專利名稱：一種耐高溫表面活性劑及其合成方法
技術領域：
本發明屬于表面活性劑技術領域，特別提供了一種耐高溫表面活性劑及其合成方法。
背景技術：
表面活性劑可以廣泛地在石油化工各個行業中使用，與人類生活密切相關。甜菜堿型表面活性劑是目前各個行業中使用非常廣泛的一類重要的表面活性劑，對甜菜堿型表面活性劑的結構進行修飾改進可以得到很多種存在性能差異的表面活性劑(《四川日化》1993年第3期2-5頁)。
發明內容
本發明的目的在于提供一種耐高溫表面活性劑及其合成方法，對甜菜堿的基本結構進行了改進，得到了一種具有耐高溫性能的表面活性劑，首次合成了這種因具有耐高溫性能而存在廣泛應用前景的表面活性劑。
本發明的耐高溫表面活性劑具有如下的結構式CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)11NH(CH2)2N+(CH3)2CH2COO-本發明表面活性劑的合成路線如下所示a C21H41COOH+NH2CH2CH2N(CH3)2→C21H41CONHCH2CH2N(CH3)2AbB 此合成路線具體的步驟如下a、將芥酸滴加到N，N-二甲基乙二胺中(芥酸與N，N-二甲基乙二胺物質的量的比為1∶1.1～1.4)，升溫到140～155℃反應5～7小時；反應停止后冷卻得到棕黃色的蠟狀固體；在蠟狀固體中加入四氫呋喃，抽濾，將濾液濃縮得到產物酰胺A；b、將氫化鋁鋰與a步的產物A(物質的量的比為2～4∶1)分別溶解在無水四氫呋喃中。將產物A的四氫呋喃溶液滴加到氫化鋁鋰四氫呋喃溶液中，滴畢，升溫回流反應30～37小時，然后停止加熱，加水分解剩余的氫化鋁鋰；抽濾除去白色固體，用乙醇浸洗白色固體，合并洗液；再用乙醚萃取抽濾得到的濾液；將乙醇洗液和乙醚萃取液合并，濃縮得到產物二胺B；c、量取甲酸和乙酸(體積比為2～4∶1)加入到盛有產物B的圓底燒瓶內(B與甲酸的物質的量的比為1∶2～4)，攪拌均勻，在室溫下靜置1.5～3小時；靜置完后調節溶液pH值至8～9，溶液靜置分層；用乙醚萃取有機層，然后除去乙醚，得到產物C；d、取氯乙酸鈉溶解在乙醇中，將該氯乙酸鈉的乙醇溶液滴加到盛有產物C(與氯乙酸鈉的物質的量的比為1∶1.2～1.5)和1～3克碳酸氫鈉的圓底燒瓶中攪拌，加熱至100-110℃反應5～7小時；反應完畢后冷至室溫，抽濾除去反應液中的白色固體鹽；濃縮濾液得到產物D；e、將用水和四氫呋喃配制的濃度為0.4～0.6mol/L的稀鹽酸加入到產物D中，加熱回流1.5～2.5小時；然后調節溶液pH值至8～9，將溶液濃縮，濃縮后加乙醇，將其中的白色沉淀抽濾，得到乙醇溶液，濃縮，得到最終產物表面活性劑分子中含有亞氨基的甜菜堿E，為淺棕黃色物質。
本發明的優點在于首次合成了具有耐高溫性能的表面活性劑，為它在更廣泛范圍內的使用提供了可能。
具體實施例方式
實施例1a、將芥酸滴加到N，N-二甲基乙二胺中(芥酸與N，N-二甲基乙二胺物質的量的比為1∶1.1)，升溫到140℃反應7小時；反應停止后冷卻得到棕黃色的蠟狀固體；在蠟狀固體中加入四氫呋喃，抽濾，將濾液濃縮得到產物酰胺A；b、將氫化鋁鋰與a步的產物A(物質的量的比為2∶1)分別溶解在無水四氫呋喃中。將產物A的四氫呋喃溶液滴加到氫化鋁鋰四氫呋喃溶液中，滴畢，升溫回流反應33小時，然后停止加熱，加水分解剩余的氫化鋁鋰；抽濾除去白色固體，用乙醇浸洗白色固體，合并洗液；再用乙醚萃取抽濾得到的濾液；將乙醇洗液和乙醚萃取液合并，濃縮得到產物二胺B；c、量取甲酸和乙酸(體積比為3∶1)加入到盛有產物B的圓底燒瓶內(B與甲酸的物質的量的比為1∶2)，攪拌均勻，在室溫下靜置2小時；靜置完后調節溶液pH值至8，溶液靜置分層；用乙醚萃取有機層，然后除去乙醚，得到產物C；d、取氯乙酸鈉溶解在乙醇中，將該氯乙酸鈉的乙醇溶液滴加到盛有產物C(與氯乙酸鈉的物質的量的比為1∶1.5)和1克碳酸氫鈉的圓底燒瓶中攪拌，加熱至105℃反應7小時；反應完畢后冷至室溫，抽濾除去反應液中的白色固體鹽；濃縮濾液得到產物D；e、將用水和四氫呋喃配制的濃度為0.4mol/L的稀鹽酸加入到產物D中，加熱回流2小時；然后調節溶液pH值至8，將溶液濃縮，濃縮后加乙醇，將其中的白色沉淀抽濾，得到乙醇溶液，濃縮，得到最終產物表面活性劑分子中含有亞氨基的甜菜堿E，為淺棕黃色物質。
實施例2a、將芥酸滴加到N，N-二甲基乙二胺中(芥酸與N，N-二甲基乙二胺物質的量的比為1∶1.4)，升溫到155℃反應5小時；反應停止后冷卻得到棕黃色的蠟狀固體；在蠟狀固體中加入四氫呋喃，抽濾，將濾液濃縮得到產物酰胺A；b、將氫化鋁鋰與a步的產物A(物質的量的比為4∶1)分別溶解在無水四氫呋喃中。將產物A的四氫呋喃溶液滴加到氫化鋁鋰四氫呋喃溶液中，滴畢，升溫回流反應36小時，然后停止加熱，加水分解剩余的氫化鋁鋰；抽濾除去白色固體，用乙醇浸洗白色固體，合并洗液；再用乙醚萃取抽濾得到的濾液；將乙醇洗液和乙醚萃取液合并，濃縮得到產物二胺B；c、量取甲酸和乙酸(體積比為3∶1)加入到盛有產物B的圓底燒瓶內(B與甲酸的物質的量的比為1∶4)，攪拌均勻，在室溫下靜置3小時；靜置完后調節溶液pH值至9，溶液靜置分層；用乙醚萃取有機層，然后除去乙醚，得到產物C；d、取氯乙酸鈉溶解在乙醇中，將該氯乙酸鈉的乙醇溶液滴加到盛有產物C(與氯乙酸鈉的物質的量的比為1∶1.2)和3克碳酸氫鈉的圓底燒瓶中攪拌，加熱至110℃反應5小時；反應完畢后冷至室溫，抽濾除去反應液中的白色固體鹽；濃縮濾液得到產物D；e、將用水和四氫呋喃配制的濃度為0.5mol/L的稀鹽酸加入到產物D中，加熱回流2.5小時；然后調節溶液pH值至9，將溶液濃縮，濃縮后加乙醇，將其中的白色沉淀抽濾，得到乙醇溶液，濃縮得到最終產物表面活性劑分子中含有亞氨基的甜菜堿E，為淺棕黃色物質。
權利要求
1.一種耐高溫表面活性劑，其特征在于結構式為CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)11NH(CH2)2N+(CH3)2CH2COO-。
2.一種合成權利要求1所述耐高溫表面活性劑的方法，其特征在于合成工藝步驟為a、將芥酸滴加到N，N-二甲基乙二胺中，芥酸與N，N-二甲基乙二胺物質的量的比為1∶1.0～1.4，升溫到140～155℃反應5～7小時；反應停止后冷卻得到棕黃色蠟狀固體；在蠟狀固體中加四氫呋喃，抽濾，將濾液濃縮得到產物酰胺A C21H41CONHCH2CH2N(CH3)2；C21H41COOH+NH2CH2CH2N(CH3)2→C21H41CONHCH2CH2N(CH3)2Ab、將氫化鋁鋰與a步的產物A分別溶解在無水四氫呋喃中。將產物A的四氫呋喃溶液滴加到氫化鋁鋰四氫呋喃溶液中，滴畢，升溫回流反應30～37小時，然后停止加熱，加水分解剩余的氫化鋁鋰；抽濾除去白色固體，用乙醇浸洗白色固體，合并洗液；再用乙醚萃取抽濾得到的濾液；將乙醇洗液和乙醚萃取液合并，濃縮得到產物二胺BC22H43NHCH2CH2N(NH3)2；Bc、將甲酸和乙酸加入到盛有產物B的圓底燒瓶內，B與乙酸的物質的量的比為1∶2～4，攪拌均勻，在室溫下靜置1.5～3小時；靜置完后調節溶液pH值至8～9，溶液靜置分層；用乙醚萃取有機層，然后除去乙醚，得到產物C C22H43N(CHO)CH2CH2N(CH3)2； d、取氯乙酸鈉溶解在乙醇中，將該氯乙酸鈉的乙醇溶液滴加到盛有產物C和1～3克碳酸氫鈉的圓底燒瓶中攪拌，加熱至100-110℃反應5～7小時；反應完畢后冷至室溫，抽濾除去反應液中的白色固體鹽；濃縮濾液得到產物DC22H43N(CHO)CH2CH2N+(CH3)2CH2COO-； e、將用水和四氫呋喃配制的濃度為0.4～0.6mol/L的稀鹽酸加入到產物D中，加熱回流1.5～2.5小時；然后調節溶液pH值至8～9，將溶液濃縮，濃縮后加乙醇，將其中的白色沉淀抽濾，得到乙醇溶液，濃縮，得到最終產物表面活性劑分子中含有亞氨基的甜菜堿EC22H43NHCH2CH2N+(CH3)2CH2COO-，為淺棕黃色物質；
全文摘要
一種耐高溫表面活性劑及其合成方法，屬于表面活性劑技術領域。表面活性劑結構式為CH
文檔編號B01F17/00GK1994544SQ20061016543
公開日2007年7月11日 申請日期2006年12月20日 優先權日2006年12月20日
發明者肖軍平, 范慧俐, 周慶祥 申請人:北京科技大學