專利名稱：：高能超聲提取的制作方法
技術領域：
：本發明涉及通過使用優選地被浸沒的超聲焊極(sonotrode)對改進材料中重要化學成分的液相提取。
背景技術：
：木桶作為液體和食物的常用容器長期以來占有重要地位。然而，隨著材料處理方法和其他在當今條件下更實用的結構材料的發展，除了用來進行葡萄酒和烈酒的陳釀外，木桶幾乎被完全替代。橡木桶中儲藏的葡萄酒和烈酒具有理想誘人的感官特性、組成和感官品質。因此，許多精釀的餐飲紅酒和白酒的生產都會使用橡木桶。全世界用來進行酒陳釀的木桶大多具有190至500升的容積。對于餐飲酒而言，約225升的容積最為常見。橡木含有纖維素、半纖維素、鞣質和木質素，后三者在酒與橡木接觸的過程中對酒有影響。半纖維素(無氣味)的影響是間接的一一加熱桶板會使其發生化學轉化，由此使其成為其他有氣味的化合物的來源。木材釋放出的鞣質(不揮發)由鞣花酸和沒食子酸的聚合物構成，并且可以水解。經桶儲藏后酒中鞣質的量最高可達IOOmg/L。可溶性的木質素部分被降解為芳香醛，所述芳香醛可通過氧化作用形成相應的酚酸。新的橡木桶的貢獻主要在于提對木材組成中的揮發性酚類(鑒定出了200種以上)級分。通過簡單擴散進入酒中的重要化合物為具有椰子樣氣味(對感官刺激最重要的氣味)的順式-b-曱基辛內酯(octalactoned)和反式-b-曱基辛內酯(橡木內酯可通過糠醛改造成具有焦糖味)；醛(特別是香草醛)；提升香草醛氣味的酚酮(phenolicsketones);其他揮發性酚酮；揮發性酚，例如丁香酚(辛辣、丁香和石竹味)；愈創木酚及其衍生物(煙味和藥味)；烘烤產生的呋喃衍生物和許多其他化合物；以及降異戊二烯類(nor-isoprenoid)(約30種，包括B-紫羅蘭酮)。烘烤能增加(i)酒中愈創木酴(煙味和藥味)、4-甲基愈創木酚(煙味和丁香樣氣味)、香草醛(香草氣味)、丁香醛、松柏醛(coniferaldehyde)、芥子醛(sinapaldehyde)和橡木內酉旨(木材氣味和椰子樣氣味)的量，和(ii)促使橡木中多糖(約50%)生成糠醛、麥芽酚和甲基環戊烯酮(cyclotene)，從而產生焦香甜氣。美國橡木含有比法國橡木更多的橡木內酯和降異戊二烯成分。在一個新的大桶(300L)中，每滲入木頭1mm的酒提取約llg橡木。最初的1mm要約l周來滲入。按每升酒的桶表面積計算，對于200L的桶，酒每滲入桶內1mm提取約7.6g的木材提取物，對于500L的桶，每滲入桶內1mm提取約5.6g的木材提取物。一個225L的新桶可在約兩個月時被滲透至0.5mm深處，提供約3.8g木材提取物。按味覺結果計算，這是在酒中產生可檢測差異所需量的約3-10倍。經過較長時間后，滲透最深可達6mm。這表明在一個225L的桶中可提取最多至46g木材。這是大多數酒的最小氣味檢測水平的約IOO倍，或者可將桶中加滿酒并倒出IOO次，使桶以可檢測水平為所有酒增添風味。當表面逐漸用盡時，橡木成分向酒中的擴散將在一定程度上發生改變，因為較大分子擴散花費時間更長。但是能夠擴散通過半透木系統的分子最終會被提取，并且不出所料的是，甚至在桶經長期連續使用后，它仍可為在其中儲藏足夠長時間的酒增添可檢測水平的橡木味。通常，為酒品增添木材特性的唯一途徑就是通過在橡木桶或橡木罐中進行接觸。但過去10年中，隨著購買橡木桶的成本不斷增加，想保留橡木優點的酒品制造商出于經濟上的考慮轉向使用橡木備用品、橡木替代品或橡冬的備選物。橡木備用品實際上可以是橡木(不被制成桶)的任何部分。各種備選物的名稱依供應商而定，但基本選擇包括多種長度和烘烤水平的狹板和插件、木塊、立方塊、"多米諾骨牌"、木屑、刨花、橡木棒分支和橡木粉。這種橡木的品質媲美于橡木桶，但其成本卻不同。目前廣泛采用水提法和化學提取法來從原料中提取重要組分例如油、香料、色素、藥物化合物或營養化合物。這些方法的速度和產量對生產成本具有重要影響。農業生產中釋放大量被發現含有顯著量的高價值組分和膳食纖維(它們是有價值的物質)的廢棄物。從食品中提取高價值組分可為生產者提供額外的收入。常規的提取法存在許多問題，包括有機化學品消耗高、操作時間長以及產量低等。已進行了一些嘗試通過利用超聲振動促進原料和提取劑之間的接觸耒改進對某些物質的提取過程。歐洲專利583200公開了一種用連有超聲換能器的提取柱來提取月見草油的方法。美國專利5859236公開了一種微晶纖維素的提取方法，其中對提取液進行超聲攪拌。這些現有的專利表明，在小批量環境下，產生波振動的低功率超聲技術有助于提取。但低功率超聲技術無法用于連續流動過程。在這種情況中，超聲能量密度低，超聲保留時間短并且體積/生產速度高。此外，現有專利中使用的技術在用于流動的流體或介質時不可能不發生故障、過熱、電力過載，原因是發生器和換能器的電/電子設計規格并不是設計用于處理物理條件和化學條件(例如，流速、壓力、溫度、氣體夾帶、液體蒸氣壓、表面張力)不斷發生改變的流動流體的。低功率超聲被設計成只用于小批量體積，并且是靜態的(非流動)。使用低功率超聲的經驗已經表明，其成本效益在商業上沒有吸引力或者在技術上/經濟上不可行。
發明內容本發明的一個目的是提供一種更加行之有效的從原料中提取化學成分的方法。本發明的一個目的是克服或者至少基本改善現有技術的缺點和不足。參照附圖，本發明的其他目的和優點將從以下描述中顯而易見，其中通過圖示和舉例說明公開了本發明的實施方案。不應認為以任何方式限制本發明，本發明提供了一種從材料中以水提法提取化合物的方法，其中提取液相中夾帶的材料在被浸沒的超聲焊極周圍流動，所述超聲焊極以0.Ol至1000W/cm3(或0.01至1000W/cm2)的能量強度向橡木流體介質中發出徑向或聚焦的超聲波，但最優選地，該過程將在0.I至IOOW/cn^或0.1至100W/cm'的能量強度下有效地進行。該高能量波可在待處理介質中形成高能量空洞、機械沖擊波、微流動、高能量振動和高能量壓力波。使用浸沒于液相中的超聲焊極可促進超聲波向材料內部的穿透。這與現有技術中將換能器鉗定于/螺接到/焊接到鋼制容器/室外部的情況不同。該效應在液體中產生低能量、低效的駐波/定波，這樣就只能進行外表面提取，并且只有在停留時間非常長(>1小時)時才可行。駐波/定波的能量強度僅在0.0001W/cn^區域內。此外，現有技術常限于批處理而不適于連續流式提取。使用高強度的超聲徑向波或聚焦能量可在橡木材料表面及結構內部產生微流效應/空化效應，從而移出/移去組分并增強水的滲透。相比之下，使用將換能器鉗定于/螺接到/焊接到鋼制容器/室外部的概念的現有超聲方法在材料中產生低能、低效的駐波/定波，其不會產生增強水滲透和組分移出的微流效應。相比之下，在液流中引入高強度超聲焊極可產生0.01-1000W/cn^的強度，使得可以形成高速微流效應(780km/h)，從而增強水滲透和組分移出。本發明使用低頻超聲(16kHz-100kHz)從材料中提取物質，優選的頻率為20至30kHz。使用本發明的方法可以提取大量物質，包括但不限于材料中存在的著色劑、調味劑和營養化合物(neutraceuticalcompound)。超聲頻率和超聲焊極設計以及流通池設計需與待提取材料相適應。有機負載的程度和材料的結構類型將決定超聲焊極設計的類型。特定的超聲焊極的設計將可以使超聲波/空化能量更好地穿透、能量和產品的偶聯更強并且提高能量效率，從而增強組分的提取、水的滲透和組分從正在被提取材料中的移去。優選地，本發明的應用可包括用水性溶劑、有機溶劑或這兩者的組合來從葡萄皮中提取有色化合物和調味化合物，從葡萄皮中提取花色苦(anthracyanin)，從葡萄籽中提取抗氧化劑。例如，低有機負載的橡木處理過程或具有強超聲能量吸收因子的產品可使用級聯設計徑向式超聲焊極。相反，具有高有機負載或者低超聲吸收系數的處理過程可使用具有增大的直徑比長度(波長)因子/比率的徑向式超聲焊極，所述超聲焊極可產生傳播距離更長，并且穿透具有高有機負載的產物流或具有低超聲吸收系數的產品的能力更強的超聲波。使用焊接/螺接于容器/室/管外部的換能器的現有技術裝置并不是被設計用于特定類型的有機負載和具有不同超聲吸收特性的產品。使用針對不同類型產品的自動頻率掃描系統可提高水滲透和組分提取的效能。例如，對于從橡木中提取化合物，有機負栽(濃度、粘度)越高，決定該系統/橡木產品的共振頻率的橡木表面/組織/結構的類型就越多。超聲共振頻率為超聲單元產生最高能量效率時的頻率。本發明還提供一種超聲系統，該系統自動跟蹤(lock)特定產品的共振頻率，并在整個處理過程中每0.001秒重新掃描一次新的共振頻率。如果不進行共振頻率跟蹤掃描，共振頻率僅10Hz的變化將會導致能量效率的數量級減小10%-40%。這樣就會顯著降低水滲透、組分提取和組分移去。例如，萵苣的共振頻率為20，350Hz，而胡蘿卜的共振頻率為20,210Hz。使用焊接/螺接于容器/室/管外部的換能器的現有技術裝置未被設計成帶有用于特定類型橡木產品的共振頻率自動跟蹤系統，因此就不能以正確的共振頻率和最高的功率效率處理產品。優選使用高功率和高振幅超聲(0.001W/cm2-1000W/cm2)以及1|im-500jam(優選的振幅范圍可以是20-60pm)的位移進《亍提取。現有技術的裝置不能產生這樣的能量水平和振幅水平。本發明特別用于促進以水作為溶劑進行的橡木產品的組分提取。使用能產生高速微流、高能量空洞的高功率、能量效率的聚焦及徑向系統可以使水穿過疏水表面并深入橡木材料的組織/結構內部以移出/移去組分。因此，使用本發明的系統時，有機溶劑可被水完全或部分替代，從而減少了由于使用例如己烷等溶劑所致的安全隱患。但本發明也可應用于聯合使用超聲波與水和有機溶劑的混合物(例如，水和乙醇)或者聯合使用超聲波和有機溶劑(例如，醇、己烷、丙酮)，從產品例如橡木產品中提取化合物。低頻超聲還可以和高壓下的超臨界流體(例如，液體002)聯合用于從橡木材料中提取組分和化合物。超聲換能器可連接于已有的含有超臨界液體的高壓容器上。本發明的另一方面是聯合使用低頻/高強度超聲和溫熱(0°C-60'C)從橡木產品中提取組分、化合物。超聲能量和熱能的協同效應可提高提取動力學和提取產量。本發明的另一方面是聯合使用低頻/高強度超聲和壓力(0.5至10巴(bar),但優選2-4巴)從橡木產品中提取組分、化合物。這種超聲能量和壓力之間的協同效應可明顯促進超聲波和介質之間的偶聯和阻抗匹配，特別是在流體具有高固體含量時尤其如此。超聲波和產品之間偶聯的增強可提高提取動力學和提取產量。在優選的設備設計中，本發明涉及使用徑向式超聲焊極，該焊極可發出高能量超聲波。但也可使用其他超聲焊極，例如高振幅聚焦式超聲焊極，該焊極能在超聲焊極表面周圍形成高濃度的局部空泡。根據本發明的超聲焊極和流動池的排布是基于應用這樣一種徑向式超聲焊極，所述超聲焊極浸沒于液相中且能被調至具有16kHz-100kHz范圍的頻率，所述排布可產生0.01至1000W/cn^的能量強度。一種排布，包括縱向或橫向固定于一個敞口的罐、溝或槽中的徑向式超聲焊極。底部安裝反射罩以將超聲能量反射和/或聚焦到產品流路上。另一種合適的排布利用固定于流通池中的聚焦式或徑向式超聲焊極，在所述流通池中，水/橡木產品或直接流入超聲焊極面或跨過超聲焊極面。停留時間可通過調節從超聲焊極流出的微流、流速、換能器/超聲焊極的功率和大小、串聯和并聯的換能器超聲焊極的數目以及容器幾何形狀來控制。本發明涉及從基于橡木的材料中以高功率超聲提取化合物，但上述技術也可用提取基于園藝/農藝的其他材料(例如，水果、蔬菜、谷物、草、種子)的營養物質、抗氧化劑、油、調味劑、著色劑、生物活性化合物和食品材料。優選地，本發明包括超臨界流體/提取技術(例如，液體C02)以提高產率和工藝動力學。通過示例的方式，下文參照附圖更充分地描述本發明的應用，其中圖1示出了縱向固定于槽中的本發明的徑向式超聲焊極；圖2示出了用于封閉流通池的本發明的橫向超聲焊極；圖3示出了在轉鼓式提取器中的本發明的聚焦式超聲焊極；圖4示出了在封閉流通池中的本發明的徑向式超聲焊極；圖5示出了用水從橡木材料中進行10秒鐘的化合物提取的本發明結果；圖6示出了用水從橡木材料中進行30秒鐘的化合物提取的本發明結果；圖7示出了用12%乙醇/水從橡木材料中進行10秒鐘的化合物提取的本發明結果；圖8示出了在100%和30%振幅時以不同超聲時間提取鮮食葡萄的色譜圖(聚焦式)；圖9示出了在iooy,振幅時以不同超聲時間提取鮮食葡萄的色譜圖(徑向式)；圖10示出對照組；攪拌不同時間段提取的鮮食葡萄的色鐠圖；圖lla和llb，酒業中用于質量控制的色度分析的兩個標準波長處的顏色吸收度。llb代表顏色強度，即每個波長處的吸收之和。數據取自圖8-10;圖12示出了圖8-10的提取在不同超聲時間后的pH;圖13示出了不同實驗條件下進行的檸檬提取；圖14示出了以wty。表示的茶中可提取的固體。[F-聚焦式，R-徑向式，100%和25%=振幅];圖15示出了所提取的茶的紫外-可見光吸收度。[F-聚焦式，R-徑向式，100%和25%=振幅〗；圖16示出了提取的咖啡的紫外-可見光吸收度。[F-聚焦式，11=徑向式，100%和25%=振幅〗；圖17示出了用水和12%乙醇/水進行的橡木屑提取。[F-聚焦式，R-徑向式，100%和25%=振幅]。具體實施例方式本發明的系統包括電源、將電能轉換成機械振動能的換能器，所述機械振動能通過超聲焊極5傳送到液相提取系統。根據應用，所述超聲焊極5可提供徑向波、駐波或聚焦式發射。所述超聲焊極材料可由鈦或陶瓷、鋼、鑄造合金或玻璃制成。所述換能器系統可以是PZT(壓電陶瓷換能器)、Terfenol-D磁致伸縮換能器或者鎳-鐵-釩磁致伸縮材料。正如現在可被充分理解地，可在使用傳送器運輸產物時使用本發明的浸沒的超聲焊極5。此外，本發明還可以是用于低有機負載的液體的級聯超聲焊極，以及直徑與長度的比率更高以改善在高有機負栽液體中的滲透的徑向式超聲焊極。超聲范圍(10kHz至100kHz)、強度(0.01W/cm3-1000W/cm3)和振幅(l微米位移-500微米位移)的應用。換能器/電源可各自具有100W至16000W的功率。所述電源優選地包括共振頻率自動^L蹤器，從而使得在提取過程中設備運行時，該單元還能一直掃描由于液流12中的變化所致的新的共振頻率(與最大功率輸出有關)。所述超聲焊極/換能器可被安裝于或改裝到含有提取液相流12中夾帶的固體材料的罐、容器(圓形、方形、橢圓形)、溝、管、流通池10。圖1示出了浸沒于提取液相7中的超聲焊極5，其中反射器9在槽11中。此外，所述發明還可聯合使用超臨界流體/提取技術(例如，液體C02)以提高產率和工藝動力學。可將換能器置于提取管的外殼上，從而使該提取管成為超聲焊極。之后，在該超臨界溶劑和固體基質所處的超臨界提取管內產生超聲波。或者，超聲焊極可通過超臨界提取管內部的凸緣連接于內部，在超臨界提取管內直接固體基質和超臨界流體接觸。超聲波和產生的空洞有助于超臨界流體向固體基質中的溶劑質量傳遞。這類應用的實例為從姜中提取姜辣素(gingerol)。本領域技術人員可能不太容易理解的是，上述發明也可被容易地用于從茶葉中提取(水提法提取)茶固體、著色劑、調味劑和多酚，從咖啡中提取咖啡因，從完整的及研碎的烘烤咖啡豆中提取(水提法提取)咖啡、調味劑和著色劑，從例如水果、果漿、果皮等的農產品中提取抗氧化劑、營養物質、生物活性物質和類胡蘿卜素。從蔬菜、蔬菜漿、蔬菜外皮和堅果中進行提取的實例可以是從番茄漿或番茄皮中提取番茄紅素，從胡蘿卜漿和胡蘿卜皮中提取a和p胡蘿卜素，從例如柑橘、葡萄柚、酸檸檬、檸檬等的柑橘類水果外皮中提取檸檬油(citrusoil)。這可以是用水或溶劑例如乙醇，或者水和溶劑的組合物從例如水果、杲漿、果皮等的農產品中提取油。可從玉米或玉米芽、大豆、橄欖、油菜籽、棕櫚植抹和棕櫚果/纖維中提取玉米油，從植物材料/花瓣材料中提取玫瑰油。上述提取可以是用水或溶劑例如乙醇、己烷、丁烷或者水和溶劑的組合進行的提取。可從包括水果、蔬菜和堅果等的農產品中提取調味料，例如，從可可豆中提取巧克力、從肉中提取蛋白質、從乳制品中提取腎素、從甜菜或甘蔗中提取糖，從玉米、大豆、小麥(和其他農業材料)以及這些材料的纖維中提取淀粉，從基于水果和蔬菜的材料中提取汁液。實施例橡木調味劑提取用150ml自來水或12°/。乙醇/水或100%乙醇對40g橡木進行提取。將樣品攪拌(對照樣品)或超聲處理10秒和30秒，然后取液體樣品過篩(約O.8mm網孔)，之后用1號Whantman濾紙過濾。用水將濾液子樣品稀釋3.5倍，并將其送往澳大利亞酒品研究所(theAustralianWineResearchInstitute)通過GC-MS進行橡木調味劑分析。結果GC-MS鑒定的化學物質的定量限值(稀釋的提取物中以pg/L表示的量)為愈創木酚3.5、丁香酚35、橡木內酯35、香草醛35以及糠醛35。分析出的但低于定量限值的其他化學物質為4-甲基愈創木酚、4-乙基苯酚、4-乙基愈創木酚和5-甲基愈創木酚。該提取數據表明，在相同的提取時間內，相對于對照樣品而言，使用上述方法進行超聲處理可促進對所需化合物的提取。在徑向模式中，12%乙醇(圖5)最為有效，但在聚焦模式中，水(圖6和7)是最有效的。從上述結果可知，超聲處理可顯著增進對橡木調味劑的提取，這正如GC-MS對橡木調味劑的測量結杲。在聚焦模式中，水最為有效，而12%乙醇在徑向模式和聚焦模式中的效力相似。將振幅降至25%也不會明顯減弱對調味化合物的提取。使用不同的超聲方法和時間從紅色鮮食葡萄中提取著色劑(花色苷)。進行了IO個提取試驗；每個都使用150ml去離子水和從20粒紅色鮮食葡萄上剝下的葡萄皮。將對照樣品攪拌IO、60和120秒，然后取液體樣品進行pH分析，之后用紫外-可見分光光度計進行色度測量。超聲樣品為以100%的振幅處理相同時間段(10、60和120秒)，一個樣品為以30%的振幅處理60秒。超聲儀以聚焦或徑向模式工作。表l中示出了不同的實驗組合。對照樣品的pH被調至4.3，從而與pH在4.3至4.5之間變化的超聲樣品相一致。所有樣品均在不進行過濾時以及用0.2nm針頭式濾器過濾后分別進行色度測量。結果通過特定波長下的光吸收度測得，隨著提取時間增長顏色強度增加，見表l，圖8-IO和11的對照(攪拌)和超聲樣品。圖8的x-和y-軸刻度和圖9相同，通過比較可清楚看出，聚焦模式的提取物比徑向模式的提取物顏色更深。波長420nm和520nm處的吸收度的總和被定義為該提取物的顏色強度，這也是酒業中通常所測量的。結果示于圖llb中，而每個波長下各自的吸收度示于圖lla中。顯然，超聲處理大幅促進了花色苷的提取，由此增加了顏色強度。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>將超聲時間從60秒延長至120秒導致吸收度增加2倍以上。圖12示出了各樣品的pH。該pH隨超聲時間延長而略有下降，這可能是由于從水果和水果皮中釋放酸所致。不改變對照pH時的吸收度并沒有明顯不同，這可能是由于花色苷的存在量處于儀器的檢測限之故。結論使用所述方法進行超聲處理可增加對葡萄皮中存在的紅色著色化學物質花色苷的釋放。正如使用聚焦模式可加強顏色強度，延長超聲時間對顏色強度也具有積極的影響(圖11)。將振幅降至30%可如預期地減弱提取。從胡蘿卜中提取胡蘿卜素以及從檸檬和酸檸檬中提取檸檬烯胡蘿卜素的提取和分析方法將一批胡蘿卜用食品攪拌器混合。通過400W的臺式儀器進行超聲或者通過手動混合(對照樣品)將30g該混合物用150ml20%乙醇水溶液懸浮。考慮的變量為，提取時間10、20和30秒，聚焦式和徑向式超聲模式，以及徑向模式中100%振幅和25%振幅。提取后立即用0.8,孔徑的不銹鋼篩進行過篩移出液體組分。然后用孔徑為0.45pm的針頭式濾器過濾所述過篩液體的等分試樣。之后，將其用20%乙醇水混合物稀釋6倍，并用紫外-可見光分光光度計進行分析。本底樣品為純提取溶劑(20%乙醇水混合物)的等分試樣。檸檬和酸檸檬中檸檬烯的提取和分析方法用食品攪拌器將各水果的水果皮混合。對于檸檬，通過400W臺式儀器(制造商)進行超聲或者通過手動混合(對照樣品)將30g混合物用150ml水懸浮。考慮的變量為，提取時間5、10和30秒，聚焦式和徑向式超聲模式，以及徑向模式中的100%和25%振幅。對于酸檸檬，通過40GW臺式儀器進行超聲或者通過手動混合(對照樣品)將15g混合物用75ml水懸浮。考慮的變量為，提取時間10和30秒，聚焦式超聲和徑向式超聲模式，以及徑向式超聲中100%和25%振幅。對檸檬和酸檸檬進行提取后，立即用0.8mm孔徑的不銹鋼篩過篩將液體組分移出。將10ml己烷加至每種液體樣品中并手動強力混合30秒，然后使其靜置至當日結束。通過在約-151C下冷凍過夜以除去水組分，并傾出液體己烷。用紫外-可見光分光光度計分析每個樣品的等分試樣，以己烷為本底樣品。結果在特定波長處吸收度增加表明存在的分析物增加。針對一幅圖中每個坐標卡(chart)所示的每種波長，可對各變量(時間、超聲模式和振幅)進行描繪。圖13為一代表性實例，顯示出各變量對檸檬和酸檸檬提取的影響。該數據表明，與對照樣品相比，在相同提取時間內，使用所述方法進行超聲可促進提取。延長提取時間可增加測得的胡蘿卜、檸檬和酸檸檬提取物。茶、咖啡和橡木的提取針對茶和咖啡的方法利用200ml自來水(在80"C下，對于咖啡，還在50'C下測兩個數據點)和40g茶或咖啡分別進行提取。將樣品攪拌(對照樣品)或超聲10、20和30秒，然后取液體樣品過篩(約0.8mm網孔)，再對咖啡進行O.45jum孔徑過濾，對茶進行O.2pm孔徑過濾。立即取濾液子樣品，用1:1(重量)的乙醇/水混合物將茶濾液稀釋10倍，用水將咖啡濾液稀釋50倍，然后用紫外-可見光分光光度計進行測量。對剩余的過濾樣品稱重，并使其在80t:下干燥。在干燥前后對所有提取樣品稱重，從而使得能夠以所提取液體/溶液的a。/。計算可提取固體。針對橡木的方法用150ml自來水或12%乙醇/水對40g橡木進行提取。對于橡木屑，僅用12。/。乙醇混合物提取一次。將樣品攪拌(對照樣品)或超聲10、20和30秒，然后取液體樣品過篩(約O.8mm網孑L)，之后用1號Whatman濾紙過濾。立即取濾液子樣品，用其中任一種提取溶劑稀釋5倍，然后用紫外-可見光分光光度計進行測量。用水將另一份濾液子樣品稀釋3.5倍，并送去作GC-MS橡木調味劑分析。4吏用的橡木粉Mediumtoast,約lmm顆凈立大小使用的橡木屑HeinrichCoorperage，AmericanOakMedium.顆粒大小約為10-18mm長，2-7mm寬，1-2mm厚。結果和討論圖l和圖2示出了茶的可提取固體(過濾后溶液的固體百分比)和320nm波長處的紫外-可見光吸收度。除了在350nm處進行光譜學測量外，圖3和4顯示出的針對咖啡的信息與茶相同。橡木提取物僅顯示出在270nm處有紫外-可見光吸收。結果所有數據表明，與對照樣品相比，在相同提取時間內超聲處理可促進提取。可對所述方法步驟和系統的部分或全部進行任意改進。本文所引用的所有參考文獻，包括出版物、專利申請和專利均通過引用的方式納入本文。除非另外聲明，本文使用的任何的以及所有的實例或示例性用語(如"例如")均旨在闡釋本發明，而不是對本發明范圍的限制。本文中關于本發明的本質或益處或者優選的實施方案的任何陳述并非旨在進行限制，并且不應認為隨附的權利要求受到這類陳述的限制。通常，說明書中的用語都不應被理解為指明了任何非本發明所要求的要素對于本發明的實施是必需的。本發明包括施行的法律所允許的本文隨附權利要求所引迷的主題的所有變換形式和等同形式。此外，除非本文另外指明，或者明顯與上下文相矛盾，上述要素所有可能的變形形式的任何組合均包括在本發明內。權利要求1.一種從固體材料中提取化合物的方法，其中所述固體材料被夾帶在提取液相中，所述提取液相在浸沒于其中的超聲焊極周圍流動，所述超聲焊極以約0.1至100W/cm2的能量強度向所述液相發出超聲波。2.權利要求2的方法，其中發出的超聲波為徑向式或聚焦式。3.權利要求3的方法，其中所述方法進一步包括將所述液相脫氣。4.權利要求4的方法，其中所述材料為食品。5.權利要求l-5中任一項的方法，其中所述方法進一步包括調節所述超聲焊極以自動跟蹤所述夾帶于提取液相中的材料的共振頻率。6.權利要求6的方法，其中所述液相為水性液體。7.權利要求7的方法，其中所述水性液體為水。8.權利要求6的方法，其中所述液相為超臨界液體。9.權利要求1-5中任一項的方法，其中所述液相被加熱至0-60t:。10.權利要求i-io任一項的方法，其中所述液相保持于某一壓力下。11.權利要求ll的方法，其中所述壓力為0.5巴至10巴。12.權利要求12的方法，其中所述壓力為2巴至4巴。13.權利要求5的方法，其中所述食品材料選自水果、蔬菜、谷物、草、種子和它們的混合物。14.一種從固體材料中提取化合物的裝置，包括一個提取器本體；i.一個引導所述材料周圍的提取液相從而使所述材料夾帶于其中的導管；ii.至少一個與至少一個超聲焊極有效連接的超聲發生器，所述至少一個超聲焊極與所述液相相接觸；iU.使得所述超聲發生器工作時產生作用于所述液相中夾帶的固體材料的超聲能量。15.權利要求14的裝置，其中所述超聲發生器以約0.1至100W/cm2的能量強度工作。16.權利要求15的裝置，其中所述的與超聲發生器有效連接的超聲焊極可被調節以自動跟蹤所述提取液相中夾帶的材料的共振頻率。17.基本上如本申請所述的、用于從固體材料中提取化合物的裝置。全文摘要本發明描述了一種從固體材料中水提法提取化合物的方法和裝置，其中所述固體材料被夾帶在提取液相中，所述提取液相在發出徑向的或聚焦的高能超聲波的浸沒的超聲焊極周圍流動。觀測到提取物明顯增加且提取時間明顯縮短。文檔編號B01D11/02GK101622043SQ200780051211公開日2010年1月6日申請日期2007年12月18日優先權日2006年12月18日發明者A·雅浦,D·貝茨,R·麥克洛克林申請人:卡維特斯私人有限公司