專利名稱：：超聲波輔助-液液噴霧萃取方法
技術領域：
：本發明涉及一種應用于對液體樣品中目標物的分離和富集的方法，特別是指一種適合于大容量水樣快速預處理的超聲波輔助-液液噴霧萃取方法。
背景技術：
：對于液體樣品的傳統萃取方法是液液萃取，屬于溶劑萃取法。但傳統的液液萃取存在著溶劑用量大、存在二次污染、費時費力等局限性，尤其是液液萃取不適合于大容量水樣的預處理。
發明內容本發明的目的為了克服現有技術中液液萃取耗時長，有機溶劑用量大，難以實現自動化等缺點，而提供一種溶劑用量少、萃取效率高、實現半自動化，特別適合于大容量水樣快速預處理的超聲波輔助-液液噴霧萃取方法。為實現上述目的，本發明的技術方案如下一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法，將液體樣品通過加壓方式以霧化形式引入裝有有機溶劑的萃取容器中，同時把萃取容器浸入在超聲波發生器中，使液體樣品和有機溶劑形成湍流，使得液體樣品以更小的液滴形式與萃取有機溶劑接觸，樣品中的目標化合物很快轉移到有機相中從而進行快速分離萃取。本發明的萃取方法是利用泵和噴頭把液體樣品以霧化方式引入有機相中，所述的加壓方式采取泵加壓或氣體加壓。所述液體樣品選擇適當的有機溶劑置于萃取器，液體樣品通過噴頭以夢化形式噴入有機溶劑，多余的水可從水出口排出，有機溶劑萃取液可從有機溶劑出口取出。所述的萃取容器與液體樣品進口形成回路，在回路上設置三通閥來控制，由此進行循環萃取。噴霧現象是人們非常熟悉的一種物理現象，在人們日常生活中最常用的噴霧技術是液體-氣體噴霧。基于這種噴霧物理現象，本發明人發明了液液噴霧萃取技術。針對現有液液萃取技術的缺點，基于液液萃取的原理發明了液液噴霧萃取技術。本發明是將液體樣品進行霧化，使其變成小分子，提高與有機溶劑接觸面積，有利于快速達到液液分配平衡，使萃取率提高。本技術特別適用于大體積液體樣品的萃取。另外在萃取器下面緊貼一個超聲波發生器，樣品進入萃取器的時候在超聲波發生器的作用下，在溶劑和樣品之間產生聲波空化作用，增大樣品與萃取溶劑之間的接觸面積，使得樣品以更小的液滴形式與萃取劑接觸，進一步提高了萃取效率，另外超聲波的振動勻化使樣品介質內各點受到的作用一致，使整個樣品混合更均勻。通過調節噴霧速度、噴霧角度、超聲能量、噴霧萃取系統體積、有機相、噴霧萃取循環次數等因素可以優化萃取條件從而提高萃取率。本發明對液體樣品的分離和富集具有省時省力，溶劑用量小，操作簡單，適用于大容量樣品分析，易實現半自動化等優點。圖1是本發明技術路線示意圖。具體實施例方式一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法，利用泵和噴頭把液體樣品通過加壓方式以霧化形式引入裝有有機溶劑的萃取容器中，加壓方式采取泵加壓或氣體加壓，氣體加壓是通過在密閉的體系中用高壓瓶或調壓器來控制，根據液體樣品選擇適當的有機溶劑置于萃取器，同時把萃取容器浸入在超聲波發生器中，在超聲波的作用下，使液體樣品和有機溶劑形成湍流，使得液體樣品以更小的液滴形式與萃取有機溶劑接觸，樣品中的目標化合物很快轉移到有機相中從而進行快速分離萃取，多余的水可從水出口排出，有機溶劑萃取液可從有機溶劑出口取出。參考圖1，實施上述一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法所采取的技術路線示圖，其萃取系統由以下部分組成l-泵，2-循環萃取管路，3-過濾裝置，4-流量計，5-三通閥，6-噴頭，7-流量計，8-溶劑樣品出口，9-水樣進口導管，10-溶劑加入口導管，ll-流量計，12-超聲波發生器，13-控制閾，14-回收萃取液口，15-萃取容器，16-分離裝置，17-控制閥，18-廢液出口。具體實施步驟，①在萃取器內裝入一定體積的適當有機溶劑，在盛水的容器中加入要萃取的水樣；②將噴頭全部浸入到有機溶劑液面以下，要保持與容器底部的距離，以免影響噴霧效果；③打開超聲波發生器開關；④打開泵開關；⑤水樣品通過水樣進4口導管(由聚四氟乙烯材料制成)、過濾裝置和噴頭以噴霧的形式進入有機溶劑相中，通過泵的壓力和流量計控制噴霧的流速；⑥根據對樣品測定的要求，調節三通閥和樣品進入口控制閥，可以進行循環萃取；⑦被萃取過的水樣以自動的方式流入分離裝置；⑧在分離裝置中有機溶劑和水被得到分離；⑨廢除被分離過的水樣，回收被分離過的有機溶劑并引入到液液噴霧萃取系統；⑩萃取結束后，關閉泵開關，關閉超聲波發生器開關，打開溶劑出口閥，收集萃取液。本發明在實際樣品中的應用也得到很好的效果。分別以二甲苯、有機氯農藥(T^'六六和滴滴涕)、多環芳烴和烷基酚做為目標化合物進行摸擬實驗，均得到較好的萃取率。模擬實驗以200mL二氯甲烷為萃取溶劑，在lL蒸餾水中加入不同類型不同濃度的化合物標樣，噴霧流速為420mL/min，回收率見附表。附表:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>本發明公開了對液體樣品的一種新萃取分離技術，該技術在環境分析中具有廣闊的應用前景。本發明具有操作方便、容易實現半自動化、節約時間、節省勞動力、對疏水性有機物的分離萃取效果好、可用于大容量液體分離等優點。權利要求1、一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法，其特征在于將液體樣品通過加壓方式以霧化形式引入裝有有機溶劑的萃取容器中，同時把萃取容器浸入在超聲波發生器中，使液體樣品和有機溶劑形成湍流，使得液體樣品以更小的液滴形式與萃取有機溶劑接觸，樣品中的目標化合物很快轉移到有機相中從而進行快速分離萃取。2、根據權利要求1所述的一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法，其特征在于利用泵和噴頭把液體樣品以霧化方式引入有機相中，所述的加壓方式采取泵加壓或氣體加壓。3、根據權利要求1所述的一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法，其特征在于根據液體樣品選擇適當的有機溶劑置于萃取器，液體樣品通過噴頭以霧化形式噴入有機溶劑，多余的水可從水出口排出，有機溶劑萃取液可從有機溶劑出口取出。4、根據權利要求1所述的一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法，其特征在于所述的萃取容器與液體樣品進口形成回路，在回路上設置三通閥來控制，由此進行循環萃取。5、根據權利要求1所述的一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法，其特征在于所述的超聲波發生器緊貼于萃取器的下部。全文摘要本發明公開了一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法，將液體樣品通過加壓方式以霧化形式引入裝有有機溶劑的萃取容器中，同時把萃取容器浸入在超聲波發生器中，使液體樣品和有機溶劑形成湍流，使得液體樣品以更小的液滴形式與萃取有機溶劑接觸，樣品中的目標化合物很快轉移到有機相中從而進行快速分離萃取。霧化的液體樣品小分子有利于提高與有機萃取溶劑接觸面積，能夠快速達到液液分配平衡；超聲波發生器的輔助作用可以使樣品以更小的液滴形式與萃取劑接觸，均提高了萃取效率。本發明對液體樣品的分離和富集具有省時省力，溶劑用量小，操作簡單，適用于大容量樣品分析，易實現半自動化等優點。文檔編號B01D11/04GK101554539SQ20081005146公開日2009年10月14日申請日期2008年11月21日優先權日2008年11月21日發明者苗何,李東浩,李俊林申請人:延邊大學