專利名稱：超臨界枸杞渣粕萃取物及其生產方法
技術領域：
本發明屬于農產品加工領域，屬于一種枸杞榨汁后廢物的利用技術，特別是一種超臨界枸杞渣粕萃取物及其生產方法。
背景技術：
關于在枸杞加工方面應用超臨界枸杞萃取的技術，已經公開的有兩項其一是《超臨界二氧化碳萃取果實籽油及產品》(CN1237618)，其內容為將收購來的枸杞籽通過篩選去雜、水分調整、粉碎過篩、裝料、萃取、調壓、調溫、分離等過程，得到成品枸杞籽油。原料的水分為13-18％，過篩后的粒度為60-80目，萃取和分離均在單釜進行，其萃取壓力在23-30MPa，溫度為35-45℃之間，而分離溫度則為28-36℃之間。
其二是《超臨界CO2萃取枸杞色素中β-胡蘿卜素的方法》(CN1273970)，其內容為先用枸杞新鮮漿果生產枸杞原汁，再用膜分離的方法對原汁進行超濾，把大于50萬分子量不溶性枸杞色素截留下來，再使用真空冷凍干燥技術凍干成色素粉，把枸杞色素干粉按比例與粉碎了的枸杞籽粉混合，加入超臨界二氧化碳提取設備的萃取釜中提取β-胡蘿卜素。萃取過程與上件專利方式相似，也是單釜萃取、單釜分離，控制相應的壓力與溫度。枸杞色素粉與枸杞籽粉的混合比例為3-5∶1時，β-胡蘿卜素的提取率可達51.55％，在整個萃取過程中，枸杞籽油僅僅作為提取β-胡蘿卜素的載體。
發明內容
本發明的目的是提供一種原料廉價、易得、營養成份獨特、豐富的枸杞渣粕萃取物；本發明另一目的是提供一種上述萃取物的生產方法。
本發明按下述技術方案實現超臨界枸杞渣粕萃取物，它是以枸杞榨汁后的渣粕為原料，經超臨界CO2萃取后的產物，該萃取物的物化指標為水份重量百分比0.1-0.5％，皂化值170-200mgKOH/g，碘值130-150gI/100g，其脂肪酸組成重量百分比為，棕櫚酸5-7％，硬脂酸3-4％，油酸20-40％，亞油酸60-70％，a-亞麻酸1-2％，γ-亞麻酸3-4％，還含有維生素E50-60mg/100g，β-胡蘿卜素400-500mg/100g，玉米黃質及其酯600-700mg/100g上述枸杞渣粕萃取物的生產方法，生產過程為水清洗、脫水、干燥、粉碎、超臨界CO2萃取，分離器分離、精餾柱精餾；上述過程的工藝指標為萃取壓力30-36MPa，萃取溫度45-50℃；
上述萃取過程是在多個萃取釜中順序進行；上述分離器分離是在三級分離器中進行，第一級分離器的分離溫度和壓力控制在12-16MPa和50-60℃，第二級分離器的分離溫度和壓力控制在8-10MPa和45-50℃，第三級分離器的分離溫度和壓力控制在5-6MPa和25-35℃。
發明效果1.降低生產成本。在枸杞籽萃取枸杞籽油的生產中，原料價格約占生產成本的三分之一。本發明直接采用枸杞果榨汁后的渣粕為原料，比用枸杞果實籽為原料節約生產成本三分之一。
2.提高生產效率。原有技術需粉碎約60-80目，需三次粉碎；本發明僅需粉碎40目，只需二次粉碎，節約了時間，減少了損耗。原專利技術采用單釜萃取生產，每生產一釜需4-6小時，在24小時運轉中，僅能完成4-5個生產周期；而本發明采用多釜循環，在24小時運轉中可完成13-15個生產周期，提高生產率3-5倍。
3.使用了新的工藝方法。原技術采用單釜萃取。一級分離，只能生產單純枸杞油，而本發明采用多釜循環萃取，三級分段分離，使各種生物活性物質在不同的壓力、溫度下解析，不僅VE、γ一亞麻酸高于原產品，而且生產出富含胡蘿卜素和玉米黃質等重要生物活性物質的枸杞油萃取物，使產品的保健功能大大增強。
4.充分利用資源，增加經濟效益。本發明直接以枸杞飲料廠和枸杞酒廠的下腳料為原料，實現寶貴資源的綜合利用，以每年加工鮮枸杞果2萬噸計，則有2000-3000噸加工后的渣粕可資利用，這些渣粕按照本發明充分利用后，可生產富含胡蘿卜素和玉米黃質的枸杞油萃取物60-80噸，按國內外市場價格1000元/公斤計，可新增產值6000-8000萬元人民幣。這完全符合國家可持續及循環經濟的要求。
具體實施例方式
1.將枸杞果榨汁后的皮渣與籽粕(濕料)，傾入清洗槽中，用水攪拌清洗，洗去夾雜在其中的少量果肉及水溶性物質，這些果肉含糖量較高，如不洗去，混在萃取釜中，會因高壓而粘結，以致堵塞萃取釜的流體分布板；將清洗好的果皮、籽粕控去水分，晾干，水分應降低至約12％以下，必要時可用烘干機在60-70℃溫度下烘干。(水分過高可能會造成管道冰堵)。
2.將干燥的果皮和籽粕在剪切式粉碎機里進行粉碎；粉碎后的物料過40目篩進行篩分，未過篩的物料可再次粉碎后進行第二次篩分，使篩分后的物料控制在40目。(切不可過細，如60-80目，有可能被二氧化碳流體帶入管道中)。
3.將粉碎好的物料裝入第一萃取釜，調節并設定釜內壓力30-36MPa，溫度45-50℃，調節并設定第一分離器的壓力為12-16MPa，溫度50-60℃；調節并設定第二分離器的壓力為8-10MPa，溫度為45-50℃；調節并設定精餾柱的壓力為5-6MPa，溫度為25-35℃；開動主高壓泵，通入二氧化碳流體進行萃取；萃取過程中確保流體在上述壓力、溫度參數范圍內流動。
4.在萃取開始后，萃取釜里物料中的各種生物活性成份就會溶解在二氧化碳流體中；當從萃取釜進入第一分離器后，由于壓力降低、溫度較高，溶解在二氧化碳中的胡蘿卜素、玉米黃質等色素、三酸甘油酯及大量的生物活性物質，迅速解析出來，積聚在該分離器的底部，以便及時放出。尚未解析出來的成份，隨著二氧化碳流體進入第二分離器，此時壓力進一步降低，已接近二氧化碳的臨界壓力(7.4MPa)，一部分三酸甘油酯、游離脂肪酸及高級萜烯酯等則解析出來，留在該分離器的底部，適時予以放出。最后，一些在二氧化碳中溶釋度較大的小分子化合物，如醛、酮、低級游離脂肪酸和部分萜烯類芳香油等低沸點，高揮發性成份則隨著二氧化碳流體進入精餾柱，此時，由于壓力和溫度已降至二氧化碳的臨界點以下，二氧化碳已呈氣態，其溶解度已急劇下降，上述物質可在精餾柱的各層塔板予以收集(如量小而不需要，可以放空)。按照這樣的工藝過程，可以得到三類不同的產物，經三級分離，把所有溶解物全部解析后的二氧化碳已基本干凈，通過冷卻器液化后進入貯罐中，以備繼續循環使用。
5.在進行上述萃取過程的同時，可將粉碎好的物料裝入第二萃取釜。待第一萃取釜已萃取了約40分鐘，且已有產品從第一分離器放出來，啟動付高壓泵(增壓泵)，向第二萃取釜增壓，等第二萃取釜的壓力已達到與第一萃取釜壓力平衡后，關閉付高壓泵；將第二萃取釜接在第一萃取釜之后進入系統，繼續萃取。整個系統生產線上有兩個萃取釜串聯在一起同時萃取，釜中最佳壓力應為35Mpa，溫度50℃，以保證在萃取過程中使原料中的生物活性物質如胡蘿卜素、茄紅素、玉米黃質及酸漿果紅素等，盡可能多的溶入二氧化碳流體中。
6.在上述萃取的過程中，再將已粉碎好的物料裝入第三萃取釜，在相應的時間通過付高壓泵加壓平衡。在第一萃取釜萃取了2.5-3小時后，退出系統。同時將壓力已平衡的第三萃取釜，按上述方法接在第二萃取釜之后進入系統，繼續萃取。退出系統的第一萃取釜在降壓，降溫后，卸掉釜中的萃余物，再重新裝料備用。即在整個系統中總是有兩個萃取釜處在生產線上，而有一個萃取釜在卸料，裝料備用。三個高壓萃取釜如此循環接入，使整個生產過程持續不斷。
7.二氧化碳在萃取釜設定的壓力、溫度下萃取半小時后就可以從第一分離器中放出第一批萃取物，以后每隔20分鐘放出一次并加以收集，剛放出含有大量二氧化碳而呈泡沫狀液體，待放置一段時間后，二氧化碳完全逸出，則成為桔紅色油狀物，此即為萃取出的主產物。第二分離器中放出的物質，經必要的處理后，有用部分合并到主產物中去，無用部分則放棄之。整個萃取過程的產率約為10-14％。
經檢測，萃取物水分為0.22％(重量)，皂化值(mgKOH/g)為190.4，碘值(gI/100g)為144.7；脂肪酸組成(重量)為棕櫚酸6.2％，硬脂酸3.4％，油酸22.3％，亞油酸65.2％，α-亞麻酸1.7％，γ-亞麻酸3.8％，此外，維生素E(mg/100g)52.84，β-胡蘿卜素(mg/100g)420，玉米黃質、隱黃質及其酯(mg/100g)610。
8.在萃取完畢后，從萃取釜中傾出萃后剩余物，為黃灰色粉狀物，此萃余物尚含有15-18％的蛋白質，經過適當的營養成份調配后，可作為動物飼料。
權利要求
1.超臨界枸杞渣粕萃取物，它是以枸杞榨汁后的渣粕為原料，經超臨界CO2萃取后的產物，該萃取物的物化指標為水份重量百分比0.1-0.5％，皂化值170-200mgKOH/g，碘值130-150gI/100g，其脂肪酸組成重量百分比為棕櫚酸5-7％，硬脂酸3-4％，油酸20-30％，亞油酸60-70％，α-亞麻酸1-2％，γ-亞麻酸3-4％，還含有維生素E50-60mg/100g，β-胡蘿卜素300-500mg/100g，玉米黃質及其酯500-700mg/100g。
2.如權利要求1所述的枸杞渣粕萃取物的生產方法，其工藝過程為水清洗、脫水、干燥、粉碎、超臨界CO2萃取，分離器分離、精餾柱精餾。
3.如權利要求2所述的枸杞渣粕萃取物的生產方法，其生產過程的工藝指標為萃取壓力30-36MPa，萃取溫度45-50℃。
4.如權利要求2所述的枸杞渣粕萃取物的生產方法，其萃取過程是在多個萃取釜中順序進行。
5.如權利要求2所述的枸杞渣粕萃取物的生產方法，其分離器分離是在三級分離器中進行，第一級分離器的分離溫度和壓力控制在12-16MPa和50-60℃，第二級分離器的分離溫度和壓力控制在8-10MPa和45-50℃，第三級分離器的分離溫度和壓力控制在5-6MPa和25-34℃。
全文摘要
本發明涉及一種超臨界枸杞渣粕萃取物，它是以枸杞榨汁后的渣粕為原料，經超臨界CO
文檔編號B01D11/02GK1709544SQ20051007154
公開日2005年12月21日 申請日期2005年5月25日 優先權日2005年5月25日
發明者全亞平 申請人:全亞平