專利名稱：一種三甲苯串行分離裝置及方法
技術領域：
本發明涉及精細化工分離技術領域，具體是三甲苯串行分離裝置及方法。
背景技術：
三甲苯等碳九重芳烴主要源于煉廠重整裝置，其中偏三甲苯和均三甲苯是重要的精細化工產品，具有很高的附加值。其中偏三甲苯作為基本有機化工原料用途廣泛，主要用來異構化生產均三甲苯、合成偏苯三酸酐。以富集均三甲苯為原料，進行催化烷基化反應，可以獲得高純度均三甲苯，均三甲苯可以用于生產均三甲苯胺，也可作染料中間體等。
國內三甲苯分離流程大多采用常壓雙塔流程，只生產偏三甲苯，大量寶貴的均三甲苯用于作汽油添加劑。在常壓下采用三塔流程，能耗較大，影響經濟效益。這是由于進料中的C9芳烴各組分為一系列同分異構體，相互間沸點差小，要分離的均三甲苯很偏三甲苯之間存在組分鄰甲乙苯，其中偏三甲苯和鄰甲乙苯沸點差4.2℃，均三甲苯和鄰甲乙苯沸點差0.5℃，分離難度大，所需各塔理論板數較多，因此裝置的投資和操作費用都較高。
發明內容
本發明的目的，是提供一種降低能耗的三甲苯分離裝置及方法，它采用三塔串行工藝，預分塔采用負壓操作，均三甲苯塔采用常壓或加壓操作，在生產高純度偏三甲苯的同時，聯產富集均三甲苯。
本發明的技術如下本發明的三甲苯串行分離裝置，包括經預分塔1、均三甲苯塔2和偏三甲苯塔3；其特征是預分塔上設置有冷凝器，一端接預分塔頂出口，一端接回流罐，回流罐上接真空裝置。預分塔底設置再沸器9，兩端分別與均三甲苯塔頂出口和進口連接。均三甲苯塔進料口與預分塔底出口相連，偏三甲苯塔進料口與均三甲苯塔底出口相連。
根據需要，本發明可以在預分塔底再設置再沸器16，兩端分別與偏三甲苯塔頂出口和進口連接。
本發明的具體操作方法是采用三甲苯串行分離方法碳九芳烴原料4經換熱器5換熱后，進入預分塔1，其預分塔采用負壓操作，塔頂接真空裝置8，塔頂氣相經冷凝器6后進入回流罐7，其中冷凝液部分回流，部分作為輕溶劑油A采出。均三甲苯塔2的塔頂氣相作為預分塔底再沸器9的熱源，實現熱耦合，塔頂氣相冷凝液一部分回流，一部分作為均三甲苯產品B采出，塔底物料經再沸器11后，一部分回到均三甲苯塔，另一部分進入偏三甲苯塔3。偏三甲苯塔頂一部分冷凝液作為偏三甲苯產品C采出，塔底采出重溶劑油D。
本發明在預分塔與均三甲苯塔之間實現熱耦合，如圖1所示。
在預分塔底再設置再沸器16，熱耦合過程為在預分塔與均三甲苯塔和偏三甲苯塔之間均實現熱耦合，如圖2示。
本發明預分塔壓力控制在30～80KPa，塔頂溫度控制在100～160℃。均三甲苯塔壓力控制在100～200KPa，塔頂溫度控制在150～200℃。偏三甲苯塔壓力控制在100～200KPa，塔頂溫度控制在150～250℃。
本發明的優點是(1)采用三塔串行流程，在生產純度99％以上的偏三甲苯的同時聯產純度35％以上的富集均三甲苯，其中偏三甲苯和均三甲苯的收率都在90％以上。
(2)采用差壓操作，均三甲苯塔采用常壓或加壓，預分塔采用減壓，以達到均甲苯塔的塔頂氣相作為預分塔底再沸器的熱源，實現熱耦合。
(3)偏三甲苯塔與預分塔可以進行熱耦合，也可以不進行熱耦合。
(4)與常壓流程相比，單位能耗可降低30％～40％。
圖1預分塔與均三甲苯塔實現熱耦合的三甲苯分離工藝圖，圖2預分塔與均三甲苯塔和偏三甲苯塔之間均實現熱耦合的三甲苯分離工藝圖，1為預分塔，2為均三甲苯塔，3為偏三甲苯塔，4為C9芳烴進料，5為換熱器，6為預分塔頂冷凝器，7為回流罐，8為真空裝置，9為均三甲苯塔與預分塔間換熱器，10為均三甲苯塔進料泵，11為均三甲苯塔底再沸器，12為偏三甲苯塔進料泵，13為偏三甲苯塔底再沸器，14為偏三甲苯塔頂冷凝器，15為偏三甲苯塔頂回流罐，16為偏三甲苯塔與預分塔間換熱器，A為輕溶劑油，B為富集均三甲苯，C為偏三甲苯，D為重溶劑油。
具體實施例方式
實施例1預分塔、均三甲苯塔和偏三甲苯塔均采用金屬網波紋填料。熱耦合過程為在預分塔與均三甲苯塔和偏三甲苯塔之間均實現熱耦合，如圖2示。碳九芳烴原料4經換熱器5換熱后，進入預分塔1，其預分塔采用30KPa操作，塔頂溫度控制在100℃，塔頂接真空裝置8，塔頂氣相經冷凝器6后進入回流罐7，其中冷凝液部分回流，部分作為輕溶劑油A出界區。均三甲苯塔壓力控制在100KPa，塔頂溫度控制在150℃以上，使塔頂氣相作為預分塔底換熱器9的熱源，實現熱耦合，塔頂氣相冷凝液一部分回流，一部分作為均三甲苯產品B出界區，塔底物料經再沸器11后，一部分回到均三甲苯塔，另一部分進入偏三甲苯塔3。偏三甲苯塔壓力控制在100KPa，塔頂溫度控制在150℃以上，其塔頂大部分氣相作為預分塔底換熱器16的熱源，實現熱耦合，塔頂氣相冷凝液一部分回流，另一部分冷凝液作為偏三甲苯產品C采出，塔底采出重溶劑油D。所得偏三甲苯純度達到99％，收率90％以上，均三甲苯純度35％，收率達到90％。
實施例2預分塔、均三甲苯塔和偏三甲苯塔均采用金屬網波紋填料。熱耦合過程為在預分塔與均三甲苯塔和偏三甲苯塔之間均實現熱耦合，如圖2示。碳九芳烴原料4經換熱器5換熱后，進入預分塔1，其預分塔采用50KPa操作，塔頂溫度控制在130℃，塔頂接真空裝置8，塔頂氣相經冷凝器6后進入回流罐7，其中冷凝液部分回流，部分作為輕溶劑油A出界區。均三甲苯塔壓力控制在120KPa，塔頂溫度控制在170℃左右，使塔頂氣相作為預分塔底換熱器9的熱源，實現熱耦合，塔頂氣相冷凝液一部分回流，一部分作為均三甲苯產品B出界區，塔底物料經再沸器11后，一部分回到均三甲苯塔，另一部分進入偏三甲苯塔3。偏三甲苯塔壓力控制在110KPa，塔頂溫度控制在170℃左右，其塔頂大部分氣相作為預分塔底換熱器16的熱源，實現熱耦合，塔頂氣相冷凝液一部分回流，另一部分冷凝液作為偏三甲苯產品C采出，塔底采出重溶劑油D。所得偏三甲苯純度達到99％，收率90％以上，均三甲苯純度35％，收率達到90％。
實施例3預分塔、均三甲苯塔和偏三甲苯塔均采用金屬網波紋填料。熱耦合過程為在預分塔與均三甲苯塔和偏三甲苯塔之間均實現熱耦合，如圖2示。碳九芳烴原料4經換熱器5換熱后，進入預分塔1，其預分塔采用80KPa操作，塔頂溫度控制在160℃，塔頂接真空裝置8，塔頂氣相經冷凝器6后進入回流罐7，其中冷凝液部分回流，部分作為輕溶劑油A出界區。均三甲苯塔壓力控制在160KPa，塔頂溫度控制在185℃，使塔頂氣相作為預分塔底再沸器9的熱源，實現熱耦合，塔頂氣相冷凝液一部分回流，一部分作為均三甲苯產品B出界區，塔底物料經再沸器11后，一部分回到均三甲苯塔，另一部分進入偏三甲苯塔3。偏三甲苯塔壓力控制在200KPa，塔頂溫度控制在250℃，其塔頂大部分氣相作為預分塔底換熱器16的熱源，實現熱耦合，塔頂氣相冷凝液一部分回流，另一部分冷凝液作為偏三甲苯產品C采出，塔底采出重溶劑油D。所得偏三甲苯純度達到99％，收率90％以上，均三甲苯純度35％，收率達到90％。
實施例4預分塔、均三甲苯塔和偏三甲苯塔均采用金屬網波紋填料，在預分塔與均三甲苯塔之間實現熱耦合，如圖1所示。碳九芳烴原料4經換熱器5換熱后，進入預分塔1，其預分塔采用30KPa操作，塔頂溫度控制在100℃，塔頂接真空裝置8，塔頂氣相經冷凝器6后進入回流罐7，其中冷凝液部分回流，部分作為輕溶劑油A出界區。均三甲苯塔壓力控制在120KPa，塔頂溫度控制在165℃，使塔頂氣相作為預分塔底再沸器9的熱源，實現熱耦合，塔頂氣相冷凝液一部分回流，一部分作為均三甲苯產品B出界區，塔底物料經再沸器11后，一部分回到均三甲苯塔，另一部分進入偏三甲苯塔3。偏三甲苯塔壓力控制在100KPa，塔頂溫度控制在170℃，其塔頂氣相經冷凝器14，進入回流罐15，一部分冷凝液回流，另一部分冷凝液作為偏三甲苯產品C采出，塔底采出重溶劑油D。所得偏三甲苯純度達到99％，收率90％以上，均三甲苯純度35％，收率達到90％。
實施例5預分塔、均三甲苯塔和偏三甲苯塔均采用金屬網波紋填料，在預分塔與均三甲苯塔之間實現熱耦合，如圖1所示。碳九芳烴原料4經換熱器5換熱后，進入預分塔1，其預分塔采用50KPa操作，塔頂溫度控制在130℃，塔頂接真空裝置8，塔頂氣相經冷凝器6后進入回流罐7，其中冷凝液部分回流，部分作為輕溶劑油A出界區。均三甲苯塔壓力控制在120KPa，塔頂溫度控制在172℃，使塔頂氣相作為預分塔底再沸器9的熱源，實現熱耦合，塔頂氣相冷凝液一部分回流，一部分作為均三甲苯產品B出界區，塔底物料經再沸器11后，一部分回到均三甲苯塔，另一部分進入偏三甲苯塔3。偏三甲苯塔壓力控制在100KPa，塔頂溫度控制在170℃，其塔頂氣相經冷凝器14，進入回流罐15，一部分冷凝液回流，另一部分冷凝液作為偏三甲苯產品C采出，塔底采出重溶劑油D。所得偏三甲苯純度達到99％，收率90％以上，均三甲苯純度35％，收率達到90％。
實施例6預分塔、均三甲苯塔和偏三甲苯塔均采用金屬網波紋填料，在預分塔與均三甲苯塔之間實現熱耦合，如圖1所示。碳九芳烴原料4經換熱器5換熱后，進入預分塔1，其預分塔采用80KPa操作，塔頂溫度控制在150℃，塔頂接真空裝置8，塔頂氣相經冷凝器6后進入回流罐7，其中冷凝液部分回流，部分作為輕溶劑油A出界區。均三甲苯塔壓力控制在200KPa左右，塔頂溫度控制在200℃，使塔頂氣相作為預分塔底再沸器9的熱源，實現熱耦合，塔頂氣相冷凝液一部分回流，一部分作為均三甲苯產品B出界區，塔底物料經再沸器11后，一部分回到均三甲苯塔，另一部分進入偏三甲苯塔3。偏三甲苯塔壓力控制在100KPa，塔頂溫度控制在170℃，其塔頂氣相經冷凝器14，進入回流罐15，一部分冷凝液回流，另一部分冷凝液作為偏三甲苯產品C采出，塔底采出重溶劑油D。所得偏三甲苯純度達到99％，收率90％以上，均三甲苯純度35％，收率達到90％。
本發明提出的一種三甲苯串行分離裝置及方法，已通過實施例進行了描述，相關技術人員明顯能在不脫離本發明的內容、精神和范圍內對本文所述的內容進行改動或適當變更與組合，來實現本發明。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本實用新型精神、范圍和內容中。
權利要求
1.一種三甲苯串行分離裝置，包括經預分塔(1)、均三甲苯塔(2)和偏三甲苯塔(3)；其特征是預分塔上設置有冷凝器，一端接預分塔頂出口，一端接回流罐，回流罐上接真空裝置；預分塔底設置再沸器(9)，兩端分別與均三甲苯塔頂出口和進口連接；均三甲苯塔進料口與預分塔底出口相連，偏三甲苯塔進料口與均三甲苯塔底出口相連。
2.如權利要求1所述的三甲苯串行分離裝置，其特征是在預分塔底再設置再沸器(16)，兩端分別與偏三甲苯塔頂出口和進口連接。
3.如權利要求1或2所述的三甲苯串行分離裝置的操作方法，其特征是采用三甲苯串行分離方法碳九芳烴原料(4)經換熱器(5)換熱后，進入預分塔(1)，其預分塔采用負壓操作，塔頂接真空裝置(8)，塔頂氣相經冷凝器(6)后進入回流罐(7)，其中冷凝液部分回流，部分作為輕溶劑油A采出；均三甲苯塔(2)的塔頂氣相作為預分塔底再沸器(9)的熱源，實現熱耦合，塔頂氣相冷凝液一部分回流，一部分作為均三甲苯產品B采出，塔底物料經再沸器(11)后，一部分回到均三甲苯塔，另一部分進入偏三甲苯塔(3)；偏三甲苯塔頂一部分冷凝液作為偏三甲苯產品C采出，塔底采出重溶劑油D。
4.如權利要求1所述的三甲苯串行分離裝置的操作方法，其特征是在預分塔與均三甲苯塔之間實現熱耦合。
5.如權利要求2所述的三甲苯串行分離裝置的操作方法，其特征是在熱耦合過程為在預分塔與均三甲苯塔和偏三甲苯塔之間均實現熱耦合。
6.根據權利要求書3所述的三甲苯分離方法，其特征在于預分塔壓力控制在30～80KPa，塔頂溫度控制在100～160℃。
7.根據權利要求書3所述的三甲苯分離方法，其特征在于均三甲苯塔壓力控制在100～200KPa，塔頂溫度控制在150～200℃。
8.根據權利要求書3所述的三甲苯分離方法，其特征在于偏三甲苯塔壓力控制在100～200KPa，塔頂溫度控制在150～250℃。
全文摘要
本發明涉及三甲苯串行分離裝置及方法。三甲苯串行分離裝置，包括經預分塔1、均三甲苯塔2和偏三甲苯塔3；其特征是預分塔上設置有冷凝器，一端接預分塔頂出口，一端接回流罐，回流罐上接真空裝置。預分塔底設置再沸器9，兩端分別與均三甲苯塔頂出口和進口連接。均三甲苯塔進料口與預分塔底出口相連，偏三甲苯塔進料口與均三甲苯塔底出口相連。根據需要，本發明可以在預分塔底再設置再沸器10，兩端分別與偏三甲苯塔頂出口和進口連接。本發明采用三塔串行流程，在生產純度99％以上的偏三甲苯的同時聯產35％以上的富集均三甲苯，其中偏三甲苯和均三甲苯的收率都在90％以上。與常壓流程相比，單位能耗可降低30％～40％。
文檔編號B01D3/14GK1974500SQ20061013041
公開日2007年6月6日 申請日期2006年12月20日 優先權日2006年12月20日
發明者黃國強, 李鑫鋼, 姜斌, 辛江 申請人:天津大學