專利名稱：合成二丙酮醇(daa)用新型催化劑的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及催化劑技術領域，特別涉及一種合成二丙酮醇
(DAA)用新型催化劑的工藝。
背景技術：
丙酮醇(DAA)是一種重要的中沸點有機溶劑(沸點166.9 °C)， 更是一種重要的有機合成原料和中間體。普遍采用Ranny鎳作為催 化劑，由二丙酮醇加氫反應制備，Ranny鎳催化劑的制備條件要求 苛刻，成本比較高。近年來利用金屬蒸氣合成負載催化劑獲得成功。 在催化劑制備過程中，由于金屬原子反應器中產生的溶劑化金屬原 子作為中間體被浸漬在載體上，故稱為溶劑化金屬原子浸漬(SMAI) 法，由此法制備的催化劑稱為(SMAI)催化劑。SMAI催化劑具有粒 度小、分散度高、零價金屬百分比高的特點，與普通浸漬(CI)法制 備的催化劑相比具有較高的催化活性和選擇性。但其原材料成本高， 工藝復雜，生產條件也比較苛刻。
目前，制備二丙酮醇的方法是采用均相法反應， 一般使用堿金 屬氫氧化物作為催化劑，用低級脂肪醇作溶劑，或用NaOH水溶液 作催化劑。但這種方法催化劑不能回收，生成液需要中和，生產工 藝復雜，反應速度慢，空速較低，生產周期長，產生大量的廢水和 需回收鹽等一系列缺點。
發明內容
本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種合成二丙酮 醇(DAA)用新型催化劑的工藝。
為實現上述目的，本發明采用如下技術方案
合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑的工藝，包括以下步驟
第一步預處理，自下而上、自上而下以蒸餾水沖洗強堿性陰
離子交換樹脂柱各15 25分鐘，洗至出水清亮無色，并始終保持水 面高于樹脂層面10 12厘米；
第二步堿交換，用2 3倍樹脂體積的2 3%氫氧化鈉溶液，以 線速度2 3米/小時通過樹脂層，并浸泡2 4小時，然后用蒸餾水 以線速度5 10米/小時通過樹脂層，洗至出水pH值為8 10;
第三步氯交換，用2 3倍樹脂體積的4 5%鹽酸溶液，以線 速度2 3米/小時通過樹脂層并浸泡2 4小時，然后用蒸餾水以線 速度小于5 10米/小時通過樹脂層，洗至出水pH值為6 7;
第四步重復第二步的堿交換、第三步的氯交換和第二步的堿 交換，如此重復2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化 劑。
所述的強堿性陰離子交換樹脂為苯乙烯與二乙烯基苯和氯甲基 化季銨化的二甲胺基乙醇的聚合物。
本發明有益效果為合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑的工 藝，包括預處理、和多次的堿交換、氯交換和堿交換，得到合成二 丙酮醇(DAA)用新型催化劑，具有如下優點催化劑容易回收再利用，只要重復上述的堿交換又可以將本發明再利用，生產工藝簡 單，反應速度快，生產周期短，生成液不需中和以及無需后處理； 使用本發明催化劑，可以提高DAA的生成轉化率，縮短反應周期， 降低生產成本。
具體實施例方式
為了更好的理解本發明，下面結合實施例對本發明作進一步的 闡述。 實施例1
合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑的工藝，包括以下步驟 第一步預處理，自下而上、自上而下以蒸餾水沖洗強堿性陰 離子交換樹脂柱各15分鐘，洗至出水清亮無色，并始終保持水面高
于樹脂層面io厘米，所述的強堿性陰離子交換樹脂為苯乙烯與二乙 烯基苯和氯甲基化季銨化的二甲胺基乙醇聚合物；
第二步堿交換，用2倍樹脂體積的2%氫氧化鈉溶液，以線速度 2米/小時通過樹脂層，并浸泡2小時，然后用蒸餾水以線速度5米/ 小時通過樹脂層，洗至出水pH值為8;
第三步氯交換，用2倍樹脂體積的4%鹽酸溶液，以線速度2 米/小時通過樹脂層并浸泡2小時，然后用蒸餾水以線速度小于5米 /小時通過樹脂層，洗至出水pH值為6;
第四步重復第二步的堿交換、第三步的氯交換和第二步的堿 交換，如此重復2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化 劑。實施例2
合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑的工藝，包括以下步驟
第一步預處理，自下而上、自上而下以蒸餾水沖洗強堿性陰 離子交換樹脂柱各25分鐘，洗至出水清亮無色，并始終保持水面高 于樹脂層面12厘米，所述的強堿性陰離子交換樹脂為苯乙烯與二乙 烯基苯和氯甲基化季銨化的二甲胺基乙醇聚合物；
第二步堿交換，用3倍樹脂體積的3%氫氧化鈉溶液，以線速度 3米/小時通過樹脂層，并浸泡4小時，然后用蒸餾水以線速度IO 米/小時通過樹脂層，洗至出水pH值為10;
第三步氯交換，用3倍樹脂體積的5%鹽酸溶液，以線速度3 米/小時通過樹脂層并浸泡4小時，然后用蒸餾水以線速度小于10 米/小時通過樹脂層，洗至出水pH值為7;
第四步重復第二步的堿交換、第三步的氯交換和第二步的堿 交換，如此重復2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化 劑。
實施例3
合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑的工藝，包括以下步驟 第一步預處理，自下而上、自上而下以蒸餾水沖洗強堿性陰 離子交換樹脂柱各20分鐘，洗至出水清亮無色，并始終保持水面高
于樹脂層面11厘米，所述的強堿性陰離子交換樹脂為苯乙烯與二乙
烯基苯和氯甲基化季銨化的二甲胺基乙醇聚合物；
第二步堿交換，用2倍樹脂體積的3%氫氧化鈉溶液，以線速度2米/小時通過樹脂層，并浸泡3小時，然后用蒸餾水以線速度8米/ 小時通過樹脂層，洗至出水pH值為9;
第三步氯交換，用2倍樹脂體積的5%鹽酸溶液，以線速度3 米/小時通過樹脂層并浸泡3小時，然后用蒸餾水以線速度小于8米 /小時通過樹脂層，洗至出水pH值為6.5;
第四步重復第二步的堿交換、第三步的氯交換和第二步的堿
交換，如此重復2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化 劑。
實施例4
合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑的工藝，包括以下步驟
第一步預處理，自下而上、自上而下以蒸餾水沖洗強堿性陰 離子交換樹脂柱各22分鐘，洗至出水清亮無色，并始終保持水面高 于樹脂層面10厘米；
第二步堿交換,用2倍樹脂體積的2. 5%氫氧化鈉溶液，以線速 度2.5米/小時通過樹脂層，并浸泡2小時，然后用蒸餾水以線速度 7米/小時通過樹脂層，洗至出水pH值為8;
第三步氯交換，用2倍樹脂體積的4. 5%鹽酸溶液，以線速度 2. 5米/小時通過樹脂層并浸泡2小時，然后用蒸餾水以線速度小于 7米/小時通過樹脂層，洗至出水pH值為6;
第四步重復第二步的堿交換、第三步的氯交換和第二步的堿 交換，如此重復2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化 劑。
權利要求
1、合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑的工藝，其特征在于包括以下步驟第一步預處理，自下而上、自上而下以蒸餾水沖洗強堿性陰離子交換樹脂柱各15～25分鐘，洗至出水清亮無色，并始終保持水面高于樹脂層面10～12厘米；第二步堿交換，用2～3倍樹脂體積的2～3％氫氧化鈉溶液，以線速度2～3米/小時通過樹脂層，并浸泡2～4小時，然后用蒸餾水以線速度5～10米/小時通過樹脂層，洗至出水pH值為8～10；第三步氯交換，用2～3倍樹脂體積的4～5％鹽酸溶液，以線速度2～3米/小時通過樹脂層并浸泡2～4小時，然后用蒸餾水以線速度小于5～10米/小時通過樹脂層，洗至出水pH值為6～7；第四步重復第二步的堿交換、第三步的氯交換和第二步的堿交換，如此重復2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑。
2、 根據權利要求1所述的合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑 的工藝，其特征在于所述的強堿性陰離子交換樹脂為苯乙烯與二 乙烯基苯和氯甲基化季銨化的二甲胺基乙醇的聚合物。
全文摘要
本發明涉及催化劑技術領域，特別涉及一種合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑的工藝，包括預處理、和多次的堿交換、氯交換和堿交換，得到合成二丙酮醇(DAA)用新型催化劑，具有如下優點催化劑容易回收再利用，只要重復上述的堿交換又可以將本發明再利用，生產工藝簡單，反應速度快，生產周期短，生成液不需中和以及無需后處理；使用本發明催化劑，可以提高DAA的生成轉化率，縮短反應周期，降低生產成本。
文檔編號B01J31/06GK101564698SQ200810027568
公開日2009年10月28日 申請日期2008年4月22日 優先權日2008年4月22日
發明者蔡偉清 申請人:東莞市柏百順石油化工有限公司