專利名稱：固液分離方法
技術領域：
本發明涉及一種在漿料中分離固體和液體的方法。
背景技術：
固液分離方法在許多工業中是很重要的，這些工業包括但不限于化學工業、制藥工業、以及水和污物處理工業。這些固液分離方法是不同的，可以包括但不限于真空或加壓過濾、離心、沉降和澄清。在許多化學過程中，這些固液分離方法常常在特殊化學中間體的生產中起著關鍵性作用。例如，在歷史上，用于生產對苯二甲酸的對二甲苯純化要求離心分離，以獲得約99.7％純度水平的對二甲苯。
典型地，對二甲苯的純化始于C8芳香烴進料，該進料典型地包括乙苯和二甲苯異構體如鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯的混合物。分離這些二甲苯異構體的方法包括低溫結晶、分餾和吸附。
常常優選通過結晶從C8芳香烴進料流中分離對二甲苯，因為盡管二甲苯異構體具有令人討厭的相近沸點，但它們具有顯著不同的熔點。純對二甲苯在56凍結，純間二甲苯在-54凍結，純鄰二甲苯在-13凍結，而純乙苯在-139凍結。
從二甲苯異構體混合物中通過結晶來回收和純化對二甲苯，該過程由于兩種二元低共熔物(對二甲苯/間二甲苯二元低共熔物或對二甲苯/鄰二甲苯二元低共熔物)中一種或另一種的形成，而典型地受到限制。根據混合物的起始組成，隨著混合物溫度的降低，對二甲苯將從混合物中結晶出來，而且母液組成將接近于一種二元低共熔物組成。如果溫度降到了任何一種二元低共熔物溫度以下，那么具有很低的對二甲苯含量的第二固相將從混合物中結晶出來。通常，第二固相的形成被認為是不希望的，所以結晶過程典型地在比最高的二元低共熔物溫度還要高的溫度下操作。盡管這限制了過程的回收率，但是采用結晶過程的常規對二甲苯分離方法可產生基本上純的對二甲苯產物。
例如，引入本文以供參考的美國專利3,177,265闡述了一種常規的間接冷卻結晶法，用于純化對二甲苯。在該方法中，包括約20％對二甲苯與殘留組分鄰二甲苯、間二甲苯和乙苯的C8芳香烴進料流在一系列結晶階段進行結晶，以形成混合的二甲苯漿；同時利用昂貴的離心步驟把漿分離成晶體餅和液態濾液。該對二甲苯純化方法產生純度超過98％的對二甲苯產物。
盡管此類方法產生了純度水平超過98％的對二甲苯產物，但是由于離心機的高速旋轉部件固有的高投資成本和高維護成本，所以離心機的應用給純化過程增加了大量費用。所以，現有的努力集中在開發離心法的替代方法，以提高生產基本上純的對二甲苯的經濟性。
這樣的兩個成果是Thijssen的美國專利4,734,102和4,735,781，它們公開了濃縮懸浮液的設備和方法。Thijssen設備被稱作液壓洗滌柱，其涉及空心圓筒，其中一個或多個具有恒定外徑的管子沿每個管的管壁內的軸向延伸，所述管安裝有至少一個過濾器，其在管內部和空心圓筒內部之間形成唯一的直接連接。
Thijssen方法通過將懸浮液導入到液壓洗滌柱的第一末端，以相對懸浮液為逆流的方向將洗液導入到液壓洗滌柱的第二末端，從而將固體從液體中分離，在空心圓筒內部形成床。來自懸浮液的濾液(母液)經濾管的過濾器排入到管內，濃縮懸浮液從液壓洗滌筒的第二末端被回收。液體在第二末端被導入，將濃縮懸浮液重新打漿。液體也用作洗液。當利用該方法分離來自熔融結晶過程的懸浮液時，洗液包括來自懸浮液的熔融結晶產物。
盡管Thijssen專利教導了固液分離的替代方法和設備，但是在遠低于漿中晶體熔點的溫度下，所述漿來源于熔融結晶過程，Thijssen方法不能有效地從固體中分離液體，因為過程中所采用的洗液在操作的洗滌部分中在Thijssen液壓洗滌柱中發生冷結。在越來越低的溫度下，凍結的洗液填充了大部分的固體間空隙，從而要求越來越高的壓力以驅使洗液進入柱內。最終，將達到足夠低的溫度，其中凍結的洗液基本堵塞了設備，導致Thijssen設備和方法的失效和緊急停止。
另外，Thijssen方法中使用熔融固體洗液會由于不易于從濾液中分離的液體而污染濾液，并導致固體產物大量損失于濾液中。
因此，仍然需要用于固液分離的替代方法和設備(1)在漿中分離液體和固體，所述漿來自例如結晶過程，而在分離過程中不會使固體不必要地損失于濾液中；(2)引導分離的濾液和/或產物餅用于進一步處理，而不需要大量能量和/或成本投入；和(3)與常規的單元操作協作和聯合運行。
現已發現供給頂替流體如氣體來代替洗液，可產生相對干燥和純的且具有足夠固體含量的產物，其能以很少的冷卻費用或不需要額外的冷卻費用就可進行下一步處理。
還已發現正如本文所描述的，在過濾柱內分離液體和固體的溫度要遠遠低于在來自結晶過程的漿中晶體的熔點，這樣可以在分離過程中經一個或多個過濾器進行連續操作，而不會使晶體大量損失于液態濾液中。
還已發現使大部分頂替流體經晶體的固體填充床到達一個或多個過濾器，這可以產生可以接受的純固體產物。
發明簡述因此，本發明涉及一種在過濾區內從液體中分離固體的方法，所述過濾區由通過過濾器分開的高濃度區和低濃度區形成，該方法包括如下步驟將包括液體和固體的漿料導入到高濃度區內，將頂替流體導入到高濃度區，使至少一部分液體經過濾器到達低濃度區，產生濾液。
在另一個實施方案中，本發明涉及一種在過濾區內分離液體和固體的整個過程中保持固相的方法，所述過濾區由通過過濾器分開的高壓區和低壓區形成，該方法包括如下步驟在高壓區內向包括液體和固體的漿料施加壓力，在高壓區內向漿料施加反向壓力，將至少一部分固體沉積在過濾器處，在高壓區內形成固體填充床，將高壓區保持在低于漿料中至少一種固體的熔點的溫度下。
在還一個實施方案中，本發明涉及一種在過濾區內分離固體和液體的方法，所述過濾區由通過過濾器分開的高壓區和低壓區形成，該方法包括如下步驟將包括液體和固體的漿料導入到高壓區內，以相對漿料為逆流的方向將流體導入到高壓區內，將至少一部分固體嵌入到過濾器附近，在高壓區內形成固體填充床，使至少一部分流體經過濾器到達低壓區。
本發明可在相對低的溫度下從漿料流中有效分離結晶產物，而沒有與如下相關的風險和伴隨損失洗液在過濾柱內凍結，以及導致固液分離方法的完全失效。
本發明還提供了通過如下方法來改變從漿料中分離出的固體產物純度的可能性簡單地改變頂替流體的流速或溫度，所述頂替流體以相對漿料為逆流的方向被導入。
本發明還通過如下方法大大減少了資本支出和日常維修費用減少固液分離工藝設備如過濾用離心機(screen bowl centrifuge)和活塞推料離心機(pusher centrifuge)所要求的活動部件的數量。
考慮到結晶產物的固液分離在基本上等溫的條件下實施，本發明還大大節省了冷卻費用。
本發明還通過如下方法大大節省了費用減少了損失于濾液流中的大量固體，該現象經常發現于常規的固液分離方法和設備中。
附圖簡述
圖1描述了本發明的過濾柱和過濾方法的實施方案。
圖2a-2d描繪了本發明的過濾柱和過濾方法的啟動順序的實施方案。
優選實施方案的描述更詳細地說，適合本發明的漿料可以是懸浮固體和液體的任何混合物。這類漿料可以是輕漿、中漿和重漿。輕漿典型地是不用于攜帶固體的漿，而且典型地是不沉降的。輕漿可具有小于約200微米的固體尺寸，比重小于約1.05，且包括小于約5wt％的固體。中漿可以是沉降的或者非沉降的漿。中漿可具有約200微米至約6.4mm的固體尺寸，比重為約1.05至約1.15，且包括約5wt％至約20wt％的固體。重漿典型地被設計用于從一處向另一處輸送物料，可以是沉降或非沉降的。重漿可具有大于約6.4mm的固體尺寸，比重大于約1.15，且包括至少約20wt％的固體。
在優選實施方案中，漿料包括至少約0.5wt％的固體。還優選的是，漿料包括至少約10wt％的固體，更優選至少約15wt％的固體。還優選的是，漿料包括低于約65wt％的固體，更優選低于約60wt％的固體，甚至更優選低于約55wt％的固體。還優選的是，漿料包括約0.5wt％至約65wt％的固體，更優選約10wt％至約60wt％的固體，更優選約15wt％至約55wt％的固體作為最佳結果。
在優選實施方案中，漿料是來自于結晶過程的產物。這類產物可包括但不限于由對二甲苯、蛋白質、水、丙烯酸和甲基丙烯酸結晶所得的產物。
在優選實施方案中，漿料包括至少約5wt％的結晶對二甲苯，更優選至少約10wt％的結晶對二甲苯，更優選至少約15wt％的結晶對二甲苯。還優選的是，漿料包括低于約65wt％的結晶對二甲苯，更優選低于約60wt％的結晶對二甲苯，甚至更優選低于約55wt％的結晶對二甲苯。還優選的是，漿料包括約5wt％至約65wt％的結晶對二甲苯，更優選約10wt％至約60wt％的結晶對二甲苯，更優選約15wt％至約65wt％的結晶對二甲苯作為最佳結果。
適合本發明的頂替流體可以是能夠代替本文所述漿料中液體的氣體或液體。在優選實施方案中，氣體是惰性氣體，如氮氣或二氧化碳。在另一個優選實施方案中，氣體是空氣。在還一個優選實施方案中，氣體可以氫氣。合適的頂替流體也可以是對于漿料中的一種或多種固體為不可溶的液體。在優選實施方案中，考慮到隨后從濾液中相對容易地分離頂替流體，頂替流體對于漿料中的一種或多種液體也是不可溶的。
頂替流體可處于適合在特定漿料中分離液體和固體的任何溫度下。然而，在優選實施方案中，頂替流體處在低于漿料溫度的溫度下。頂替流體的較低溫度可以用來進一步結晶至少一部分液體，或在漿料中保持晶形，以提供較高的固體回收率。在另一個實施方案中，頂替流體處在高于漿料溫度的溫度下。頂替流體的較高溫度可以用來促進從固體填充床中排出殘留液體，產生較純的濃縮產物。在還一個實施方案中，頂替流體的溫度大概與漿料溫度相同，以在等溫下實施固液分離過程。在另一個實施方案中，其中頂替流體是氣體，而且氣體量比漿中的固體量少，頂替流體的溫度是相對不重要的，因為通過氣體引入到設備的能量的量是可以忽略的，而且裝置在寬的氣體溫度范圍內、在基本等溫的條件下操作。
適合本發明的過濾柱包括過濾區，其由通過過濾器分開的高濃度區和低濃度區形成。高濃度區具有比低濃度區較高的固體重量百分數。可以通過任何適合表示橫跨過濾區中過濾器的濃度梯度的方法來測定該濃度差。例如，高濃度區內的固體濃度可以通過測定導入到高濃度區內的漿料中的固體重量百分數來測定，而低濃度區內的固體濃度可以通過測定從過濾柱回收的濾液中的固體重量百分數來測定。
或者，可以由通過過濾器分開的高壓區和低壓區來形成過濾區。高壓區處于比低壓區高的壓力下。可以通過任何適合表示橫跨過濾區中過濾器的壓力梯度的方法來測定該壓差。例如，高壓區的壓力可以通過測定導入到高壓區內的漿料的壓力來測定，而低壓區的壓力可以通過測定從過濾柱回收的濾液的壓力來測定。另外，流體從高壓區流向低壓區。因此，經過過濾器的流體流動表示了在橫跨過濾器的高壓區和低壓區之間的壓差。
參考圖1，優選的過濾柱10包括空心圓筒11，其具有封閉端13和開口端15；和至少一個濾管17，其在圓筒11內沿軸向延伸，至少一個濾管17具有頂部19和底部21，其中至少一個濾管17的底部21延伸通過空心圓筒11的封閉端13，底部21在終端具有開口。至少一個濾管17包括整體連接到至少一個濾管17的至少一個過濾器23，對于在濾管17內部和空心圓筒11內部之間的流體流動形成直接連接。在該優選實施方案中，環繞濾管17的空心圓筒的內部形成了高濃度區或高壓區，濾管17的內部形成了低濃度區或低壓區。
過濾柱10還包括至少一個室25，通過該室25來暴露空心圓筒11的開口端15。在空心圓筒10的封閉端13，優選具有至少一個漿料入口27，以將漿料導入到空心圓筒11內。過濾柱10還可以包括至少一個頂替流體入口管線29，以將頂替流體優選導入到室25和/或空心圓筒11內。過濾柱10還可以包括至少一個產物斜槽33，其具有通向室25的開口，以從室25回收濃縮的固體。過濾柱10還可以包括至少一個沖洗管線31，用于將沖洗料導入到產物斜槽33內，以清除產物斜槽33的阻塞物，如沉積在產物斜槽33內的填充濃縮固體。過濾柱10還可包括一套可旋轉葉片(未標出)，以截止離開空心圓筒11的濃縮產物，并將它導入到產物斜槽33。
適合本發明的沖洗料可以是能夠清除產物斜槽阻塞物的任何氣體或液體。在優選實施方案中，沖洗料可以包括惰性氣體，包括但不限于氮氣或二氧化碳。在另一個優選實施方案中，沖洗料包括空氣或氫氣。在還一個優選實施方案中，沖洗料可以包括至少一部分在固液分離過程中產生的濾液，該濾液是根據本發明或者由常規固體分離設備如離心機而得到的。在從混合二甲苯漿中分離對二甲苯晶體的情況下，沖洗料可以包括對二甲苯。
如本文所述，在固液分離方法的實施過程中，在足以分離固體和液體并將固體從過濾柱輸送出去的壓力下，將漿料注入到過濾柱內。在足以促使固體和液體分離，并且使至少一部分頂替流體經過濾器到達濾管內部的反向壓力下，將頂替流體注入到過濾柱內。在過濾柱內部，最高的施加壓力通常在漿料入口處，最低的施加壓力通常在一個或多個濾管內部的過濾柱的一個或多個過濾器處，產物斜槽處的壓力處于中等水平。由于流體沿著由高壓向低壓的方向流動，所以這保證了過濾柱中的流體流向過濾器。當固體粒子懸浮于液體中時，它們沿著與附近液體相同的方向移動。當流體穿過過濾器時，與液體一起流動的固體粒子開始沉積，或者另外在過濾柱的空心圓筒內過濾器處、過濾器周圍或基本上附近的地方形成密相或固體填充床。為了本發明的目的，密相由空心圓筒內的固體粒子富集區(或高壓區或高濃度區)形成，具有比漿料更高的固體粒子濃度。密相可以形成固體填充床，其中固體粒子為如下濃度，其使得固體粒子在過濾柱內基本上作為固態實體移動。
當固體粒子沉積為固體填充床時，固體粒子通常在與固體填充床相同的方向上移動，這與流體流向過濾器的方向相反。盡管當排出的液體通過過濾器的開口時，一些粒子可能從固體填充床被所述液體攜帶出去。然而，固體填充床基本上作為固態實體移動，但是其在過濾柱中的位置可以基本上在定態下保持恒定。
填充床移動的方向，或者填充床究竟是否移動，通常取決于作用在填充床上的所有力的總和。施加于填充床的一種力來源于經填充床流至過濾器的漿料中的液體。將反向力施加于填充床上，該反向力來源于從柱的反向端流向過濾器的流體和頂替流體。為了本發明的目的，如果頂替流體是液體，它提供液壓；如果頂替流體是氣體，它就提供氣壓。所以，固體填充床可被來自兩端的力推動。如果漿料中液體施加的力大于所有反向力的總和，填充床將沿預期的方向移動。另外，反向力還可以包括施加于固體填充床上用于阻止固體填充床移動的摩擦力和重力。
再次參考圖1，在優選實施方案中，漿料經漿料入口27注入到過濾柱10的空心圓筒11的封閉端13。漿料經空心圓筒11流向空心圓筒11的開口端15。將頂替流體經頂替流體入口29導入到室25內。頂替流體在空心圓筒11內以與漿料流動為逆流的方向流動。當漿料沿一個或多個過濾器23流動時，漿料中的母液經至少一個過濾器23進入到一個或多個濾管17的內部，產生濾液，其經過至少一個濾管17的底部21離開過濾柱10。與母液并流的頂替流體經至少一個過濾器23進入到一個或多個濾管17的內部，并經過至少一個濾管17的底部21離開過濾柱10。
離開過濾柱的濾液主要包括母液，但可以含有少量來自漿料的固體。存在于濾液中的固體量可能受到如下因素的影響，這些因素包括但不限于過濾柱中采用的過濾器類型、過濾器中的開口尺寸、和注入過濾柱內的漿料類型。然而，優選濾液包括不超過約20wt％的固體，更優選不超過約10wt％的固體，甚至更優選不超過約5wt％的固體，最優選不超過約1wt％的固體作為最佳結果。濾液的余量是母液。在從漿料中分離結晶對二甲苯的情況下，濾液可以包括鄰二甲苯、間二甲苯、乙苯和/或對二甲苯。
當母液穿過過濾器23時，通常在空心圓筒11內形成密相。優選地，密相包括固體填充床，其在過濾器10的空心圓筒11的內部，且在一個或多個濾管17的外部。一旦形成了固體填充床，固體填充床就移向空心圓筒11的開口端15，其中優選通過一個或多個產物斜槽33將固體填充床作為濃縮產物從過濾柱排出。在優選實施方案中，當固體填充床離開空心圓筒11的開口端15時，固體填充床可以通過一個或多個可移動的葉片(未標出)被切斷，并推向一個或多個產物斜槽33。
離開一個或多個產物斜槽33的濃縮產物主要包括來自漿料的固體，但可以包括少量母液和頂替流體。在濃縮產物中存在的母液(殘留液體)量可能受到如下因素的影響，這些因素包括但不限于漿料中固體的類型和尺寸、過濾器中的孔尺寸、注入到過濾柱內的漿料流速、以及頂替流體的類型和流速。然而，優選的是，濃縮固體產物包括少于約40wt％的母液，優選少于約35wt％的母液，更優選少于約30wt％的母液，甚至更優選少于約25wt％的母液，甚至更優選少于約20wt％的母液，甚至更優選少于約15wt％的母液，甚至更優選少于約10wt％的母液，最優選少于約5wt％的母液作為最佳結果。
在優選實施方案中，本發明涉及通過如下方法在整個固液分離過程中保持固相將高壓區保持在低于漿料中至少一種固體的熔點的溫度下。為了本發明的目的，高壓區的溫度可以通過測定從過濾柱排出的濃縮產物的溫度來測定，或者通過將溫度指示器放置在高壓區內的關鍵位置來測定。
現在參考圖2a-2d，在優選實施方案中，優選以如下方式進行固液分離過程的啟動，以在過濾柱10的空心圓筒11內部形成初始的固體填充床。在該實施方案中，如圖2a所示，漿料最初通過一個或多個漿料入口進入空心圓筒11的封閉端13，頂替流體最初進入圓筒的開口端15。在足以使至少一部分頂替流體經過濾器到達低壓區的壓力下，頂替流體最初進入空心圓筒11。漿料移向空心圓筒11的開口端，橫穿至少一個過濾器23，其中至少一部分漿母液穿過至少一個過濾器23，形成濾液，其通過濾管17的底部21離開過濾柱，濾管17通過過濾柱的封閉端而延伸。頂替流體的反向壓力優選阻止漿料在其流向空心圓筒11的開口端15的途中完全橫穿過濾器23。現在參考圖2b，當漿料的母液穿過過濾器23時，固體開始在空心圓筒11內形成密相35。隨著密相的固體濃度增大，如圖2c所示，在空心圓筒11內部優選開始形成固體填充床37。一旦形成固體填充床37，由漿料施加的壓力通常高于由頂替流體施加的壓力。所以，如圖2d所示，固體填充床37移向空心圓筒11的開口端15。
本發明可在相對低的溫度下從漿料流中有效分離結晶產物，而沒有與如下相關的風險和伴隨損失洗液在過濾柱內凍結，以及導致固液分離方法的完全失效。
本發明還通過如下方法大大減少了資本支出和日常維修費用減少固液分離工藝設備如過濾用離心機和活塞推料離心機所要求的活動部件的數量。根據本發明，過濾柱可包括很少的活動部件或沒有活動部件，大大降低了與常規固液分離裝置相關的日常維修費用。
考慮到結晶產物的固液分離在基本上等溫的條件下實施，本發明還大大節省了冷卻費用。目前的固液分離方法，如過濾用離心機，給工藝流添加了相當多的能量，從而升高了流出物流的溫度。例如，在對二甲苯結晶過程中，向該過程增加的能量要求增大的冷卻費用。
本發明還通過如下方法大大節省了費用減少損失于濾液流中的固體量，該現象常常發現于常規的固液分離方法和設備中。
本發明還提供了通過如下方法來改變從漿料中分離出來的固體產物純度的可能性簡單地改變頂替流體的流速，所述頂替流體以相對漿料為逆流的方向被導入。
盡管已經具體詳細地描述了本發明，但下列實施例提供了本發明的更多說明，其不應理解為限制本發明的范圍。
實施例實施例1闡述了基本上根據本發明和圖1的對二甲苯純化方法。該實施例包括8小時操作，其中測定了或者由所測變量計算得到下列參數(1)對二甲苯在漿料中的重量百分數；(2)漿料中的固液含量；(3)漿料溫度；(4)對二甲苯在濾液中的重量百分數；(5)濾液中的固液含量；(6)濾液溫度；(7)對二甲苯在餅(濃縮產物)中的重量百分數；(8)餅中的固液含量；和(9)餅的溫度。
漿料包括來自工業低溫結晶器的混合二甲苯。在操作結束時，進入過濾柱的漿料壓力是210psia。將漿料的進料速度在整個操作過程中保持恒定，為700lb/hr。進料溫度為約-81。
頂替流體是氣態氮氣。氮氣的進料速度是1.8lb/hr。氮氣溫度在整個操作過程中變化，但是平均為約0。在操作結束時，進入過濾柱的氮氣壓力為65psia。
過濾柱長25英寸，空心圓筒(高壓區)的內徑為3.07英寸。過濾柱含有外徑為1.00英寸的濾管。濾管包括由316不銹鋼孔板制成的濾網，測得該孔板的長度為6英寸。過濾器位于在從過濾器頂部至濾管頂部測量為7英寸的地方。過濾器包括直徑為9密耳的開口，其具有交錯的取向，中心到中心的間隔為.015英寸。過濾器的總開口面積為31％。在整個操作過程中，濾管內部壓力的平均值為14.7psia。
在8小時操作過程中，取出了五個樣品，得到下表中的結果表
實施例概述該表顯示了，在分離過程中，非常少的固體存在于濾液中。存在于濾液中的對二甲苯量主要來源于漿料中的液體對二甲苯，小部分來自通過過濾器逃逸的固體。此外，在基本上接近要被進一步處理的漿料溫度的溫度下，對二甲苯餅具有足夠的固含量，這大大節省了冷卻費用。
據信，對于在實施例中采用的工藝條件下對二甲苯的純化，對二甲苯洗液不是合適的頂替流體。更具體地，據信，所用的對二甲苯洗液會在過濾柱中凍結，堵塞過濾器的開口。這主要是由于實施例的純化過程中的低操作溫度，其遠低于對二甲苯的熔點。據信，堵塞的過濾器會導致過濾器空心圓筒內壓力的快速增加，促使該過程在超壓引起的過濾柱損壞之前停止。
盡管已經顯示和描述了本發明的實施方案，但應該理解，在不背離本發明的創新精神和范圍的情況下，本領域技術人員可進行各種修改和替代、以及部件和設備的重新配置。
權利要求
1.一種在過濾區內從液體中分離固體的方法，所述過濾區由通過過濾器分開的高濃度區和低濃度區形成，該方法包括如下步驟(a)將包括液體和固體的漿料導入到高濃度區內；(b)將頂替流體導入到高濃度區；和(c)將至少一部分液體經過濾器排出到低濃度區，產生濾液；其中頂替流體代替了漿料中的至少一部分液體。
2.如權利要求1所述的方法，其中頂替流體是氣體。
3.如權利要求1所述的方法，其中頂替流體以相對于漿料流動為逆流的方向在高濃度區內流動。
4.如權利要求2所述的方法，其中氣體以相對于漿料流動為逆流的方向在高濃度區內流動。
5.如權利要求1所述的方法，還包括使至少一部分頂替流體經過濾器到達低濃度區的步驟。
6.如權利要求2所述的方法，還包括使至少一部分氣體經過濾器到達低濃度區的步驟。
7.如權利要求1所述的方法，其中漿料包括來自結晶過程的產物。
8.如權利要求2所述的方法，其中漿料包括來自結晶過程的產物。
9.如權利要求7所述的方法，其中漿料包括對二甲苯。
10.如權利要求8所述的方法，其中漿料包括對二甲苯。
11.如權利要求1所述的方法，其中濾液包括鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯中的至少一種。
12.如權利要求2所述的方法，其中濾液包括鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯中的至少一種。
13.如權利要求1所述的方法，還包括在高濃度區形成密相的步驟。
14.如權利要求2所述的方法，還包括在高濃度區形成密相的步驟。
15.如權利要求13所述的方法，其中密相包括固體填充床。
16.如權利要求14所述的方法，其中密相包括固體填充床。
17.一種在過濾區內分離固體和液體的整個過程中保持固相的方法，所述過濾區由通過過濾器分開的高壓區和低壓區形成，該方法包括如下步驟(a)在壓力下將包括液體和固體的漿料導入到高壓區；(b)在高壓區內對漿料施加反向壓力；(c)在高壓區內形成密相；和(d)將高壓區保持在低于漿料中至少一種固體的熔點的溫度下。
18.如權利要求17所述的方法，其中反向力包括液壓。
19.如權利要求17所述的方法，其中反向力包括氣壓。
20.如權利要求17所述的方法，其中步驟(d)中的溫度對應于對二甲苯的熔點。
21.如權利要求17所述的方法，其中漿料包括結晶過程的產物。
22.如權利要求21所述的方法，其中漿料包括對二甲苯。
23.一種在過濾區內從液體中分離固體的方法，所述過濾區由通過過濾器分開的高壓區和低壓區形成，該方法包括如下步驟(a)將包括液體和固體的漿料導入到高壓區內；(b)將頂替流體以相對漿料為逆流的方向導入到高壓區內；(c)在高壓區內形成密相；和(d)使至少一部分流體經過濾器到達低壓區。
24.如權利要求23所述的方法，其中使大部分頂替流體經過濾器到達低壓區。
25.如權利要求23所述的方法，其中使至少一部分頂替流體經至少一部分固體填充床到達過濾器。
26.如權利要求23所述的方法，還包括使至少一部分液體經過濾器到達低壓區以形成濾液的步驟。
27.如權利要求23所述的方法，其中頂替流體對于漿料中的固體是不可溶的。
28.如權利要求26所述的方法，其中頂替流體對于濾液是基本不可溶的。
29.如權利要求23所述的方法，其中頂替流體是氣體。
30.如權利要求23所述的方法，其中將高壓區保持在低于漿料中至少一種固體的熔點的溫度下。
31.如權利要求29所述的方法，其中將高壓區保持在低于漿料中至少一種固體的熔點的溫度下。
32.一種在過濾區內純化對二甲苯的方法，所述過濾區由通過過濾器分開的高壓區和低壓區形成，該方法包括如下步驟(a)在某一溫度下將包括液體和結晶對二甲苯的漿料導入到高壓區內；(b)在低于對二甲苯熔點的溫度下，將頂替流體以相對漿料為逆流的方向導入到高壓區內；(c)使至少一部分液體經過濾器到達低濃度區，產生濾液；(d)在高壓區內形成包括至少一部分結晶對二甲苯的密相；和(e)從高壓區回收至少一部分結晶對二甲苯。
33.如權利要求32所述的方法，其中頂替流體是氣體。
34.如權利要求32所述的方法，其中密相包括固體填充床。
35.如權利要求32所述的方法，其中在低于-50的溫度下將漿料導入到高壓區內。
36.如權利要求32所述的方法，其中在低于-75的溫度下將漿料導入到高壓區內。
37.如權利要求33所述的方法，其中回收的結晶對二甲苯處在低于-25的溫度下。
38.如權利要求33所述的方法，其中回收的結晶對二甲苯處在低于-50的溫度下。
39.如權利要求33所述的方法，其中回收的結晶對二甲苯處在低于-75的溫度下。
40.一種固液分離方法，包括(a)提供過濾柱，其包括空心圓筒和在空心圓筒內沿軸向延伸的至少一個濾管，其中至少一個濾管包括整體連接的過濾器，該過濾器在濾管內部和空心圓筒內部之間形成直接連接；(b)將漿料導入到空心圓筒內；和(c)將頂替流體導入到空心圓筒內。
41.如權利要求40所述的方法，其中頂替流體是氣體。
42.如權利要求40所述的方法，還包括使大部分頂替流體通過過濾器的步驟。
43.如權利要求41所述的方法，還包括使大部分氣體通過過濾器的步驟。
44.如權利要求40所述的方法，其中漿料包括對二甲苯。
45.如權利要求41所述的方法，其中漿料包括對二甲苯。
46.如權利要求44所述的方法，還包括在空心圓筒內形成密相的步驟。
47.如權利要求45所述的方法，還包括在空心圓筒內形成密相的步驟。
48.如權利要求46所述的方法，其中密相包括固體填充床。
49.如權利要求48所述的方法，其中至少一部分氣體經至少一部分固體填充床到達過濾器。
50.一種在過濾區內從液體中分離固體的方法，所述過濾區由通過過濾器分開的高壓區和低壓區形成，該方法包括如下步驟(a)在高于大氣壓的壓力下，將漿料導入到高壓區內；(b)在足以使至少一部分頂替流體經過濾器到達低壓區的壓力下，將頂替流體導入到高壓區內；和(c)在高壓區內形成密相；其中，在固體填充床形成后，頂替流體的壓力低于漿料的壓力。
51.如權利要求50所述的方法，其中頂替流體是氣體。
52.如權利要求51所述的方法，其中密相包括固體填充床。
全文摘要
本發明公開了一種在過濾區內從液體中分離固體的方法，所述過濾區由通過過濾器分開的高濃度區和低濃度區形成。該方法包括如下步驟將包括液體和固體的漿料導入到高濃度區內，將頂替流體導入到高濃度區，并使至少一部分液體經過濾器到達濾液區，以產生濾液。
文檔編號B01D9/00GK1852756SQ200480026783
公開日2006年10月25日 申請日期2004年8月4日 優先權日2003年9月16日
發明者理查德·A·維爾薩克, 斯克特·A·羅伯茨, 迪安·B·科姆斯托克, 羅納德·斯特凡斯基, 喬治·A·胡夫 申請人:Bp北美公司