專利名稱：一種脫氯劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種有機氯化物脫氯劑，具體的說，涉及一種脫除有機氯化物中氯的納米鈣鐵復合金屬氧化物超細粉體。
本發明還涉及上述脫氯劑的制備方法。
背景技術：
有機氯化合物是一類重要的化合物，廣泛地用于各種化工原材料、試劑。其中一些化合物不僅具有較高的毒性，而且在環境中難以降解，對生態環境和人體健康構成威脅。對其進行消毒處理具有重要意義。已有研究表明脫氯是一種有效的處理手段。
近年來，已有許多脫氯技術公開發表。如中國專利1334139采用天然海泡石、堿金屬和堿土金屬的化合物為活性組分，對高溫氣體脫氯，其氯容達36％。中國專利1147977脫氯劑以納、鈣和鋅的化合物為脫氯劑的活性組分，以高嶺土或累托石、膨潤土、硅藻土為載體加適量水直接混合擠壓成型，再經焙燒制得，其凈化氣體中的氯＜0.1ppm。中國專利1353005固體脫氯劑活性組分為氫氧化鈣、或氫氧化鈣和碳酸鈣、或碳酸鈉和碳酸鈣，可用于高溫下脫除氣體中的氯化氫。中國專利1064099以堿金屬化合物或堿土金屬化合物為脫氯劑的活性組分，以天然無機粘土為粘結劑，加適量的水直接混料成型，再經焙燒制得脫氯劑可用于氣體凈化。中國專利1223898脫氯劑以鈣化合物、納化合物、氫氧化鋁、氫氧化鐵為活性組成物，以無機粘土、膨潤土為載體，或者還加入膠體SiO2和擴展劑，經成型、干燥、焙燒制得。其氯容達40-50％。中國專利脫氯劑1178133采用碳酸納、碳酸鈣和氧化鎂為活性組分，進行復配，以無機粘土、膨潤土、硅藻土或高嶺土為載體，添加改性助劑，經混碾、擠條成型，再經干燥、焙燒制成。中國專利1481942提供了一方法，其主要步驟是在0.05-0.5％堿土金屬化合物的2-10％無機堿的水溶液中，在160-280℃、1.0-5.0Mpa及惰性氣體的條件下對有機廢料進行處理。美國專利US4639259采用氧化鋁為載體的堿土金屬脫氯劑，穿透氯容為20％。美國專利US3935295以氧化鋅和堿土金屬組成脫氯劑，在500℃以下，氯容為10-35％。
以上脫氯劑大多采用堿金屬和堿土金屬的化合物為活性組分，其脫氯效率較低。主要的原因在于負載于載體上的活性組分種類單一、含量較低。
發明內容
本發明的目的在于提供一種適用于有機氯化合物的脫氯劑。
本發明的另一目的在于提供上述脫氯劑的制備方法。
本發明提供的脫氯劑克服了公知脫氯劑活性組分主要以堿金屬、堿土金屬及其化合物為主，含量較低、活性單一、脫氯效果差的缺陷，并且具有脫氯效率高，成本低的優點。
為實現上述目的，本發明提供的脫氯劑以納米鈣鐵復合金屬氧化物超細粉體作為脫氯劑的活性組分。脫氯劑中的物種可以包括CaO與Ca2Fe2O5或Fe2O3與CaFe2O4。其中脫氯劑中鈣與鐵的摩爾比為6∶1-1∶1。
本發明提供的制備上述脫氯劑的方法，其主要步驟是以NaOH或KOH或濃NH3為滴定劑，在恒溫水浴的條件下對三價鐵鹽及鈣鹽的混合溶液進行滴定，使其完全沉淀。沉淀經洗滌、過濾、烘干、研磨、焙燒制成脫氯劑。上述的三價鐵鹽、鈣鹽和滴定劑的濃度為0.05-2mol/L。滴定反應的水浴溫度為30-100℃。滴定反應的滴定速度為10-30ml/min。在過濾、去離子水洗滌之后，以乙醇或甲醇作為分散劑進行洗滌。烘干溫度為50-250℃，時間為12-48小時。焙燒溫度為500-900℃，焙燒時間為2-8小時。
由上述公開的技術方案可見，本發明的脫氯劑是采用共沉淀的方法制備的納米鈣鐵復合金屬氧化物粉體。通過鈣鐵氧化物之間的協同作用，提高對有機氯化合物的脫氯能力，這與背景技術中列舉的專利技術有顯著的不同之處。
本發明的脫氯劑可用于各種有機氯化合物中氯的脫除。
具體實施例方式
為更好理解本發明的內容，下面通過實施例對本發明作進一步的說明，但所舉之例并不限制本發明的保護范圍。
實施例1將7.2克NaOH溶于370毫升去離子水中，16.8克Ca(NO3)2.4H2O和5.1克Fe(NO3)3.9H2O溶于320毫升去離子水，在30℃水浴下劇烈攪拌，待溶液混合成均勻一相，以上述NaOH溶液進行滴定，控制滴定的速度為10ml/min，沉淀完全后，所得沉淀依次以去離子水，無水乙醇進行洗滌，放入120℃烘箱內，干燥20小時，取出，置于馬福爐中，于500℃焙燒8小時，得本發明的脫氯劑。其組成為CaO與Ca2Fe2O5。
實施例2將7.3克NaOH溶于370毫升去離子水中，12.7克Ca(NO3)2.4H2O和10.1克Fe(NO3)3.9H2O溶于320毫升去離子水，在100℃水浴下劇烈攪拌，待溶液混合成均勻一相，以上述NaOH溶液進行滴定，控制滴定的速度為20ml/min，沉淀完全后，所得沉淀依次以去離子水，無水乙醇進行洗滌，放入50℃烘箱內，干燥48小時，取出，置于馬福爐中，于600℃焙燒4小時，得本發明的脫氯劑。其組成為CaO與Ca2Fe2O5。
實施例3將7.5克NaOH溶于370毫升去離子水中，4.3克Ca(NO3)2.4H2O和20.3克Fe(NO3)3.9H2O溶于320毫升去離子水，在50℃水浴下劇烈攪拌，待溶液混合成均勻一相，以上述NaOH溶液進行滴定，控制滴定的速度為10ml/min，沉淀完全后，所得沉淀依次以去離子水，無水甲醇進行洗滌，放入120℃烘箱內，干燥20小時，取出，置于馬福爐中，于600℃焙燒4小時，得本發明的脫氯劑。其組成為Fe2O3與CaFe2O4。
權利要求
1.一種脫氯劑，其活性組成為CaO與Ca2Fe2O5或Fe2O3與CaFe2O4；脫氯劑中鈣與鐵的摩爾比為6∶1-1∶1。
2.制備權利要求1所述脫氯劑的方法，其特征在于，以濃度0.05-2mol/L的NaOH或KOH溶液或濃NH3為滴定劑，30-100℃水浴下對三價鐵鹽和/或鈣鹽的混合溶液進行滴定，使其完全沉淀，過濾，去離子水洗滌，50-250℃烘干12-48小時，500-900℃焙燒2-8小時，制成脫氯劑。
3.權利要求2所述的制備方法，其特征在于，滴定速度為10-30ml/min。
4.權利要求2所述的制備方法，其特征在于，沉淀經去離子水洗滌后再用乙醇或甲醇洗滌。
全文摘要
本發明提供了一種脫氯劑及其制備方法。該脫氯劑以納米鈣鐵復合金屬氧化物超細粉體作為脫氯劑的活性組分，其組成為CaO與Ca
文檔編號B01D53/70GK1768905SQ20041008872
公開日2006年5月10日 申請日期2004年11月1日 優先權日2004年11月1日
發明者鄭明輝, 馬小東, 劉文彬, 張兵 申請人:中國科學院生態環境研究中心