專利名稱：用于對酯化/酯基轉移產物進行連續預縮聚的方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發明是有關于一種對酯化/酯基轉移產物進行連續性預縮聚處理的方法，以及這種方法所需要的裝置。這里所指的酯化/酯基轉移產物，通常為二羧酸的，尤其是對苯二甲酸的酯化/酯基轉移產物或者為含二醇的，特別是含乙撐乙二醇的二羧酸脂。進行預縮聚處理的裝置為一個立式反應設備，這個設備含有若干個帶水平等深線的通道。這些通道分為上下幾層，配置在不同的高度上。它們的邊緣和反應設備的外壁相連接。這些通道可以加熱。與水平線相比，這些通道的底部有一定的傾斜角度。這些向上敞開的水平通道通過產物溢流口相互連接在一起，并可以通過排放口自動排空。這些通道沒有死區，按照定量輸送的酯化/酯基轉移產物可以以自由運動的方式從上向下地流過這些通道，而不會留下任何殘余物。
背景技術：
在DE-A-10246251號專利中，曾經介紹過一種通過對二羧酸，尤其是對苯二甲酸或對含二醇的，特別是含乙撐乙二醇的二羧酸脂進行酯化/酯基轉移來連續生產聚脂的方法。在上述方法中，為了進行預縮聚，需要將酯化/酯基轉移產物送到一個立式的反應器里。反應器里的壓力應該是從反應器里排放出來的預縮聚產物中二醇平衡壓力的10％到40％。隨后，引導它們以自由運動方式首先通過一個至少由一個環形的溝槽組成的，有限度加熱的反應區。跟著再將它們送入到第二個反應區的徑向外圈環形通道或徑向內圈環形通道里，第二個反應區至少應該由一段從若干個同心配置的環形通道里分配出來的環形溝槽組成。再按照先后順序通過環形通道將產物引導到排出口，并送入到組成反應器中第三個反應區的攪拌池里。緊接著，將預縮聚產物送到至少由一個立式后縮聚器組成聚脂生產過程。通過在反應器進行預縮聚的方法，可以在相對較低的生產溫度和壓力下使預縮聚產物的粘度得到提升。
發明內容
本發明的目的是對前面所提到的方法，以及實施這種方法所需的裝置進行合理的安排，使通道里的產物液位元達到一個最有效率的水平。這就需要產物在通道里能達到所要求的停留時間，并滿足通道中的加熱調節要求。同樣，還要保證無死區，無殘余物和通道的自動排空，以及保證蒸汽的均勻分布。
按照本發明的權利要求1，可以有效地達到這個目的。其方法是通過一個或多個環形的封閉通道或平行通道來輸送酯化/酯基轉移產物。這里所說的環形通道應該是以同心的方式配置的，它安裝在圓錐形或角錐形的環形底面上。如果使用平行通道，則平行通道應該安裝在平整的底面上或是安裝在一個至少由兩個相互對面傾斜部分組成的底面上。在通道中流動的產物流體，有一部分通過的產物溢流口流出，剩下的產物流體則通過排放口排出。
本發明方法的較佳特征是描述于權利要求2-13中。
在本發明一特別簡單的實施例中，產物流體系由一在反應裝置的頂部區域內的環形通道，通過至少一產物溢流口流出，并經由至少一排放口而直接導入攪拌過的反應區中。
在實施這種方法時，通過產物溢流口流出的產物流體數量如果能達到體積百分比的25％以上，那將是很有利的，最好能達到體積百分比的50％到80％之間。這樣就可以對每一條通道進行調整，使其保持一個恒定的產物液位元。實施這種方法，既可以按照需要改變單位時間內流向反應裝置的產物流體流量，又可以使生產過程中出現的意外波動不至于影響最終產物的質量。如果要在流量不變的情況下通過排放口將整個產物流體排出，則需要考慮排放口的尺寸。如果排放口的尺寸太大，則會在流量減少時造成產物液位元下降，并因此造成無法控制停留時間的情況，并產生無法再生的反應結果。如果排放口太小，則會延長通道完全排空所需要的時間。
最好的方法是在反應容器里對壓力進行調整，使所有的通道的壓力基本相同，這個壓力在5到100mbar之間。并調整各通道之間的自由空間尺寸，使蒸汽管道和底面以及攪拌池上的蒸氣室之間不會產生明顯的壓力損耗。
在傾斜底面直接和一個通道壁或在兩個通道壁之間連接時，通道的最低點有一個等深線。在設計排放口的位置和形狀時，最好在一個終端固定位置上可以沿著一條通道的等深線將其75％體積百分比的產物流體引導出來，最好是在20到50個體積百分比之間。
在產物流體中向向上敞開的溝槽狀通道流動時，已經確定會產生一個特定的速度剖面圖，在這個剖面圖里沿通道邊緣流動的產物流體速度較慢，而產物流體核心部分的流動速度較快。它的結果是產物會在通道的底面和側壁產生變色，還會出現產物流體的表面層和底層特性不一致的情況。為避免這種情況，要使每一條通道中的核心流的速度至少減低一倍，并使邊緣流的速度至少加快一倍。
使用本發明方法時，通常要使產物流體的液面在同一個底面上的所有通道里基本保持恒定。本發明所述方法的另一個特點，可以使各個通道中產物流體的液面在底面與底面之間或通道與通道之間逐漸減低。并使各個通道底面上的總壓力比分裂二醇局部平衡壓力低25％左右，甚至可以使其低到50％到90％之間。
為了確保均勻的加熱，避免二醇的突然蒸發以及由此造成的泡沫和噴濺情況，要使用≤0.5K/min的速度，最好是≤0.3K/min的速度為流經安裝在反應裝置頭部范圍那個底面上的環形通道中的產物流體進行加熱。這樣就可以避免出現所不希望的局部蒸汽負載峰值。
還可以通過本發明所具備的另外一個特征，來達到使整個系統的蒸汽負載平均分配的目的。具體做法是將從安裝在反應裝置頭部范圍內那個底面上的環形通道中流出來的產物流體，在下一個底面的上部通道里至少分為兩條相等產物流體，并使它們按照相對流動方向流動。分開的產物流體支流在分別流經各自通道的一半長度后被引導到各自通道的產物溢流位置，然后在下個通道的產物溢流位置匯合。
還有另外一種均勻分配蒸汽負載的方法，它特別適用于產物流體在一組同心配置的環形通道中流動的情況，具體方法是使從外部環形通道中的產物流體的方向與向內部連接的環形通道中的產物流體的流動方向相反。
按照本發明，用于實施本發明方法的反應裝置的頭部至少應該有一個具有環形通道的底部，而酯化/酯基轉移產物得以供應至該環形通道內。
這里所說的環形通道可以是圓形的，也可以是用幾個直線形的部分組成。后者實施起來相對簡單一些。
產物溢流口由直壩或管子組成。用于作產物溢流口的管子可以是鋼管。也可以是一種形狀類似于天鵝脖子的管子，在它的最高點有一個和蒸汽室連接的虹吸管。還可以是在產物溢流位置開口的立管，它后面連接一個敞開的出口。產物溢流擋板由直壩或由一個圍繞著產物溢流管的立管組成。
排放口可以是排放管或通道底面隔墻上普通孔眼，可以是通道底面上的普通孔眼，還可以是一條從形狀像天鵝脖子的虹吸管最低點引出的旁通管道。當然也可以是其他形狀，只要能直接從通道的底面將其里面的產物排放出來即可。
比較受歡迎的形式是，在反應裝置的上面，即頭部范圍內的底面上至少安裝一個產物溢流管。溢流管上帶有排放口，用于將產物引導到安裝在下一層后續底面上的后續通道里。按這種方法可以通過一個隔板將上底面的蒸汽室和剩下的蒸汽室隔開，并將粘附著滴狀物(霧沫)的水蒸汽流單獨引導出來。
有關本發明裝置一特別簡單的實施例中，產物溢流管以及產物排放口直接導入一攪拌過的反應區中。
在將產物流體分為兩條相同的支流時，最好采用在通道的中間位置以徑向相對方法安裝用于產物分流的溢流口。
產物溢流口通常安裝在通道的尾端，在封閉的隔墻前面。
相鄰的通道，通常是通過各自的安裝在通道隔墻之間的產物溢流擋板來進行相互連接的，每個通道至少應該有一個溢流擋板。在產物溢流擋板的前面最好加裝一個保持最低液位的溢流下限壩，它可以帶側欄，也可以不帶側欄。通過這樣的配置可以在控制溢流的下限壩和上限壩之間產生一個上升的縫隙。通過它可以將從通道底面所取出來的產物流體輸送到溢流擋板。還有另外一種可供選擇的方法，即用一個通到溢流擋板的立管來代替溢流的下限壩。預縮聚產物的不一致性主要表現在縮聚程度或粘度上。粘度較高的產物要比粘度低的產物具有更高的密度，所以它在通道中會慢慢地沉降到通道的底面上。如果要將粘度較高的產物先從通道的底面引導出來，那么粘度較低的產物就會在通道里多停留一些時間，這樣就可以使它縮聚成粘度高一些產物。這以后它也會沉降到通道的底面并被輸送到溢流口。使用這種方法可以控制反應產物的均勻度。
除此之外，反應裝置溢流用的下限壩還可以和同心配置的通道一起起到導流板的作用。它可以將通道尾端的產物流體引導到溢流上限壩，從而避免死區的存在。舉例來說，還可以保持通道底面和溢流下限壩的下沿之間的縫隙不變。這個縫隙不應該僅僅是和通道的寬度一樣寬，而應該將它一直大到通道的隔板，以便讓更大數量的產物流體通過。
為了使產物流體均勻，在每個通道中至少要有一個阻隔元件，阻隔元件上最好帶有一些孔洞。最簡單的阻隔元件的上下邊沿是直線形的。為使產物流體更均勻，阻隔元件的邊也可以為鋸齒狀或梳齒狀。這樣產物流體就可以在阻隔元件的上面和/或下面流過，也可以在阻隔元件的側面和/或通過阻隔元件上面的孔洞通過。用薄板制造的阻隔元件，在實際生產中不會對蒸發表面和產物流體容積造成任何損失，因此不會對生產率有任何限制。
在溢流下限壩和/或阻隔元件的側邊和/或底邊之間，在通道底面和/或通道隔板之間設有可以使產物流體的邊緣流不受任何影響流過的縫隙。這時溢流下限壩或阻隔元件只對核心流起制動作用，使它減速從溢流下限壩的下面流過和/或從阻隔元件的孔洞中流過。
溢流下限壩和阻隔元件的高度最好為通道高度的25％到100％，寬度最好為通道寬度的15％到95％。
根據本發明的另一個特征，反應裝置在底面應該有0.5到8°的傾斜，所有底面的傾斜應該是相同的，或者是讓下一級底面的傾斜度大于在它上面一級的底面的傾斜度。底面傾斜度一級比一級大的設計可以保證產物流體的流動均勻，因為產物流體的粘度也是逐級增大的。這樣還可以改變通道的排空情況。
如果反應裝置上只有一股未經過分割的產物流體流過，則要在通道下流位置的尾端配置一個溢流擋板。通道的尾端是由一塊隔板組成的，溢流擋板要裝在起限制作用的中間隔墻里。溢流擋板的作用是將產物流體引導到后續通道的起始端。
如果在反應裝置上有中間分配裝置和產物流體分支裝置，將在它上面流過的產物流體分為數量相同的兩股，則可以在這層底面上以成對的方式來配置連接兩個通道的溢流擋板。其中一個通道隔板配置在尾端，另一個后續的通道隔板配置在中間。采用這樣這種實施方法的好處是，可以將后面的那一個通道隔板配置成封閉狀態，并把安裝在最后那條通道底面的溢流元件作為產物流體支流匯合后的出口。
附圖
的簡要說明第1圖是為反應裝置的縱剖圖；第2圖是為沿著第1圖A-A切線的反應裝置上視圖；第3圖是為另一反應裝置的縱剖圖；第4圖是為沿著第3圖B-B切線的反應裝置旋轉90度后的上視圖；第5圖是為設置于第1圖所示的反應裝置內的下一個底面的上視圖；第6圖是為設置于第3圖所示的反應裝置內的下一個底面的上視圖；第7圖是為設置于第3圖所示的反應裝置內的下一個底面的另一上視圖；第8圖是為一下一個底面區域的反應裝置的部分縱剖圖；第9圖是為依據第8圖設置于一反應裝置內的下一個底面在旋轉90度后的上視圖；以及第10圖是為一反應裝置的縱剖圖。
第11圖是為一溢流擋板(95)的前視圖。
第12圖是為一溢流擋板(99)的前視圖。
第13圖是為一下溢擋板(103)的前視圖。
第14圖是為一擋板(106)的前視圖。
第15圖是為一擋板(112)的前視圖。
第16圖是為一應用于一通道(115)內的V字型擋板(116)的前視圖和上視圖。
第17圖是為一壁面內的一產物溢流擋板(120)示意圖。
第18圖是為一壁面內的一產物溢流擋板(120)示意圖。
第19圖是由反應產物流貫的通道(127)端處上，配設一產物溢流擋板(128)，由通道(127)底部所排出的反應產物是經由一提升管(129)輸送至產物溢流擋板(128)。
實施方式如第1、2圖所示，于環狀通道(5)的首尾端所形成的內室壁面(7)后方的酯化產物系經由導管(1)導入于一反應裝置(2)的頂部，并傾斜2□的底部(3)內，該環狀通道(5)是與一加熱袋(4)而呈同軸狀，而一由同軸式加熱管(6)所構成的加熱活門是浸沒入環狀通道(5)中。于一由蒸氣室(9)是形成于上述環狀通道(5)的上方，該蒸氣室(9)是由一隔板(8)所圍設，而該隔板(8)環設于于環狀通道(5)的內壁與反應裝置(2)的頂蓋內側之間。于隔板(8)的頂蓋區域中設有一旋風式分離器10，藉由該旋風式分離器10得將夾帶出來的霧沫狀產物由蒸氣分離出來。而穿過環狀通道(5)后的反應產物是經由一溢流管(11a)的向下延伸部導入于一下一個底面(13)之徑向外設的環狀通道(5)內，而具有一加熱袋(4)的下一個底面(13)與容器中心呈4□的傾斜，并由三具環狀通道(12a，12b，12c)所占據。此外，該溢流管(11a)配設于一在環狀通道(5)的中央等深線的室內壁面(7)前方的環狀通道(5)的底端，并凸伸入一提升管(11)內。在反應產物穿過環狀通道(12a，12b，12c)后則從徑向、內置的環狀通道(12c)，經由產物溢流擋板(15)，并透過導管(16)而導入外設的環形通道路(17a)內，而具有一加熱袋(19)的下一個底面(18)與容器中心呈4□的傾斜，并由三具環狀通道(17a，17b，17c)所占據。反應產物從下一個底面(18)的徑向內置的環狀通道(17c)，經由一溢流擋板(20)，并透過導管(21)而流入一液位調節式的貯槽(23)內，該貯槽(23)內藉由一具有垂直式驅動軸的葉輪(22)來進行攪動，而反應產物再由此處經由一設置于反應裝置(2)底部內的環狀通道(24)導入一未圖示的縮聚制程中。在反應裝置(2)的貯槽(23)范圍內設有導引片25，其可加強貯槽(23)內的表面更新以及提升縮聚作用的效率。于下一個底面(13，18)的環狀通道(12a，12b，12c)內、以及于貯槽(23)內所形成的蒸氣將于內部透過由下一個底面(13，18)以及底部(3)所形成的反應裝置(2)之蒸氣出口(26)向上導出、然后再與由旋風式分離器10導出的蒸氣結合，最后經由于反應裝置(2)的頂部所設置的蒸氣導管(27)導出反應裝置(2)。依據第2圖所示，于下一個底面(13，18)上所設置的環狀通道(12a-c，17a-c)的頭端和尾端系經由一內室壁面(28)來產生。于環狀通道(12a-c，17a-c)的內室壁面(28)前的環狀通道(12a-c，17a-c)尾端處分別設有一具有前置的溢流擋板(30)的產物溢流擋板(15，29)。于環狀通道(12a-c，17a-c)內另配設有阻隔元件(31)。依據第3、4圖，酯化產物經由導管(32)流入反應裝置(33)頂部內的同軸設置的環狀通道(34)，該環狀通道(34)系設置于一向反應裝置(33)中央傾斜、并具有一加熱袋(36)的錐形底部(35)。于環狀通道(34)內另配設一由同軸式加熱管(37)所構成的加熱活門。底部(35)具有一中央開口，而一延伸進入環狀通道(34)上方的蒸氣室(38)、并且用來將蒸氣導出蒸氣室(38)的下懸噴管(39)系匯入于該開口內。于下懸噴管(39)的頂端和反應裝置(33)的蓋體之間配設一捕集器(40)，其用來將霧沫狀的反應產物從蒸氣中挾帶攜離。在反應產物穿過環狀通道(34)后，其將流入于環狀通道(34)的內壁以及下懸噴管(39)之間所形成的環狀室(41)內，該環狀室(41)系由一V形防護板(42)所圍繞，而反應產物于穿過溢流管(43)后，從該V形防護板(42)流入復數個平行通道(44a，44b，44c，44d，44e，44f，44g)其中之一上通道(44a)中，該等平行通道(44a-g)系設置于一平面式、并具有加熱袋(46)的傾斜下一個底面(45)上。在穿過平行通道(44a-g)后，該反應產物經由一配設于底部通道(44g)外壁內的溢流擋板(47)以及導管(48)流入一復數個平行通道(51a，51b，51c，51d，51e，51f，51g)其中之一上方平行通道(51a)內。而從下一個底面(49)的下方平行通道(51g)導出的產物系經由一設置于下方平行通道(51g)外壁內的溢流擋板(52)以及導管(53)流入液位可調節的貯槽(54)內，貯槽(54)內得透過一經由下方的垂直驅動軸所驅動的葉輪(55)來進行攪動。接著再經由一導管(56)將產物輸送至一未圖示的縮聚制程中。于下一個底面(45，49)的下方平行通道(44g，51g)之外壁以及反應裝置(33)的對應壁之間，該等下一個底面(45)具有一圓形的槽口(57，58)來讓形成的蒸氣順利通過，而該蒸氣經由一反應裝置(33)的下部區域內所設置的蒸氣導管(59)向外排出。于平行通道(44a-g，51a-g)之間所形成的隔墻系分別具有于通道和后續通道起始之間的溢流擋板(60)，而一具有側向開口的溢流擋板(61)分別連接于該溢流擋板(60)的前方和/或后方處。
上述的反應裝置(2，33)的結構不限于，其它的變化形皆在本發明的范圍內。例如，一具有水平驅動軸的葉柵式的攪動器可以用來取代上述葉輪式的攪動器。于第5圖所示的具有三個環形通道(63)的下一個底面(62)中，于徑向、外設的第一環形通道、并經由溢流管(11a)輸送的反應產物系分成兩條相同的產物分流，而該等產物分流系分別經過環形通道的一半長度而導入產物溢流擋板(64)中，于該處結合，然后再輸送至第二個環形通道中。接著，該產物流體再次分成兩道相同的產物分流，其分別經過環形通道的一半長度而導入產物溢流擋板(65)中，然后結合，再輸送至徑向、內置的環形通道中。于產物溢流擋板(65)后方，該匯流在一起的產物流體再重新分成兩道相同的產物分流，其分別經過徑向、內置的環形通道的一半長度而流至溢流管(66)中，于該處結合，然后再輸送至一未圖示的另一反應區。產物下溢擋板(67)是設置于產物溢流擋板(64，65)的前方和/或后方處。于徑向、外置的環形通道中所分支出來的產物分流，于順利分開后分別通過一產物下溢擋板(68)。
第6圖是為具有8個平行通道(70)的下一個底面(69)，該平行通道(70)于隔板內系成對式地變換于外部通道端的產物溢流擋板(71a)，以及分別于后續墻內的中央的產物溢流擋板(71b)，而例外的只有最后一個、下方的平行壁。于最后一個、下方的平行通道的底部內配設一具有溢流管的提升管72來取代一中央的產物溢流擋板(71b)。經由溢流管(43)進料至上方第一個平行通道時，產物流體是分成兩道相同、并且反向的產物分流，當該等產物分流經過在平行通道的外端上的隔板內的產物溢流擋板(71a)后，于第二、下一個平行通道內系呈反向，并且于通道底部的中央再次匯合。全部的流體系通過中央產物溢流擋板(71b)至第三、接著第五和第七個平行通道，或者是在重覆的分支成產物分流后，邊際的產物溢流擋板(71a)至第四、第六和第八個平行通道。因此，一半的產物量將呈鏡射對稱式地通過平行通道的半道通道長度。故，整體的產物流體將經由于下一個、下方的平行通道底部內所配設的溢流管72排出至下一個底面。于下方、下一個平行通道的外壁以及反應裝置的對應壁面之間形成有一圓形的蒸氣流動口(57)。于產物溢流擋板(71a，71b)的前方和/或后方連接有下溢擋板(73)。
于第7圖所示的下一個底面(74)上設有12個平行通道(75)，而進料至上方、第一個平行通道內的產物流體系分成兩相同的產物分流。中心的蒸氣流動開口(76)是由一于第六、第七平行通道所設置的矩形蒸氣出口(77)所構成。反應裝置的壁面同時構成下一個、下方的平行通道的外壁，而在該外壁的最低位置上配設一約略半圓形的排放管(78)來作為溢流通道，特別是用來將產物流體從下一個、下方的平行通道排放至一未圖示的下一個底面的第一個、上方的平行通道內。該等平行通道(75)的隔板，如同于第6圖具有上方、第一個平行通道，于端處和中央處交替具有產物溢流擋板(79)，由于蒸氣出口(77)的設置，于第六和第七平行通道之間的隔板得予以中斷，而在相鄰于蒸氣出口(77)的隔板部端處內分別設有一產物溢流擋板(79)，并且具有配設于隔板中央內的該產物溢流擋板(79)的一半寬度。依據第8、9圖所示，于反應裝置(80)內，配設一由兩相對向下傾斜的底部區(81，82)所構成的下一個底面(83)，而11個平行通道(85)是設置于該下一個底面(83)上，并且平行通道(85)是平行于配設于反應裝置(80)的垂直中心線內的等深線。在下一個底面(83)的中央區域設置有一為一蒸氣出口(86)所環繞的開口(87)，并且用來引導蒸氣。而產物流體系經由一中央的進料口88，89供給至上方、第一個平行通道，并分別細分成兩道相同的產物分流。由外向內交替式地于平行通道(85)的隔板的端處和中央處分別設有一溢流擋板90a，90b。而產物分流在平行通道部匯集在一起，該等平行通道部的末端是于反應裝置(80)的垂直中央平面兩側的蒸氣出口(86)處，并且分別經由排放管(91，92)，通過一連接管(93)而導流至一未圖示的下一個底面。
如同第6圖的下一個底面，依據第7、9圖，下一個底面(74，83)上設有前置和后置的擋板，但并未圖示出來。
于依據第10圖所示之一本發明特別簡單的實施例中，酯化產物系經由導管(1)導入于一反應裝置(2)的頂部，并傾斜2□的底部(3)內，該環狀通道(5)系與一加熱袋(4)而呈同軸狀，而一由同軸式加熱管(6)所構成的加熱活門系浸沒入環狀通道(5)中。于一由蒸氣室(9)是形成于上述環狀通道(5)的上方，該蒸氣室(9)是由一隔板(8)所圍設，而該隔板(8)環設于于環狀通道(5)的內壁與反應裝置(2)的頂蓋內側之間。于隔板(8)的頂蓋區域中設有一旋風式分離器10，藉由該旋風式分離器10得將夾帶出來的霧沫狀產物由蒸氣分離出來。通過凸伸入提升管(11)內的溢流管以及于第10圖未圖示的排放口，穿過環狀通道(5)后的反應產物是經由一溢流管(11a)的向下延伸部而流入一液位調節式的貯槽(23)內，該貯槽(23)內藉由一具有垂直式驅動軸的葉輪(22)來進行攪動，而反應產物再由此處經由一設置于反應裝置(2)底部內的環狀通道(24)導入一未圖示的縮聚制程中。于貯槽(23)內所形成的蒸氣將于反應裝置(2)的蒸氣出口(26)向上導出、然后再與由旋風式分離器10導出的蒸氣結合，最后經由于反應裝置(2)的頂部所設置的蒸氣導管(27)導出反應裝置(2)。具有提升管以及排放口的溢流管結構以與第18圖所示的實施例相符者為佳。而原則上，于第17、19圖所示的溢流裝置亦得以適用。
關于本發明的裝置的進一步特征，請參閱第11-19圖說明。
第11圖是為一溢流擋板(95)的前視圖，該溢流擋板(95)是設置于兩相鄰通道的隔板(94)內，而該等通道則為反應產物所流灌。該溢流擋板(95)具有鋸齒狀的溢流緣(96)以及一于內室板最后端死角內的排水口(97)。
第12圖是為一溢流擋板(99)的前視圖，該下溢擋板(99)是設置于為反應產物所流灌的通道(98)內。該下溢擋板(99)與通道(98)的側壁和底部形成一間隙(100)，該間隙(100)于一角落處，藉由一下溢擋板的鍥形凹槽(101)而得以擴充。
第13圖是為一下溢擋板(103)的前視圖，該下溢擋板(103)是設置于為反應產物所流灌的通道(102)內。該下溢擋板(103)包括一梳狀的底緣(104)，并與通道的側壁和底部形成一邊緣間隙(105)。
第14圖是為一擋板(106)的前視圖，該擋板(106)是設置于為反應產物所流灌的通道(106)內。該下溢擋板(103)底緣(108)呈鋸齒狀，而底緣(109)則呈梳狀。于通道(106)底緣、側壁以及底部之間形成一間隙(110)。
第15圖是為一擋板(112)的前視圖，該擋板(112)是設置于為反應產物所流灌的通道(111)內。該下溢擋板(103)具有復數個通孔(113)，并與通道(111)的壁面和底部形成一邊緣間隙(114)。
第16圖是為一應用于一通道(115)內的V字型擋板(116)的前視圖和上視圖，該擋板(116)的尖端是朝向于通道(115)內的反應產物流體的方向。該擋板(116)具有一復數個長槽狀的通孔(117)，并與通道(115)的壁面和底面形成一間隙(118)。
第17圖是為一壁面內的一產物溢流擋板(120)示意圖。該產物溢流擋板(120)配設于一由反應產物流貫的通道(119)端處上。一產物下溢擋板(122)系設置于產物溢流擋板(120)的前方，俾以形成一堅立式的間隙(121)，故輸送至產物溢流擋板(120)的反應產物得行通道(119)的底部輸出。
依據第18圖所示，由反應產物流貫的通道(123)端處上，一具有提升管(124a)的溢流管(124)是配設于該通道(123)的底部。為一壁面內的一產物溢流擋板(120)示意圖。反應產物得經由該溢流管(124)從通道(123)的底部排出。該通道(123)的底部是于溢流管(124)處設有一凹槽(125)，當欲排空該通道(123)時，其排出物得經由一設置于與凹槽(125)相同高處的溢流管(124)內的開口(126)來排出。
依據第19圖所示，由反應產物流貫的通道(127)端處上，配設一產物溢流擋板(128)，由通道(127)底部所排出的反應產物是經由一提升管(129)輸送至產物溢流擋板(128)。
權利要求
1.一種對酯化/酯基轉移產物進行連續性預縮聚處理的方法，這里所指的酯化/酯基轉移產物，通常為二羧酸的，尤其是對苯二甲酸的酯化/酯基轉移產物或者為含二醇的，特別是含乙撐乙二醇的二羧酸脂；進行預縮聚處理的裝置為一個立式反應設備，這個設備含有至少一個帶水平等深線的通道，這些通道分為上下幾層，配置在不同的高度上，它們的邊緣和反應設備的外壁相連接，這些通道可以加熱，而與水平線相比，這些通道的底部有一定的傾斜角度，這些向上敞開的水平通道通過產物溢流口相互連接在一起，并可以通過排放口自動排空。這些通道沒有死區，按照定量輸送的酯化/酯基轉移產物可以以自由運動的方式從上向下地流過這些通道，而不會留下任何殘余物，其特征在于，通過一個或多個環形的封閉通道或平行通道來輸送酯化/酯基轉移產物，這里所說的環形通道應該是以同心的方式配置的，它安裝在圓錐形或角錐形的環形底面上，如果使用平行通道，則平行通道應該安裝在平整的底面上或是安裝在一個至少由兩個相互對面傾斜部分組成的底面上，在通道中流動的產物流，有一部分通過的產物溢流口流出，剩下的產物流則通過排放口排出。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，通過產物溢流口流出的產物流體數量至少達到體積百分比的25％。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，通過產物溢流口流出的產物流體數量達到體積百分比的50-80％。
4.如權利要求1-3中的任一項所述的方法，其特征在于，在反應容器里對壓力進行調整，使所有的通道的壓力基本相同，這個壓力在5-100mbar之間。
5.如權利要求1-4中的任一項所述的方法，其特征在于，在設計排放口的位置和形狀時，最好在一個終端固定位置上可以沿著一條通道的等深線將其小于或等于75％體積百分比的產物流體引導出來，最好是在20到50個體積百分比之間。
6.如權利要求1-5中的任一項所述的方法，其特征在于，要使每一條通道中的產物核心流體的速度至少減低一倍，并使邊緣流的速度至少加快一倍。
7.如權利要求1-6中的任一項所述的方法，其特征在于，在同一個底面上的所有通道里的產物流體的液面，基本上保持恒定不變。
8.如權利要求1-6中的任一項所述的方法，其特征在于，可以使各個通道中產物流體的液面在底面與底面之間或在通道與通道之間逐漸減低，并使各個通道底面上的總壓力比分裂二醇局部平衡壓力低25％左右，甚至可以使其低到50％到90％之間。
9.如權利要求1-8中的任一項所述的方法，其特征在于，使用≤0.5K/min的速度，最好是≤0.3K/min的速度為流經安裝在反應裝置頭部范圍那個底面上的環形通道中的產物流體進行加熱。
10.如權利要求1-9中的任一項所述的方法，其特征在于，將從安裝在反應裝置頭部范圍內那個底面上的環形通道中流出來的產物流體，在下一個底面的上部通道里至少分為兩條相等產物流體，并使它們按照相對流動方向流動，分開的產物流體支流在分別流經各自通道的一半長度后被引導到各自通道的產物溢流位置，然后在下個通道的產物溢流位置匯合。
11.如權利要求1-10中的任一項所述的方法，其特征在于，流經產物溢流口的產物流體主要是從通道底部導流出來。
12.如權利要求1-11中的任一項所述的方法，其特征在于，相鄰環形通道的產物流體，特別是從外部環形通道中的產物流體的方向與向內部連接的環形通道中的產物流體的流動方向相反。
13.如權利要求1-12中的任一項所述的方法，其特征在于，該反應裝置僅具有一通道，而產物流體是由該通道導入下一個反應區中。
14.對酯化/酯基轉移產物進行連續性預縮聚處理的裝置，這里所指的酯化/酯基轉移產物，通常為二羧酸的，尤其是對苯二甲酸的酯化酯基轉移產物或者為含二醇的，特別是含乙撐乙二醇的二羧酸酯；進行預縮聚處理的裝置為一個立式反應設備，這個設備含有至少一個帶水平等深線的通道，這些通道分為上下幾層，配置在不同的高度上，它們的邊緣和反應設備的外壁相連接，這些通道可以加熱，而與水平線相比，這些通道的底部有一定的傾斜角度，這些向上敞開的水平通道通過產物溢流口相互連接在一起，并可以通過排放口自動排空。這些通道沒有死區，按照定量輸送的酯化/酯基轉移產物可以以自由運動的方式從上向下地流過這些通道，而不會留下任何殘余物；而通過環形的封閉通道或平行通道來輸送酯化/酯基轉移產物，這里所說的環形通道應該是以同心的方式配置的，它安裝在圓錐形或角錐形的環形底面上，如果使用平行通道，則平行通道應該安裝在平整的底面上或是安裝在一個至少由兩個相互對面傾斜部分組成的底面上，在通道中流動的產物流，有一部分通過產物溢流口流出，剩下的產物流則通過排放口排出，其特征在于，反應裝置的頭部區域的上方底部至少有一個環形通道，酯化/酯基轉移產物是供應至該環形通道的底部。
15.如權利要求14所述的裝置，其特征在于，于環形通道的頭部區域的底部具有一溢流管和一用來排放產物排放開口，而產物系輸出至一配設于下方的底部上的后續通道，或是輸出至下一個反應區。
16.如權利要求14-15中的任一項所述的裝置，其特征在于，在經由兩相同、并相向流動的產物分流時，產物溢流口是位于產物導入的遠端處，并設置于通道中央。
17.如權利要求14-15中的任一項所述的裝置，其特征在于，上述溢流管是設置于由一隔板所決定的通道的端部上。
18.如權利要求14-17中的任一項所述的裝置，其特征在于，相鄰的通道是分別經由至少一設置于隔墻內的產物溢流擋板而彼此連接。
19.如權利要求14-18中的任一項所述的裝置，其特征在于，包括或不包括側向間隙的下溢擋板是配設于產物溢流擋板的前方和/或后方。
20.如權利要求14-19中的任一項所述的裝置，其特征在于，上述前置的下溢擋板是配設于產物溢流擋板前方，俾以形成一提升間隙。
21.如權利要求14-20中的任一項所述的裝置，其特征在于，上述下溢擋板是由一提升管所構成。
22.如權利要求14-21中的任一項所述的裝置，其特征在于，于每一通道中分別配設一擋阻元件，并以具有復數個通孔者為佳。
23.如權利要求14-22中的任一項所述的裝置，其特征在于，上述下溢擋板和擋阻元件是以25-100％的通道高度以及15-95％的通道寬度進行延伸。
24.如如權利要求14-23中的任一項所述的裝置，其特征在于，反應裝置的底部是傾斜0.5至8度。
25.如權利要求24中的任一項所述的裝置，其特征在于，所有底面的傾斜度應該是相同的，或者是讓下一級底面的傾斜度大于在它上面一級的底面的傾斜度。
26.如權利要求14-25中的任一項所述的裝置，其特征在于，在反應裝置上有中間分配裝置和產物流體分支裝置，將在它上面流過的產物流體分為數量相同的兩股，則可以在這層底面上以成對的方式來配置連接兩個通道的溢流擋板，其中一個通道隔板配置在尾端，另一個后續的通道隔板配置在中間。
27.如權利要求14-26中的任一項所述的裝置，其特征在于，最后一個通道壁是封閉的，而對于匯流在一起的分流體的排出管體是由一配設于最后一個通道底部內的溢流元件所構成。
全文摘要
一種酯化/酯基轉移產物進行連續性預縮聚處理的方法中，該酯化/酯基轉移產物是由上向下自由地穿過通道，該等通道是配設于許多可加熱的傾斜底部上，并呈向上敞開，并經由產物溢流口相互連接在一起，而該等底部是上下配置于一立式反應裝置上。為了能夠在通道內調節一特定、高效率的產物液面，該酯化/酯基轉移產物是穿過一環狀封閉、且同軸式的環形通道，或是穿過平行通道。于通道內流動的部分產物流體于產物溢流口流出，而其余的產物流體再經由排放開口予以排出。
文檔編號B01J19/00GK1743356SQ20051009107
公開日2006年3月8日 申請日期2005年8月5日 優先權日2004年8月7日
發明者F·威廉, M·賴辛 申請人:齊默股份公司