具有無機連結的擠出的多孔基底的制作方法

            文檔序號:5028069閱讀:272來源:國知局

            專利名稱::具有無機連結的擠出的多孔基底的制作方法
            技術領域
            :本發明整體涉及擠出多孔基底的擠出工藝,并且在一個具體實施中涉及擠出多孔陶瓷基底的擠出工藝。
            背景技術
            :許多工藝需要剛性基底,以便為各種工藝提供協助和支持。例如,將基底用于過濾應用,以過濾顆粒物、分離不同的物質或者除去空氣中的細菌或微生物。這些基底可被構造成能在空氣、廢氣或廢液中操作,并可以制造成能承受較大的環境或化學應力。在另一個例子中,將催化材料沉積在基底上,以便有利于進行化學反應。例如,可將貴金屬沉積在合適的基底上,然后該基底可以通過催化作用將危險性廢氣轉化成低毒氣體。通常,這些剛性基底在具有較高的孔隙率時操作會更加有效。孔隙率通常是作為固體材料的特性,定義為開放空間占此材料總體積的百分比。例如,具有50%孔隙率的基底有一半的體積被開放空間占據。這樣,具有較高孔隙率的基底的單位體積質量低于具有較低孔隙率的基底。一些應用得益于較低質量的基底。例如,如果將基底用于支持催化過程,并且該催化過程在高溫下進行,那么具有較低熱質量的基底可更快地加熱至它的操作溫度。這樣,將催化劑加熱至操作溫度所用的時間,即起燃時間,通過使用更多孔并且更低熱質量的基底得以減少。滲透性也是基底的一個重要特性,特別是過濾和催化用基底。滲透性與孔隙率有關,因為滲透性是對流體(例如液體或氣體)可穿過基底的容易程度的量度。大多數應用得益于高滲透性基底。例如,當后處理過濾器為內燃機提供較低的背壓時,內燃機可更加有效率地運作。使用滲透性較高的基底可產生低背壓。由于滲透性比孔隙率更難測量,因此孔隙率常用作基底滲透性的替代指標。然而,這并非特別準確的特性,因為若孔未普遍地開放和互連,則高孔隙率的基底仍可能僅具有限的滲透性。例如,聚苯乙烯泡沫塑料飲水杯由高度多孔的泡沫材料制成,但液體流卻無法滲透該飲水杯。因此,在考慮孔隙率和滲透性的重要性時,也必須對基底的孔結構進行檢查。在聚苯乙烯泡沫塑料杯的例子中,聚苯乙烯泡沫材料具有閉合的孔網絡。這表示泡沫含有許多非連通孔和/或終端封閉的孔。這樣,雖然泡沫內有許多空隙和開放空間,但由于這些孔并未連通,流體或氣體無法從泡沫的一側流至另一側。隨著更多的通道開始互連,那么流體的通道亦開始從一側到另一側得以形成。在此情況下,此材料稱為擁有更加開放的孔網絡。在材料中形成的連接通道越多,此物質的滲透性會變得越高。如果每個孔均與至少一個其他通道連接,并且所有孔均允許流體穿過由此材料形成的壁的整個厚度,在此情況下,此基底會被定義為具有完全開放的孔網絡。一定要注意胞室和孔之間的差異。胞室是指貫穿(通常相互平行但非必須)蜂窩狀基底的通道。通常,蜂窩狀基底是指每平方英寸上具有多少個胞室的內容。例如,每平方英寸具有200個胞室的基底沿著該基底的主軸具有200個通道。另一方面,孔是指材料自身內部的間隙,例如在構成隔開兩個平行通道或胞室的壁的材料。完全或大部分開放的孔網絡基底在過濾或催化行業中還是未知的。反而,即使是最多孔可用的擠出基底,也是開放孔和閉合孔的混合體。因此,許多應用都迫切需要具有高孔隙率的基底,并具有能確保同樣高滲透性的內部孔結構。另外,基底還必須形成具有足夠剛性的結構以支持特殊應用的結構和環境要求。例如,要附加到內燃機的過濾器或催化轉化器必須能夠經受可能的環境沖擊、熱要求以及制造和使用應力。最后,基底的制造成本需足夠低以允許廣泛應用。例如,為了降低汽車造成的全球污染程度,在發達國家以及發展中國家過濾基底都必須經濟實用。因此,過濾器和催化轉化器基底的總成本結構在基底的設計和選擇工藝中是一個主要考慮因素。已經證明,擠出是一種制造等截面剛性基底的高效和經濟型工藝。更具體地講,陶瓷粉體材料的擠出是制備內燃機過濾器和催化基底最廣泛應用的工藝。在這幾年中,擠出粉體陶瓷的工藝得以迅速發展,使得如今擠出的基底可以具有接近60%的孔隙率。這些擠出的多孔基底具有良好的強度特性、可靈活地且規模化地制造、保持高質量水平、并且非常有成本效益。然而,粉體陶瓷材料的擠出已經達到了孔隙率的可實施上限,并且進一步增大孔隙率將會導致不可接受的低強度。例如,如果孔隙率大于60%,擠出的陶瓷粉體基底尚未證明具有足夠的強度能在柴油微粒過濾器的嚴苛環境下運作。在已知擠出工藝的另一個限制中,其希望通過增加基底的表面積來得到更高效的催化轉化。為了增加表面積,擠出的陶瓷粉體基底曾試圖增加胞室密度,但增加胞室密度導致了為內燃機帶來無法接受的背壓。因此,擠出的陶瓷粉體基底在極高孔隙率下不具備足夠的強度,并且當需要增大的表面積時還會產生不可接受的背壓。因此,陶瓷粉體的擠出看來己受到了實際應用的限制。為了獲得更高的孔隙率,過濾器供貨商已嘗試轉向褶式陶瓷紙。使用這類褶式陶瓷紙,可能獲得約80%的孔隙率以及極低的背壓。有了此低背壓,這些過濾器已用于諸如釆礦業的應用中,其中極低的背壓是必要的。然而,褶式陶瓷紙過濾器的使用機會不多,并未廣泛采用。例如,褶式陶瓷紙還無法在嚴苛環境中有效應用。制造褶式陶瓷紙需要使用造紙工藝,其產生的陶瓷紙結構相對較弱,與擠出的過濾器相比其亦不符合成本效益。在本領域中,已觀察到褶式紙的迭縮或散開,即使是在使用昂貴的化學氣相沉積型工藝將陶瓷纖維涂覆韌性涂層(例如SiC)時。此外,褶式陶瓷紙的形成使其胞室形狀和密度的靈活性極小。例如,制備具有大入口通道以及較小出口通道的紙褶式過濾器較為困難,但這在某些過濾應用中可能是所需的。因此,使用褶式陶瓷紙己無法滿足更高孔隙率的過濾器和催化基底的要求。在為了增大孔隙率和避免褶式紙缺點的另一個例子中,一些方法通過形成具有陶瓷先驅體的團料并在一多孔模具中小心處理該團料以生長成單晶須,從而構建基底。然而,這些晶體的原位生長需要對固化過程進行仔細且準確地控制,這使得該工藝難以規模化、相對昂貴并且容易出現不合格品。此外,這一困難的工藝在孔隙率上僅能提升幾個百分點。最后,該工藝僅能長成莫來石型的晶須,這限制了基底的適用范圍。例如,已知莫來石具有較大的熱膨脹系數,這使得莫來石晶須在多種需要大范圍操作溫度帶和溫度驟變轉換過程的應用中是不理想的。因此,該行業需要具有高孔隙率和相應高滲透性的剛性基底。優選的是,該基底將形成非常理想的開放胞室網絡,在制造上符合成本效益,并可具有靈活的物理、化學和反應特性。
            發明內容簡而言之,本發明提供使用擠出系統的高度多孔基底。更具體地講,本發明涉及高度多孔基底的制備。根據具體的混合物,本發明可使基底的孔隙率為約60%至約90%,并在其他孔隙率上也具優勢。擠出系統可使用多種纖維和添加劑,并適用于多種操作環境和應用。根據基底的需求選擇縱橫比大于1的纖維,并通常與粘合劑、造孔劑、擠出助劑和流體混合以形成均質的可擠出團料。該均質團料被擠出形成坯體基底。易揮發的物質優先從坯體基底中移除,這使得纖維形成互連網絡。隨著固化過程的繼續,無機連結在纖維之間形成從而形成具有基本上開放的孔網絡的結構。所得的多孔基底可用于多種應用,例如用作過濾器或催化劑主體的基底,或者催化轉化器。在一個更具體的例子中,選擇縱橫比分布在約3至約IOOO之間的陶瓷纖維,盡管通常是在約3至約500的范圍內。縱橫比為纖維長度除以纖維直徑的比率。將陶瓷纖維與有機粘合劑(0重量%至20重量%)、無機粘合劑(0重量%至30重量%)、造孔劑(0重量%至60重量%)和流體(10重量%至40重量%)混合成均質團料。采用剪切混合和捏合工藝將纖維更完全地均質分布在該團料中。陶瓷材料可占該團料體積的約8%至約60%,這將產生具有約60%至約92%之間孔隙率的基底。該均質團料被擠出形成坯體基底。將粘合劑材料從該坯體基底中移除,使得纖維重迭和接觸。隨著固化過程的繼續,無機連結在纖維之間形成從而生成剛性開放胞室網絡。如本文所用,"固化"被定義為包括兩個重要工序1)粘合劑移除和2)連結形成。粘合劑移除過程會除去自由水和大部分添加劑,并使得纖維與纖維相接觸。所得的多孔基底可應用于多種應用,例如用作過濾器或催化轉化器的基底。在另一個具體例子中,可無需使用造孔劑來制備多孔基底。在這種情況下,陶瓷材料可占該均質團料體積的約40%至約60%或更多,這將產生孔隙率在約40%至約60%之間的基底。由于未使用造孔劑,擠出工藝得以簡化,并且更加經濟。此外,所得結構具有非常理想的基本上開放的孔網絡。有利的是,本發明所公開的纖維擠出系統可制備具有高孔隙率、開放孔網絡以及應用所需的足夠強度的基底,所述開放孔網絡)可提供相應的高滲透性。該纖維擠出系統還可制備足夠成本效益的基底,這使得可廣泛使用所得的過濾器和催化轉化器。該擠出系統易于規模化批量生產,并能提供靈活的化學特性和構造從而支持多種應用。本發明代表著將纖維材料開創性地應用到可擠出混合物中。該纖維性可擠出混合物使得能夠擠出具有極高孔隙率的基底,并能以符合成本效益的方式規模化生產。通過在可重復和可靠的擠出工藝中使用纖維,本發明可實現過濾器和催化基底的批量生產,以廣泛應用于世界各地。在閱讀以下描述后,本發明的以上以及其他特征將變得顯而易見,并可以通過在所附權利要求中特別指出的手段和組合得以認識。附圖構成了本說明書的一部分并包括本發明的例示性實施例,其能以多種形式體現。應當理解,在某些例子中本發明的多個方面可能會夸大或擴展表示以便于理解本發明。圖1為根據本發明用于擠出多孔基底的系統的|1圖。圖2為根據本發明的纖維性可擠出混合物的舉例說明。圖3A和圖3B為根據本發明的開放胞室網絡的舉例說明。圖4為根據本發明的開放胞室網絡以及現有技術的閉合胞室網絡的電子顯微鏡圖。圖5為根據本發明使用多孔基底的過濾塊的舉例說明。圖6為可用于本發明的纖維、粘合劑、造孔劑、流體和流變性表。圖7為根據本發明用于擠出多孔基底的系統的框圖。圖8為根據本發明用于固化多孔基底的系統的框圖。圖9為根據本發明制備多孔基底的方法的例示性實施態樣的框圖。圖10為根據本發明制備多孔基底方法的第一可選實施態樣的框圖。圖11為根據本發明制備多孔基底的方法的第二可選實施態樣的框圖。,具體實施方式于此提供本發明實例的具體實施方式。然而,應當理解,本發明可通過多種形式體現。因此,不應將本發明所公開的具體實施方式視為形成限制,而應將其視為代表性基礎,讓本領域技術人員了解如何在任何詳細系統、結構或方式中應用本發明。現在參見圖l,其中示出了用于擠出多孔基底的系統。通常,系統10使用擠出工藝來擠出坯體基底,該坯體基底可最終固化為高孔隙率的基底產品。系統io有利地生成基底,該基底孔隙率很高,具有用于實現相關高滲透性的、基本上開放的孔網絡,并且具有適于應用需要的足夠強度。系統IO還可生成具有足夠成本效益的基底,使所得過濾器和催化轉化器能夠得到廣泛應用。系統io可方便地擴展以進行批量生產,并可具有靈活的化學性質和構造以支持多種應用。系統IO可實現高度靈活的擠出工藝,從而可用于范圍廣泛的具體應用。在使用系統10時,基底設計人員會首先確立基底的要求。這些要求可能包括例如尺寸、流體滲透性、所需孔隙率、孔大小、機械強度和沖擊特性、熱穩定性以及化學反應限制。設計人員根據這些要求和其他要求,選擇用于形成可擠出混合物的材料。重13要的是,利用系統IO,便可在形成擠出的基底的過程中使用纖維12。這些纖維可以例如陶瓷纖維、有機纖維、無機纖維、聚合纖維、氧化物纖維、玻璃質纖維、玻璃纖維、非晶態纖維、晶態纖維、單晶纖維、多晶纖維、非氧化物纖維、碳化物纖維、金屬纖維、其他無機纖維結構、或前述的組合。然而,為了便于說明,這里將只描述陶瓷纖維的使用,盡管應了解可使用其他纖維。此外,通常會將基底描述為過濾基底或催化基底,盡管會考慮其他應用并且這些應用是在本案教導的范圍之內。設計人員根據應用的具體需要選擇具體的纖維類型。例如,陶瓷纖維可選自莫來石纖維、硅酸鋁纖維或其他常用的陶瓷纖維材料。通常需要將纖維進行加工14,以將纖維切削為可用的長度,其中可能包括將纖維與添加劑混合之前的切割工藝。此外,擠出工藝中的各種混合和成型步驟將進一步切削纖維。根據具體要求,添加了添加劑16。這些添加劑16可以包括粘合劑、分散劑、造孔劑、增塑劑、加工助劑和強化材料。此外,流體18(通常為水)與添加劑16和纖維12組合。纖維、添加劑和流體混合達到可擠出流變性21。混合方法可以包括干式混合、濕式混合和剪切混合。纖維、添加劑和流體進行混合,直到形成均質團料,纖維在該團料中均勻分布和排列。然后將含纖維均質團料擠出,形成坯體基底23。坯體基底的強度足以在接下來的工藝中保持穩固。然后將坯體基底固化25。如本文中所用,將"固化"定義為包含至少兩個重要的工藝步驟l)粘合劑移除和2)連結形成。粘合劑移除過程可除去自由水和大部分添加劑,并使得纖維與纖維相接觸。通常使用將粘合劑燒除的加熱工藝來去除粘合劑,但是應當理解,可根據所用具體粘合劑使用去除工藝。例如,某些粘合劑可通過蒸發或升華工藝去除。某些粘合劑和/或其他有機組分可能會在降解為汽相之前熔融。隨著固化工藝的繼續,會在重迭的纖維之間形成無機連結。這些鏈接有利于整體結構的剛性,并使基底獲得所需的孔隙率和滲透性。因此,固化基底30是高孔隙率基底,大多數纖維都鏈接至開放孔網絡30。然后可將基底用作眾多應用的基底,包括用作過濾應用以及催化轉化應用的基底。有利的是,利用系統IO可實現所需的擠出工藝,從而生成孔隙率最高約90%的基底。現在參見圖2,其中示出了可擠出材料50。可擠出材料50是可于擠出機(例如,活塞或螺桿擠出機)進行擠出。可擠出混合物52是一均質團料,其中根據具體應用包含纖維、增塑劑和其他添加劑。圖2示出了均質團料的放大部分54。應當理解,放大部分54可能不是按比例繪制的,而是作為輔助本具體實施方式的內容提供。可擠出混合物52包含纖維,例如,纖維56、57和58。選擇了這些纖維來制造高孔隙率和高硬度的最終基底,該基底具有所需的熱、化學、機械和過濾特性。應當理解,基本呈纖維性的主體不被視為可擠出,因為它們自身不具有可塑性。然而,已發現,通過正確選擇增塑劑和工藝控制,可擠出含有纖維的可擠出混合物52。由此,擠出在成本、規模和靈活性上的優點可得到擴展,從而具有可通過使用纖維材料得到的優點。通常,將纖維視為直徑相對較小的材料,其縱橫比大于一。縱橫比為纖維長度除以纖維直徑的比率。如本文所用,出于簡便考慮,在確定纖維"直徑"時假定纖維橫截面的形狀為圓形;這種簡化假定在應用于纖維時不考慮其實際的橫截面形狀。例如,縱橫比為IO的纖維的長度為纖維直徑的IO倍。纖維的直徑可以為6微米,盡管約1微米到約25微米范圍內的直徑都可使用。應當理解,多種不同直徑和縱橫比的纖維均可成功地在系統10中使用。如同在后面圖中更為詳細的描述,在選擇纖維的縱橫比方面有多種選擇。還應當了解,纖維的形狀相對于一般陶瓷粉末是尖銳的,其中每個陶瓷顆粒的縱橫比約為1。用于可擠出混合物52的纖維可以是金屬(有時也稱為小直徑金屬線),盡管在討論圖2時參考了陶瓷纖維。陶瓷纖維可處于非晶態狀態、玻璃質狀態、晶態狀態、多晶狀態、單晶狀態或玻璃陶瓷狀態。在制作可擠出混合物52時,使用了體積相對較小的陶瓷纖維來制造多孔基底。例如,可擠出混合物52可以具有體積為約10%至40。/。的陶瓷纖維材料。由此,在固化后,所得多孔基底將具有約90%至約60%的孔隙率。應當理解,可選擇其他用量的陶瓷纖維材料來得到其他孔隙率。為了生成可擠出混合物,纖維通常與增塑劑組合。由此,纖維與所選的其他有機或無機添加劑60組合。這些添加劑使擠出物具有三種關鍵特性。首先,添加劑讓可擠出混合物具有適合進行擠出的流變性。其次,添加劑讓擠出的基底(通常稱為坯體基底)具有足夠的強度來保持其形狀,并將纖維固定,直到在固化工藝中將這些添加劑去除。第三,選擇添加劑,使它們在固化工藝中以便于將纖維排列成重迭構造的方式及強化多孔結構的方式燒除或發生反應。作為添加劑60包含在擠出混合物52中的無機材料可在固化工藝中發生反應,從而有利于在相交的纖維上或附近形成無機連結的方式來耦合重迭纖維。通常,添加劑60也包括粘合劑,如粘合劑61。粘合劑61用作介質,將纖維固定到位并讓坯體基底具有強度。纖維和粘合劑可用于制造具有相對較高孔隙率的多孔基底。然而,為了進一步提高孔隙率,可以添加額外的造孔劑,如造孔劑63。添加了造孔劑以增加最終固化基底中的開放空間。造孔劑的形狀可以是球形、細長形、纖維狀或不規則形狀。選擇造孔劑不只是為了利用其形成開放空間的能力和熱降解的特性,并且還是為了協助纖維定向。由此,造孔劑有助于纖維以重迭的方式排列,從而在此后的固化階段中有利于纖維之間的正確連結。此外,造孔劑在纖維以優選方向對齊方面也起作用,這會影響擠出材料的熱膨脹以及沿不同軸的強度。如上文的簡要描述,可擠出混合物52可使用選自多種可用纖維類型的一種或多種纖維。此外,選擇的纖維可與選自范圍廣泛的粘合劑的一種或多種粘合劑相結合。另外,可以添加選自范圍廣泛的造孔劑的一種或多種造孔劑。可擠出混合物可使用水或其他流體作為其增塑劑,并可為其添加其他添加劑。在形成化學性質方面的這種靈活性使得可擠出混合物52可有利地用于多種不同類型的應用。例如,可根據所需環境、溫度、化學、物理或其他要求選擇混合組合物。此外,由于可擠出混合物52是為擠出而制備的,因而可靈活并且經濟地形成最終擠出產品。盡管未在圖2中示出,但可擠出混合物52通過螺旋或活塞擠出機擠出,從而形成坯體基底,該坯體基底隨后被固化為最終的多孔基底產品。本發明代表纖維材料在用于擠出的塑料批料或混合物中的首創使用。該纖維性可擠出混合物可擠出具有極高孔隙率的基底,并能以符合成本效益的方式規模化生產。通過在可重復和耐用的擠出工藝中實現纖維的使用,本發明可大量生產廣泛使用于全世界的過濾器和催化基底。參見圖3A,其中示出了多孔基底放大的固化區域。說明在粘合劑去除102以及固化工藝IIO之后的基底部分100。在粘合劑去除102之后,纖維(如纖維103和104)開始通過粘合劑材料固定到位,并且在粘合劑材料燒除之后,纖維會暴露出來呈重迭但是疏松的結構。此外,可放入造孔劑105以形成額外的開放空間,并對齊或排列好纖維。由于纖維的體積僅占可擠出混合物的相對較小部分,因此纖維之間存在很多開放空間107。在粘合劑和造孔劑燒除之后,可稍微調整纖維以使它們彼此進一步接觸。重迭纖維101可以仍然保持在原位置或經過稍微調整,以與鄰近纖維緊密靠近,但并不真正接觸,如106所示。選擇粘合劑和造孔劑以使得它們能夠以受控的方式燒除,從而不妨礙纖維的排列方式,也使基底在燒除時不會崩壞。通常,在纖維之間形成連結之前,選擇粘合劑和造孔劑來進行降解或燒除。在燒除粘合劑和造孔劑之后,包含在可擠出混合物52中的無機粘合劑108仍然保留下來。隨著固化工藝的繼續,重迭和接觸纖維開始形成連結,并且無機粘合劑108流動或發生反應以形成無機連結119,從而耦合重迭纖維。應當理解,可以通過多種方式形成連結。例如,可對纖維進行加熱以在纖維的相交處或節點處形成流體輔助的燒結連結。該流體狀態的燒結可通過選擇的特定纖維產生,或通過添加到混合物或覆蓋在纖維上的額外添加劑而產生。在其他情況下,形成固態燒結連結會是所欲的。在該情況下,相交的連結形成連接重迭纖維的顆粒結構。在坯體狀態下,纖維之間尚未形成物理連結,但由于纖維之間的纏結仍然表現出一定程度的坯體強度。選擇的特定連結類型取決于基體材料的選擇、所需的強度以及操作化學性質和環境。在某些情況下,連結通過存在于混合物中的無機粘合劑108產生,該混合物讓纖維在連接的網絡中結合在一起;此外,該無機粘合劑不會在固化工藝中燒除。有利的是,連結(如連結112和無機連結119)的形成有利于形成含有纖維的、基本上剛性的結構。此外,由于固化步驟中無機粘合劑108的反應,不與相鄰纖維接觸的重迭纖維通過無機連結而耦合,如117所示。通過連結,也能形成孔隙率很高的開放孔網絡。例如,通過纖維之間的空間自然形成開放空間116。在造孔劑105降解或蒸發燒除之后形成開放空間114。由此,纖維連結形成工藝會在沒有或幾乎沒有封端通道的情況下形成開放孔網絡。該開放孔網絡具有例如高滲透性、高過濾效率,并可實現較高表面積以添加催化劑。應當理解,連結的形成取決于所欲的連結類型(例如,固態或流體輔助/液態燒結),并且固化工藝中存在添加劑。例如,添加劑、具體纖維的選擇、加熱時間、加熱程度、反應環境均可調整,以形成特定的連結類型。現在參見圖3B,其中示出了多孔基底的另一個放大固化區域。說明在粘合劑去除122以及固化工藝124之后的基底部分120。基底部分120與圖3A描述的基底部分100相似,因此不再詳述。無機粘合劑108會在粘合劑蒸發之后保留下來,并且可調整重迭纖維以接觸相鄰纖維或緊密靠近相鄰纖維,如123所示。在不使用特定造孔劑的情況下形成基底120,從而通過使用粘合劑材料定位纖維來產生整個開放孔網絡124。通過在接觸相鄰纖維的纖維之間形成無機鏈接來保持多孔結構的強度,如125所示,或者通過在緊密靠近相鄰纖維的纖維之間的鏈接來保持多孔結構的強度,如126所示。由此,可在不使用任何特定造孔劑的情況下形成適度高孔隙率的基底,從而降低制造此類適度孔隙率基底的成本和復雜度。據發現,用此方式可生產孔隙率為約40%至約60%的基底。現在參見圖4,示出了電子顯微鏡照片組150。照片組150首先示出了使用纖維性可擠出混合物制造所欲的開放孔網絡152。可以看到,纖維己在相交纖維節點處形成連結,并且造孔劑和粘合劑已蒸發,留下了多孔開放孔網絡。可從151和153看到與重迭纖維耦合的無機連結,它們改善了多孔基底的強度。照片154以鮮明的對比示出了使用現有技術工藝制造的典型封閉孔網絡。部分封閉孔網絡具有相對較高的孔隙率,但是至少一部分孔隙率源自封閉通道。這些封閉通道不會對滲透性有所幫助。由此,在開放孔網絡和封閉孔網絡具有相同孔隙率的情況下,開放孔網絡具有所欲的滲透性。至此大致描述了可擠出混合物和工藝,它們用于制造優勢非常突出并且多孔的基底。在一個實例中,可如圖5所示將多孔基底擠出到過濾塊基底175中。已使用活塞或螺桿擠出機擠出基底塊175。可將擠出機調節為在室溫下工作,或者在溫度稍高或溫度受控的窗口中工作。此外,可將擠出機的數個部件加熱至不同溫度以影響擠出混合物的慢速特性、剪切過程以及凝膠特性。另外,還可相應調整擠出模具的大小,以調整加熱和燒結工藝中基底內的預期收縮。有利的是,可擠出混合物為纖維性可擠出混合物,具有足夠的增塑劑和其他添加劑,以實現纖維性材料的擠出。固化擠出的坯體狀態塊以去除自由水、燒除添加劑并在纖維之間形成鏈接結構。所得塊175具有高度令人滿意的孔隙率特性,以及出色的滲透性和很高的可用表面積。此外,根據選擇的具體纖維和添加劑,可形成利于深部過濾的塊175。塊176具有通過塊縱向延伸過該塊的通道179。塊178的入口可保持打開狀態以進行流通過程,或者可每隔一個開口進行栓塞以產生壁流效應。盡管示出的塊175具有六角通道,但應理解,也可使用其他圖案和尺寸。例如,可使用尺寸均勻的正方形、矩形或三角形通道圖案;具有更大入口通道的正方形/矩形或八邊形/正方形通道圖案;或其他對稱或非對稱通道圖案。通過調整模具的設計,可以調整通道或胞室的精確形狀和尺寸。例如,通過使用電火花加工(EDM)可制造具有圓角的正方形通道,從而將模具中的銷軸定形。預期這樣的圓角可提高最終產品的強度,盡管背壓會稍高。此外,可修改模具設計以擠出蜂窩狀基底,其中壁具有不同的厚度,并且表層具有與其余壁不同的厚度。相似地,在某些應用中,可在擠出的基底上施加外部表層,以最終確定尺寸、形狀、輪廓和強度。在用作流通設備時,利用塊176的高孔隙率,可實現用于催化材料應用的大表面積。由此,可制成極為有效并且效率很高的催化轉化器,轉化器具有較低熱質量。由于具有這樣的較低熱質量,所得催化轉化器具有良好的起燃特性,并能高效地使用催化材料。在用于壁流或壁過濾實例中時,利用基底壁的高滲透性,可實現相對較低的背壓,同時有利于深部過濾。利用該深部過濾,可有效去除微粒,同時促進更為高效的再生。然而,在某些情況下,會觀察到大部分的濾餅過濾或表面過濾。在壁流設計中,流穿過基底的流體被強制移動穿過基底的壁,從而實現與構成壁的纖維更為直接的接觸。這些纖維具有用于發生潛在反應的高比表面積,就像存在催化劑一樣。由于可從范圍廣泛的纖維、添加劑和流體形成可擠出混合物,所以可以調整可擠出混合物的化學性質以生成具有特定特性的塊。例如,如果最終的塊要用于柴油機微粒過濾器,那么選擇纖維時要考慮到安全操作,即使在再生不受控的極端溫度下也是如此。在另一個實例中,如果塊要用于過濾特定類型的廢氣,那么選擇纖維和粘合劑時要使得其在整個預期操作溫度范圍內都不會與廢氣發生反應。盡管已參考過濾器和催化轉化器描述了高孔隙率基底的優點,但應理解,高孔隙率基底還有其他眾多應用。參考圖2所描述的纖維可擠出混合物可由各種各樣的基體材料制成。適當材料的選擇通常根據最終基底所操作的化學、機械和環境條件。因此,設計多孔基底的第一步就是要知道該基底的最終應用。根據這些要求,可選擇特定纖維、粘合劑、造孔劑、流體和其他材料。亦應了解,應用到所選材料的工藝可能影響最終基底產物。由于纖維是最終基底產物中的主要結構材料,所以纖維材料的選擇對于使最終基底達到其預期應用目的至關重要。因此,纖維的選擇要根據所需的連結要求,并選擇特定類型的連結工藝。該連結工藝可以為液態燒結、固態燒結或使用連結劑的連結,例如玻璃成形劑、玻璃、粘土、陶瓷粉、陶瓷先驅體或溶膠。連結劑可為其中一個纖維構造的一部分,纖維上的涂層或一種添加劑的組分。還應理解可以選擇多種類型的纖維。亦應了解固化和連結過程中將消耗一些纖維。選擇纖維組合物時,應重點考慮最終操作溫度,以便保持纖維的熱穩定性。在另一個例子中,所選擇的纖維在預期氣體、液體或固體微粒物存在的條件下保持化學惰性和無反應性。纖維的選擇還可根據其成本,并且某些纖維由于其微小的尺寸可能引起健康問題,所以可能會避免使用它們。根據機械環境,纖維的選擇基于其是否能形成牢固剛性結構并保持所需機械完整性。應當理解,選擇適合的纖維或纖維組時,可能需要對性能和應用進行權衡。圖6表1示出可用于形成纖維可擠出混合物的纖維的幾種類型。一般來講,纖維可為氧化或非氧化的陶瓷、玻璃、有機物、無機物或可為金屬。對于陶瓷材料,纖維可以為不同形態,例如非晶態、玻璃態、多晶態或單晶態。雖然表l示出了多種可用的纖維,但應當理解,可以使用其他類型的纖維。然后根據所選纖維的類型和其他所需特性選擇粘合劑和造孔劑。在一個例子中,所選的粘合劑有利于所選纖維之間形成特定類型的液態連結。更具體地講,在鏈接溫度下,粘合劑具有的一種成分會反應以利于液體連結流動至相交纖維的結點19處。另外,粘合劑的選擇要根據其是否能使所選纖維增塑,以及是否能保持其坯體強度。在一個例子中,粘合劑的選擇還要根據所采用的擠出類型和擠出要求的溫度。例如,某些粘合劑在溫度過高時會形成凝膠狀物質,因此只能在溫度較低的擠出工藝中使用。在另一個例子中,粘合劑的選擇可根據其對剪切混合特性的影響。這樣,粘合劑有助于在混合工藝中按所需的縱橫比切割纖維。粘合劑的選擇還可根據其降解或燒除特性。粘合劑須能在蒸發時使纖維大致保持在一定位置,而且不破壞正在形成的纖維結構。例如,如果粘合劑燒除得太快或太劇烈,則逸出的氣體可能破壞正在形成的結構。另外,粘合劑的選擇可根據其完全燒除后所留下的殘余物的量。某些應用可能對此類殘余物高度敏感。以形成相對中等的孔隙率而言,可無需造孔劑。例如,粘合劑中纖維本身的排列和填充方式可適于形成約40%至約60%的孔隙率。這樣,中等孔隙率的基底可使用無需造孔劑的擠出工藝產生。在某些情況下,與己知工藝相比,造孔劑的移除能使多孔基底的制造更加經濟。然而,當要求大于約60%的孔隙率時,可使用造孔劑,使得固化后,基底中有更多空隙。造孔劑的選擇也可根據其降解或燒除特性,而且還可根據其孔尺寸和形狀。孔尺寸可能非常重要,例如對于捕獲特定類型的微粒物或得到特別高的滲透性。孔的形狀也可調整,以便例如幫助纖維整齊排列。例如,相對細長的孔形狀可將纖維排列成更為整齊的圖案,而更加不規則或球形的孔可將纖維排列成更為隨機的圖案。纖維可以是制造商提供的切短的纖維,直接用于工藝中;或者可以是以整體形式提供的纖維,通常在使用前經過處理。不管用哪種方法,工藝的考慮因素應包括如何處理纖維,使之具有最終所需的縱橫比分布。一般來講,在纖維與其他添加劑混合前對其進行初步切割,然后在混合、剪切和擠出步驟中進一步切短。然而,通過設定流變特性,使擠出混合物能夠在合理的擠出壓力下擠出而不會在置于擠出模具表面的壓力下時引起擠出混合物中的擴張性流動,也可用未切短的纖維進行擠出。應當理解,可在整個工藝中的多個點切割纖維,使之具有合適的縱橫比分布。一旦選定纖維并將其切割成可用長度,就將其與粘合劑和造孔劑混合。此混合步驟可先以干形式進行以開始混合過程,也可以濕性混合法的形式進行。將流體(通常為水)添加到混合物。為了獲得所需的分布均勻度,可在一個或多個步驟對該混合物進行剪切混合。剪切混合或分散混合提供了非常理想的均勻性混合工藝,以便使纖維均勻地分散到混合物中,同時進一步切割纖維,使之具有所需的縱橫比。圖6表2示出了可供選擇的多種粘合劑。應當理解,可使用單一粘合劑或多種粘合劑。通常將粘合劑分為有機和無機兩類。一般來講,有機粘合劑在固化時會在較低溫度下蒸發,而無機粘合劑通常在較高溫度下成為最終結構的一部分。雖然表2中列出了幾種可供選擇的粘合劑,應理解亦可以使用幾種其他粘合劑,例如,有利于無機連結的可選用的無機粘合劑還包括膠體硅鋁酸鹽、二氧化硅、氧化鋁、二氧化鋯、二氧化鈦及其他,包括硅酸鈉、硼硅酸鹽、磷酸鋁和鈣水泥。另外,陶瓷前驅體(例如四乙氧基硅烷)可作為無機粘合劑而添加,以利于纖維之間的無機連結。圖6表3列出了可用的造孔劑。一般來講,可將造孔劑分為有機或無機,通常有機類的蒸發溫度低于無機類。雖然表3列出了幾種造孔劑,但應了解還可使用其他造孔劑。圖6表4示出了可使用的不同流體。雖然應理解水可能是最經濟和常用的流體,但某些應用可能需要其他流體。雖然表4示出了可使用的幾種流體,但應了解根據具體應用和工藝要求可選擇其他流體。一般來講,可調整混合物使其流變特性有利于擠出。通常,通過正確選擇和混合纖維、粘合劑、分散劑、增塑劑、造孔劑以及流體,可以得到合適的流變特性。需要高度混合以便為纖維提供足夠的塑性。一旦選定正確的纖維、粘合劑和造孔劑,通常在最后調整流體的量,以實現合適的流變特性。可例如通過兩個測試中的一個指示合適的流變特性。第一個測試是主觀、非正式的測試,在此方法中,移出一滴混合物并將其放在有經驗的擠出操作員的指間。該操作人員能夠辨別出混合物是否在指間正常滑動,滑動正常表明該混合物適于擠出。第二個較客觀的測試依賴于測量混合物的物理特性。一般來講,可使用承壓(即高壓)環形流變儀測量剪切強度與壓實壓力的抗衡。根據比較內聚強度與壓力相關性進行繪圖。通過測量多種混合比和流體水平的混合物,可繪制能確定流變點的流變性圖表。例如,圖6表5示出了纖維陶瓷混合物的流變性圖表。軸232代表內聚強度,軸234代表壓力相關性。可擠出區域236代表很可能發生纖維擠出的區域。因此,在任何測量中位于區域236中的混合物很可能成功擠出。當然,應了解流變性圖表受到許多變化的影響,所以可以預期在區域236的定位中會有某些變化。另外,還存在其他幾種用于測量流變性和塑性的直接和間接測試,并且應了解可以從其中選擇任意數目的測試來檢查混合物是否具有合適的流變特性,以便將其擠出成預期產品的最終形狀。一旦達到合適的流變特性,立即通過擠出機將混合物擠出。擠出機可以是活塞式擠出機、單螺桿擠出機或雙螺桿擠出機。擠出工藝可以是高度自動化的,或者可要求人工操作。混合物通過具有基底塊體所需的橫截面形狀的模具擠出。所選擇的模具可充分形成坯體基底。這樣,便能制成可在固化過程中接受處理并保持其形狀和纖維排列的穩定坯體基底。然后使坯體基底干燥和固化。干燥可在室內條件下、在受控溫度和濕度條件下(例如在經控制的烤箱中)、在微波爐、射頻烤爐以及對流烘箱中進行。固化通常需要移除自由水以干燥坯體基底。以受控方式干燥坯體基底非常重要,這樣不會產生裂紋或其他結構缺陷。然后可升高溫度以蒸發添加劑,例如粘合劑和造孔劑。控制溫度以確保添加劑以受控方式燒除。應當理解添加劑的蒸發可能需要經過多個定時周期和多個熱等級的溫度循環。一旦添加劑完成燒除,將基底加熱到所需溫度以便在纖維相交點或結點處形成結構鏈接。所需的溫度要根據所需的鏈接類型和纖維的化學性質進行選擇。例如,形成液體輔助燒結鏈接的溫度通常低于固態鏈接。亦應理解鏈接溫度的持續時間長度可根據將要形成連結的特定類型來調整。整個熱循環可在同一個加熱爐或不同加熱爐中進行,可以分批或連續工藝進行,并可在空氣或受控大氣條件下進行。纖維連結形成后,使基底緩慢冷卻到室溫。應當理解固化工藝可在一個烘箱或多個烘箱/加熱爐中完成,并可在生產烘箱/加熱爐(例如隧道窯)中自動進行。現在參見圖7,其中示出了用于擠出多孔基底的系統。系統250是用于生產多孔基底的高度靈活性的工藝。為了設計基底,定義該基底的要求,如框252所示。例如,通常基底的最終用途定義該基底的要求,包括尺寸限制、溫度限制、強度限制以及化學反應限制。另外,基底的成本和量產可以決定和促使某些選擇。例如,高生產率可能在擠出模具中產生相對高的溫度,因此所選擇的粘合劑要能在高溫下工作,不會硬化或膠凝。如果擠出中使用高溫粘合劑,可能需要使模具和襯筒保持在相對較高的溫度,例如60至180。C。在這種情況下粘合劑會熔化,由此減少或消除額外流體的需要。在另一個例子中,纖維可設計用于捕獲顆粒物,因此所選擇的纖維即使在高溫下也不能與微粒物反應。應當理解,本發明使用各種可用混合物和工藝,適用于廣泛應用。本領域的普通技術人員將了解涉及纖維、粘合劑、造孔劑、流體以及工藝步驟的選擇。實際上,系統250的顯著優點之一是其在選擇混合物組合和工藝調整上的靈活性。一旦決定基底要求,便從圖6的表1中選擇纖維,如框253所示。纖維可為單一類型,或者為兩種或多種類型的組合。還應了解可選擇某些在固化工藝中會消耗的纖維。還可將添加劑加入纖維中,例如纖維上的涂層,以將其他材料引入混合22物。例如,可于纖維中使用分散劑以利于纖維的分散和排列,或者將粘合助劑涂覆在纖維上。在使用粘合助劑的情況下,當纖維達到固化溫度時,粘合助劑有助于液態連結的形成和流動。獲得80%以上孔隙率的代表性組合<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>然后在圖6的表2中選擇粘合劑,如框255所示。所選擇的粘合劑有利于坯體強度以及可控制的燒除。同時,所選擇的粘合劑能在混合物中產生足夠的塑性。如果需要,可從圖6的表3中選擇造孔劑,如框256所示。在某些情況下僅使用纖維和粘合劑即可得到足夠的孔隙率。得到的孔隙率不僅是藉由纖維的自然填充特性,且亦藉由去連結和固化階段期間釋放的粘合劑、溶劑和其他揮發性成分所占據的空間來達到。要獲得更高的孔隙率,可添加額外的造孔劑。還要根據其可控的蒸發能力來選擇造孔劑,并且這也會有助于增塑混合物。流體(通常為水)選自圖6的表4中,如框257所示。無機粘合劑選自圖6的表2中,如框259所示。可添加其他液體材料,例如分散劑(有助于纖維的分散和排列)以及增塑劑和擠出助劑(用于提高混合物的流動性)。此分散劑可用于調節纖維上的表面電子電荷。這樣,可控制纖維自身的電荷,以使各個纖維彼此相互排斥。這有利于纖維更均勻地隨機分布。以下示出了用于生成80%以上孔隙率基底的混合物的代表性組合。應當理解,可根據目標孔隙率、具體應用和工藝考慮因素對混合物進行調整。如框254中所示,應對框252中所選擇的纖維進行處理以得到合適的縱橫比分布。縱橫比的優選范圍為約3至約500,并可具有一種或多種分布模式。應當理解,可以選擇其他的范圍,例如至約1000的縱橫比。在一個例子中,縱橫比的頁分布可以在整個所需范圍中隨機分布,在其他例子中,可以更離散式的值選擇縱橫比。據發現,縱橫比是定義纖維填充特性的重要因素。因此,縱橫比和縱橫比分布的選擇要滿足特定強度和孔隙率的要求。另外,應當理解的是可在多個階段將纖維加工為所需的縱橫比分布。例如,可使用第三組加工處理器切割纖維,以獲得預定的縱橫比分布。在另一個例子中,纖維可以塊體形式提供,并于擠出工藝中的準備步驟被處理成合適的縱橫比。應當理解,工藝250中的混合(剪切混合或分散混合)和擠出可同樣有助于切削和切斷纖維。因此,初期引入混合物的纖維縱橫比將不同于最終固化基底中的纖維縱橫比。因此,在選擇引入工藝中的合適縱橫比分布254時,應考慮混合、剪切混合以及擠出的切斷和切削效應。將纖維處理成合適的縱橫比分布后,將纖維、粘合劑、造孔劑和流體混合成均質團料,如框262所示。此混合工藝可包括干式混合、濕式混合和剪切混合。已經發現的是剪切或分散混合能夠令人滿意地使纖維在物質中高度均勻分布。由于混合物中陶瓷材料的濃度相對較低,因此這種分布尤其重要。在混合均質混合物時可調節混合物的流變性,如框264中所示。混合物在被混合時,其流變性持續變化。可對流變性進行主觀測試或是進行測量,以符合圖6的表5中所示的合意區域。在該合意區域內的混合物適當擠出的可能性較高。然后將該混合物擠出為坯體基底,如框268所示。在使用螺桿擠出機的情況下,也可在擠出機中進行混合,而無需于個別的混合機進行。在這種情況下,必須謹慎管理和控制混合物的剪切過程。坯體基底具有的坯體強度足以在固化過程中保持其形狀和纖維排列。然后固化坯體基底,如框270所示。固化工藝包括去除全部剩余水分、可控制地燒除大部分添加劑以及形成無機連結。蒸發工藝期間,纖維保持其纏結和相交關系,并隨著固化過程的進行,在相交點或結點處形成連結。應理解液態或固態連結工藝都可形成該連結。同時,應當理解某些連結可能是由于與作為纖維涂層的粘合劑、造孔劑或纖維本身中的添加劑的反應而產生的。連結形成后,基底緩慢冷卻到室溫。現在參見圖8,示出了固化多孔纖維基底的方法。方法275包括具有纖維陶瓷內容物的坯體基底。固化工藝首先是緩慢去除基底中的殘留水分,如框277所示。通常是在烘箱中以相對較低的溫度去除水。去除殘留水后,可燒除有機添加劑,如框279所示。以可控的方式燒除這些添加劑有利于適當排列纖維,并能確保逸出氣體和殘留物不會對纖維結構造成影響。燒除添加劑時,纖維保持其重迭構造排列,并可以在相交點或結點處進一步接觸,如框281所示。可使用粘合劑將纖維成重迭排列,并且可以使用造孔劑形成特定圖案。在一些情況下,可以采用可與纖維結合24的無機添加劑,該無機添加劑在連結形成過程中被消耗掉,或是保留為最終基底結構的一部分。繼續進行固化工藝以形成無機連結,如框285所示。形成鏈接所需的具體時間和溫度取決于所用纖維的類型、所用粘合助劑或粘合劑的類型以及所需連結的類型。在一個實例中,該鏈接可以是纖維之間形成的液態燒結連結,如框286所示。這類鏈接可由系統中存在的玻璃成形劑、玻璃、陶瓷前驅體或無機助熔劑協助完成。在另一個實例中,可使用燒結助劑或燒結劑來形成液態燒結連結,如框288所示。可利用粘合劑、造孔劑或利用纖維本身的化學性質將作為添加劑的燒結助劑提供作為纖維上的涂層。另外,可通過纖維之間的固態燒結形成無機連結,如框291所示。在這種情況下,相交的纖維表現出顆粒成長和質量轉移,從而形成結點處的化學鏈接以及形成整個剛性結構。在液態燒結的情況下,連結材料的質量會在纖維的相交結點處累積,從而形成剛性結構。應當理解,固化工藝可在一個或多個烘箱中完成,也可以在工業隧道式爐或窯式爐中自動進行。現在參見圖9,示出了多孔基底350制備方法的例示性實施態樣。在該實施態樣中,框353選用了莫來石纖維,這是因為其具有杰出的高溫特性,例如高的抗熱沖擊性和熱應力分布性,這得益于其較低的熱膨脹系數、良好的強度和交錯的顆粒結構。莫來石的特征還在于其具有相對低的導熱性和高的耐磨性。高溫下這些特性不會損失過多,使得多孔基底在高溫下仍然可用。莫來石是Si02-A1203系統中化學穩定中間相的唯一的給定礦物學名稱。盡管在蘇格蘭西海岸外的馬爾島上已有發現,但天然礦物是稀少的。莫來石通常表示為3A12032Si02(即60mol%A1203和40mol%Si02)。然而,這容易讓人產生誤解,因為莫來石實際上是一種固溶體,具有平衡成分限制(1600攝氏度下氧化鋁含量在約60mol。/。和63mol。/。之間)。如框354所示,可選擇性的加工纖維使其具有適當的縱橫比分布。縱橫比的優選范圍為約3至約500,并可具有一種或多種分布模式。應當理解,可以選擇其他的范圍,例如至約1000的縱橫比。在一個例子中,縱橫比的分布可以在整個所需范圍中隨機分布,在其他實施方案中,可以更離散式的值選擇縱橫比。據發現,縱橫比是定義纖維填充特性的重要因素。因此,縱橫比和縱橫比分布的選擇要滿足特定強度和孔隙率的要求。另外,應當理解的是,可在多個階段將莫來石纖維加工為所需的縱橫比分布,例如可由纖維供貨商執行,或作為混合前的預備加工步驟執行。應當理解,工藝350中的混合(剪切混合或分散混合)和隨后的擠出處理可有助于切削和切斷纖維。因此,初期引入混合物中的纖維縱橫比將不同于最終固化多孔基底中的纖維縱橫比。此外,可執行選擇性步驟358,通過添加其他材料對莫來石纖維進行表面改性,例如分散劑(用于輔助纖維的分離和排列)、增塑劑和擠出助劑(用于改善混合物的流動特性)。此分散劑可用于調節纖維上的表面電子電荷。這樣,可控制纖維自身的電荷,以使各個纖維彼此相互排斥。這有利于纖維更均勻地隨機分布。仍然參見圖9,在框355中,建議將羥丙基甲基纖維素(HPMC)用作粘合劑,以在混合物中產生足夠的塑性。在框356中,將石墨用作造孔劑,在隨后的固化工藝中,通過在混合和擠出期間占據空間,同時在存在氧氣的情況下降解,由此來提高孔隙率。在框359中,將水用作流體,并且建議將硅膠用作無機粘合劑。采用按重量百分比計大約25%的莫來石纖維、10%的HPMC粘合劑、30%的石墨造孔劑、5%的硅膠無機粘合劑和30%的水,該例示性實施態樣可達到70%的目標孔隙率。可成比例地改變該例示性實施態樣中混合物成分的比值,以達到55%至85%的孔隙率值,如圖9所示。在框362中,纖維、粘合劑、造孔劑、無機粘合劑以及流體被混合為均質團料。應當理解,混合步驟可包括干式混合方式、濕式混合方式以及剪切混合方式。己經發現,剪切或分散混合能夠令人滿意地使纖維在物質中高度均勻分布。由于混合物中陶瓷材料(或具體地講,莫來石材料)的濃度相對較低,因此這種分布尤其重要。在混合均質混合物時可調節混合物的流變性,如框364所示。在混合混合物時,流變性持續變化。可對流變性進行主觀測試或是進行測量,以符合圖6的表5中所示的合意區域,因為在該合意區域內的混合物適當擠出的可能性較高。然后將該混合物擠出為坯體基底,如框368所示。在使用螺桿擠出機的情況下,也可在擠出機中進行混合,而無需于個別的混合機進行。在這種情況下,必須謹慎管理和控制混合物的剪切過程。坯體基底具有的坯體強度足以在固化過程中保持其形狀和纖維排列。然后將坯體基底固化,如框370所示。框370中所示的固化步驟包括去除胚體基底中的流體,以及將有機材料(例如粘合劑和造孔劑)可控制地蒸發。在溫度升高的情況下繼續固化,以形成耦合重迭纖維的無機連結。該例示性實施態樣中的固化步驟370過程中形成的無機連結可包括硅鋁酸鹽連結、玻璃連結、非晶態連結、晶態連結、陶瓷連結和/或機械連結。現在參見圖IO,400示出了多孔基底制備方法的可選例示性實施態樣。在該實施態樣中,框403選用了陶瓷或金屬纖維,可根據前面圖9的框354中所述的那樣,在框404中對該陶瓷或金屬纖維選擇性地進行縱橫比分布加工。同樣,可通過使用分散劑和/或改變纖維電子電荷的材料,對纖維選擇地進行表面改性。如框405所示,從圖6的表2中選擇粘合劑,這可在擠出過程中提供足夠的塑性,并且有利于胚體狀態強度,以及有利于在固化步驟中控制蒸發。在該實施態樣中,無需使用造孔劑來增強該多孔基底的孔隙率,因為僅使用纖維和粘合劑(包括無機粘合劑)即可獲得足夠的孔隙率。在框409中,將氣相二氧化硅選擇作為無機粘合劑,并且如框407所示,流體(通常為水)可從圖6的表4中選擇。應當理解,可根據目標孔隙率、具體應用和工藝考慮因素對混合物進行調整。在框412中混合纖維、粘合劑、無機粘合劑和流體,同時在框414中調節流變性。在框418中,通過擠出方式將混合物擠出為胚體基底,例如,包括至少一個通道的蜂窩狀基底,該通道可為多孔基底提供入口。隨后執行步驟420中的固化步驟。在該實施態樣中,固化工藝通過干燥過程去除胚體基底中的流體。由于未使用造孔劑,固化過程所蒸發的有機材料基本上是有機粘合劑材料。固化步驟的下一階段形成耦合重迭纖維的無機連結。在纖維到纖維的結點處形成無機連結,例如,玻璃連結是氣相二氧化硅無機粘合劑流入鄰近的纖維結點而形成的。其他無機連結(例如硅鋁酸鹽連結、非晶態連結、晶態連結、陶瓷連結和機械連結)的形成方式類似。現在參見圖U,450示出了多孔基底制備方法的第二個可選實施態樣。在該實施態樣中,框453選用了陶瓷或金屬纖維,可根據前面圖9的框354中所述的那樣,在框454中對該陶瓷或金屬纖維選擇性地進行縱橫比分布加工。同樣,可通過應用分散劑和/或改變纖維電子電荷的材料,對纖維選擇地進行表面改性。如框455所示,從圖6的表2中選擇粘合劑,這可在擠出過程中提供足夠的塑性,并且有利于胚體狀態強度,以及有利于在固化步驟中控制燒除。在該實施態樣中,造孔劑選自圖6的表3,如框456所示。然而在某些情況下,僅使用纖維和粘合劑即可得到足夠的孔隙率。得到的孔隙率不僅是藉由纖維的自然填充特性,且亦藉由去連結和固化階段期間釋放的粘合劑、溶劑和其他揮發性成分所占據的空間來達到。要獲得更高的孔隙率,可添加額外的造孔劑。還要根據其可控制的燒除能力來選擇造孔劑,并且這也會有助于增塑混合物。流體(通常為水)選自圖6的表4,如框457所示。可添加其他液體材料,例如分散劑(有助于纖維的分散和排列)以及增塑劑和擠出助劑(用于提高混合物的流動性)。在框462中混合纖維、粘合劑、造孔劑和流體,同時在框464中調節流變性。在框468中,通過擠出方式將混合物擠出為胚體基底,例如,包括至少一個通道的27蜂窩狀基底,該通道可提供入口。在該實施態樣中,固化步驟分兩個階段進行。在第一固化階段,干燥流體并且蒸發有機粘合劑和造孔劑,如框470所示。在該第一固化階段中,可能有必要在纖維間形成連接的燒結連結,使得在最終的固化階段完成之前,基底具有足夠的強度以進行處理。在升高的燒結溫度下可形成液態燒結連結,或纖維間可形成固態燒結連結。第一固化階段后,在框472中,將選自圖6表2(如框456所示)的無機粘合劑(例如硅膠)施用到多孔基底上。這時,可將基底浸入懸浮在液體中的無機粘合劑溶液中,或通過噴灑含有無機粘合劑溶液來浸潤基底,或使基底經受一懸浮的含有無機粘合劑的液體或氣體。然后在框474中繼續固化步驟的第二階段,使含有無機粘合劑的基底經受加熱的環境,以形成耦合重迭纖維的無機連結。固化步驟474第二階段過程中形成的無機連結包括硅鋁酸鹽連結、玻璃連結、玻璃-陶瓷連結、非晶態連結、晶態連結、陶瓷連結和/或機械連結。在具體實施中,纖維擠出系統具有很好的靈活性。例如,可選擇多種纖維和添加劑來形成混合物。存在數種混合和擠出選項以及與固化方法、時間和溫度相關的選項。采用本發明所公開的教導內容,擠出領域的技術人員應當理解可使用本發明的多種變化。蜂窩狀基底是采用本發明所述技術用于生產的常見設計,但也可以擠出其他的形狀、尺寸、輪廓、圖案,以用于多種應用。對于某些應用,例如在過濾裝置(柴油微粒過濾器(DPF)、油/空氣過濾器、高溫氣體過濾器、空氣過濾器、水過濾器等)或催化裝置(例如三方催化轉化器、選擇性觸媒催化還原(SCR)催化器、除臭氧器、除臭器、生物反應器、化學反應器、氧化催化器等)中使用時,可能需要栓塞擠出的基底中的通道。采用與擠出的基底類似的組合物材料來栓塞基底。栓塞可在胚體狀態或在已燒結的基底上進行。大多數栓塞組合物需要進行加熱處理,以將其固化和連結到擠出的基底上。這些過濾裝置或催化裝置通常安裝在殼體上,或可具有連接至殼體或從殼體引出的輸入端和輸出端。這樣,多孔基底可應用于多種應用,包括車輛空氣過濾器、用于處理廢氣的車輛廢氣過濾器,或車輛空調過濾器。雖然已經公開了本發明具體的優選和可供選擇的實施態樣,但對于本領域的普通技術人員來說,采用本文所述的本發明教導內容對上述技術實施多種修改形式和擴展是顯而易見的。所有這些修改形式和擴展都應包括在所討論的本發明的真正精神和范圍之內,如所附申請專利范圍所討論。28權利要求1.一種多孔陶瓷基底,包括重迭的陶瓷纖維;形成于該等重迭陶瓷纖維之間的無機連結;以及通過一擠出工藝制備的所述基底,所述工藝包括將陶瓷材料纖維與添加劑和一流體混合以形成一可擠出混合物,所述添加劑包括一無機粘合劑;擠出所述可擠出混合物形成一坯體基底;以及固化所述坯體基底形成所述多孔基底。2.根據權利要求1所述的多孔陶瓷基底,其特征在于,所述無機連結為玻璃態、非晶態或晶態的。3.根據權利要求1所述的多孔陶瓷基底,其特征在于,所述固化的多孔陶瓷基底基本上由陶瓷纖維和無機連結構成。4.根據權利要求1所述的多孔陶瓷基底,其特征在于,所述固化的多孔陶瓷基底包含約60重量%至約95重量%的陶瓷纖維。5.根據權利要求1所述的多孔陶瓷基底,其特征在于,所述固化的多孔陶瓷基底包含最多約40重量%的無機連結材料。6.根據權利要求1所述的多孔陶瓷基底,其特征在于,所述固化的多孔陶瓷基底包含約75重量%的陶瓷纖維和約25重量%的無機連結材料。7.根據權利要求1所述的多孔陶瓷基底,其特征在于,所述固化的多孔陶瓷基底基本上由經連結的陶瓷纖維的開放孔網絡構成。8.根據權利要求1所述的多孔陶瓷基底,其特征在于,一些所述無機連結在相接觸的重迭陶瓷纖維之間形成。9.根據權利要求1所述的多孔陶瓷基底,其特征在于,一些所述無機連結在未接觸的重迭陶瓷纖維之間形成。10.根據權利要求1所述的多孔陶瓷基底,其特征在于,所述固化步驟使用所述無機粘合劑形成所述無機連結。11.根據權利要求1所述的多孔陶瓷基底,其特征在于,所述擠出工藝還包括擠出所述可擠出混合物形成坯體蜂窩狀基底。12.根據權利要求1所述的多孔陶瓷基底,其特征在于,所述無機粘合劑包括硅膠。13.根據權利要求1所述的多孔陶瓷基底,其特征在于,所述無機粘合劑包括硅鋁酸鹽玻璃、膠體氧化鋁或膠體二氧化鋯。14.一種多孔基底,具有一約60%至約90%范圍內的孔隙率,并具有一由經連結的無機纖維形成的結構,所述基底由擠出工藝制備,所述擠出工藝包括將無機纖維與添加劑和一流體混合以形成一可擠出的混合物,所述添加劑包括一無機粘合劑;擠出所述可擠出混合物形成一坯體基底;以及使用所述無機粘合劑在所述無機纖維之間形成連結。15.根據權利要求14所述的多孔基底,其特征在于,所述無機纖維基本上為一種類型的纖維材料。16.根據權利要求14所述的多孔基底,其特征在于,所述無機纖維包括由多種材料形成的纖維。17.根據權利要求14所述的多孔基底,其特征在于,所述連結是通過燒結或通過形成玻璃連結、玻璃陶瓷連結或陶瓷連結而形成。18.根據權利要求14所述的多孔基底,其特征在于,所述無機纖維選自圖6的表l。19.根據權利要求14所述的多孔基底,其特征在于,所述無機纖維為莫來石纖維。20.根據權利要求14所述的多孔基底,其特征在于,所述無機粘合劑包括一溶膠。21.根據權利要求14所述的多孔基底,其特征在于,所述無機粘合劑包括四乙氧基硅烷。22.根據權利要求14所述的多孔基底,其特征在于,所述無機粘合劑包括硅膠。23.根據權利要求14所述的多孔基底,其特征在于,一些所述連結在相接觸的重迭無機纖維之間形成。24.根據權利要求14所述的多孔基底,其特征在于,一些所述連結在非接觸的重迭無機纖維之間形成。25.根據權利要求14所述的多孔基底,其特征在于,所述無機纖維為金屬纖維、金屬合金纖維或陶瓷纖維。26.根據權利要求14所述的多孔基底,其特征在于,所述可擠出混合物還包括有機纖維。27.—種擠出的蜂窩狀基底,其特征在于,基本上由經無機連結的陶瓷纖維構成。28.根據權利要求27所述的基底,其特征在于,所述無機連結為重迭的陶瓷纖維之間的晶態連結、非晶態連結或玻璃連結。29.根據權利要求27所述的多孔基底,還包括所述蜂窩狀結構中的平行入口通道和出口通道。30.—種擠出的蜂窩狀基材,其特征在于,包括經玻璃連結的莫來石纖維。31.—種過濾器產品,其特征在于,包括一具有經無機連結的纖維的擠出基底;一容納所述基底的殼體;一用于接收一流體的入口以及一用于提供一經過濾流體的出口。32.根據權利要求31所述的過濾器產品,其特征在于,所述流體為一廢氣或一液體。33.根據權利要求21所述的過濾器產品,其特征在于,所述過濾器產品為一汽車空氣過濾器、一汽車廢氣過濾器或一汽車空調過濾器。34.根據權利要求21所述的過濾器產品,其特征在于,還包括一設置在所述擠出基底上的催化劑。35.—種催化轉化器產品,其特征在于,包括一具有經無機連結的纖維的擠出基底;一設置在所述擠出基底上的催化劑;一容納所述基底的殼體;一用于接收一流體的入口以及一用于提供一經過濾流體的出口。36.根據權利要求35所述的催化轉化器產品,其特征在于,所述流體為一廢氣或一液體。37.根據權利要求35所述的催化轉化器產品,其特征在于,所述過濾器產品為一汽車空氣過濾器、一汽車廢氣過濾器或一汽車空調過濾器。38.根據權利要求35所述的催化轉化器產品,其特征在于,還包括一設置在所述擠出基底上的催化劑。39.—種制備多孔基底的方法,其特征在于,包括混合陶瓷材料纖維、有機粘結劑、無機粘結劑、造孔劑和流體以形成一均質團料;擠出所述均質團料以形成一坯體基底;以及在所述陶瓷纖維之間形成無機連結。40.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,所述無機粘結劑為形成所述無機連結的前驅體材料。41.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,所述無機粘結劑為膠體形式。42.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,所述無機粘結劑為氣態或熔融形式。43.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,所述無機粘結劑包括二氧化硅,其為形成所述無機連結的前驅體材料。44.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,所述均質團料具有約IO重量%至約30重量%的陶瓷材料纖維。45.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,所述均質團料具有約5重量%至約60重量%的造孔劑。46.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,所述均質團料具有約5重量%至約20重量%的有機粘結劑。47.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,所述均質團料具有約5重量%至約30重量%的無機粘結劑。48.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,所述均質團料具有約IO重量%至約30重量%的流體。49.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,所述均質團料具有約10重量%至約60重量%的陶瓷材料纖維;最多約60重量%的造孔劑;最多約20重量%的有機粘結劑;最多約30重量%的無機粘結劑;以及約10重量%至約40重量%的流體。50.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,所述均質團料具有約10重量%至約60重量%的莫來石纖維;約5重量%至約60重量%的造孔劑,其選自圖6的表3;約5重量%至約20重量%的有機粘結劑;約5重量%至約30重量%的硅膠;以及約10重量%至約40重量%的水。51.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,一些所述無機連結在互相接觸的重迭陶瓷纖維之間形成。52.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,一些所述無機連結在未接觸的重迭陶瓷纖維之間形成。53.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,一些重迭纖維是未經連結的。54.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,所述形成步驟包括燒結所述坯體基底。55.根據權利要求54所述的方法,其特征在于,所述燒結步驟包括在重迭陶瓷纖維之間形成連結,從而形成所述多孔基底的結構。56.根據權利要求54所述的方法,其特征在于,所述無機連結為玻璃、玻璃陶瓷、非晶態或陶瓷連結。57.根據權利要求54所述的方法,其特征在于,所述無機連結包括一與所述纖維的凹凸連接。58.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,還包括燒除基本上所有的流體、造孔劑和無機粘結劑的步驟。59.根據權利要求39所述的方法,其特征在于,所述陶瓷纖維己形成連結從而形成一開放孔網絡。60.—種制備多孔基底的方法,其特征在于,包括從圖6的表1選擇纖維;從圖6的表2選擇無機粘結劑;從圖6的表4選擇流體;混合所述纖維、無機粘結劑和流體以形成一均質團料;調整所述均質團料的流變性為可擠出的;擠出所述均質團料以形成一坯體基底;以及在纖維之間形成無機連結。61.根據權利要求60所述的方法,其特征在于,還包括以下步驟選擇添加劑,其選自由造孔劑、強化劑、遮光劑、擠出助劑、分散劑、pH調節劑、有機粘結劑、粘土、涂層材料和催化劑組成的群組;以及混合所述添加劑以形成一均質團料。62.根據權利要求60所述的方法,其特征在于,所述擠出步驟還包括擠出一蜂窩狀基底。63.—種固化坯體基底以形成一多孔塊體的工藝,所述多孔塊體具有至少一個通道,其特征在于,所述工藝包括從所述坯體基底中移除流體;燒除有機材料;以及形成無機連結以耦合重迭的纖維;其中所述至少一個通道提供一所述多孔塊體的入口。64.根據權利要求63所述的固化工藝,其特征在于璃陶瓷、非晶態或陶瓷連結。65.根據權利要求63所述的固化工藝,其特征在于成所述無機連結的步驟。66.根據權利要求63所述的固化工藝,其特征在于列無機材料的步驟。67.根據權利要求63所述的固化工藝,其特征在于列無機材料的步驟。68.根據權利要求63所述的固化工藝,其特征在于無機凹凸結構。69.—種固化坯體基底以形成多孔塊體的工藝,所述多孔塊體具有一通道,其特征在于,所述工藝包括從所述坯體基底中移除流體;燒除有機材料;形成無機連結以耦合重迭的纖維;以及在所述形成步驟期間,維持所述通道的結構完整性。70.根據權利要求69所述的固化工藝,其特征在于,所述無機連結為玻璃、玻璃陶瓷、非晶態或陶瓷連結。71.根據權利要求69所述的固化工藝,其特征在于,還包括流動無機材料以形成所述無機連結的步驟。72.根據權利要求69所述的固化工藝,其特征在于,還包括在重迭纖維之間排列無機材料的步驟。,所述無機連結為玻璃、玻,還包括流動無機材料以形,還包括在重迭纖維之間排,還包括在重迭纖維周圍排,耦合所述纖維包括形成一73.根據權利要求69所述的固化工藝,其特征在于,還包括在重迭纖維周圍排列無機材料的步驟。74.根據權利要求69所述的固化工藝,其特征在于,耦合所述纖維包括形成一無機凹凸結構。75.—種制備多孔基底的方法,其特征在于,包括混合陶瓷材料纖維、有機粘結劑、無機粘結劑和流體以形成一均質團料;擠出所述均質團料以形成一坯體基底;以及在所述陶瓷纖維之間形成無機連結。76.根據權利要求75所述的方法,其特征在于,所述無機粘結劑為形成所述無機連結的前驅體材料。77.根據權利要求75所述的方法,其特征在于,所述無機粘結劑為膠體形式。78.根據權利要求75所述的方法,其特征在于,所述無機粘結劑為氣態或熔融形式。79.根據權利要求75所述的方法,其特征在于,所述無機粘結劑包括二氧化硅,其為形成所述無機連結的前驅體材料。全文摘要本發明提供一種制備高度多孔基底的方法。更具體地講,本發明使得纖維(例如有機、無機、玻璃、陶瓷、聚合物或金屬纖維)與粘合劑和添加劑結合,并通過擠出形成多孔基底。根據對用于形成可擠出混合物的成分的選擇,本發明使得基底具有約60%至約90%的孔隙率,并對于其他孔隙率也具備工藝優勢。所述可擠出混合物可使用多種纖維和添加劑,并適用于多種操作環境和應用。可選擇添加劑在擠出的基底中的重迭纖維之間形成無機連結,其在多種應用中為多孔基底提供增強的強度和性能,例如過濾以及作為催化過程的主體(例如催化轉化器)。文檔編號B01D24/00GK101505847SQ200780030663公開日2009年8月12日申請日期2007年3月14日優先權日2006年8月18日發明者B·祖貝里,R·G·拉辰納爾,S·C·皮爾萊,W·M·卡蒂申請人:美商績優圖科技股份有限公司
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