專利名稱：：柱孔式精餾塔的制作方法
技術領域：
：本實用新型與提純三氯化砷的裝置有關。技術背景隨著世界信息技術、航空、航天、光電子產品等技術的飛速發展，對半導體基礎材料的質量提出了更高的要求。高純砷是研制半導體器件的基礎材料之一，器件性能的好壞與所用砷的純度有直接關系。如何提高高純砷的產品質量，降低雜質含量，是目前急待解決的問題。而在高純砷生產中，三氯化砷的純度直接關系到高純砷的產品質量。過去三氯化砷的提純一般采用石英塔，石英塔高度為2.53m，由塔釜、塔柱、冷凝器三個部分組成；塔釜上有測溫孔、進料孔和清洗孔；塔柱底部有一個篩孔板，用以支撐填料，填料采用小6X10mm的石英環，高度為塔柱的1/3，塔柱上方有一個出料口和尾氣口，用以分流液體產品和尾氣排放；冷凝器上有一個進水口和出水口，用于通冷卻水進行產品冷卻。石英塔的工作原理是根據各種氯化物揮發性的差異，同時并多次運用部分汽化和部分冷凝的方法，使液體物質得到分離。基本原理是氣、液兩相的組份以相反方向擴散和接觸的分離過程，這種過程，是借不平衡的蒸汽、液體的流動而進行多次接觸，從而發生相互物質交換，使混合物的組份沿著氣、液流動的方向進行重新分布而得到分離。由于受到石英玻璃加工工藝的限制，要再提高石英塔的尺寸、增加三氯化砷的產量空間有限，單套塔的月產能只能達到100kg高純砷。由于石英塔內的石英環采用亂堆方式填充，容易產生阻塞及溝流現象，從而影響了三氯化砷的精餾效果，一般需要經過三次精餾才能達到要求。石英塔的各個部件由焊接制成，并通過軟管與其它組件連接，接口和組件的更換維修困難，加上手工操作，容易造成沾污，使產品的合格率降低到不足20%;此外"跳釜"還可能引起石英釜的破裂。因此石英精餾塔不能滿足規模化制備高純砷的要求。
實用新型內容本實用新型的目的是提供一種結構簡單，維護成本低，使用壽命長，生產效率高，生產規模大，產品質量好，合格率高的柱孔式精餾塔。本實用新型是這樣實現的本實用新型柱孔式精餾塔，包括塔釜1、塔柱2和冷凝器3，塔柱的頂部與冷凝器3連接，底部與塔釜1連接，其特征在于豎向塔柱1由若干個塔節4連接組成，每個塔節內有多個水平塔板5與塔節壁連接，每個塔板上有若干個孔柱6和一個溢流管8，孔柱6的頂端封閉，柱壁上有至少一層氣孔9，相鄰塔板5的豎向溢流管8錯開布置，塔柱2的最低的一個塔板5的溢流管8下裝有一個液封杯10。冷凝器3有出料口13、尾氣口14、進水口15和出水口16。塔柱的每個塔節4內有三個塔板5，兩個塔板5位于塔節內壁臺階上通過雙頭螺栓17連接，另一個塔板固定在兩個塔節的法蘭連接處。每個塔板上有12個孔柱6，中間4個孔柱位于正方形四個頂點，四方形的左側為溢流管8，右側為不開孔的安全區18，上、下側各有4個孔柱6，每個孔柱上有兩層氣孔，每層有6個氣孔9，互成60°分布，兩層孔位錯開30。夾角，每個塔板上有一個直徑2mm的淚孔7。塔柱由13個塔節4組成，每個塔節長450mm，塔柱內徑為106mm，塔釜容積為0.36m'，溢液管徑22—24腿。冷凝器3由8根冷凝管組成，每根冷凝管由直徑為16.4腿的GH182管外包銅肢片制成，冷凝面積為0.56m2.塔釜、塔柱、冷凝器由GH182鎳基合金制成。本實用新型選用特別耐腐蝕的GH182鎳基合金代替石英玻璃制成三氯化砷精餾塔，這種塔克服了石英塔的主要弊端。GH182鎳基合金是撫順鋼鐵公司生產的，其耐蝕性達到美國同類產品的要求。與石英塔相比，GH182鎳基合金塔的使用性能有較大幅度的改進。GH182精餾塔的釜容積是石英塔的16倍多，每月精餾的三氯化砷可制得l噸的高純砷，產量比石英塔提高了約IO倍，GH182精餾塔內的40個柱孔式塔板有序排列，克服了石英塔易發生堵塞、溝流的現象，塔的控制穩定，精餾后的三氯化砷質量高，還原后高純砷的產品質量比石英塔還有所提高，且只需一次精餾，精餾時間比石英塔縮短了近23倍;精餾后的三氯化砷經還原制得的7N高純砷的合格率90X以上，比石英塔提高了45倍；GH182精餾塔采用管件和閥門連接，不需焊接，減少維修時間，提高了連續作業的效率，且操作安全性得到了大大地提高。本實用新型柱孔式精餾塔和石英塔主要性能對比主要性能對比表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>圖1為本實用新型的結構圖。圖2為塔節結構圖。圖3為圖2的A—A視圖。圖4為孔柱結構圖。圖5為圖4的B—B視圖。圖6為圖4的C—C圖7為最底層塔板結構圖。圖8為液封杯結構圖。圖9為圖8的俯視圖。圖IO為冷凝器結構圖。圖11為塔節連接圖。圖12為塔釜結構圖。圖13為塔板效率與負荷因子關系圖。具體實施方式GH182的均勻腐蝕、孔式腐蝕和縫隙腐蝕都比其它鋼材要低的多，即GH182耐酸性強，可以在酸性環境中使用。所以本實用新型選用國產的GH182(遼寧撫順鋼鐵公司生產)材料制備柱孔式精餾塔。塔型選擇對于一臺具體的塔，均有適宜的氣體范圍，如圖13所示是幾類塔板效率與負荷因子的關系。根據三氯化砷的特性和生產工藝的特點，再結合幾種塔板效率與負荷因子的關系曲線圖比較，如曲線4是穿流式篩板塔，處理量大、板效率高(接近90%)，但操作彈性小，不易控制。而曲線l是溢流型柱孔式塔板，其板效率在高效區只能到82%左右。但有較好的操作彈性，即當氣液負荷有較大的波動時，仍能維持幾乎恒定的板效率，并且對各種物料的適應性強。因而本實用新型選用處理量適中，分離效果好，操作彈性大的柱孔式塔板作為三氯化砷的精餾塔。GH182精餾塔的結構如圖1所示，由塔釜l、塔柱2、冷凝器3三大件構成。l.塔釜的結構見圖12，采用臥式塔釜，容積0.36m:i，由法蘭與塔柱和各組件連接。塔柱由13個塔節組成，每個塔節長450mm，每個塔節內有三個塔板，塔柱內徑為4>rt106mm。a.塔節結構-塔板連接塔節內兩個塔板的連接方式采用雙頭螺栓17連接，以確保塔板的位置固定，另一個塔板固定在兩個塔節的法蘭連接處；每個塔板上有孔柱12個，內徑10mm，中間4個孔柱呈正方形分布，一邊為溢流管，另一邊為不開孔的安全區，正方形的上下各裝有4個孔柱，每個孔柱上分兩層，每層6個氣孔，互成60"，兩層孔位錯開30每個板上裝有直徑23ram的溢流管8，每個塔板的孔柱上有144個氣孔，氣孔的直徑為3腿，另外塔板上有一個直徑為2.5mra的淚孔7。b.塔底段最后一個塔板的溢流管下裝有一個液封杯。c.塔節塔節連接如圖ll所示，4為塔節，20為密封墊圈，5為塔板，21和22分別為螺桿和螺母。3.冷凝器由8根冷凝管組成，每根GH182管外用銅肢片包扎，侵入冷卻水中，以利其進行熱交換，冷卻面積為0.56m2。GH182精餾塔的有關參數工作介質三氯化砷(AsCl:,)空塔速度0.5m/sec工作溫度<150°C塔高8.461m塔釜的容積0.36m:i冷凝器的面積；O.56m2塔柱內徑106mm'塔節13個塔板數40個每個塔板上的溢流管直徑d=23mm每個塔板上的孔柱數目12個每個孔柱上有12個直徑為3mm的氣孔每層塔板上有一個直徑為2.5mm的淚孔塔板的板間距H，二150腿塔的高度為塔柱的有效高度和導氣管的高度之和；塔的髙度為塔柱的有效高度和導氣管的高度之和；塔板上的淚孔作用是在停塔檢修時有益于塔板上的液體排掉；最低層的塔板下有一個液封杯，其作用是在精餾過程中避免從塔釜中揮發出的氣體從最低層塔板上的溢流管進入塔柱中，從而降低精餾效果；精餾塔的工作原理根據各種氯化物揮發性的差異，同時并多次運用部分汽化和部分冷凝的方法，使液體物質得到分離。基本原理是氣、液兩相的組份以相反方向擴散和接觸的分離過程，這種過程，是借不平衡的蒸汽、液體的流動而進行多次接觸，從而發生相互物質交換，使混合物的組份沿著氣、液流動的方向進行重新分布而得到分離。也就是說從塔釜中受熱蒸發的氣體沿著塔柱向上運動，經冷凝器冷凝成液體，液體從塔頂沿塔柱向下運動，在氣液對流過程中，它們各自的成分由于沸點不同，在塔板上經過充分接觸，進行傳熱、傳質交換，氣體中沸點高的物質將熱傳給液體中沸點較低的物質，并使其重新揮發變成氣體，并隨氣體向塔頂流動；另氣體中沸點較低的物質由于受到液體的冷卻從而變成液體隨下降的液體向塔釜流動。經過如此反復多次傳熱傳質交換，從而在塔頂得到較純的物質。在精餾過程中，塔板上有一層液體，氣體通過塔板孔柱上的氣孔與液體進行充分接觸，達到傳熱傳質的目的。權利要求1、柱孔式精餾塔，包括塔釜(1)、塔柱(2)和冷凝器(3)，塔柱的頂部與冷凝器(3)連接，底部與塔釜(1)連接，其特征在于豎向塔柱(1)由若干個塔節(4)連接組成，每個塔節內有多個水平塔板(5)與塔節壁連接，每個塔板上有若干個孔柱(6)和一個溢流管(8)，孔柱(6)的頂端封閉，柱壁上有至少一層氣孔(9)，相鄰塔板(5)的豎向溢流管(8)錯開布置，塔柱(2)的最低的一個塔板(5)的溢流管(8)下裝有一個液封杯(10)。2、根據權利要求1所述的精餾塔，其特征在于冷凝器(3)有出料口(13)、尾氣口(14)、進水口(15)和出水口(16)。3、根據權利要求1所述的精餾塔，其特征在于塔柱的每個塔節(4)內有三個塔板(5)，兩個塔板(5)位于塔節內壁臺階上通過雙頭螺栓(17)連接，另一個塔板固定在兩個塔節的法蘭連接處。4、根據權利要求1所述的精餾塔，其特征在于每個塔板上有12個孔柱(6)，中間4個孔柱位于正方形四個頂點，四方形的左側為溢流管(8)，右側為不開孔的安全區(18)，上、下側各有4個孔柱(6)，每個孔柱上有兩層氣孔，每層有6個氣孔(9)，氣孔的直徑為3mm，互成60°分布，兩層氣孔的位置錯開30°夾角，每個塔板上有一個直徑2.5ram的淚孔(7)。5、根據權利要求1所述的精餾塔，其特征在于塔柱由13個塔節(4)組成，每個塔節長450鵬，塔柱內徑為106腿，塔釜容積為0.36m3，溢液管徑22—24腿。6、根據權利要求1所述的精餾塔，其特征在于冷凝器(3)由8根冷凝管組成，每根冷凝管由內徑為16.4mm的GH182管外包銅肢片制成，冷凝面積為0.56m2.7、根據權利要求1所述的精餾塔，其特征在于塔釜、塔柱、冷凝器由GH182鎳基合金制成。專利摘要本實用新型為柱孔式精餾塔，為提純三氧化砷的裝置。解決已有同類裝置維護成本高，使用壽命短，生產效率低、生產規模小，產品合格率低和安全系數低的問題。包括塔釜(1)、塔柱(2)和冷凝器(3)，塔柱的頂部與冷凝器(3)連接，底部與塔釜(1)連接，其特征在于豎向塔柱(1)由若干個塔節(4)連接組成，每個塔節內有多個水平塔板(5)與塔節壁連接，每個塔板上有若干個孔柱(6)和一個溢流管(8)，孔柱(6)的頂端封閉，柱壁上有至少一層氣孔(9)，相鄰塔板(5)的豎向溢流管(8)錯開布置，塔柱(2)的最低的一個塔板(5)的溢流管(8)下裝有一個液封杯(10)。文檔編號B01D3/14GK201058245SQ200620036160公開日2008年5月14日申請日期2006年11月7日優先權日2006年11月7日發明者宋成國,張獻榮,張躍輝,徐建文申請人:峨眉山嘉美高純材料有限公司