專利名稱：乙腈-水共沸混合物的加鹽間歇萃取精餾分離方法
技術領域：
本發明涉及一種乙腈一水共沸混合物的加鹽間歇萃取精餾分離方法，屬于乙 腈一水共沸混合物的分離技術。
背景技術：
加鹽萃取精餾是一種特種精餾分離技術，把鹽溶入溶劑形成混合萃取劑，適 合共沸體系的分離。通過往精餾塔的頂部連續加入這種混合萃取劑以改變原組分 間的相對揮發度來達到分離目的。加鹽萃取精餾融合了溶鹽精餾和萃取精餾的優 點，它利用鹽析作用，改進了溶劑效果，減少了溶劑比，還能保持萃取劑容易循 環和回收，便于在工業上實現，具有獨特的優點和效能，適合于共沸體系和近沸 體系的分離。乙腈是一種重要的化工原料和有機溶劑，在醫藥工業的溶劑回收過 程中，容易產生乙腈一水混合物，由于乙腈一水形成共沸物而難以分離，如不回 收，不僅會污染環境，而且增加生產成本，因此開發乙腈一水共沸混合物的分離 方法有重要的意義。有關分離該混合物的文章和專利較多，尚未見公開發表的乙 腈一水共沸體系加鹽萃取精餾分離方面的資料。發明內容本發明的目的在于提供一種乙腈一水共沸混合物的加鹽間歇萃取精餾分離 方法。以該方法分離出的乙腈產品純度高，而且設備投資少。本發明是通過下述技術方案加以實現的。 一種乙腈一水共沸混合物的加鹽間 歇萃取精餾分離方法，該方法采用包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底的加熱釜， 萃取精餾塔塔頂連接冷凝器及高位儲罐和接收罐的精餾裝置，間歇操作分離乙腈 一水共沸混合物，其特征在于包括以下過程采用質量含量為5 — 20%氯化鈣的 乙二醇溶液為萃取劑，萃取精餾塔以下列條件進行操作在常壓下，待加熱釜產 生的上升蒸汽上升到萃取精餾塔的萃取劑加入口時，將溫度為25 — 8(TC的萃取劑 從萃取劑儲罐引入萃取精餾塔上部進行全回流操作，進入萃取精餾塔的萃取劑與 萃取精餾塔頂液體回流量的體積比為0.5: l—5: 1;當萃取精餾塔頂溫度為81 一83'C，以回流比l: l一5: 1由萃取精餾塔頂采出乙腈質量含量達99%產品至乙腈產品罐；當萃取精餾塔頂溫度低于8rC，停止加入萃取劑，以回流比2: 1_ 10: 1由萃取精餾塔頂采出乙腈一水過渡段餾分，在此過程中塔頂溫度先下降至 77°C，而后上升至99。C;當萃取精餾塔頂溫度為100—10rC，以回流比1: l一4: l脫水；當萃取精餾塔頂溫度超過10rC，并以萃取精餾塔頂壓力50KPa操作，以回流比4: l一8: 1，由萃取精餾塔頂采出水一乙二醇過渡段餾分；當加熱釜中萃取劑的水質量含量小于0.1%，停車冷卻，將萃取劑用泵打入萃取劑儲罐，加熱釜裝入新一批乙腈一水混合物以及乙腈一水過渡段餾分和水一乙二醇過渡段餾 分，進行下批間歇萃取精餾分離。本發明的優點在于采用萃取劑破壞乙腈一水共沸體系，分離出高純乙腈產 品，采用單塔操作，操作靈活，設備費用投入少。
圖1為本發明裝置及流程示意圖。圖中l一萃取劑儲罐，2—萃取精餾塔，3 —加熱釜，4一冷凝器，5 —乙腈 產品罐，6—乙腈一水過渡段餾分接收罐，7—脫水接收罐，8 —水一乙二醇過渡段餾分接收罐。
具體實施方式
圖1的具體流程乙腈一水混合物加入加熱釜3中，開啟加熱釜的熱源與冷 凝器4的冷源，待萃取精餾塔內上升蒸汽上升到萃取劑加入口時，萃取劑從萃取 劑儲罐1被引入間歇萃取精餾塔上部，全回流一段時間，當乙腈質量含量達99 %要求時出料，進入乙腈產品罐5，當萃取精餾塔頂餾分中乙腈含量低于產品要 求時，萃取精餾塔頂采出的餾分進入乙腈一水過渡段餾分接收罐6 (此時，停止 加入萃取劑)，當萃取精餾塔頂餾分中水質量含量達到99%時，采出的物料進入 脫水接收罐7，當萃取精餾塔頂餾分中水質量含量低于98%，采出的餾分進入水 —乙二醇過渡段餾分接收罐8，當加熱釜萃取劑的水質量含量小于0.1%時，停車。 加熱釜為高濃度的混合萃取劑，打入萃取劑儲罐循環使用。兩過渡段的物料在下 一批蒸餾時投入到加熱釜中。 實施例一采用間歇萃取精餾裝置，其中萃取精餾塔直徑為4)40mm，內裝^網環填料， 填料層高度為1.15m，萃取劑進口在距離塔頂0.15m處。在加熱釜投入500ml乙 腈一水混合物(其中乙腈80%，水20%,均為質量百分數)，試驗所選混合萃取 劑為氯化鈣的乙二醇溶液(含氯化鈣10%)，開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，則 萃取精餾塔開始運行，待萃取精餾塔內上升蒸汽上升到萃取劑加入口時，萃取劑 由萃取劑進口加入萃取精餾塔內，控制萃取劑加入速度600ml/h，全回流操作， 當萃取精餾塔頂溫度為81.5 — 82'C時，餾分中乙腈含量299%開始出料，回流比 為2: 1，出料速度為200ml/h。當萃取精餾塔頂溫度小于8rC時，停止加入萃取 劑，以回流比為8: l采出乙腈一水過渡段，在此過程中萃取精餾塔頂溫度先下降至77'c，而后上升至99x:，當萃取精餾塔頂溫度為ioo—iorc，以回流比2:l脫水，當萃取精餾塔頂溫度高于10rC時，采用50kPa操作，回流比為4: 1， 采出水一乙二醇過渡段，加熱釜萃取劑的水質量含量小于0.1%時;，;;停車。
權利要求
1.一種乙腈-水共沸混合物的加鹽間歇萃取精餾分離方法，該方法采用包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底的加熱釜，萃取精餾塔塔頂連接冷凝器及高位儲罐和接收罐的精餾裝置，間歇操作分離乙腈-水共沸混合物，其特征在于包括以下過程采用質量含量為5-20％氯化鈣的乙二醇溶液為萃取劑，萃取精餾塔以下列條件進行操作在常壓下，待加熱釜產生的上升蒸汽上升到萃取精餾塔的萃取劑加入口時，將溫度為25-80℃的萃取劑從萃取劑儲罐引入萃取精餾塔上部進行全回流操作，進入萃取精餾塔的萃取劑與萃取精餾塔頂液體回流量的體積比為0.5∶1-5∶1；當萃取精餾塔頂溫度為81-83℃，以回流比1∶1-5∶1由萃取精餾塔頂采出乙腈質量含量達99％產品至乙腈產品罐；當萃取精餾塔頂溫度低于81℃，停止加入萃取劑，以回流比2∶1-10∶1由萃取精餾塔頂采出乙腈-水過渡段餾分，在此過程中塔頂溫度先下降至77℃，而后上升至99℃；當萃取精餾塔頂溫度為100-101℃，以回流比1∶1-4∶1脫水；當萃取精餾塔頂溫度超過101℃，并以萃取精餾塔頂壓力50KPa操作，以回流比4∶1-8∶1，由萃取精餾塔頂采出水-乙二醇過渡段餾分；當加熱釜中萃取劑的水質量含量小于0.1％，停車冷卻，將萃取劑用泵打入萃取劑儲罐，加熱釜裝入新一批乙腈-水混合物以及乙腈-水過渡段餾分和水-乙二醇過渡段餾分，進行下批間歇萃取精餾分離。
全文摘要
本發明公開了一種乙腈—水共沸混合物的加鹽間歇萃取精餾分離方法。該方法采用包括萃取精餾塔的精餾裝置，間歇操作，以含氯化鈣的乙二醇溶液為萃取劑，在常壓下，首先進行全回流操作，然后在不同的溫度和回流比的操作條件下，依次由萃取精餾塔頂采出乙腈產品、乙腈—水過渡段餾分、脫水，然后在減壓下采出水—乙二醇過渡段餾分，最后存于加熱釜內的含氯化鈣的乙二醇萃取劑用泵打入萃取劑儲罐，加熱釜裝入新一批乙腈—水混合物以及乙腈—水過渡段餾分和水—乙二醇過渡段餾分，進行下批間歇萃取精餾分離。本發明的優點在于采用萃取劑破壞乙腈—水共沸體系，分離出高純乙腈產品，采用單塔操作，操作靈活，設備費用投入少。
文檔編號B01D3/34GK101254358SQ20071015074
公開日2008年9月3日 申請日期2007年12月5日 優先權日2007年12月5日
發明者馮天揚, 崔現寶, 纓 張, 揚 李, 楊志才 申請人:天津大學