專利名稱：用于從氣體物流過濾顆粒材料的過濾介質的制作方法
背景技術：
本發明涉及在高效空氣過濾器中所使用的過濾介質，用于從氣體物流中過濾顆粒材料。
高效顆粒空氣(HEPA)水平性能對于很多其中運用HEPA過濾的方法是非常重要的，例如半導體生產和生物潔凈間。在這些應用中，產品缺陷或潔凈間中容納物質的損失有時候歸咎于空氣中的顆粒材料。在這些應用中HEPA過濾器性能的不穩定性是不可接受的。
在HEPA過濾中，非織造過濾元件可用作承載介質的表面。介質通常構造成氣流可滲透，且具有足夠精細的孔徑和合適的孔隙率來阻止大于所選尺寸的顆粒通過其中。當顆粒材料通過過濾器時，過濾器的上流側通過擴散和攔截操作從氣體物流中捕獲和保留所選尺寸顆粒。顆粒被收集從而在過濾器的上游側和過濾器內部形成“塵餅”。
目前，商業HEPA過濾介質分為微型玻璃(microglass)纖維和微型玻璃混合物以及層壓成褶狀基底的靜電處理的(又稱“electret”)高單位重量的熔噴纖網這樣幾類。上述過濾介質的每一種都有其局限。
使用微型玻璃纖維和含微型玻璃纖維混合物的HEPA介質典型包含以織造或非織造形式排列的細徑玻璃纖維，其基本上具有抗化學腐蝕的作用和相對小的孔隙率。這種玻璃纖維介質在下列美國專利中被公開Smith等，美國專利2,797,163；Waggoner，美國專利3,228,825；Raczek，美國專利3,240,663；Young等，美國專利3,249,491；Bodendorfet等，美國專利3,253,978；Adams，美國專利3,375,155；以及Pews等，美國專利3,882,135。微型玻璃纖維和含微型玻璃纖維的混合物具有這樣的局限性在將其打褶時，它們典型的相對易碎，在要求HEPA過濾器100％檢查時造成不期望的產率損失。現場維修是繁瑣的人工過程。
靜電處理的熔噴纖網，如美國專利4,874,659和4,178,157中陳述的，起初性能還好，可是當介質開始捕獲微粒并且靜電電荷變得絕緣時，其性能下降。美國專利4,874,659和4,178,157都公開了以5-10mmH2O(水柱)范圍內較低壓降為特征的HEPA空氣過濾器介質。這些過濾器由非織造纖網(美國專利4,874,659)或聚烯烴例如聚乙烯或聚丙烯構成的平切薄膜(美國專利4,178,157)，通過加熱至約100℃部分熔解，然后被置于對聚合物充電的電場中而制成。所充電荷為過濾器提供高效顆粒空氣質量。這種過濾器受到一些局限。首先，基于充電而實現顆粒的有效捕獲，這種過濾器的性能被空氣濕度嚴重影響，產生電荷損耗。其次，由于其作用模式且比較薄，這種過濾器的特征是低的約為0.8的粉塵負荷(單位過濾器面積的粉塵重量使壓降增加兩倍)/單位面積過濾器重量的比值，其中這種過濾器典型的粉塵負荷約為50-80g/m2且其單位面積的重量約為80-130g/m2。
美國專利6,604,925公開了一種適用于HEPA的過濾介質以及制作該介質的裝置和方法通過噴嘴靜電紡絲細纖維以在移動的沉積電極上形成纖維狀結構，然后以氣溶膠顆粒填充該纖維狀結構的孔。
美國專利申請公開US 2004/0038014 A1公開了包括納米纖維層在內的用于各種應用的過濾介質，該應用包括含顆粒污染物的氣體和液體的過濾，以及制作該介質的方法。PCT國際公開WO 02/20132 A2和WO 02/20133 A2公開了包括低單位重量納米纖維層在內的用于各種應用的過濾介質，該應用包括對含顆粒污染物的氣體的過濾，以及制作該介質的方法。這些出版物沒有公開高效顆粒空氣過濾器介質或實現高效空氣過濾的方法。
提供一種方法以達到HEPA水平空氣過濾而避免已知的過濾介質的上述局限是將被期望的。
發明概述在第一個實施方案中，本發明涉及包括至少一個連續聚合物纖維的納米纖維層的過濾介質，該納米纖維層夾在兩層紗布(scrim)層之間，其中納米纖維層的連續聚合物纖維具有小于約1000納米的直徑，且其中納米纖維層具有介于約25g/m2和約60g/m2的單位重量、介于約0.10和約0.30之間的固體體積分數和大于100μm的厚度。
本發明的第二個實施方案涉及從空氣物流中過濾顆粒物質的方法，其包括使空氣物流通過基本上電中性的過濾器介質，該過濾器介質包括至少一個連續聚合物纖維的納米纖維層，該納米纖維層夾在兩紗布層之間，其中納米纖維層的連續聚合物纖維具有小于約1000納米的直徑，且其中納米纖維層具有約25g/m2-約60g/m2的單位重量，且其中納米纖維層具有大于約100μm且不大于約265μm的厚度。
定義術語“高效顆粒空氣”和“HEPA”可交換使用，用來描述能夠在以表面速度5.33cm/s流動的空氣中過濾掉99.97％的0.3μm顆粒的過濾介質。
術語“納米纖維”是指直徑小于1000納米的纖維。
術語“過濾器介質”或“介質”是指帶顆粒的流體經過的材料或材料的集合(collection)，其中顆粒材料的伴隨物和至少暫時的沉積物在該介質內或上。
附圖簡述附圖，被引入本說明書且構成本說明書的一部分，闡述了本發明當前預期的實施方案，并和以下描述一起用作解釋本發明的原理。
圖1是適用于本發明的形成納米纖維的現有技術設備的闡述。
發明詳述現在將詳細給出本發明當前優選實施方案，其例子于附圖中闡明。所有的圖中同樣的符號用來指定同樣的元件。
本發明涉及包括至少一個夾在兩紗布層之間的納米纖維層的過濾器介質。該納米纖維層包括在過濾介質層中基本上連續的有機聚合物納米纖維的集合，該納米纖維具有小于約1μm或1000nm的直徑，有利的在約100nm和700nm之間，或者甚至在約300nm和650nm之間。這種過濾器介質可用于高效空氣過濾應用以去除流體物流中的顆粒材料，特別的，從氣體物流如空氣中去除顆粒材料。
能實現HEPA水平性能的過濾介質可通過將一個或多個納米纖維層夾在兩紗布層之間制得，該納米纖維層具有介于約25g/m2和約60g/m2的單位重量，有利的在約27g/m2和約60g/m2之間或者甚至在約30g/m2和約49g/m2之間。
該納米纖維層具有介于約0.10和約0.30的固體體積分數，有利的在約0.25和約0.28之間。增加固體體積分數使得層厚度降低而基本上沒有減弱效率或其他過濾性質。增加固體體積分數，保持層厚度恒定，減小孔徑且增加顆粒存貯量。納米纖維層的厚度可根據納米纖維聚合物的密度變化。在本發明的介質中，納米纖維層具有大于約100μm的厚度，有利的大于約100μm且不大于約265μm，更有利的大于約100μm且不大于約150μm，比如在約104μm和147μm之間。
本發明中的納米纖維層可根據PCT專利WO 04/027140A中公開的阻隔纖網來制作，在此該專利被引作參考。
過濾器介質的層與載體層(本文中稱為“紗布”)有利的通過粘合層壓相連接。
納米纖維層由基本上連續的聚合物纖維組成，所述聚合物纖維具有小于1000nm的直徑，有利的在約100nm和約700納米之間，或者甚至在約300和650nm之間。納米纖維層的連續聚合物纖維可由能制得直徑在上述范圍內的連續纖維的任何方法形成，包括靜電紡絲或電吹。一個通過電吹形成納米纖維的方法在PCT專利WO 03/080905A中被公開，在此被引入作為參考。WO 03/080905A公開了用于制備納米纖維網的設備和方法，該設備在圖1中給出。該方法包括從儲存罐100將包括聚合物和溶劑的聚合物溶液物流進料到紡絲頭102內的紡絲噴嘴104(還稱為“模頭(die)”)中，該紡絲頭被施加高電壓，聚合物溶液從該紡絲頭釋放。同時，在空氣加熱器108中被任選加熱的壓縮空氣從置于紡絲噴嘴104旁邊或外圍的空氣噴嘴106放出。通常向下引導空氣作為噴吹氣體物流，其包被和推進新釋放的聚合物溶液并協助形成纖網，該纖網在真空室114上的接地的多孔收集帶110上被收集，真空室114的真空從空氣鼓風機112的入口處施加。
本發明的介質可在電吹方法中這樣制得以單通形式使納米纖維形成一個相對厚的層，或以多通形式堆積介質的厚度。
本發明的聚合物過濾器介質由有機聚合物材料制得。
有利地，紗布層是紡粘的非織造層，也可由非織造纖維的梳理纖網等制得。紗布層需要足夠的剛度以保持褶裥和死褶。
本發明的介質可被構造成任何期望的過濾器形式，例如筒、平盤、罐、板、包和袋。在上述結構的內部，該介質基本上可被打褶、卷曲或置于支撐結構上。本發明的過濾介質實質上可用于任何傳統的結構，包括平板過濾器、橢圓形過濾器、筒狀過濾器、螺旋盤繞狀過濾器結構，且可用于褶狀的Z型過濾器或其他包括該介質形成有用形狀或輪廓的幾何構造。有利的幾何形態包括褶狀的圓柱形式。通常優選這種圓柱形式是因為它們制作起來相對簡單，使用傳統過濾器制作技術，且相對容易維修。介質的褶裥增加了給定體積內介質的表面積。一般地，這種介質配置的主要參數是褶裥深度；褶裥密度，典型地以沿褶狀介質的圓柱內徑每英寸的褶裥數目度量；以及圓柱長度或褶裥長度。通常，對于選擇介質的褶裥深度、褶裥長度和褶裥密度，特別是為了阻隔結構而選擇，關鍵因素是任何指定應用或情形下所要求的總表面積。這些原則將通常適用于本發明的介質且優選地適用于類似的阻隔型結構。
本發明的過濾器介質可用于從流體物流中去除各種顆粒物質。顆粒物質可包括有機的和無機的污染物。有機污染物可包括大顆粒天然產物、有機化合物、聚合物顆粒、食物殘渣和其他材料。無機殘渣可包括粉塵、金屬顆粒、灰燼、煙、霧和其他材料。
過濾器介質的最初壓降(本文中還稱為“壓降”或“壓力差”)有利地不超過約60mmH2O，更有利的在約30mmH2O和50mmH2O之間。在顆粒堵塞過濾器時，過濾器的壓降在使用過程中隨時間增加。假設其他變量保持恒定，過濾器的壓降越高，過濾器的壽命越短。當達到選定的過濾器的極限壓降時，過濾器典型地被確定為需要替換。極限壓降隨應用而變化。由于這種壓力的積累是粉塵(或顆粒)負荷的結果，對于同等效率系統，較長壽命典型地直接與較高的負荷能力相關。效率是介質捕捉顆粒而非使顆粒通過的趨勢。假設其他變量保持恒定，通常過濾器介質從氣流物流去除顆粒越有效率，過濾器介質將越迅速地達到“壽命”壓力差。另一方面，假設其他變量保持恒定，過濾器介質的空氣滲透率越高，壓降越低，從而過濾器壽命越長。有利的，本發明的過濾器介質Frazier(弗雪澤)空氣滲透率在約0.3m3/分鐘/m2和約3.0m3/分鐘/m2之間，有利的在約0.77m3/分鐘/m2和1.2m3/分鐘/m2之間。
本發明的過濾器介質有利的是基本上電中性，因此受到空氣濕度很小的影響，與上述美國專利4,874,659和4,178,157所公開的性能歸功于與其相關的電荷的過濾器相比較而言。“基本上電中性”是指該介質不帶可被檢測到的電荷。
測試方法過濾效率由從TSI Incorporated(St.Paul，Minnesota)商業化可得的分級效率過濾器測試器3160型決定。輸入任務(challenge)氣溶膠顆粒的期望粒徑到測試器的軟件中，且設定期望的過濾器流速。使用32.4升/分鐘的體積計量的氣流速率和5.33cm/秒的表面速度。測試自動連續進行直到過濾器完成每個所選粒徑的任務。然后打印含有每個粒徑的過濾器效率和壓降的報告。用從TSI Incorporated(St.Paul，Minnesota)商業化可得的分級效率過濾器測試器8130型測試實施例5的樣品。所用測試條件參見實施例5。
壓降由從TSI Incorporated(St.Paul，Minnesota)商業化可得的分級效率過濾器測試器3160型給出報告。測試條件在過濾效率測試方法中進行了描述。壓降以毫米水柱報告，在本文中還稱為mm H2O。
單位重量(basis weight)由ASTM D-3776確定，其在此被引作參考且以g/m2報告。
厚度由ASTM D177-64確定，其在此被引作參考且以微米報告。
納米纖維層樣品的固體體積分數是通過樣品的以g/m2表示的單位重量除以以g/m3表示的納米纖維聚合物的密度和以微米表示的層厚度來計算的，即固體體積分數＝單位重量/(密度×厚度)。
纖維直徑按下列方式決定。每個納米纖維層樣品取十個掃描電子顯微鏡(SEM)5000倍放大的圖像。測量和記錄這些照片中11個清晰可辨的納米纖維的直徑。不包括缺陷(即，納米纖維的隆起，聚合物滴、納米纖維的交叉)。計算每個樣品的平均纖維直徑。
實施例1-4納米纖維層由密度為1.14g/cc(由E.I.du Pont de Nemours andCompany，Wilmington，Delaware可得)、重量百分數為24的杜邦尼龍66-FE 3218聚合物溶于純度為99％的甲酸(由Kemira Oyj，Helsinki，Finland可得)的溶液電吹制得。進料聚合物和溶劑到溶液混合罐，溶液被轉移到儲存罐，且通過齒輪泵計量加入具有紡絲噴嘴的電吹紡絲包，如PCT專利WO 03/080905中所公開的。紡絲包0.75米寬，有76個紡絲噴嘴。該紡絲包處于室溫，紡絲噴嘴內的溶液壓力為10bar。紡絲頭是電絕緣的且被施加75kV的電壓。通過空氣噴嘴以7.5m3/分鐘的速率和660mm Hg的壓力將溫度為44℃的壓縮空氣注入到該紡絲包中。溶液處理量是2cc/孔/分鐘。纖維在大氣壓下、以65-70％的相對濕度和29℃的溫度從紡絲噴嘴出來進入到空氣中。纖維平鋪在紡絲包出口310mm以下的以5-12m/分鐘運動的多孔帶上。在多孔帶下面有真空室，其產生100-170mm Hg的真空，輔助纖維的平鋪。在沒有紗布情況下，通過把纖維直接沉積于帶上制得納米纖維層樣品。然后通過用凹版輥式涂布器施加粘合劑把該納米纖維層樣品層壓到紗布層。用作紗布的是來自Ok Soo Company(S.Korea)的一種樹脂粘合梳理的非織造的材料。
實施例1(對比)按照上述方法。多孔收集帶以5.7m/分鐘運動。真空室在多孔帶下產生100mm Hg的真空。
通過制作每層具有10.0g/m2標稱(目標)單位重量的兩層連續納米纖維得到110m長的樣品，得到的總實測單位重量如表1所示。所形成的纖網中的纖維的平均直徑約為420nm。以不同的粒徑任務測試過濾效率，結果在表2中給出。壓降(毫米水)也被測量并在表3中給出結果。
實施例2按照上述方法。多孔收集帶以11.3m/分鐘運動。真空室在多孔帶下產生140mm Hg的真空。
通過制作每層具有10.0g/m2標稱單位重量的兩層連續納米纖維、然后具有5.0g/m2標稱單位重量的一層納米纖維得到60m長的樣品，得到的總實測單位重量如表1所示。所形成的纖網中的纖維的平均直徑約為375nm。以不同的粒徑任務測試過濾效率，結果在表2中給出。壓降(毫米水)也被測量并在表3中給出結果。
實施例3按照上述方法。多孔收集帶以11.3m/分鐘運動。真空室在多孔帶下產生160mm Hg的真空。
通過制作每層具有10.0g/m2標稱單位重量的兩層連續納米纖維、然后每層具有5.0g/m2標稱單位重量的兩層納米纖維得到60m長的樣品，得到的總實測單位重量如表1所示。所形成的纖網中的纖維的平均直徑約為368nm。以不同的粒徑任務測試過濾效率，結果在表2中給出。壓降(毫米水)也被測量并在表3中給出結果。
實施例4
按照上述方法。多孔收集帶以5.7m/分鐘運動。真空室在多孔帶下產生170mm Hg的真空。
通過制作每層具有10.0g/m2標稱單位重量的兩層連續納米纖維、然后每層具有5.0g/m2標稱單位重量的三層納米纖維得到60m長的樣品，得到的總實測單位重量如表1所示。所形成的纖網中的纖維的平均直徑約為432nm。以不同的粒徑任務測試過濾效率，結果在表2中給出。壓降(毫米水)也被測量并在表3中給出結果。
實施例5通過在兩個紡粘層之間手工鋪設16個獨立的尼龍6，6納米纖維層制得過濾介質。納米纖維層的總實測單位重量為49g/m2。納米纖維的平均直徑約為651nm。
用分級效率過濾器測試器8130型(從TSI Incorporated商業化可得)測試過濾效率，使用的顆粒任務為0.236μm、體積計量的空氣流速為32.4升/分鐘和表面速度為5.33cm/秒。報告出99.998％的過濾效率和56.4mm H2O的壓降。
表1介質性質
表2效率百分比
表3壓降(mm H2O)
權利要求
1.一種過濾介質，其包括至少一個夾在兩紗布層之間的連續聚合物纖維的納米纖維層，其中納米纖維層的連續聚合物纖維具有小于約1000納米的直徑，且其中納米纖維層具有介于約25g/m2和約60g/m2的單位重量、介于約0.10和約0.30之間的固體體積分數和大于100μm的厚度。
2.權利要求1的過濾介質，其中過濾介質是電中性的。
3.權利要求1的過濾介質，其中該過濾介質能夠在以表面速度5.33cm/秒流動的空氣中過濾掉至少99.97％的0.3μm的顆粒。
4.權利要求1的過濾介質，其中納米纖維層具有介于約30g/m2和約49g/m2之間的單位重量。
5.權利要求1的過濾介質，其中納米纖維層具有不大于約265μm的厚度。
6.權利要求1的過濾介質，其中納米纖維層具有不大于約150μm的厚度。
7.權利要求1的過濾介質，其中納米纖維層的厚度在約104μm和約147μm之間。
8.權利要求1的過濾介質，其中納米纖維層的連續聚合物纖維具有介于約100納米和700納米之間的直徑。
9.權利要求1的過濾介質，其中納米纖維層的連續聚合物纖維具有介于約300納米和650納米之間的直徑。
10.權利要求1的過濾介質，其中紗布層是紡粘非織造纖網或梳理非織造纖網。
11.權利要求1的過濾介質，其中壓降不大于約60mm H2O。
12.權利要求1的過濾介質，其中壓降在約30mm H2O和約50mmH2O之間。
13.權利要求1的過濾介質，其中納米纖維層具有介于約0.25和約0.28之間的固體體積分數。
14.權利要求1的過濾介質，其中介質具有介于約0.3m3/分鐘/m2和約3.0m3/分鐘/m2之間的Frazier空氣滲透率。
15.權利要求1的過濾介質，其中介質具有介于約0.77m3/分鐘/m2和約1.2m3/分鐘/m2之間的Frazier空氣滲透率。
16.一種從空氣物流中過濾顆粒物質的方法，其包括使空氣物流通過基本上電中性的過濾器介質，該過濾器介質包括至少一個連續聚合物纖維的納米纖維層，該納米纖維層夾在兩紗布層之間，其中納米纖維層的連續聚合物纖維具有小于約1000納米的直徑，且其中納米纖維層具有約25g/m2-約60g/m2的單位重量，且其中納米纖維層具有大于約100μm且不大于約265μm的厚度。
17.權利要求16的方法，其中至少99.97％的0.3μm和更大的顆粒從空氣物流中被過濾掉，其中空氣物流以5.33cm/秒的表面速度流動。
18.權利要求16的方法，其中過濾器介質的壓降不大于約60mmH2O。
19.權利要求16的方法，其中過濾器介質的壓降在約30mm H2O和約50mm H2O之間。
全文摘要
公開了用于過濾空氣中的顆粒材料的高效空氣過濾器的過濾介質。該介質利用至少一層夾在兩紗布層之間、直徑小于1000納米的纖維以在相對低壓降下獲得高效顆粒空氣(HEPA)過濾性能。
文檔編號B01D39/16GK101052454SQ200580037861
公開日2007年10月10日 申請日期2005年11月8日 優先權日2004年11月8日
發明者M·A·布賴納, J·B·霍文克, D·C·瓊斯, H·S·林, B·L·懷斯曼 申請人:納幕爾杜邦公司