專利名稱：一種用于植物有效成分提取的減壓微波萃取裝置和方法
技術領域：
本發明涉及一種植物有效成分的提取裝置和方法，尤其涉及一種用于植物有效成分提取的減壓微波萃取裝置和方法。
背景技術：
植物中的有效成分通常被植物細胞組織包埋，給提取設置了一定障礙。細胞內有效成分的分離，首先需將其從細胞內釋放出來。對于大分子物質的分離，工業上大多采用機械法或酶法將胞破壁；而對于小分子物質的分離，則大多采用溶劑提取法進行。這些方法普遍存在提取能耗大，效率低、雜質多，收率少，資源不能得到充分利用等問題。
微波提取技術，是利用頻率為300HZ～300GHZ的電磁波輻射提取物，使提取物內極性分子產生高速擺動而發生相互摩擦，產生熱量，提供能量的快速傳遞和充分利用。一方面微波輻射過程是高頻電磁波穿透萃取介質，到達物料的內部維管束和腺胞系統，植物內介電系數較大的極性分子吸收微波產生熱量，細胞內部溫度迅速上升，發生汽化或膨脹，內滲透壓增加而破壞植物的細胞結構，使擴散孔道變大，提取速度發生根本性變化；另一方面，在微波處理時產生的交頻電磁場的作用下，由于提取液中極性分子取向的變化導致分子的旋轉、振動或擺動，加劇了體系中分子的碰撞頻率，使其束縛被萃取分子的力減小，使被萃取分子進入了一種活化狀態而極易溶出，加速被萃取部分成分向萃取溶劑界面擴散速率。微波提取技術具有萃取質量好，選擇性高，萃取速度快，萃取收率高且含雜質少，回收率高，能耗少等特點。近年來，微波技術在植物提取中已得到了應用，正在成為一種新型、高效的提取方法。
在微波萃取過程中，無論是極性萃取溶劑還是植物細胞中所含的極性萃取溶劑(如水分)和極性有效成分，都將吸收微波產生熱量，因而這些極性分子的狀態變化直接影響萃取效果。植物細胞中的極性有效成分和極性溶劑吸收微波產生熱量而被加熱，很可能導致植物中有效成分受熱溫度過高而被損壞，尤其對于熱敏性有效成分的萃取，微波加熱將導致受熱變質。采用減壓操作，首先可以降低極性溶劑沸點，降低植物有效成分受熱溫度，其次可以增加植物細胞壁上的機械應力，有利于破壁。當減壓微波萃取時，極性溶劑將迅速汽化被減壓裝置抽出，為保證萃取效果，必須保證有效成分的萃取溶劑量，這就需要使抽出的溶劑能迅速循環。以植物有效成分為應用對象的減壓溶劑循環微波萃取裝置和方法未見報道。
發明內容
本發明的目的就是提供一種微波提取效率高，提取的目標成分質量好的，用于植物有效成分提取的減壓微波萃取裝置和方法。
為實現上述目的，本發明采用如下技術方案一種用于植物有效成分提取的減壓微波萃取裝置，它包括微波爐，微波爐內設置萃取罐，萃取罐與冷凝器連接，所述冷凝器與氣液分離器連接，氣液分離器與萃取罐下部的溶劑儲存室連接，同時它還與減壓裝置連接。
所述微波爐內、萃取罐的外圍設置一層金屬防護層，在防護層外均勻布置微波發生器，微波爐外壁和萃取罐位于微波爐以外的外壁部分形成一個封閉的微波爐腔。
所述萃取罐內是萃取室，萃取室頂部設置消磁器，萃取室中安裝攪拌器，攪拌器與萃取室間設有密封裝置；同時萃取室的上部還分別有抽氣口和加料口；萃取室的底部通過帶有均勻分布的溶劑滲透孔的隔板與溶劑儲存室連接；溶劑滲透孔孔徑為0.05～4mm，粉碎的植物物料大于溶劑滲透孔孔徑。
所述溶劑儲存室的底部設有循環液入口，它通過管道與氣液分離器連接；同時溶劑儲存室的底部還有溶劑排出口。
所述溶劑排出口上設有溶劑排出控制閥。
所述微波爐和萃取罐的底部為卸料裝置。
所述氣液分離器設置有氣液分離器入口、減壓接口和氣液分離器液體出口，減壓接口與減壓裝置相連，氣液分離器入口與冷凝器相連。
所述冷凝器上有冷卻液出口和冷卻液入口。
一種用于植物有效成分提取的減壓微波萃取方法，將一定量的植物物料粉碎后與萃取溶劑經加料口送入萃取罐；開動攪拌器、減壓裝置，啟動微波爐，使微波輻射的物料保持一定的溫度；在減壓作用下，溶劑迅速汽化，經冷凝器冷凝，氣液分離器分離后，由液體循環管進入溶劑儲存室，最后溢流回萃取室；微波萃取一定時間結束后，依次停微波爐、減壓裝置、攪拌器，打開溶劑控制閥，由溶劑排出口排出溶劑，再通過卸料裝置卸料，將溶劑收集后分離即可提取其中的目標有效成分。
所述微波輻射過程對萃取室進行連續減壓，真空度為100～620mmHg柱，萃取時間為2-120分鐘；所述萃取溶劑具有一定極性，介電常數在12～94范圍內。
本發明的有益效果是由于組建了減壓溶劑循環微波萃取系統，能使減壓下微波萃取過程中微波輻照的溶劑量保持穩定，溶劑的循環使用保證了植物細胞周圍溶劑當中目標有效成分濃度較低，從而增大了萃取過程的有效成分傳遞推動力，提高了減壓微波萃取速率。同時減壓操作，一方面可以增加植物細胞壁上的機械應力，有利于破壁，加速有效成分的萃取溶出，另一方面可降低溶劑汽化溫度，從而降低微波輻照有效成分的溫度，提高了提取產物的質量，特別有利于保護熱敏性有效成分，以免發生熱變質。
圖1為本發明的結構示意圖；圖2為圖1的A-A剖面圖。
其中1.微波爐，2.萃取罐，3.萃取室，4.抽氣口，5.消磁器，6.密封裝置，7.攪拌器，8.加料口，9.冷卻液出口，10.冷凝器，11.冷卻液入口，12.氣液分離器，13.氣液分離器入口，14.減壓接口，15.減壓裝置，16.氣液分離器液體出口，17.液體循環管，18.軟管，19.循環液入口，20.卸料裝置，21.溶劑排出口，22.排出溶劑控制閥，23.溶劑儲存室，24.隔板，25.溶劑滲透孔，26.密封墊，27.微波發生器，28.防護層。
具體實施例方式
下面結合附圖與實施例對發明作進一步說明。
實施例一圖1中，本發明為減壓溶劑循環的微波萃取系統，包括微波爐1、萃取罐2、冷凝器10、氣液分離器12和減壓裝置15所組成；微波爐1內金屬防護層28外均勻布置微波發生器27，防護層28位于萃取罐2的外圍，如圖2所示；微波爐1外壁和萃取罐2位于微波爐以外的外壁部分形成一個封閉的微波爐腔，防止微波的泄露。
萃取罐2內為萃取室3，其上有消磁器5，阻止微波泄露和金屬打火；攪拌器7安裝在萃取室3內，以保證萃取室3內物料均勻混合，與其接觸處設有密封裝置6，同時萃取室3的上部還有加料口8、抽氣口4，抽氣口4與冷凝器10連接，冷凝器10的前部為冷卻液出口9，后部為冷卻液入口11。冷凝器10與氣液分離器12的氣液分離器入口13連接，氣液分離器12上的減壓接口14與減壓裝置15連接，其下部通過氣液分離器液體出口16與液體循環管17、軟管18連接。在萃取室3的下部設有帶有均勻分布的溶劑滲透孔25的隔板24，粉碎的植物物料大于溶劑滲透孔孔徑，保證萃取溶劑自由滲透，同時物料不易漏出。隔板24與萃取室3間設有密封墊26。溶劑儲存室23的下部有循環液入口19它與軟管18連接；同時還有溶劑排出口21，其上有排出溶劑控制閥22。
在萃取罐2底部和微波爐1底部設置卸料裝置20，啟動卸料裝置20可以使萃取罐2的萃取室3和溶劑儲存室23分開，從而卸掉萃取后的物料。
其中，萃取溶劑具有一定極性(如水、丙酮、乙醇水溶液等)，介電常數在12～94范圍內。微波爐功率5～20KW，萃取罐容積為0.0684m3，溶劑儲存室容積為0.0012m3，粉碎的植物物料目數為5～250目，溶劑滲透孔25孔徑為0.05～4mm，使用的溶劑滲透孔直徑為植物粉碎的物料過篩篩孔孔徑的20～80％。
本發明的萃取方法為，將干金銀花粉碎成50～100目，加入物料重量50～160％、濃度為30％～90％的乙醇于容器中充分潤濕后，再加入到萃取罐的萃取室中，然后在萃取罐中加入物料重量200～800％、濃度為30％～90％的乙醇，萃取溶劑和金銀花的容積占總萃取罐容積的30～70％，在2450MHz頻率微波場中真空度為100～400mmHg柱條件下加熱，進行5～20分鐘減壓溶劑循環微波萃取，結束后關閉微波萃取裝置，收集萃取溶劑，進行過濾，濾液經減壓濃縮獲得綠原酸浸膏。與現有的常壓微波萃取法比較，綠原酸的提取率增加10％，且綠原酸在浸膏中的純度提高18％。
實施例二本發明的萃取方法為，將干黃芩粉碎成50～100目加入到萃取罐的萃取室中，然后在萃取罐中加入物料重量600～1200％水，水和黃芩的容積占總萃取罐容積的50～65％，在2450MHz頻率微波場中真空度為300～500mmHg柱條件下加熱，進行8～16分鐘減壓溶劑循環微波萃取，結束后關閉微波萃取裝置，收集萃取溶劑放在水浴上加熱到70～85℃，保溫20～40min，使沉淀完全，靜置10～14h，分離沉淀物，用蒸餾水洗滌2～3次，干燥得黃芩苷粗品。與現有的常壓微波萃取法比較，黃芩苷的提取率增加6％，且黃芩苷在浸膏中的純度提高8％。
在本實施例中，所用設備和萃取方法與實施例一相同。
本發明的保護內容，不限于上述兩種植物的萃取，還可用于其他各種植物有效成分的提取。
權利要求
1.一種用于植物有效成分提取的減壓微波萃取裝置，它包括微波爐(1)，微波爐(1)內設置萃取罐(2)，萃取罐(2)與冷凝器(10)連接，其特征是所述冷凝器(10)與氣液分離器(12)連接，氣液分離器(12)與萃取罐下部的溶劑儲存室(23)連接，同時它還與減壓裝置(15)連接。
2.根據權利要求1所述的用于植物有效成分提取的減壓微波萃取裝置，其特征是所述微波爐(1)內、萃取罐(2)的外圍設置一層金屬防護層(28)，在防護層(28)外均勻布置微波發生器(27)，微波爐(1)外壁和萃取罐(2)位于微波爐以外的外壁部分形成一個封閉的微波爐腔。
3.根據權利要求1所述的用于植物有效成分提取的減壓微波萃取裝置，其特征是所述萃取罐(2)內是萃取室(3)，萃取室(3)頂部設置消磁器(5)，萃取室(3)中安裝攪拌器(7)，攪拌器(7)與萃取室(3)間設有密封裝置(6)；同時萃取室(3)的上部還分別有抽氣口(4)和加料口(8)；萃取室(3)的底部通過帶有均勻分布的溶劑滲透孔(25)的隔板(24)與溶劑儲存室(23)連接；溶劑滲透孔(25)孔徑為0.05～4mm，粉碎的植物物料大于溶劑滲透孔(25)孔徑。
4.根據權利要求1或3所述的用于植物有效成分提取的減壓微波萃取裝置，其特征是所述溶劑儲存室(23)的底部設有循環液入口(19)，它通過管道與氣液分離器(12)連接；同時溶劑儲存室(23)的底部還有溶劑排出口(21)。
5.根據權利要求4所述的用于植物有效成分提取的減壓微波萃取裝置，其特征是所述溶劑排出口(21)上設有溶劑排出控制閥(22)。
6.根據權利要求1所述的用于植物有效成分提取的減壓微波萃取裝置，其特征是所述微波爐(1)和萃取罐(2)的底部為卸料裝置。
7.根據權利要求1所述的用于植物有效成分提取的減壓微波萃取裝置，其特征是所述氣液分離器(12)設置有氣液分離器入口(13)、減壓接口(14)和氣液分離器液體出口(16)，減壓接口(14)與減壓裝置(15)相連，氣液分離器入口(13)與冷凝器(10)相連。
8.根據權利要求1或7所述的用于植物有效成分提取的減壓微波萃取裝置，其特征是所述冷凝器(1)上有冷卻液出口(9)和冷卻液入口(11)。
9.一種用于植物有效成分提取的減壓微波萃取方法，其特征是將一定量的植物物料粉碎后與萃取溶劑經加料口(8)送入萃取罐(2)；開動攪拌器(7)、減壓裝置(15)，啟動微波爐(1)，使微波輻射的物料保持一定的溫度；在減壓作用下，溶劑迅速汽化，經冷凝器(10)冷凝，氣液分離器(12)分離后，由液體循環管(17)進入溶劑儲存室(23)，最后溢流回萃取室(3)；微波萃取一定時間結束后，依次停微波爐(1)、減壓裝置(15)、攪拌器(7)，打開溶劑控制閥(22)，由溶劑排出口(21)排出溶劑，再通過卸料裝置卸料，將溶劑收集后分離即可提取其中的目標有效成分。
10.根據權利要求9所述的用于植物有效成分提取的減壓微波萃取方法，其特征是所述微波輻射過程對萃取室進行連續減壓，真空度為100～620mmHg柱，萃取時間為2-120分鐘；所述萃取溶劑具有一定極性，介電常數在12～94范圍內。
全文摘要
本發明公開了一種用于植物有效成分提取的減壓微波萃取裝置和方法。它由微波爐、萃取罐、冷凝器、氣液分離器和減壓裝置組成。微波爐設置在萃取罐外圍，其內均勻布置微波發生器；萃取罐上安裝有電動攪拌器，萃取罐頂部設置消磁器，萃取罐上部為萃取室，下部設置活動的溶劑儲存室，中間通過帶均布溶劑滲透孔的隔板把萃取室和儲存室隔開。在減壓和微波作用下，溶劑汽化經冷凝器冷凝成液態溶劑，由循環管返回到溶劑儲存室，植物經微波輻照后，由萃取罐下部的卸料裝置卸料。由于裝置中采用了減壓和溶劑循環裝置，加速了微波輻照引起的植物有效成分提取過程，同時保證植物有效成分不會因溫度過高而發生熱變質，可提高植物有效成分提取率和提取質量，適應工業化生產。
文檔編號B01J19/12GK1843552SQ20061004444
公開日2006年10月11日 申請日期2006年3月10日 優先權日2006年3月10日
發明者馬烽, 陳明輝 申請人:山東輕工業學院