專利名稱：一種高效軸向壓縮制備色譜柱的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種色譜柱，具體來講，涉及一種軸向壓縮制備色譜柱。
背景技術：
色譜分離是目前制藥、生物化工領域分離提純手段中分離效率最高的一種 方法，是天然產物的分離以及其它高純度物質的制備的重要手段之一。其中， 制備色譜柱是制備型液相色譜分離的關鍵設備。
為使樣品得到有效的分離,色譜柱的裝填必須滿足床層的連續性、均勻性、 穩定性和緊密性的要求。
色譜柱床內填料密度的均勻、穩定與色譜的分離效果密切相關。為獲得并 維持柱床密度的均勻和穩定， 一般采用壓縮技術來消除填料間空隙。相關的壓 縮技術有徑向壓縮、軸向壓縮和復合壓縮。為了保證色譜柱的高性能，目前所
用的色譜填料的粒徑一般都在20微米以下，要獲得并維持柱床密度的均勻和 穩定，必須使用很高的壓力來裝填，該壓力一般都大于100Bar。
軸向壓縮是利用機械壓力或氣壓、液壓快速推動活塞，將所需量的填料均 漿高壓壓縮至活塞停止運動，并且在使用過程中始終保持一定的壓力，即動態 軸向壓縮(Dynamic Axial Compression,簡稱DAC)，以保證柱床穩定、密度 均勻或消除空隙。目前，動態的應用最為普遍。
動態軸向壓縮技術是目前公認的裝填制備色譜柱的最佳技術，DAC法填 裝的色譜柱柱床均勻、密度高、性能穩定，柱效高，柱性能的再現性好。所以 動態軸向壓縮制備色譜軸以其前述優點，正慢慢取代傳統的法蘭封端柱。但現 有的軸向壓縮制備色譜柱大都需要跟帶有動力壓縮裝置的裝柱機一起使用，這 些裝置的體積龐大、價格昂貴，并且安裝使用不方便。
為克服裝柱機體積龐大、價格昂貴、安裝使用不方便的缺點，同時保持軸 向壓縮制備色譜柱的高性能優點。人們發展了 一些可以脫離裝柱機使用的靜態 軸向壓縮制備色譜柱，如2005年12月07日公開的、公開號為CN1230236C
的、名稱為"一種帶有軸向壓縮緊固裝置的色譜柱"中國發明專利。以及如
1999年4月13日公開的，名稱為"保持柱內壓力的裝置"的美國專利US 5893971，在柱頭上加上彈簧、液壓裝置或緊固螺栓來固定柱床。
美國專利US 5893971公開了一種由活塞和緊固螺桿組成的柱床緊固裝 置，緊固螺桿上配有壓緊彈簧，緊固螺桿與色譜柱上端蓋中心的螺母匹配。色 譜柱在專用設備上完成裝料壓緊，并裝好配有緊固螺桿的色譜柱端蓋后，旋緊 緊固螺桿，緊固螺桿上的彈簧彈力通過活塞將柱床緊固。由于該裝置的彈簧是 與緊固螺桿連接在一起的，所以該裝置對內徑大于50mm的色譜柱效果不好， 而且由于這種結構的彈簧容易直接與用于制備色譜的溶劑接觸而變形和生銹。
此外，這類裝置均忽略了一個重要問題，即當用裝柱機裝填好的色譜柱從 裝柱機上取下來，換成柱頭液壓裝置或緊固螺栓來固定柱床時，高壓填裝的柱 床容易因為突然泄壓而回彈，導致柱床不穩定而影響柱效。
發明內容
本實用新型的發明目的在于克服上述現有技術中的不足，提供一種柱床穩 定的高效軸向壓縮制備色譜柱。
為實現上述目的，本實用新型的高效軸向壓縮制備色譜柱，包括柱頭、壓 力傳遞和保持裝置、柱筒和活塞，其特征在于，在柱筒內、活塞的上端有一筒 狀的防止柱床回彈的防回彈緊固裝置，該防回彈緊固裝置與柱筒匹配定位固 定。
本實用新型的發明目的是這樣實現的:當裝填好的色譜柱從裝柱機上取下 來時，由于防止柱床回彈的防回彈緊固裝置與柱筒匹配定位固定，頂住活塞使 之不能移動，從而防止了柱床的回彈；加上與色譜柱筒固定的柱頭與壓力傳遞 和保持裝置的作用，這樣就可以在使用過程中始終保持著一定的壓力，從而保 證柱床的穩定和密度的均勻，并可消除使用過程中可能產生的填料空隙，保持 色譜柱的原始柱效和高性能。另外，由于防回彈緊固裝置和壓力傳遞和保持裝 置的共同作用，活塞受力均勻，故可以用于內徑大于50mm的色譜柱。本實 用新型高效軸向壓縮制備色譜柱不但克服了現有動態軸向壓縮緊固裝置體積 龐大、價格昂貴和原有彈簧壓縮裝置的缺陷，而且克服了現有技術裝置中高壓
填裝的柱床容易突然泄壓而回彈，導致柱床不穩定而影響柱性能的缺陷，還具 有結構簡單、有效、方便和經濟等特點，可廣泛用于各種規格的半制備柱、制 備柱和工業生產用色譜柱。
圖1是本實用新型高效軸向壓縮制備色譜柱的一種具體實施方式
剖面圖； 圖2是本實用新型高效軸向壓縮制備色譜柱的另一種具體實施方式
剖面
圖3是筒狀彈簧的剖視圖； 圖4是分配活塞的剖視圖； 圖5是分配盤的俯視圖6是本實用新型高效軸向壓縮制備色譜柱的另一種具體實施方式
剖面
圖7是筒狀桿的剖視圖。
圖中，l一柱頭2—柱底端3—柱筒4一防回彈緊固裝置S—筒狀彈簧6 一密封活塞7—分配活塞8—過濾盤片9一分配盤片IO—密封圈ll一筒狀 桿12—螺紋13—法蘭14一緊固螺釘。
具體實施方式
下面結合具體實施方式
和附圖，對本實用新型高效軸向壓縮制備色譜柱 作進一步詳細的說明。
圖1是本實用新型高效軸向壓縮制備色譜柱的一種具體實施方式
剖面圖。 圖中，制備色譜柱包括柱頭l、柱底端2、柱筒3,壓力傳遞和保持裝置釆用 筒狀彈簧5，活塞由密封活塞6和分配活塞7組成，在柱筒1內、密封活塞6 的上端有一筒狀的防止柱床回彈的防回彈緊固裝置4，該防止柱床回彈的防回 彈緊固裝置4、柱頭1通過螺紋12與柱筒1匹配定位固定。柱底端2上面有 過濾盤片8、分配盤片9和密封圈10，通過法蘭13用緊固螺釘14與色譜柱筒 3匹配定位。色譜柱筒3裝置底端置入填料，填料上方依次為分配活塞7、密
封活塞6、防回彈緊固裝置4和筒狀彈簧S、柱頭l，將色譜柱筒3與柱頭1 連成一整體的色譜柱。防回彈緊固裝置4可以根據所裝柱床的高低調節與色譜 柱筒3的匹配定位位置。防回彈緊固裝置4應有足夠的壁厚，以滿足傳遞和承 受壓力所需的機械強度。
密封活塞6為具有足夠機械強度的外徑略小于色譜柱內徑的不銹鋼扁圓 柱體，其前端有一個緊貼色譜柱內壁的密封圈，中心有小孔和螺紋結構，用于 連接輸液管道。
防回彈緊固裝置4的作用是:裝填色譜柱的過程中，密封活塞6停止運動， 套在裝柱機壓力桿上的防回彈緊固裝置4，通過螺紋12與色譜柱筒3匹配定 位，當裝柱機的壓力桿抽回時，裝填好的色譜柱柱床不會由于泄壓而回彈。
采用本實用新型這樣的結構，裝柱時，用裝柱機，氣壓或液壓的均可，先 將柱床壓實后，再將防回彈緊固裝置4通過螺紋與色譜柱筒3匹配定位，從而 固定柱床，然后將裝填好的色譜柱從裝柱機(未畫出)上取下來，再裝上筒狀 彈簧5，將柱頭1和色譜柱筒3固定。當裝填好的色譜柱從裝柱機(未畫出) 上取下來時，由于防止柱床回彈的防回彈緊固裝置4與柱筒3通過螺紋12匹 配定位固定，頂住密封活塞6使之不能移動，從而防止了柱床的回彈，加上與 色譜柱筒固定的柱頭與筒狀彈簧5的作用，這樣就可以在使用過程中始終保持 著一定的壓力，從而保證柱床的穩定、密度的均勻，并可消除使用過程中可能 產生的填料空隙，可保持色譜柱的原始柱效和高性能。另外，由于防回彈緊固 裝置4和筒狀彈簧5的共同作用，密封活塞6受力均勻，故可以用于內徑大于 50mm的色譜柱。
圖2是本實用新型高效軸向壓縮制備色譜柱的另一種具體實施方式
剖面 圖。圖中，色譜柱的結構與圖1所示的色譜柱結構相同，只是防回彈緊固裝置 4、柱頭1與柱筒3通過法蘭13用緊固螺釘14匹配定泣固定。
圖3是筒狀彈簧的剖視圖。圖中，筒狀彈簧5為一個裝有彈簧的不銹鋼圓 筒51，圓筒內有一個外徑小于該圓筒內徑的不銹鋼圓筒頂端52。圓筒51、頂 端52和彈簧應該有足夠的機械強度，以滿足傳遞和承受壓力所需。采用筒狀 彈簧5作為壓力傳遞和保持裝置，不但可以避免液壓裝置的污染，而且可以避
免彈簧的變形和生銹，還可以適應更大內徑的色譜柱，可以在使用過程中始終 保持柱頭壓力，利于柱床的穩定，從而始終保持色譜柱的高柱效。
圖4是分配活塞的剖視圖、圖5是分配盤的俯視圖。圖1所示的分配活塞 7，如圖4所示，包括可在柱筒3內滑動的分配盤71和過濾盤72中。如圖5 所示，分配盤71中心有一圓孔，盤面有輻射狀導液流通道，具有使樣品平均 分配在整個柱截面的作用。過濾盤72為具有均勻微孔分布的過濾片，具有過 濾樣品和阻止細顆粒填料流失的作用。分配活塞7的主體為聚四氟乙烯材料， 與色譜柱內壁緊貼。
圖6是本實用新型高效軸向壓縮制備色譜柱的另一種具體實施方式
剖面 圖。圖中，色譜柱的結構與圖l所示的色譜柱結構相同，只是壓力傳遞和保持 裝置采用筒狀桿11。
圖7是筒狀桿的剖視圖。筒狀桿ll為兩段螺紋連接的可調節長度的，用 可滿足傳遞和承受壓力所需機械強度的材料制成的筒狀結構體。
此外，柱頭1包括有一帶齒輪傳動的軸向傳動裝置，可以方便給柱頭1 加壓和控制壓力。
本實用新型高效軸向壓縮制備色譜柱不限于具體實施方式
的范圍，本 實施方式只是幫助理解本實用新型， 一切利用本實用新型構思的發明創造 均在保護之列。
權利要求1.一種高效軸向壓縮制備色譜柱，包括柱頭、壓力傳遞和保持裝置、柱筒和活塞，其特征在于，在柱筒內、活塞的上端有一筒狀的防止柱床回彈的防回彈緊固裝置，該防回彈緊固裝與柱筒匹配定位固定。
2. 根據權利要求1所述的制備色譜柱，其特征在于，所述的防回彈緊固裝 置可以根據所裝柱床的高低調節與色譜柱筒的匹配定位位置。
3. 根據權利要求1所述的制備色譜柱，其特征在于，所述的壓力傳遞和保 持裝置為一個兩段螺紋連接的可調節長度的筒狀結構體。
4. 根據權利要求1所述的制備色譜柱，其特征在于，所述的壓力傳遞和保 持裝置為一個裝有彈簧的不銹鋼筒狀結構體，該筒狀結構體下圓筒內裝有彈簧， 彈簧上面有一個外徑小于該圓筒內徑的不銹鋼圓筒頂端。
5. 根據權利要求1所述的制備色譜柱，其特征在于，所述的活塞包括一分 配活塞，該分配活塞包括可在柱筒內滑動的分配盤，分配盤中心有一圓孔，盤 面有輻射狀導液流通道。
6. 根據權利要求5所述的制備色譜柱，其特征在于，所述的分配活塞的主 體為聚四氟乙烯材料，與色譜柱內壁緊貼。
7. 根據權利要求1所述的制備色譜柱，其特征在于，所述的活塞包括一分 配活塞，該分配活塞包括可在柱筒內滑動的過濾盤，過濾盤為具有均勻微孔分 布的過濾片。
8. 根據權利要求1所述的制備色譜柱，其特征在于，所述的活塞包括一密 封活塞，為具有足夠機械強度的外徑略小于色譜柱內徑的不銹鋼扁圓柱體，其 前端有一個緊貼色譜柱內壁的密封圈，中心有小孔和螺紋結構。
9. 根據權利要求1所述的制備色譜柱，其特征在于，所述的柱頭包括有一 帶齒輪傳動的軸向傳動裝置。
專利摘要本實用新型公開一種高效軸向壓縮制備色譜柱，包括柱頭、壓力傳遞和保持裝置、柱筒和活塞，其特征在于，在柱筒內、活塞的上端有一筒狀的防止柱床回彈的防回彈緊固裝置，該防回彈緊固裝置與柱筒匹配定位固定。當色譜柱從裝柱機上取下來時，由于防止柱床回彈的防回彈緊固裝置與柱筒匹配定位固定，防止了柱床的回彈，加上壓力傳遞和保持裝置的作用，始終保持著一定的壓力，從而保證柱床的穩定和密度的均勻，并可以消除使用過程中可能產生的填料空隙，可保持色譜柱的原始柱效和高性能。本實用新型高效軸向壓縮制備色譜柱還具有結構簡單、有效、方便和經濟等特點，可廣泛用于各種規格的半制備柱、制備柱和工業生產用色譜柱。
文檔編號B01D15/08GK201001975SQ20062003493
公開日2008年1月9日 申請日期2006年7月14日 優先權日2006年7月14日
發明者張莉華, 胡云嶺, 謝海峰 申請人:成都普瑞法科技開發有限公司