專利名稱：甲酸酸解鈦酸正丁酯制備納米光催化劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種光催化劑的制備方法，特別是涉及一種甲酸酸解
鈦酸正丁酯制備納米Ti02光催化劑的方法。
背景技術：
納米Ti02超細粉具有很高的化學活性，良好的耐熱性和耐化學 腐蝕性，可用作性能優良的催化劑、催化劑載體和吸附劑，也可用作 功能陶瓷、高級油漆和涂料的原料，同時納米Ti02又是許多電子材 料的重要組成部分，因此制備高性能Ti02納米粉受到日益廣泛的關注。
目前，制備納米Ti02的方法有溶膠凝膠法、均勻沉淀法、微乳 法和水熱法等十多種。在各種納米1102光催化劑的制備方法中，溶 膠-凝膠法因具有設備投入少、合成溫度低和容易控制摻雜等多種優 點而被廣泛采用。采用該方法制備納米Ti02通常是以Ti(OR)4為鈦源， 通過控制Ti(OR)4的水解反應速度來得到適當的前驅體，然后在一定 溫度下焙燒來得到納米Ti02。由于Ti(OR)4在常溫下即可迅速發生水 解反應，為了使Ti(OR》的水解反應以適當的速度進行，通常是先將 Ti(OR)4與無水乙醇等溶劑和適量酸混合得到適當濃度和pH值的溶 液，然后將水與無水乙醇等溶劑和適量酸混合得到適當酸度的醇水溶 液，再將后者以適當的速度滴加到前者中，得到溶膠后再使其轉變成
凝膠，再將凝膠干燥，焙燒，最后得納米Ti02粉體。使用這種方法
制備納米Ti02存在周期長(一般至少4 5天)、醇類等溶劑很難回收、
污染環境、生產成本高等缺點。
發明內容
本發明的目的在于提出一種利用Ti(OR)4與甲酸反應來制備納米 Ti02的工藝，并考察了所得納米Ti02用于紫外光照射下催化降解亞 甲基藍的良好性能。采用這種工藝不需要使用醇類等溶劑，生產過程 簡單，周期短，無"三廢"污染，降低了納米Ti02的生產成本，所 得產品性能良好。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的
甲酸酸解鈦酸正丁酯制備納米光催化劑，制備過程為在三口瓶 安裝攪拌裝置、冷凝器和溫度計后，邊攪拌邊向三口瓶中依次加入鈦 酸正丁酯、甲酸，加熱使恒溫反應，將反應后的混合物干燥，研細后 焙燒即得納米Ti02粉體。
所述的甲酸酸解鈦酸正丁酯制備納米光催化劑，加熱時的反應溫 度為0 25。C，反應時間為2 8h。
所述的甲酸酸解鈦酸正丁酯制備納米光催化劑，研細后的己干燥 反應物于300 600'C下焙燒2h。
本發明的優點與效果是
1. 本發明提出以鈦酸正丁酯和甲酸為原料，利用甲酸使鈦酸正 丁酯酸解的方法來制備納米Ti02。
2. 本發明直接利用Ti(OR)4與甲酸反應來制備納米Ti02，不需
要使用醇類等溶劑，無"三廢"污染，生產過程簡單，周期短，降低 了納米Ti02的生產成本。
3.本發明所制得的Ti02光催化性能良好在紫外光照射下催化
降解亞甲基藍，僅2h亞甲基藍溶液的脫色效率即可接近90%。
具體實施例方式
下面對本發明進行詳細說明。
本發明具體制備過程是在三口瓶安裝攪拌裝置、冷凝器和溫度
計后，攪拌下依次加入鈦酸正丁酯20.0g(0.06mo1)、甲酸 11.0~22.0g(0.24~0.48mol)，控制反應溫度為0~25°C ，恒溫反應2~8h， 然后將反應混合物干燥；研細后于300 60(TC下焙燒2h即可制得納 米Ti02粉體。
本發明中所采用的光催化性能測試具體方式為
將一定濃度的亞甲基藍溶液lOOOmL裝于光催化反應器中，(該 光催化反應器可購買也可自制)開動攪拌，取樣，用分光光度計測其 在最大吸收波長680nm處的吸光度，記為A。。然后向反應器中加入 0.30g催化劑，充分混合后打開紫外燈，120min后取樣，離心分離 10min，取上層清液，測其在680nm處的吸光度，記為At。按式1-1 計算其脫色效率n 。
"=AzAxioo% 1-1
式中」。-初始吸光度;A-t時刻的吸光度。
按照本發明方法所得納米Ti02粉體按上述方法測試其用于紫外
光照射下降解亞甲基藍溶液的性能。
結合具體實例對本發明進一步說明 實施例1
按照制備過程，控制酸解反應溫度為o°c，鈦酸正丁酯用量為
20.0g(0.06mo1)，甲酸用量為11.0g(0.24mo1)，焙燒溫度為400°C，所 得納米Ti02粉體與亞甲基藍溶液混合后，經紫外光照射2h,亞甲基 藍溶液的脫色效率為89.51%。 實施例2
按照制備過程，控制酸解反應溫度為l(TC，鈦酸正丁酯用量為 20.0g(0.06moi)，甲酸用量為11.0g(0.24mo1)，焙燒溫度為400°C，所 得納米Ti02粉體與亞甲基藍溶液混合后，經紫外光照射2h，亞甲基 藍溶液的脫色效率為89.71%。 實施例3
按照制備過程，控制酸解反應溫度為25°C，鈦酸正丁酯用量為 20.0g(0.06mo1)，甲酸用量為11.0g(0.24mo1)，焙燒溫度為400°C，所 得納米Ti02粉體與亞甲基藍溶液混合后，經紫外光照射2h，亞甲基 藍溶液的脫色效率為91.22%。
為了進一步考察采用本發明所制得納米Ti02粉體的光催化性能， 本文還分別采用溶膠-凝膠法和水熱合成法制備了納米Ti02粉體，將 這三種方法所制得的納米Ti02粉體分別用于紫外光不同照射時間(單 位分鐘)下催化降解亞甲基藍溶液，所得脫色率(％)結果如下所
示
0 20 40 60 80100 120 溶膠-凝膠法0.00 28.00 54.10 73.80 85.09 92.30 94.12 水熱合成法 0.00 24.00 50.61 68.90 80.54 86.52 91.74 本辦法 0.00 30.25 56.86 76.05 89.92 97.62 99.86
從中可以看出，制備方法對所得光催化劑用于紫外光照射下催化 降解亞甲藍的性能有一定影響。采用本發明所制得的納米Ti02粉體 的光催化性能最佳。
權利要求
1.甲酸酸解鈦酸正丁酯制備納米光催化劑，其特征在于制備過程為在三口瓶安裝攪拌裝置、冷凝器和溫度計后，邊攪拌邊向三口瓶中依次加入鈦酸正丁酯、甲酸，加熱使恒溫反應，將反應后的混合物干燥，研細后焙燒即得納米TiO2粉體。
2. 根據權利要求1所述的甲酸酸解鈦酸正丁酯制備納米光催化 劑，其特征在于，加熱時的反應溫度為0 25C反應時間為2 8h。
3. 根據權利要求1所述的甲酸酸解鈦酸正丁酯制備納米光催化 劑，其特征在于，研細后的已干燥反應物于300 60(TC下焙燒2h。
全文摘要
甲酸酸解鈦酸正丁酯制備納米光催化劑，涉及一種光催化劑的制備方法，制備過程為在三口瓶安裝攪拌裝置、冷凝器和溫度計后，邊攪拌邊向三口瓶中依次加入鈦酸正丁酯、甲酸，加熱使恒溫反應，將反應后的混合物干燥，研細后焙燒即得納米TiO<sub>2</sub>粉體。采用本發明不需要使用醇類等溶劑，生產過程簡單，周期短，無“三廢”污染，降低了納米TiO<sub>2</sub>的生產成本，所得產品性能良好。
文檔編號B01J21/06GK101362077SQ20081001326
公開日2009年2月11日 申請日期2008年9月19日 優先權日2008年9月19日
發明者仇興華, 孫劍飛, 王思林, 石照信, 谷亨達 申請人:沈陽化工學院