl0"離子/cm2。
3、 根據權利要求1所述的在鈦及鈦合金基體上制備氮摻雜微孔二氧化鈦 可見光光催化層的方法，其特征在于步驟二中氦等離子體離子注入分三步，第 一步在注入電壓為10kV的條件下注入6xlO"離子/cm2，第二步在注入電壓為 30kV的條件下注入3xl(^離子/cm2，第三步在注入電壓為50kV的條件下注 入3xl0"離子/cm2。
4、 根據權利要求1所述的在鈦及鈦合金基體上制備氮摻雜微孔二氧化鈦 可見光光催化層的方法，其特征在于步驟三中在55(TC的條件下退火1.5h，然 后在65(TC的條件下退火1.5h。
5、 根據權利要求1所述的在鈦及鈦合金基體上制備氮摻雜微孔二氧化鈦 可見光光催化層的方法，其特征在于步驟四中在基體偏壓為700V的條件下進 行氬等離子體剝蝕4h，得表面形成微孔的鈦及鈦合金。
6、 根據權利要求1所述的在鈦及鈦合金基體上制備氮摻雜微孔二氧化鈦 可見光光催化層的方法，其特征在于步驟五中注入電壓為40kV，注入時間為 15min。
全文摘要
在鈦及鈦合金基體上制備氮摻雜微孔二氧化鈦可見光光催化層的方法，它涉及一種制備二氧化鈦可見光光催化層的方法。它解決了現有技術制備的TiO<sub>2</sub>光催化材料會增加空間站的發射重量及材料發生脫落的問題。方法1.鈦及鈦合金進行氧等離子體離子注入處理；2.氦等離子體離子注入處理；3.退火處理；4.氬等離子體剝蝕，得表面形成微孔的鈦及鈦合金；5.氮離子注入處理，即在鈦及鈦合金基體上制備得到氮摻雜微孔二氧化鈦可見光光催化層。本發明所得材料不發生脫落，不增加空間站的發射重量。
文檔編號B01J21/00GK101307431SQ200810064640
公開日2008年11月19日 申請日期2008年5月30日 優先權日2008年5月30日
發明者唐光澤, 孫明仁, 李金龍, 馬欣新 申請人:哈爾濱工業大學