專利名稱：：一種氣流浸出新工藝及其設備的制作方法
技術領域：
：本發明涉及一種萃取分離技術，特別是一種氣流浸出新工藝及其設備。技術背景萃取是一個歷史悠久和應用領域非常廣闊的化工分離過程。習慣上把用溶劑分離液相物中組分的叫液液萃取，又稱溶劑萃取。而用溶劑去分離固相物中組分叫固液萃取，又稱溶劑浸出(取)。該化工單元具有分離效率高，處理能力大，能耗低(一般在常溫常壓下操作)等特點。已廣泛應用于石油、石油化工、濕法冶金、稀土提取和純化、核燃料提取和輻照核燃料后處理、化工、制藥、生物化工、食品等工業。隨著社會的發展，及產品深度加工和資源的綜合利用，嚴格標準的環境治理等，都要求多樣化產品分離和高純物質的提純。這些任務中，有不少要應用液液、固液萃取的技術手段。面對越來越高新的技術要求，世界各國都在努力開發新型的分離技術。近30多年來，在液液萃取方面相繼出現了液膜分離技術、超臨界流體萃取技術、雙水相萃取技術、膠團與反膠團萃取技術、膜萃取技術等新型萃取分離技術，當前都在深入研究和努力促使其逐步實現工業化，有的已在一定范圍內，取得了積極的效果。但常規的固液相萃取法，在分離方面長期以來存在的局限性，至今仍無法完美解決。如固體物質粉末度太大，水分太高(特別是要用親水性溶劑時)，固相物中要分離的組分含量太高等情況時，釆用傳統的固液相萃取分離技術就比較困難。而一些企業生產又迫切需要應用固液相萃取技術，所以實際生產時只能增加輔助工藝，設法改變固態物質的性狀，使其部分地滿足生產需求。這樣必然要增加設備投入、能耗、生產成本，同樣或多或少對產品質量帶來不良影響，特別是要求分離的天然組分少受破壞與損失，就難度更大。雖超臨界萃取分離技術的問世，并逐步走向工業化，可以部分地克服上述局限，但無法根本解決上述困境。更何況該項技術的高額投資與高額生產成本，對于附加值較低的產品，難于應用。
發明內容本發明的目的是提供一種能克服上述常規固液相萃取法的不足的新工藝，使固態原料能一次(直接)浸出、提取品質較好的天然組分。本發明是這樣實現的首先將選定的溶劑按一定的料溶比計量、存儲，再將溶劑加熱使溶劑按規定的汽化速度汽化成氣流，然后將溶劑氣流導入常溫的固態原料中，使溶劑氣流與固態原料充分接觸、混合，這時溶劑氣流的溫度將隨之下降冷凝成液滴，并溶出有效成分，形成溶劑與有效成分的混合液，然后把固體物與含有有效成分的溶劑混合液分離，再把溶劑混合液中的有效成分提取而溶劑回收。本發明應用時，首先要選擇好從固相物中萃取的有效組分(溶質)的溶劑，進入裝有加熱裝置的汽化室汽化成溶劑氣流，氣流不斷沖擊、流經固定床固體物料層。由于氣體在固體物質中擴散速度遠比液體快，所以氣流迅速均勾地向固體物料中擴散、滲透。而固體物料處于常溫，氣流會冷凝結成液滴，溶出有效成分，逐步形成溶劑與有效成分的混合液，從固相物料中分離出來，未冷凝氣流穿過固相物進入上氣室，被冷凝成液體，均勻地噴淋在固相物上，與混合液一起分離出來，回到汽化室，使溶劑再汽化，如此循環，直至有效成分按要求提凈為止。一種氣流浸出設備，主要是由上汽室、儲料室、出料口、汽化室、混合油出口、溶劑進口、假底、攪拌器、回流口、進料口構成，其中上汽室配有冷凝裝置，而汽化室配有加熱裝置及急冷裝置。利用該設備能使汽化、浸出(萃取)、冷凝、分離及固相物中溶劑回收等幾個工藝步驟在一個設備內連續完成。并且該專用設備制作簡單、投資少，有利于大規模生產和附加值較低的產品應用。圖l為本發明的工藝流程框圖。圖2為為本發明的設備結構示意圖。具體實施方式結合圖l，一種新型氣流浸出工藝由如下步驟組成首先將選定的溶劑按一定的料溶比計量、存儲，再將溶劑加熱使溶劑按規定的汽化速度汽化成氣流，然后將溶劑氣流導入常溫的固態原料中，使溶劑氣流與固態原料充分接觸、混合，這時溶劑氣流的溫度將隨之下降冷凝成液滴，并溶出有效成分，形成溶劑與有效成分的混合液，然后把固體物與含有有效成分的溶劑混合液分離，再把溶劑混合液中的有效成分提取而溶劑回收。而影響氣流浸出的主要工藝參數有料溶比、汽化速度、混合液濃度、固體物料形態及循環操作形式的選擇等。料溶比及汽化速度選擇料溶比主要取決于物料形態、吸濕性能等，一般料溶比為0.6—2.2。汽化速度以略快為好，一般每分鐘蒸發量控制在料重的5—30%，較為經濟。混合液濃度混合液濃度是隨溶質(提取的有效成分)增加而粘度增大、沸點升高、汽化速度降低，從多種固體物料試驗中分析，以不超過60%較為經濟。物料形態沒有嚴格要求。只要做到有較堅硬細胞壁應破壁。整粒、塊狀、條形等固態物料，應粉碎或壓碎都可以，盡量均句些。從多品種固體物料試驗中分析以全部通過20—40目/粉狀物料，萃取速率最快，其余略慢些，但萃取速率相差不是很大，所以不必強求以保持最佳經濟效益為主。循環形式可以使汽化速率略大于分離回流速度，使萃取連續進行。也可以選擇較快汽化速度，使溶劑快速存積于表面l一2公分，再迅速分離回流，間隙循環。二套操作方案都可以應用。間隙循環萃取配套設備簡單、操作方便、自控儀表較少，所以一次性投資較少，而最終效果是一致的。結合圖2，一種氣流浸出設備，主要是由上汽室1，儲料室2、出料口3、汽化室4、混合油出口5、溶劑進口6、假底7、攪拌器8、回流口9及進料口IO構成。其中上汽室1配有冷凝裝置，而汽化室4配有加熱裝置及急冷裝置。回流口9的上端還接冷凝器，使小部分在上汽室l未及液化的溶劑氣流進一步冷凝液化、回流。固相物質中的殘留溶劑可在專用設備中回收，也可另用常規蒸脫設備回收。考慮到某些粉狀物料及有些有效成分與溶劑混合后粘度較大，容易引起分離困難，所以在變重力過濾為真空吸濾，大大加快了分離速度。以下結合具體實例進一步說明本發明的有益效果。1、萃取效果對多種高含油的油料直接浸出油脂，對動、植物，中草藥中有效成分的浸出，對發酵產物中有效成分的提取與精制進行了生產性試驗。由于涉及行業及品種較多，選擇有針對性的實例表列如下(見表一)'.表一:行業油脂行業生化行業生化行業項目高含油油料生胚一次浸出發酵濃縮物中有效成分提取發酵粗品富集、提純原料名稱芝麻阿維菌素鹽霉素溶劑#6抽提油95%乙醇95%乙醇試驗時間30天30天30天投入原料300呻18000kg2權0kg原料前處理及狀態壓胚，無整粒未處理粉狀未處理粉狀，有粘結小塊原料中有效成分含量53.67%11.30%12.00%原料水分8.3%31.4%10.3%固相物溫度常溫常溫常溫有效浸出時間80分50分50分萃取后固相物中有效成分殘留量0.74%0.05%0.03%上述表示不論固相物料水分高達30%,粉狀物料甚至已結小塊,還是要分離的有效組分高達50%以上，都能取得滿意的效果。適應性強，應用范圍廣。2、節能任何一種物料在生產中的能源單耗都與生產規模大小有關，生產規模大，能源單耗就低一些。所以只選擇本發明與常規生產中生產工序的選用來比較，現以油脂工業中高含油的芝麻、杏仁、核桃仁生產為例，表列如下(見表二)。表二原料品種芝麻、杏仁、核桃仁等<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>注"《"表示使用該工序，"x"表示不使用該工序。上述表示不論生產規模大小與品種不同，本發明只用了預榨浸出工藝中的三個工序，幾乎減少了一半，所以節能與減少投資增加收益是顯而易見的。對高含油料的加工，國內外大都用預榨浸出法。而從清理到預榨幾乎占了整個電能消耗的70%，而軟化、蒸炒(烘干)、預榨幾乎占了蒸汽消耗的50%。設備投資也要多出40%以上，加之工序減少，操作人員也相應減少，維修費用降低等等，所以本發明節省能源、減少投資、增加效益的效果是十分顯著的。3、產品質量由于本發明在應用中，不需高溫處理和較強的擠壓，產品質量大大提高，其有效成分得到了最大限度的保護，也為進一步精制高檔次的產品創造了條件。以植物油生產為例，浸出毛油的色澤特別好。從多種植物油料試驗中得到的浸出毛油都比精煉過的四級油還要好。如杏仁、核桃仁油等與精煉過國標二級食用油的色澤幾乎一致。所以本發明除具有投資少、能耗低、高效益、產品質量好等突出優越性外，同樣具有液固萃取分離技術，常溫常壓，對環境友好，設備簡單，處理能力大，用途廣泛等優點。權利要求1、一種氣流浸出新工藝，其特征在于首先將選定的溶劑按一定的料溶比計量、存儲，再將溶劑加熱使溶劑按規定的汽化速度汽化成氣流，然后將溶劑氣流導入常溫的固態原料中，使溶劑氣流與固態原料充分接觸、混合，這時溶劑氣流的溫度將隨之下降冷凝成液滴，并溶出有效成分，形成溶劑與有效成分的混合液，然后把固體物與含有有效成分的溶劑混合液分離，再把溶劑混合液中的有效成分提取而溶劑回收。2、根據權利要求1所述的一種氣流浸出新工藝，其特征在于所說的料溶比為0.6—2.2。3、根據權利要求1所述的一種氣流浸出新工藝，其特征在于所說的溶劑汽化速度為每分鐘的蒸發量在料重的5—30%。4、一種氣流浸出設備，其特征在于該設備主要是由上汽室(1)、儲料室(2)、出料口(3)、汽化室(4)、混合油出口(5)、溶劑進口(6)、假底(7)、攪拌器(8)、回流口(9)及進料口(10)構成，其中上汽室(1)配有冷凝裝置，而汽化室(4)配有加熱裝置及急冷裝置。5、根據權利要求4所述的一種氣流浸出設備，其特征在于所說的回流口(9)的上端還接有冷凝器。全文摘要本發明公開了一種氣流浸出新工藝及其設備，其工藝是首先將選定的溶劑按一定的料溶比計量、存儲，再將溶劑加熱使溶劑按規定的汽化速度汽化成氣流，然后將溶劑氣流導入常溫的固態原料中，使溶劑氣流與固態原料充分接觸、混合，這時溶劑氣流的溫度將隨之下降冷凝成液滴，并溶出有效成分，形成溶劑與有效成分的混合液，然后把固體物與含有有效成分的溶劑混合液分離，再把溶劑混合液中的有效成分提取而溶劑回收。其設備主要是由上汽室，儲料室、出料口、汽化室、混合油出口、溶劑進口、假底、攪拌器、回流口、進料口構成。本發明具有能耗低、高效益、設備簡單、處理能力大，對環境友好、用途廣泛等特點。文檔編號B01D11/00GK101327380SQ20071006968公開日2008年12月24日申請日期2007年6月22日優先權日2007年6月22日發明者姚建榮申請人:姚建榮