專利名稱：一種水溶性納米材料超臨界二氧化碳快速膨脹制備裝置的制作方法
技術領域：
本發明屬于化工、制藥領域的材料粒徑改造裝置，特別涉及一種水溶性 納米材料超臨界二氧化碳快速膨脹制備裝置。
技術背景冃前制備超細粉體方法分為兩大類， 一類物理法另一類是化學法。物理法又派生出了粉碎法與構筑法兩大類；化學法又派生出了沉淀法、水解 法、噴霧干燥法、冷凍干燥法及氣相反應法等。粉碎法是借用各種外力， 如機械力、流能力、化學能、聲能、熱能等使現有的固體塊料粉碎成超細 粉體;主要設備有輥壓式粉碎機、輥碾式粉碎機、球磨式粉碎機、介質攪拌式研磨機、高速旋轉式粉碎機、氣流粉碎機、微射流粉碎、振動磨機、球 磨機等。利用介質和物料之間的相互剪切、沖擊和研磨等使物料顆粒粉碎， 在上述粉碎方法中，球磨機、振動磨及攪拌磨由于研磨介質的使用導致這些方法存在以下不足(l)研磨介質的尺寸決定了制備的超細粉體很難達到 亞微米級別；(2)研磨介質的磨損造成產品中混入雜質，降低了產品的純度。 氣流粉碎法的能量利用率較低，反復長時間的處理亦難以使超細粉體的級 別達到亞微米級。在微射流粉碎法中，由于高壓造成液體的高粘度和低擴 散性，使得撞擊粉碎的能量減少，無法提高粉碎的級別。另外，產品必須 經過干燥才能與液體分離此過程耗時較長，后續分離耗能費力。構筑法是 通過物質的物理狀態變化生成超細粉體。沉淀法、水解法、噴霧干燥法、 冷凍干燥法及氣相反應法等。這些方法在溶劑量、顆粒度、均勻性、對熱 敏材料、工業化生產、溶劑殘留等方面存在有不同程度的不足。超臨界二氧化碳膨脹法應用前景更為廣泛，超臨界二氧化碳膨脹法， 其用于二氧化碳能溶解的溶質，原理是快速噴霧溶解于二氧化碳的溶質， 降溫、降壓后溶解度降低而沉析形成微粒。這種方法解決了對熱敏材料、 工業化生產、溶劑殘留等方面存在的問題，但仍然存在目制備的超細微粒 的粒徑較大、粒徑分布不均勻、壓力太高、消耗能量大、二氧化碳不能循 環利用等缺點。現在雖然有制造納米材料的超臨界二氧化碳膨脹法裝置的 專利公開，但上料或取出產品都需打開釜蓋，人工操作，產品收集不徹底， 并污染環境，危害身體。發明內容本發明的目的在于在于克服上述不足之處，提供一種設有全濾膜結晶器 和旋風分離器可自動密閉收集產品、結晶快，收率高，不污染環境的一種 水溶性納米材料超臨界二氧化碳快速膨脹制備裝置。為了達到上述目的，本發明采取的技術方案是它由二氧化碳鋼瓶、 冷箱、儲罐、二氧化碳高壓泵、溶液高壓泵、噴嘴、溶解釜、全濾膜料筒、 膨脹分離釜、旋風分離器、接收瓶、熱交換器、過濾器、調節閥、截止閥、 回止閥組成，其特征在于二氧化碳鋼瓶經截止閥、冷箱與二氧化碳高壓 泵進口連接，二氧化碳高壓泵出口通過流量計、氣液分離器、過濾器、熱 交換器、截止閥與溶解釜下端連接，溶解釜下端還經截止閥、過濾器與負 壓泵相連，溶解釜側口經截止閥、與膨脹分離釜側口相連，截止閥、還經 過濾器與旋風分離器相連，溶解釜上端分別經截止閥與加料器相連和經熱 交換器、調解閥與膨脹分離釜內的噴嘴相連，膨脹分離釜下端經截止閥與 旋風分離器相連，旋風分離器下端設有接收瓶，旋風分離器上端出口與旋 風分離器進口相連，旋風分離器下端設有接收瓶，旋風分離器上端出口與 熱交換器相連，熱交換器分別與截止閥相連和經截止閥與回止閥相連。所述的噴嘴可設單噴嘴或多噴嘴，噴嘴出口孔徑為20 1000um。所述的全濾膜料筒與溶解釜釜蓋絲扣連接或卡套連接，o型圈密封，濾膜孔徑為50nm 500nm，濾膜材質可為不銹鋼粉、鈦粉或聚乙烯等高分子 粉體材料燒結而成。所述的旋風分離器與膨脹分離釜下端連通，使其構成產品密閉回收系 統，旋風分離器可設一個或多個。 本發明的優點是1、 進原料時不需要開釜蓋，利用負壓將原料吸入全濾膜料筒內，方便 快捷。2、 通過旋風分離器密閉回收產品，收集徹底，不污染環境，不危害身體。3、 不需溶劑，膨脹分離效率高，粒徑小，分布均勻，速度快，周期短。4、 結構簡單，低能耗，易操作。
圖1是本發明超臨界二氧化碳快速膨脹法制備納米材料裝置結構示意圖；具體實施方式
下面結合附圖對本發明實施例作進一歩詳細描述由圖1可知二氧化碳鋼瓶1經截止閥2、冷箱4與二氧化碳高壓泵5進口連接，二氧化碳高壓泵5出口通過流量計6、氣液分離器7、過濾器8、 熱交換器9、截止閥10與溶解釜14下端連接，溶解釜14下端還經截止閥 11、過濾器12與負壓泵13相連，溶解釜14側口經截止閥16、 24與膨脹 分離釜22側口相連，截止閥16、 24還經過濾器25與旋風分離器26相連， 溶解釜14上端分別經截止閥18與加料器相連和經熱交換器19、調解閥20 與膨脹分離釜22內的噴嘴相連，膨脹分離釜22下端經截止閥23與旋風分 離器26相連，旋風分離器26下端設有接收瓶27，旋風分離器26上端出口 與旋風分離器29進口相連，旋風分離器29下端設有接收瓶28，旋風分離 器29上端出口與熱交換器30相連，熱交換器30分別與截止闊32相連和 經截止閥31與回止閥3相連。所述的噴嘴21可設單噴嘴或多噴嘴，噴嘴出口孔徑為20 1000um。所述的全濾膜料筒15與溶解釜14釜蓋絲扣連接或卡套連接，0型圈 密封，濾膜孔徑為50nm 500nm，濾膜材質可為不銹鋼粉、鈦粉或聚乙烯等 高分子粉體材料燒結而成。所述的旋風分離器26與膨脹分離釜22下端連通，使其構成產品密閉 回收系統，旋風分離器可設一個或多個。本發明的工作原理是將物料置于加料器17內，打開負壓泵和截止閥 18、 11，將物料吸入全濾膜料筒中，打開截止閥2、 10，使溶解釜14內充 滿二氧化碳，同時打開截止閥16、 32將溶解釜14內的空氣排除，然后關 閉截止閥16、 32，開啟二氧化碳高壓泵5，使二氧化碳經流量計6、氣液分 離器7、過濾器8、熱交換器9、截止閥IO進入溶解釜14內，設計壓力為 7 35MPa，溫度為30 8CTC，當溶解釜14內達到設定壓力、溫度后，即超 臨界狀態，關閉二氧化碳高壓泵5和截止閥10，靜止保壓10 60min，使 物料于二氧化碳充分溶解后，打開二氧化碳高壓泵5和截止閥10、調解閥 20、 23、 31，將溶解后的二氧化碳通過熱交換器19、噴嘴快速打入膨脹分 離釜22內，使其膨脹分離，分離后的納米級顆粒和二氧化碳迅速進入旋風 分離器26、 29進行氣固二級分離，二氧化碳經過濾器30、截止閥31、回止閥3循環利用，當溶解釜溶解后的二氧化碳全部打完后，再繼續運行5 30min，然后關閉二氧化碳高壓泵5，使系統壓力平衡后，再關閉截止閥10、 23、 31和調解閥20，打開截止閥32，將旋風分離器26、 29內的二氧化碳 放空，打開接收瓶27、 28，取出納米級顆粒，即得水溶性納米化成品，粒 徑為100 600nm，收率為80%以上。
權利要求
1. 一種水溶性納米材料超臨界二氧化碳快速膨脹制備裝置，它由二氧化碳鋼瓶、冷箱、儲罐、二氧化碳高壓泵、溶液高壓泵、噴嘴、溶解釜、全濾膜料筒、膨脹分離釜、旋風分離器、接收瓶、熱交換器、過濾器、調節閥、截止閥、回止閥組成，其特征在于二氧化碳鋼瓶(1)經截止閥(2)、冷箱(4)與二氧化碳高壓泵(5)進口連接，二氧化碳高壓泵(5)出口通過流量計(6)、氣液分離器(7)、過濾器(8)、熱交換器(9)、截止閥(10)與溶解釜(14)下端連接，溶解釜(14)下端還經截止閥(11)、過濾器(12)與負壓泵(13)相連，溶解釜(14)側口經截止閥(16)、(24)與膨脹分離釜(22)側口相連，截止閥(16)、(24)還經過濾器(25)與旋風分離器(26)相連，溶解釜(14)上端分別經截止閥(18)與加料器相連和經熱交換器(19)、調解閥(20)與膨脹分離釜(22)內的噴嘴相連，膨脹分離釜(22)下端經截止閥(23)與旋風分離器(26)相連，旋風分離器(26)下端設有接收瓶(27)，旋風分離器(26)上端出口與旋風分離器(29)進口相連，旋風分離器(29)下端設有接收瓶(28)，旋風分離器(29)上端出口與熱交換器(30)相連，熱交換器(30)分別與截止閥(32)相連和經截止閥(31)與回止閥(3)相連。
2、 根據權利要求1所述的水溶性納米材料超臨界二氧化碳快速膨脹制 備裝置，其特征在于所述的噴嘴(21)可設單噴嘴或多噴嘴，噴嘴出口孔 徑為20 1000um。
3、 根據權利要求1所述的水溶性納米材料超臨界二氧化碳快速膨脹制 備裝置，其特征在于所述的全濾膜料筒(15)與溶解釜(14)釜蓋絲扣連 接或卡套連接，O型圈密封，濾膜孔徑為50nm 500nm，濾膜材質可為不銹 鋼粉、鈦粉或聚乙烯等高分子粉體材料燒結而成。
4、 根據權利要求1所述的水溶性納米材料超臨界二氧化碳快速膨脹制 備裝置，其特征在于所述的旋風分離器(26)與膨脹分離釜(22)下端連 通，使其構成產品密閉回收系統，旋風分離器可設一個或多個。
全文摘要
一種水溶性納米材料超臨界二氧化碳快速膨脹制備裝置，它由二氧化碳高壓泵、溶液高壓泵、噴嘴、結晶釜、全濾膜結晶器、分離釜、旋風分離器等組成。溶解釜設有全濾膜料筒，濾膜孔徑為50nm～500nm，溶解釜上端經截止閥與加料器相連，溶解釜下端經截止閥、過濾器與負壓泵相連，使其構成密閉進料系統，膨脹分離釜設有噴嘴，噴嘴出口孔徑為20～1000um，膨脹分離釜下端與旋風分離器連通，使其構成產品密閉回收系統。本發明的優點是進原料時不需要開釜蓋，利用負壓將原料吸入全濾膜料筒內，方便快捷，通過旋風分離器密閉回收產品，收集徹底，不污染環境，不危害身體，不需溶劑，膨脹分離效率高，粒徑小，分布均勻，速度快，周期短，結構簡單，低能耗，易操作。
文檔編號B01J2/06GK101264393SQ20081006422
公開日2008年9月17日 申請日期2008年4月2日 優先權日2008年4月2日
發明者張寶友, 李慶勇, 磊 楊, 祖元剛, 祖柏實, 趙修華 申請人:東北林業大學;祖元剛