專利名稱：中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法
技術領域：
本發明涉及中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的監控方法。特別是中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法。快速監控方法主要通過折光率測量來完成。本發明另一種表達方式是折光率測量在中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控中的應用。
另外要特別申明的是柱分離與柱層析是同等概念，在學術界不同專家對其稱謂有兩種叫法，但表達的意思相同，本發明的柱分離與柱層析都是指用柱來分離不同成分的技術。
背景技術：
柱分離過程是一種不同分子相互分離的過程，當一混合樣品被導入一固定相的支持體中，而另一流體即移動相通過時，由于樣品各組分與固定相和移動相相互作用的大小不同，使各組分通過固定相支持體的速率不同而得分離。
柱分離根據分離原理不同分為分配柱分離、吸附柱分離、離子交換柱分離、排阻柱分離等。根據混合樣品組分類型的不同，柱分離用的固定相也不同，常用的固定相有大孔樹脂、硅膠、聚酰胺、氧化鋁、硅藻土等。
目前，柱分離在中藥科研、生產應用越來越多，但是至今在應用中還是缺乏規范、成熟、成套、快捷的技術。尤其是對于柱分離洗脫液起點和終點的判斷還是“盲法”操作，大多數操作者是根據洗脫液的顏色變化和柱子內色譜帶的移動情況對洗脫液起點和終點進行判斷，難以保障產品質量的穩定、均一。
“盲法”判斷受主觀因素的影響多，與中藥現代化需要快速準確監控生產的目標不相符合。
通過UV法檢測、HPLC法檢測可以準確監控生產，但UV法檢測、HPLC法檢測的缺點是費時，不能完成快速監控生產的目標。每一種中藥體系的UV法檢測、HPLC法檢測都需要根據不同中藥體系配置相關溶液，調整測量參數。即使固定了生產和UV法、HPLC法檢測操作規程，UV法、HPLC法的數據呈報最少需耗時十幾至數十分鐘，這種工作消耗的時間和人力足以抵消其準確監控生產的優點，反而讓“盲法”的經驗判斷操作回歸現實的生產控制。
在現實的中藥生產中，因中藥原料來自不同的地方，收購的時間也不同，導致中藥原料的批次差異，所以當依靠柱分離或柱層析技術獲得不同的中藥有效成分時，即使針對同一中藥，每一次洗脫液的起始點或終點都有差異。因中藥原料的批次差異的影響，依靠固定的生產操作來分離中藥成分是不夠精確的，最好的方式是能夠簡單、準確、快速的監控洗脫液的起始點或終點，從而即時調整洗脫液的用量和更換洗脫液的種類，以利于中藥現代化生產。
而目前依靠主觀經驗判斷的“盲法”和UV法、HPLC法都無法同時解決簡單、快速的監控洗脫液的起始點或終點的技術要求。
發明內容
本發明的目的是提供一種簡單、快速的監控洗脫液的起始點或終點的方法，特別是中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法。
本發明的目的也可以是折光率測量在中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控中的應用。
本發明的技術方案為中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的0.01-20倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的0.1-2倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的0.2-1倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中將測量洗脫液樣品的折光率數據建立或不建立數據庫，對數據進行或不進行處理。
中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中所述中藥是單味中藥材、多味中藥材、單味中藥制劑、中藥復方制劑、中西藥復方制劑中的任意一類。
中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中中藥的柱分離所用的固定相可以是樹脂、硅膠、凝膠、聚酰胺、氧化鋁、硅藻土中的任意一種，其中檢測洗脫液所用儀器設備為利用折光原理設計的儀器設備。
中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中中藥的柱分離所用的固定相樹脂是大孔樹脂。
中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中洗脫液可以是水、單一或混合的有機溶劑。
折光率測量在中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控中的應用。
折光率測量在中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控中的應用，其中按每柱洗脫液體積的0.1-2倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
折光率測量在中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控中的應用，其中按每柱洗脫液體積的0.2-1倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
快速監控方法主要通過折光率測量來完成。
本發明原理是根據不同溶液含不同成分時所顯示折光率相異，并且在一定范圍內溶液的濃度和折光率成比例的關系，采用折光率測定法對柱分離中藥成分洗脫的起始點和終點進行檢測判斷。為了達到上述目的，本發明研究了不同中藥材及復方制劑樣品上樣，洗脫，檢測的過程。
本發明采用的折光儀器--手持式折射計、阿貝折射儀等是一種通過折射率來測量溶液中成分濃度的儀器。所有溶液均能使光的方向發生偏折。光的偏折可以隨溶液成分濃度的增加而增大。其操作過程是將樣品滴2-3滴至折光儀鏡面上，調節目鏡，使陰暗面清晰，陰暗交界線對應的刻度值為所測折光值。
本發明的優點在于本發明的折光法有簡單、快速的監控洗脫液的起始點或終點的優點。折光法檢測相對于常用的HPLC、UV等檢測方法來說更為簡便，可操作性更強。該方法可以實現在線實時檢測，實驗結果比較穩定精確，同時所需要的儀器設備簡單，操作也非常方便易行，適用于實驗室研究和工業生產，應用非常廣泛。
折光法和UV法、HPLC法的洗脫液中有效成分變化規律基本相似。但三者方法放映的方式不同，折光法放映整體成分對折光的影響；UV法放映某類成分對紫外吸收的影響；HPLC法只放映單個成分的變化規律；折光法較后兩者有簡便、快捷、成本低等優點，缺點是靈敏度不及后兩者。但在監控生產過程中折光法比UV法、HPLC法更快速，有很好的實用性。適應實際生產監控的需要。
由于本發明強調實用性，強調快速的適應實際生產監控，對準確度的要求稍微放低，在普通的情況下，直接通過折光率的變化，來了解和監控洗脫液的起始點或終點就可以起到比盲法更好的效果。在普通的情況下，并不需要像慢速的UV法、HPLC法那樣的精確度。
但為了更好的保證快速監控的精確度，可以對折光率的變化進行數據處理，以便將折光率的變化放大后，可以更直觀的判斷監控洗脫液的起始點或終點。
在部分試驗例中，例如試驗例4、5，不對折光率進行數據處理，也可以幫助判斷洗脫液的起始點或終點。但對折光率進行數據處理，例如試驗例1、2、3，能更準確的監控洗脫液的起始點或終點。當然如果不對試驗例1、2、3的折光率進行數據處理，同樣也可以判斷監控洗脫液的起始點或終點。
說明書附圖1-18為所測試驗數據的圖譜。詳細內容見各試驗例。
具體實施例實施例1中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的0.01倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例2中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的0.05倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例3中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的0.1倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例4中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的0.15倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例5中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的0.2倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例6中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的0.8倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例7中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的1倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例8中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的1.5倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例9中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的2倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例10中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的3倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例11中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的5倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例12中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的8倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例13中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的10倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例14中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的15倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例15中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的20倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例16中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的2.0倍的間隔連續取5個點，再按每柱洗脫液體積的1.0倍的間隔連續取5個點，再按每柱洗脫液體積的0.3倍的間隔連續取10個點，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例17中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中按每柱洗脫液體積的4.0倍的間隔連續取3個點，再按每柱洗脫液體積的1.0倍的間隔連續取10個點，再按每柱洗脫液體積的0.1倍的間隔連續取20個點，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例18中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中將測量洗脫液樣品的折光率數據建立或不建立數據庫，對數據進行或不進行處理。
實施例19中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中所述中藥是單味中藥材，分別重復上述所有實施例。
實施例20中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中所述中藥是多味中藥材，分別重復上述所有實施例。
實施例21中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中所述中藥是中藥復方制劑，分別重復上述所有實施例。
實施例22中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中所述中藥是中西藥復方制劑，分別重復上述所有實施例。
實施例23中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中中藥的柱分離所用的固定相可以是樹脂，其中檢測洗脫液所用儀器設備為利用折光原理設計的儀器設備。分別重復上述所有實施例。
實施例24中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中中藥的柱分離所用的固定相可以是硅膠，其中檢測洗脫液所用儀器設備為利用折光原理設計的儀器設備。分別重復上述所有實施例。
實施例25中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中中藥的柱分離所用的固定相可以是凝膠，其中檢測洗脫液所用儀器設備為利用折光原理設計的儀器設備。分別重復上述所有實施例。
實施例26中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中中藥的柱分離所用的固定相可以是聚酰胺，其中檢測洗脫液所用儀器設備為利用折光原理設計的儀器設備。分別重復上述所有實施例。
實施例27中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中中藥的柱分離所用的固定相可以是氧化鋁，其中檢測洗脫液所用儀器設備為利用折光原理設計的儀器設備。分別重復上述所有實施例。
實施例28中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中中藥的柱分離所用的固定相可以是硅藻土，其中檢測洗脫液所用儀器設備為利用折光原理設計的儀器設備。分別重復上述所有實施例。
實施例29中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中中藥的柱分離所用的固定相樹脂是大孔樹脂。分別重復上述所有實施例。
實施例30中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中洗脫液可以是水。分別重復上述所有實施例。
實施例31中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中洗脫液可以是單一的有機溶劑。分別重復上述所有實施例。
實施例32中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其中洗脫液可以是混合的有機溶劑。分別重復上述所有實施例。
實施例33
折光率測量在中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控中的應用。
實施例34折光率測量在中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控中的應用，其中按每柱洗脫液體積的0.1-2倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
實施例35折光率測量在中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控中的應用，其中按每柱洗脫液體積的0.2-1倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
另附部分試驗例以下試驗例中即時更換洗脫液或最終停止使用某洗脫液都是依靠適時監控折光率來做決定的。
試驗例1中藥材或復方制劑經過處理得到中藥材提取液及復方制劑提取液，提取液上樣，置已經處理好的層析柱中，流動相洗脫，洗脫液進行檢測。
大孔吸附樹脂(Macfofeticulaf Resin)是六十年代末發展起來的一類有機高聚物吸附劑，具有多孔網狀結構和較好的吸附性能，可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物。它的吸附作用是通過表面吸附、表面電性或形成氫鍵來完成。目前大孔吸附樹脂已廣泛應用于廢水處理、醫藥工業、臨床鑒定和食品等領域。而大孔樹脂吸附分離技術是上世紀70年代末才逐步應用至中草藥有效成分提取分離的一種分離純化技術，它主要是采用特殊的吸附劑，從中藥復方煎液中有選擇的吸附其中的有效成分、去除無效成分的一種提取精制新工藝。該工藝可使藥效成分高度富集，雜質減少，還可減少產品的吸潮性，有效去除重金屬，解決中藥重金屬超標的難題。
中藥丹參的柱層析分離純化工藝流程示意如下丹參藥材提取液過AB-8大孔樹脂并檢測1、丹參藥材的提取取丹參藥材200g，加入蒸餾水10倍量，提取2次，每次1小時，合并提取液，離心，減壓濃縮(70℃)后，加蒸餾水使溶解至500ml。
2、上樣洗脫并檢測取提取液50ml，上樣(2cm×80cm樹脂柱，AB-8樹脂40ml)，動態吸附后，蒸餾水洗脫、接著30％乙醇洗脫后80％乙醇洗脫，10ml/份收集，并用手持糖量計(WYT-32型)檢測臨界液滴的折光率，每0.5柱床體積檢測紫外吸收，醇洗脫部分合并每1個柱床體積HPLC法檢測丹酚酸B，比較三者檢測結果。
其中洗脫體積的數值是指每柱柱床體積的倍數。在下表中是指按每柱柱床體積洗脫液體積的0.25倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
丹參藥材提取液過AB-8大孔樹脂洗脫液紫外法檢測結果
丹參藥材提取液過AB-8大孔樹脂洗脫液HPLC檢測丹酚酸B結果
其中樹脂體積40ml，上樣量466mg，流出液含量13mg，水洗脫液含量47.5mg，吸附量405，5mg，解吸附量342.5mg，解吸附率84.46％。
結果分析由折光法與UV法和HPLC法判斷洗脫液始點和終點的結果有一致性，結果是水洗脫3.5BV是30％乙醇洗脫的始點，30％乙醇洗脫至7BV有效成分洗脫完全，此時到達終點。三者結果比較，折光法明顯較UV法、HPLC法簡便，快捷，易于操作，且折光法針對中藥成分的整體性，UV、HPLC法針對局部或單一。
試驗例2赤勺藥材過AB-8樹脂一應用方法1.1、樣品處理稱取赤勺藥材200g，8倍藥材量蒸餾水回流提取兩次，1h/次，合并提取液，濃縮樣品液至藥材量4倍，加入無水乙醇調至乙醇濃度為60％，靜置隔夜后濾過，減壓回收至無醇味，加蒸餾水使成800ml。精密吸取200ml兩份，分別動態上AB-8大孔吸附樹脂(濕樹脂40ml，相當于28g)，水-40％的乙醇洗脫，每10ml收集，折光法在線檢測，一份HPLC法檢測芍藥苷，一份UV法檢測芍藥苷。
1.2、醇濃度檢測于10ml收集的洗脫液中精密吸取5ml，置25ml容量瓶中，加入蒸餾水至刻度，醇度計檢測乙醇濃度。
乙醇折光線性關系圖見說明書附圖1二檢測數據2.1、折光法檢測數1號檢測折光數據
1號洗脫液醇梯度變化檢測數據
2號檢測折光數據
2號洗脫液醇梯度變化檢測數據
1號檢測折光變化圖見說明書附圖2扣除乙醇背景折光變化圖見說明書附圖32號檢測折光變化圖見說明書附圖42.2、UV法檢測數據檢測條件波長230nm檢測方法以芍藥苷(濃度0.0192mg/ml)為對照，在230nm下檢測吸收，2號樣品的吸收值以外標一點法計算芍藥苷含量。芍藥苷的吸收值為1.514Abs。
2號UV檢測芍藥苷數據
2號UV檢測芍藥苷含量變化趨勢圖見說明書附圖52.3、HPLC法檢測芍藥苷數據檢測條件迪馬C18柱(柱號8032165)，甲醇-水-冰醋酸(34.5-65-0.5)，波長2230nm，流速1.0ml/min檢測方法精密吸取樣品液4ml，加水至50ml，作為提取液檢測。
將1號40％乙醇洗脫液按1個柱床體積混合，加40％乙醇定容至50ml，過濾膜，檢測。
芍藥苷濃度0.03mg/ml，峰面積216.5(5ul)HPLC法檢芍藥苷含量數據
赤勺過AB-8樹脂HPLC檢測芍藥苷含量變化圖見說明書附圖6試驗例3葛根、甘草、精致冠心片處方結果部分圖譜一、葛根過AB-8樹脂檢測結果葛根藥材過AB-8樹脂洗脫液折光檢測值見說明書附圖7。
葛根藥材過AB-8樹脂洗脫液UV檢測黃酮類化合物含量圖(249nm)見說明書附圖8。
葛根藥材過AB-8樹脂洗脫液HPLC法檢測葛根素含量圖見說明書附圖9。
甘草過D-101樹脂檢測結果甘草藥材過D-101樹脂洗脫液折光檢測值見說明書附圖10。
甘草藥材過D-101樹脂洗脫液UV檢測圖(500nm)見說明書附圖11。
甘草藥材過D-101樹脂洗脫液HPLC檢測甘草酸含量圖見說明書附圖12。
精制冠心片(復方降香)過D-101樹脂精制冠心片(復方降香)過D-101樹脂洗脫液折光法檢測結果見說明書附圖13。
精制冠心片(復方降香)過D-101樹脂洗脫液UV檢測結果(波長276nm，以丹參酮IIA計算276nm吸收初洗脫液所含物質含量)見說明書附圖14。
精制冠心片(復方降香)過D-101樹脂洗脫液HPLC法檢測丹酚酸B含量結果見說明書附圖15。
試驗例4本發明在復方制劑柱分離純化中的應用精致冠心片處方提取液過D-101樹脂并檢測
HPLC法測定芍藥苷含量結果見說明書附圖16
HPLC法檢測芍藥苷含量趨勢圖見說明書附圖17試驗例5本發明在復方制劑柱分離純化中的應用精紅花提取物過HPD-700樹脂并檢測
HPLC法測定紅花黃色素含量結果見下表和說明書附圖18
在上述試驗例5中，蒸餾水洗脫液的洗脫終點是每柱洗脫液體積的5.75倍處；同時每柱洗脫液體積的5.75倍處也是50％乙醇溶液的洗脫起始點；每柱洗脫液體積的17.00倍處是50％乙醇溶液的洗脫終點。
在上述試驗例1中，蒸餾水洗脫液的洗脫終點是每柱洗脫液體積的4.00倍處；同時每柱洗脫液體積的4.00倍處也是30％乙醇溶液的洗脫起始點；蒸餾水洗脫液的洗脫終點是每柱洗脫液體積的8.25倍處；同時每柱洗脫液體積的8.25倍處也是80％乙醇溶液的洗脫起始點；每柱洗脫液體積的10.75倍處是80％乙醇溶液的洗脫終點。
其他試驗例中的洗脫起始點或洗脫終點的劃分與此類似。
在上述試驗例1中，如果在每柱洗脫液體積的8.25倍處之前就提前更換80％乙醇，意味本來應該溶解在30％乙醇溶液中的部分成分可能混入下一步驟中，既損失了前一步驟中的成分，又使得下一步驟中的物質純度不夠。而如果在每柱洗脫液體積的8.25倍處之后才更換80％乙醇，意味浪費了30％乙醇溶液。
如果能即時判斷監控洗脫起始點或洗脫終點顯然可以減少上述分離不純或浪費洗脫液的情況發生。
權利要求
1.中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其特征在于按每柱洗脫液體積的0.01-20倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
2.如權利要求1所述的中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其特征在于按每柱洗脫液體積的0.1-2倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
3.如權利要求1所述的中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其特征在于按每柱洗脫液體積的0.2-1倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
4.如權利要求1或2或3所述的中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其特征在于將測量洗脫液樣品的折光率數據建立或不建立數據庫，對數據進行或不進行處理。
5.如權利要求1或2或3所述的中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其特征在于所述中藥是單味中藥材、多味中藥材、單味中藥制劑、中藥復方制劑、中西藥復方制劑中的任意一類。
6.如權利要求1或2或3所述的中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其特征在于中藥的柱分離所用的固定相可以是樹脂、硅膠、凝膠、聚酰胺、氧化鋁、硅藻土中的任意一種，其中檢測洗脫液所用儀器設備為利用折光原理設計的儀器設備。
7.如權利要求6所述的中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其特征在于中藥的柱分離所用的固定相樹脂是大孔樹脂。
8.如權利要求1或2或3所述的中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法，其特征在于洗脫液可以是水、單一或混合的有機溶劑。
9.折光率測量在中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控中的應用。
10.折光率測量在中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控中的應用，其特征在于按每柱洗脫液體積的0.01-20倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。
全文摘要
本發明涉及中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的監控方法。特別是中藥的柱分離洗脫液洗脫起始點或終點的快速監控方法。快速監控方法主要通過折光率測量來完成。按每柱洗脫液體積的0.01－20倍的間隔，連續取待檢測的洗脫液樣品，測量洗脫液樣品的折光率。本發明的折光法有簡單、快速的監控洗脫液的起始點或終點的優點。折光法檢測相對于常用的HPLC、UV等檢測方法來說更為簡便，可操作性更強。該方法可以實現在線實時檢測，實驗結果比較穩定精確，同時所需要的儀器設備簡單，操作也非常方便易行，適用于實驗室研究和工業生產，應用非常廣泛。
文檔編號B01J20/281GK1831518SQ200510120510
公開日2006年9月13日 申請日期2005年12月19日 優先權日2005年12月19日
發明者王躍生, 湯亞池, 王金錢, 魏惠珍, 金日顯, 閆寒, 章軍, 崔志平, 饒毅 申請人:江西本草天工科技有限責任公司