專利名稱：在制備含尿素的肥料顆粒的方法中減少縮二脲和游離氨的方法
技術領域：
本發明涉及一種通過合成步驟、蒸發和造粒單元制備含尿素的肥料的方法，其中，為了縮短停留時間并優化工藝元件的布置，使用自動控制的離心泵，用于將蒸發的產物流傳輸到造粒單元。
制備粒化肥料的方法在專業文獻和專利文獻中有詳盡描述，這里例如可提及US 6203730B1、DE 2825039B2和US 4943308A。通常，加入以熔體或溶液存在的并且來自合成步驟的產物流到蒸發器，用以調節水含量，然后通入造粒步驟。在現有技術的一些方法中，在通入造粒機前與一部分固體細粒物質混合，該細粒物質通常是循環的顆粒。
對于每天的生產量為1500×103kg或更多而言，各工藝元件的最佳布置是對總工藝的功能和經濟性完全決定性的影響參數。在此重要的是，流態和固態的介質可以由于重力而沒有額外的輸送設備進行移動。在該工藝中除合成反應器以外是最大組件的造粒機的布置決定了其他元件的安裝，并且通常其高度為8m～15m。以此方式，制成的粒狀物無需輸送設備即可達到隨后的和較低的裝置。另外，定期大量產生的沖洗液例如經過自由出口而直接在造粒機底部收集。
通入造粒機的產物流通常通過離心泵進行輸送，該離心泵在工藝流程中位于蒸發單元后并在其以下幾米。該蒸發單元在此由于較高的安裝位置而成為離心泵的氣壓終端，因而確保所需要的泵入口壓。該種布置的缺點在于，需要高臺架用于很大并且很重的組件，并且需要與之有關的管線路徑，這不利地延長了產物流的停留時間。另外，該管線必須高成本地進行分離，并須伴隨加熱，以便避免粘在管壁上或發生離解，并需保持該高溫，直至造粒機中最后的干燥過程。
DE 197 44 404公開了根據產物溶液中的溫度和停留時間，進行尿素的二次反應，從而主要形成尿素的聚合物和縮合物，它們沒有生物性作用效果，因而顆粒中的活性物質濃度降低。除了這些非活性的二次產物外，還形成具有強植物毒性作用的縮二脲，因而必須盡可能地加以抑制。
尿素溶液中強植物毒性的縮二脲的濃度隨升高的溫度和停留時間實際上升高。形成縮二脲的關系例如在AT 285621、CH 617 672A或GB 1 404 098中有述，也已知了30余年。
蒸發時需要調節到110℃～150℃的溫度，以便在合適的時間內從產物溶液中除去必需的水量。因此在隨后的管線中同樣存在該高溫，這大大促進了形成縮二脲。因此在連接蒸發的管線中發生關乎產品最終質量的形成縮二脲，這任選通過對通常用蒸汽加熱的管線進一步過熱而更加以強化。
DE 197 44 404公開一種方法，其中通過加入二氰基二酰胺而起到抑制結晶的作用，因此可以在70～90℃的溫度下實施該方法，從而強烈降低縮二脲的形成。該方法的缺點是特別需要非生物活性的二氰基二酰胺，根據DE 197 44 404中列舉的實施例，必須將其加到大于5重量％/小時。加入添加物需要相應較大的建筑體積，相當程度上提高了該方法的運行成本。
另一缺點是，由于二氰基二酰胺溶解過程的吸熱，因此要消耗能量，該能量必須至少部分地重新供應，以進行隨后在造粒機中的干燥過程。
形成縮二脲的一個重要來源是蒸發器，因此JP 57171956A建議對溶液進行特別濃縮，其中，蒸發器被設計為噴霧塔，因此通過在那里形成的產物溶液中的大液體表面進行很快速并且有效的脫水。這種方案的缺點在于明顯高成本的蒸發器結構，這還需要明顯復雜的控制和調節技術。
GB 1 404 098建議一種方法，其中，為了分離縮二脲，在造粒前使尿素溶液通過離子交換器。該方法需要額外的工藝元件，并且由于需要定期再生離子交換器材料因而同樣需要較高的運行成本。
本發明的目的是提供一種經濟上最有利的方法，通過該方法大大減少縮二脲的形成。
本發明是關于一種通過合成步驟、蒸發和造粒單元制備含尿素的肥料的方法，其中，為了縮短停留時間，使用自動控制的離心泵，將產物溶液通入造粒單元。例如象AT 281609或AT 291003中所述那樣。
在AT 281609或AT 291003中提到的泵被披露用于不是穩定不變的添加量和較低的添加高度，并已公開了30余年。根據本發明，在肥料生產領域使用的結果是，蒸發器可以布置在與造粒機相同的水平上，并且僅僅必須稍微低些安裝離心泵。因而取消或縮短了供應管線，從而相應縮短了產物在管線路徑中的停留時間。停留時間的縮短使得產物溶液中副產物和二次產物的形成減少。
令人驚訝地表明，使用自動控制的離心泵還減少了廢氣中的游離氨。部分來自不完全合成或者在隨后的管線和處理步驟形成的游離氨通常與蒸發器的廢氣一起返回到合成步驟。在蒸發后形成的游離氨必須與造粒機排出的廢氣一起得到凈化。由于通過使用自動控制的離心泵減少了縮二脲的形成，所以也防止了形成第二反應產物氨。
如GB 1 404 098所述，根據總反應式2OCN2H4□O2C2N3H5+NH3形成縮二脲，所以每個未形成的分子縮二脲同樣也防止了形成一個分子NH3。在制備尿素顆粒時，根據本發明使用自動控制的泵與常規方法相比，可以減少廢氣中的氨含量達10％以上。
此外，通過使用自動控制的離心泵還大大簡化了優先用于開動過程和停機過程的控制支出，因為該泵由于其不依賴于吸入側的加入量而長時間穩定保持對造粒機的加入條件。在中斷對造粒機的加入前，泵可以快速清空吸入管線。另外，在停機后可以較快速地再次向造粒機供入產物溶液，因為吸入管線不必填充到一定的料位。因此，與現有技術相比，生產特定計算的顆粒必須更短地中斷，這在經濟上是有利的。
另一優點在于，在停機過程中，吸入管線在生產過程中已幾乎完全被清空，因此取消了溶液從該管線段的特別清空和返回。
有利的方式是，與AT 281609或AT 291003中的描述不同，將自動控制的泵直接布置在造粒機附近，作為隨后的裝備部件，或者在理想的布置方案中直接安放(anflanschen)在造粒機上。較大優點在于，可以進行結構型式決定的使泵或者蒸發器和造粒機之間熱管線端部的產物溶液脫氣。所述脫氣是通過連接蒸發器氣室的軸中的孔進行的。這對于溫度大于120℃的蒸發單元是特別有效的。
在本發明另一有利的實施方式中，該自動控制的輸送泵空間上緊鄰蒸發器安裝，或者安放在蒸發器上。
以下在
圖1中示例性表示現有技術，帶有高度標示。圖2示例性表示工藝使用自動控制的離心泵的最佳布置。
從圖1可見，在合成步驟1形成的產物通過傳導路徑6通入接受容器2中，并從那里通過泵7在管線8中從地面輸送到在20m臺架上建立的蒸發器3中，蒸發器3排出的水蒸氣以及游離氨和其他氣態成分通過傳導路徑17返回到合成步驟中。
濃縮的尿素溶液通過傳導路徑9、離心泵4的吸入管線離開蒸發器。通過越過豎直方向的傳導路徑9的高度差，確保布置在約7m高的離心泵4保持所需的入口壓或NPSH值。在傳導路徑10，該離心泵4的壓力管線，所述溶液輸送到造粒機5的配料系統11，其中造粒機5布置在10m高的臺架上。尿素溶液與惰性載氣14一起噴入造粒機中。固態的顆粒通過管線15離開造粒機，通入未畫出的、較低安裝的隨后處理步驟，并且造粒機的廢氣通過管線17通入同樣未畫出的廢氣凈化單元中。
從圖2可見，與圖1所示現有技術相比，沒有為蒸發器3設置20m高的臺架，而是將其布置在造粒機5的水平上。通過傳導路徑9過來的濃縮的尿素溶液借助自動控制的離心泵19、通過傳導路徑10通入造粒機5的配料系統11。通過管線19，離心泵18結構上與蒸發器3的氣室連接。
在以下所列表中示范性計算出通過本發明使用自動控制的泵在縮短傳導路徑情況下縮二脲的減少。在此，得出物料流在140℃下為每小時2000公噸。
權利要求書(按照條約第19條的修改)1、制備含氮的肥料的方法，主要包括合成單元、蒸發單元、輸送泵和造粒單元，其中，來自合成單元的產物以液態作為水溶液或熔體離開該合成單元，其特征在于，該產物流在蒸發單元后并且在造粒單元前通過一個自動控制的離心泵而在造粒單元方向上進行輸送。
2、根據權利要求1的方法，其特征在于，所述造粒單元包括一個造粒機，并且所述自動控制的離心泵空間上緊鄰該造粒機安裝，或者理想地安放在該造粒機上。
3、根據權利要求1的方法，其特征在于，所述蒸發單元包括一個蒸發器，并且所述自動控制的離心泵空間上緊鄰該蒸發器安裝，或者理想地安放在該蒸發器上。
4、根據權利要求1到3之一的方法，其特征在于，該蒸發器和造粒機安裝在地面以上基本上同一水平面上。
5、根據權利要求1到4之一的方法，其特征在于，該自動控制的離心泵安裝在與該蒸發器基本上相同的水平面上。
權利要求
1.制備含尿素的肥料的方法，主要包括合成單元、蒸發單元、輸送泵和造粒單元，其中，來自合成單元的產物以液態作為水溶液或熔體離開該合成單元，其特征在于，該產物流在蒸發單元后并且在造粒單元前通過一個自動控制的泵而在造粒單元方向上進行輸送。
2.根據權利要求1的方法，其特征在于，所述自動控制的泵是自動控制的離心泵。
3.根據權利要求1或2兩者之一的方法，其特征在于，所述造粒單元包括一個造粒機，并且所述自動控制的輸送泵空間上緊鄰該造粒機安裝，或者理想地安放在該造粒機上。
4.根據權利要求1或2兩者之一的方法，其特征在于，所述蒸發單元包括一個蒸發器，并且所述自動控制的輸送泵空間上緊鄰該蒸發器安裝，或者理想地安放在該蒸發器上。
5.根據權利要求1到4之一的方法，其特征在于，該蒸發器和造粒機安裝在地面以上基本上同一水平面上。
6.根據權利要求1到5之一的方法，其特征在于，該自動控制的離心泵安裝在與該蒸發器基本上相同的水平面上。
全文摘要
一種通過合成步驟、蒸發和造粒單元制備含尿素的肥料的方法，其中，為了縮短停留時間并優化工藝元件的布置，使用自動控制的離心泵，用于將蒸發的產物流傳輸到造粒單元。
文檔編號B01J2/04GK1956937SQ200580004039
公開日2007年5月2日 申請日期2005年1月15日 優先權日2004年2月5日
發明者E·利歐珀德 申請人:猶德有限公司