專(zhuān)利名稱(chēng)：納米鐵系催化劑的制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種鐵系催化劑制備裝置，具體涉及一 種利用五羰基鐵蒸汽熱分解得到均勻分散的高活性的納米 鐵系催化劑的制備裝置。
技術(shù)背景過(guò)渡族元素鐵因具有特殊的d電子軌道，對(duì)H2、 N2、 NH3、 C晶、GH4等能產(chǎn)生化學(xué)吸附，生成表面中間物種，使被吸附 分子活化解離為原子，提供給反應(yīng)物進(jìn)行各種化學(xué)反應(yīng)，因 而是一種優(yōu)良的化工催化劑。鐵系催化劑已在煤化工、石油 精煉、氨合成及分解催化領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。目前常用的鐵系催化劑主要有天然黃鐵礦、硫鐵礦及各 種冶煉廢渣。其粒子一般在數(shù)微米至數(shù)十微米，分散困難， 催化效果受到限制。研究表明，催化劑粒子越細(xì)，其在煤漿 或油品中的分散越好，催化效果也越好。使用高分散超細(xì)粒 子催化劑，可以提高加氫轉(zhuǎn)化率，減少催化劑用量，降低成 本，減少環(huán)境污染。從已有報(bào)道來(lái)看，采用機(jī)械研磨手段降 低催化劑粒徑，達(dá)到微米級(jí)已是極限。為降低鐵系加氫催化劑粒徑，各國(guó)研究人員開(kāi)發(fā)出多種 人工合成方法。在西方，特別是歐美各國(guó)的科學(xué)家一直致力于高分散催化劑的開(kāi)發(fā)。當(dāng)前研究最多、最為流行的是把Fe系催化劑 制成粒徑在1微米以下的超細(xì)粒子，特別是納米級(jí)(l 100nm) 粒子，已提出的制備方法有激光裂解法、溶液的快速熱解 法、金屬鹽溶液的共沉淀法和反相膠束微乳液法等。美國(guó)主 要采用三價(jià)鐵鹽作為催化劑原料，制備成納米顆粒，但三價(jià) 鐵鹽價(jià)格高，成本大；德國(guó)采用煉鋁廢渣，此技術(shù)不需要單 獨(dú)研磨，降低了成本，但不符合我國(guó)鋁資源鐵含量低的國(guó)情。日本新能源開(kāi)發(fā)機(jī)構(gòu)(NEDO)以硫酸鐵和硫作為原料， 480-50(TC在連續(xù)流化床反應(yīng)器中合成硫化鐵(SIS)。催化 劑的一次粒子為50-200nrn，由于團(tuán)聚，催化劑二次粒子的平 均粒度為108rnn，需通過(guò)超聲震動(dòng)分散成亞微米尺寸。日本 褐煤液化公司以硫酸亞鐵與氨水為原料，制得氫氧化亞鐵后 加入磷酸氫銨，在4(TC空氣氧化20小時(shí)，制得Y-FeOOH超 細(xì)粒子，Y-FeOOH粉末在IO(TC下干燥，Y-FeOOH容易團(tuán)聚， 需通過(guò)超細(xì)磨在工藝溶劑中粉碎至亞微米級(jí)粒徑。我國(guó)863計(jì)劃最近研究成果表明，將二價(jià)鐵鹽作為基本原料合成納米級(jí)顆粒，可以起到很好的催化效果，但制備過(guò) 程中生成的納米催化劑前軀體是一種亞穩(wěn)態(tài)固體物，如不及
時(shí)分散，會(huì)發(fā)生二次團(tuán)聚；前軀體氧化生成催化劑產(chǎn)品時(shí)， 也會(huì)發(fā)生顆粒長(zhǎng)大的現(xiàn)象，降低鐵系催化劑的比表面積與活 性。發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供一種納米鐵系催化劑的制 備裝置，采用該制備裝置生產(chǎn)的納米鐵系催化劑的催化活性 高，制備工藝簡(jiǎn)單，易于放大進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。本實(shí)用新型的技術(shù)解決方案是該裝置由反應(yīng)室和沉降 室組成，反應(yīng)室設(shè)有五羰基鐵液體或蒸汽進(jìn)口、納米鐵粒子 出口及保護(hù)氣進(jìn)氣口，沉降室設(shè)有納米鐵粒子進(jìn)口、氣體出 口、液態(tài)隔離介質(zhì)入口及出料口，其中納米鐵粒子入口伸入 沉降室液態(tài)隔離介質(zhì)內(nèi)，氣體出口與真空泵相連，反應(yīng)室的 鐵粒子出口與沉降室的鐵粒子入口通過(guò)高壓閥門(mén)連接。使用時(shí)，向沉降室內(nèi)注入適量液態(tài)介質(zhì)，抽真空或用高 純氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w置換反應(yīng)室及沉降室內(nèi)的空氣，抽真 空或置換完成后使高純氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w在反應(yīng)室內(nèi)保 持一定壓力；啟動(dòng)反應(yīng)室的加熱裝置，使反應(yīng)室內(nèi)溫度達(dá)某 溫度，打開(kāi)五羰基鐵入口的閥門(mén)，向反應(yīng)室內(nèi)通入五羰基鐵 液體或蒸汽，五羰基鐵在熱的高純氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w中分 解，得到鐵粒子；打開(kāi)沉降室出氣口，啟動(dòng)與沉降室出氣口 相連的真空泵，同時(shí)打開(kāi)連接反應(yīng)室與沉降室的閥門(mén)，反應(yīng) 室內(nèi)的鐵粒子經(jīng)鐵粒子出口及鐵粒子入口通入沉降室的液 態(tài)隔離介質(zhì)內(nèi)，在隨氣體上升擴(kuò)散過(guò)程中分散于液態(tài)介質(zhì)，氣體由真空泵抽入尾氣處理系統(tǒng)；打開(kāi)沉降室出料口，將納 米鐵粒子與液態(tài)隔離介質(zhì)組成的懸浮液注入密封容器保存。本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn)①熱解條件達(dá)到后，F(xiàn)e(C0)s 分解生成的新生態(tài)鐵與納米鐵鹽相比更具活性，又由于其迅 速被輸送至液體隔離介質(zhì)中均勻分散，其分散性、穩(wěn)定性好， 顆粒難以二次團(tuán)聚，因此可以彌補(bǔ)各種催化劑的不足；②制 備裝置簡(jiǎn)單，易于放大進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
圖l是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中l(wèi).反應(yīng)室，2.沉降室，3.五羰基鐵入口， 4.保護(hù) 氣進(jìn)氣口， 5.鐵粒子出口， 6.鐵粒子入口， 7.沉降室出氣口， 8.液態(tài)隔離介質(zhì)入口， 9.高壓閥門(mén)，IO.出料口， ll.真空泵。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，該裝置由反應(yīng)室1和沉降室2組成，反應(yīng) 室1設(shè)有五羰基鐵液體或蒸汽進(jìn)口 3、鐵粒子出口 5及保護(hù) 氣進(jìn)氣口 4，沉降室設(shè)有鐵粒子入口 6、氣體出口 7、液態(tài)隔 離介質(zhì)入口 8及出料口 10，其中納米鐵粒子入口 6伸入沉降 室液態(tài)隔離介質(zhì)內(nèi)，氣體出口 7與真空泵11相連，反應(yīng)室 鐵粒子出口 5與沉降室鐵粒子入口 6通過(guò)高壓閥門(mén)9相連。使用時(shí)，向沉降室2內(nèi)注入適量液態(tài)介質(zhì)，抽真空或用 高純氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w置換反應(yīng)室1及沉降室2內(nèi)的空
氣，抽真空或置換完成后使高純氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w在反應(yīng)室l內(nèi)保持一定壓力；啟動(dòng)反應(yīng)室l的加熱裝置，使反應(yīng)室 內(nèi)溫度達(dá)某溫度，打幵五羰基鐵入口3的閥門(mén)，向反應(yīng)室內(nèi) 通入五羰基鐵液體或蒸汽，五羰基鐵在熱的高純氮?dú)饣蚱渌?惰性氣體中分解，得到鐵粒子；打開(kāi)沉降室出氣口 7，啟動(dòng) 與沉降室出氣口 7相連的真空泵11，同時(shí)打開(kāi)連接反應(yīng)室l 與沉降室2的閥門(mén)9，反應(yīng)室內(nèi)的鐵粒子經(jīng)鐵粒子出口 5及 鐵粒子入口 6通入沉降室2的液態(tài)隔離介質(zhì)內(nèi)，在隨氣體上 升擴(kuò)散過(guò)程中分散于液態(tài)介質(zhì)，氣體由真空泵11抽入尾氣 處理系統(tǒng)；打開(kāi)沉降室出料口 10，將納米鐵粒子與液態(tài)隔離 介質(zhì)組成的懸浮液注入密封容器保存。
權(quán)利要求1.納米鐵系催化劑的制備裝置，其特征在于該裝置由反應(yīng)室(1)和沉降室(2)組成，反應(yīng)室(1)設(shè)有五羰基鐵液體或蒸汽進(jìn)口(3)、鐵粒子出口(5)及保護(hù)氣進(jìn)氣口(4)，沉降室(2)設(shè)有鐵粒子入口(6)、出氣口(7)、液態(tài)介質(zhì)入口(8)及出料口(10)，其中鐵粒子入口(6)伸入沉降室(2)的液態(tài)阻隔介質(zhì)中，出氣口(7)與真空泵(11)相連，反應(yīng)室(1)的鐵粒子出口(5)與沉降室(2)的鐵粒子入口(6)通過(guò)高壓閥門(mén)(9)連接。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種納米鐵系催化劑的制備裝置，該裝置由反應(yīng)室(1)和沉降室(2)組成，反應(yīng)室(1)設(shè)有五羰基鐵液體或蒸汽進(jìn)口(3)、鐵粒子出口(5)及保護(hù)氣進(jìn)氣口(4)，沉降室設(shè)有鐵粒子入口(6)、氣體出口(7)、液態(tài)隔離介質(zhì)入口(8)及出料口(10)，其中納米鐵粒子入口(6)伸入沉降室液態(tài)隔離介質(zhì)內(nèi)，氣體出口(7)與真空泵(11)相連，反應(yīng)室鐵粒子出口(5)與沉降室鐵粒子入口(6)通過(guò)高壓閥門(mén)(9)相連。本實(shí)用新型的裝置簡(jiǎn)單，操作方便，催化劑活性高，易于放大進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B01J23/745GK201042666SQ20072003911
公開(kāi)日2008年4月2日 申請(qǐng)日期2007年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月23日
發(fā)明者張蓉艷, 柯尊斌, 高為鑫 申請(qǐng)人:江蘇天一超細(xì)金屬粉末有限公司