專利名稱：一種采用氣升式內環流反應器制備脂肪控制氧化產物的方法
技術領域：
本發明涉及一種采用氣升式內環流反應器制備脂肪控制氧化產物的方法，所制備的脂肪控制氧化產物，可作為肉味香精前體物，進一步熱反應制備出肉味香精。
背景技術：
脂肪氧化產物中的小分子醛、酮等含羰基化合物是熱反應制備肉味香精的重要前體物質，這些小分子醛、酮及其與氨基酸、肽、多肽、蛋白質等含氨基化合物進行美拉德反應的產物具有較強的揮發性，是構成不同種類肉的特征香味的重要成分。采取控制氧化的方法，即控制脂肪氧化的程度，可在不產生酸敗的情況下使脂肪充分氧化，得到的氧化產物中重要醛、酮類羰基前體物的含量高、種類多。以這種脂肪控制氧化前體物進一步熱反應制備出的肉味香精不僅質量更穩定，而且具有像真性強，肉香味濃郁、和諧且各種肉的特征性香味突出的優點，其作為天然級食品添加劑可用在雞精、方便面調料、香腸、罐頭、速凍水餃等多種調味料或食品中。
現有方法采用加熱條件下，導氣管通氣結合機械攪拌制備肉味香精前體物(孫寶國，謝建春，梁夢蘭，彭秋菊，文志勇.一種脂肪控制氧化制備肉味香精前體物的方法.ZL 200410030864.4)，存在著能耗高、反應容器不宜于清潔、工業放大繁瑣的缺陷。
發明內容
本發明的目的是提供一種采用氣升式內環流反應器制備脂肪控制氧化產物的方法。此法克服了現有方法的缺點和不足。所用氣升式內環流反應器，在鼓泡反應器中加入了內構件導流筒，將氣體鼓入導流筒內時，導流筒內外氣液混相存在密度差，形成圍繞導流筒的環流，使氣液兩相良好地混合，從而更大幅度地增大氣液傳質性能和氣液接觸面積，降低能耗。采用氣升式內環流反應器制備脂肪控制氧化產物，具有能耗低、易于清潔和實現工業放大的優點。
本發明的工藝過程如下稱量一定質量的脂肪裝入反應器，開啟反應器加熱系統和冷凝水，當脂肪融化后再加入一定質量抗氧化劑；通入空氣產生環流，利用環流將脂肪和抗氧化劑均勻混合，達到預定加熱溫度后，控制一定空氣流速進行氧化反應一定時間，得到脂肪氧化產物，收集并取樣測定其過氧化值、茴香胺值、酸值及總羰基含量。
本發明所述的氣升式內環流反應器，由反應器塔體、導流筒、氣體分布器構成，導流筒的結構包括單級、多級、縮放等各種形式；反應器塔體總高與其內徑之比為5～15，導流筒的內徑和塔身的內徑比為0.4～0.9。在環流反應器的塔頂的氣相出口裝有冷凝器，用以將脂肪氧化產生的揮發性產物冷凝回流入反應器，采用的冷凝介質為水。
本發明采用空氣作為氧化劑。氣源由空氣壓縮機提供，氣體入口壓力為0.05MPa～0.2MPa；空氣先經過凈化、干燥除濕，經氣體流量計計量后，在空氣預熱器中預熱至100℃，然后從位于環流反應器底部的氣體分布器進入環流反應器中。反應過程中氣體的流速為0.1～2m3/kg.h脂肪，同時反應器內氣體的空塔氣速在0.5cm/s～9cm/s范圍內。
本發明中脂肪氧化的加熱溫度為80～180℃，氧化時間將根據空氣流速和加熱溫度等條件改變，一般為1～10h。在加熱氧化過程中，應根據空氣流速和加熱溫度調整塔頂冷凝器的冷凝水流量，以保證脂肪氧化產生的揮發性成分全部被冷凝回流到反應器中。
本發明所述的脂肪為動物脂肪、植物油、脂肪酸三甘油酯、天然不飽和脂肪酸的一種或者各種油脂的組合；所述抗氧化劑為維生素C或維生素E或兩者的組合，抗氧化劑加入量為脂肪量的0.01～0.5wt％。
本發明制備的脂肪氧化產物的過氧化值為5～1000eq/kg，茴香胺值為1.0～252，酸值為0.5～10g KOH/kg脂肪，總羰基含量為0.1％～5％。
本發明采用的氣升式內環流反應器，具有能耗低、易于清潔，容易實現工業放大的優點。
本發明制備的脂肪氧化產物，可作為生產肉味香精熱反應原料使用，也可以采取水蒸汽蒸餾、減壓蒸餾等方式將醛酮等重要前體產物分離精制后使用。用本發明提供的方法生產的脂肪氧化產物制成的肉味香精，具有貨架壽命長，特征風味飽滿，香氣濃郁等優點。
具體實施例方式
實施例110L氣升式內環流反應器，反應器高度為0.88m，內徑為0.103m；導流筒為單級圓柱型導流筒，直徑為0.076m，高度為0.55m。反應原料為牛脂2kg，抗氧化劑為維生素E，加入量為牛脂的0.05wt％。加熱溫度為180℃，空氣流速1.1m3/h，反應器內的空塔氣速3.7cm/s，氧化時間3h。所得牛脂氧化產物的過氧化值為405eq/kg，茴香胺值為120，酸值為2.1gKOH/kg脂肪，總羰基含量為1.2％。
實施例2反應器結構同實施例1。反應原料為豬脂2kg，抗氧化劑為維生素C，加入量為豬脂的0.3wt％。加熱溫度為160℃，空氣流速為2.5m3/h，反應器內的空塔氣速8.5cm/s，氧化時間6h。所得豬脂氧化產物的過氧化值為782eq/kg，茴香胺值為191，酸值為1.8g KOH/kg脂肪，總羰基含量為2.4％。
實施例3反應器結構同實施例1。反應原料為花生油2kg，抗氧化劑為維生素E，加入量為花生油的0.1wt％。加熱溫度為130℃，空氣流速為2.2m3/h，反應器內的空塔氣速7.5cm/s，氧化時間1h。所得花生油氧化產物的過氧化值為391eq/kg，茴香胺值為96，酸值為0.6g KOH/kg脂肪，總羰基含量為0.7％。
實施例420L氣升式內環流反應器，反應器高度為1.2m，內徑為0.153m；導流筒為二級圓柱型導流筒，直徑為0.114m，總高度為0.85m，第一級高度為0.45m。反應原料為雞脂5kg，抗氧化劑為維生素C，加入量為雞脂的0.1wt％。加熱溫度為180℃，空氣流速為5m3/h，反應器內的空塔氣速7.5cm/s，氧化時間為3h。所得雞脂氧化產物的過氧化值為383eq/kg，茴香胺值為191，酸值為1.8g KOH/kg脂肪，總羰基含量為2.4％。
權利要求
1.一種采用氣升式內環流反應器制備脂肪控制氧化產物的方法，其特征在于采用一個氣升式內環流反應器，在抗氧化劑存在下，加熱通空氣將脂肪氧化，具體操作條件為常壓，空氣流速0.1～2m3/kg.h脂肪，空塔氣速0.5～9cm/s，加熱溫度80～180℃，氧化時間1～10h；
2.根據權利要求1所述的采用氣升式內環流反應器制備脂肪控制氧化產物的方法，其特征在于所述氣升式內環流反應器，由反應器塔體、導流筒、氣體分布器構成，在塔頂的氣相出口裝有冷凝器，導流筒的結構包括單級、多級、縮放等各種形式，反應器塔體總高與其內徑之比為5～15，導流筒的內徑和塔身的內徑比為0.4～0.9；
3.根據權利要求1所述的采用氣升式內環流反應器制備脂肪控制氧化產物的方法，其特征在于所述抗氧化劑為維生素C或維生素E或兩者的組合，其加入量為脂肪量的0.01～0.5wt％；
4.根據權利要求1所述的采用氣升式內環流反應器制備脂肪控制氧化產物的方法，其特征在于脂肪為動物脂肪、植物油、脂肪酸三甘油酯、天然不飽和脂肪酸的一種或者各種油脂的組合；
5.根據權利要求1所述的采用氣升式內環流反應器制備脂肪控制氧化產物的方法，其特征在于，脂肪控制氧化產物的過氧化值為5～1000eq/kg，茴香胺值為1.0～252，酸值為0.5～10g KOH/kg脂肪，總羰基含量為0.1％～5％。
全文摘要
本發明提供一種采用氣升式內環流反應器制備脂肪控制氧化產物的方法在抗氧化劑存在下，常壓，空氣流速0.1～2m
文檔編號B01J19/24GK1958543SQ200610145018
公開日2007年5月9日 申請日期2006年11月29日 優先權日2006年11月29日
發明者孫寶國, 蔣國強, 謝建春, 田紅玉, 鄭福平, 劉玉平 申請人:北京工商大學