專利名稱：摻釹硼酸鑭激光晶體的制備方法
技術領域：
本發明涉及光電子材料技術領域。
背景技術：
熔鹽法是人工晶體生長中普遍應用的一種生長方法。它通常采用將所需生長晶體的組成物質溶于一合適的助熔劑中，通過緩慢降溫來得到所需的晶體。其特點在于使用性廣，對于大多數晶體都可以找到合適的助熔劑。
提拉法(Czochrashi)也是比較普遍應用的晶體生長方法，它采用將化合物熔化后，直接從熔體中向上引拉，得到所需的晶體，其特點在于生長速度快。
熔鹽提拉法則是一種改進的提拉法生長方法，其生長過程與提拉法相似，采用助熔劑降低晶體的熔點而越過晶體的相變點生長出大尺寸、高質量的晶體。該方法結合了助熔劑法和提拉法生長的優點。
硼酸鑭(LaBO3)作為一種結構簡單的激光基質晶體材料，早在二十世紀六十年代就被科學家發現了。Kotru和Wanklyn兩位科學家曾采用La2O3-PbO-B2O3這個體系長出了小尺寸的硼酸鑭晶體，但由于助熔劑中含有PbO這種劇毒物質，且該晶體存在相變無法采用提拉法生長，所以這種晶體的發展比較緩慢，至今沒有得到實際應用。迄今為止，采用熔鹽提拉法生長摻釹硼酸鑭(Nd3+:LaBO3)激光晶體，并以LaBO3作為激光工作物質尚無報道。
發明內容
本發明的目的就在于研制一種新的摻釹硼酸鑭(Nd3+:LaBO3)激光晶體的制備方法，從而生長出了具有大尺寸、高光學質量的晶體。
具體的化學反應式如下
Nd2O3的量根據需要加入，其摻雜濃度在0.05-10at％之間。所用的原料純度如下Nd2O3(純度99.999％，中科院長春應用化學研究所)、Li2CO3(純度99.99％，汕頭市光華化學廠)、H3BO3(純度99.99％，上海試劑總廠)，La2O3(純度99.99％，中科院長春應用化學研究所)。
采用熔鹽提拉法生長摻釹硼酸鑭激光晶體，其主要方法如下所用助熔劑為Li3BO3，Li3BO3與LaBO3的摩爾比為1∶1-1∶2。按化學計算比分別稱量好Li2CO3、H3BO3、La2O3和Nd2O3，研磨、混勻、壓片，置于馬弗爐中500℃恒溫7天，取出搗碎、混勻、壓片，置于馬弗爐中700℃恒溫30天。將合成好的原料裝入鉑金堝中進行熔鹽提拉法生長，采用(110)定向籽晶，拉速為0.5-2.0毫米/小時，轉速為15-40轉/分鐘，生長溫度為1300-1400℃。
將生長出的3at％Nd3+:LaBO3晶體，進行吸收光譜、熒光光譜及熒光壽命等的分析測試，結果表明3at％Nd3+:LaBO3晶體在807nm處的半峰寬(FWHM)為11nm，吸收躍遷截面為2.16×10-20cm2，在807nm處較大的半峰寬非常適合采用AsGaAl半導體激光來進行泵浦，有利于激光晶體對泵浦光的吸收，提高泵浦效率。其在1057nm處的發射躍遷截面為6.78×10-19cm2，半峰寬(FWHM)為6nm，熒光壽命為82μs，大的吸收和發射躍遷截面有利于器件輸出功率和輸出能量的提高。因此，Nd3+:LaBO3晶體能得到較大的輸出，是一種高轉換效率、低成本、高光學質量和有實際應用前景及使用價值的激光晶體。
摻釹硼酸鑭晶體硬度為維氏802.6，硬度適中，便于加工；有優良的光學特性，很容易用閃光燈泵浦或LD泵浦獲得線性偏振激光輸出，激光輸出波長為1057nm，該晶體可作為一種較好的激光晶體。
具體實施例方式
實現本發明的實驗優選方式如下熔鹽提拉法生長摻雜濃度為3at％Nd3+:LaBO3激光晶體將按配比準確稱量好的Li2CO3、H3BO3、La2O3、Nd2O3(其中Nd2O3的摻雜濃度為3at％，Li3BO3與LaBO3的摩爾比為1∶1。)混合研磨均勻，壓片后，放入φ80×100mm3的剛玉坩鍋中，在馬弗爐中于500℃固相反應7天。待冷卻至室溫后，將初次合成的原料再次研磨均勻、壓片并再次置于馬弗爐中700℃燒結30天。將合成好的以上多晶原料放入φ60×50mm3鉑坩堝中，采用熔鹽提拉法，生長溫度為1350℃、晶體轉速為25轉/分鐘，拉速為1.0毫米/小時的情況下，生長出了尺寸為20×20×10mm3的高質量3at％Nd3+:LaBO3的晶體。
權利要求
1.一種摻釹硼酸鑭激光晶體的制備方法，其特征在于采用熔鹽提拉法。
2.如權利要求1的制備方法，其特征在于該方法所使用的助熔劑為Li3BO3，其加入量為Li3BO3與LaBO3的摩爾比1∶1-1∶2。
3.如權利要求1或2的制備方法，其特征在于該方法的生長溫度為1300-1400℃，提拉速度為0.5-2.0毫米/小時，晶體轉速為15-40轉/分鐘。
4.如權利要求3的制備方法，其特征在于Nd3+離子摻雜濃度在0.05-10at％之間。
全文摘要
摻釹硼酸鑭激光晶體的制備方法，涉及光電子材料技術領域。采用熔鹽提拉法來生長Nd
文檔編號B01J15/00GK1966146SQ200510119540
公開日2007年5月23日 申請日期2005年11月14日 優先權日2005年11月14日
發明者王國富, 范俊梅, 林州斌, 張莉珍 申請人:中國科學院福建物質結構研究所