專利名稱：微波化學(xué)反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于科學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微波化學(xué)反應(yīng)的裝置。
背景技術(shù)：
微波技術(shù)作為一種新的實(shí)驗(yàn)方法已經(jīng)開始進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，為科學(xué)研究提供了新的研究手段。但由于微波反應(yīng)裝置一般由家用的微波爐構(gòu)成，一般實(shí)驗(yàn)室也不具備改造的能力和保證微波反應(yīng)的安全水平。
目前，相當(dāng)一部分科學(xué)研究中微波反應(yīng)是將常規(guī)的實(shí)驗(yàn)裝置放入微波爐中進(jìn)行反應(yīng)。由于這種方法由于沒有溶劑等液體回流功能，微波反應(yīng)中大量的溶劑等液體被蒸發(fā)，容易造成實(shí)驗(yàn)失敗或失真。
已經(jīng)公布的ZL97201861.1采用微波爐改裝工藝，在微波爐上方打孔安裝回流冷凝裝置，這種方式一方面要破壞微波爐原有的安全結(jié)構(gòu)，另一方面這種回流方式實(shí)施起來有一定的難度。
如何實(shí)現(xiàn)在不改變微波爐結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上盡可能減少溶劑等液體的蒸發(fā)，就成了微波爐內(nèi)化學(xué)反應(yīng)要解決的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的在于提出一種簡單、經(jīng)濟(jì)的，適合于微波爐內(nèi)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的微波化學(xué)反應(yīng)裝置。
本實(shí)用新型提出的一種微波化學(xué)反應(yīng)裝置，它有容器和頂蓋，頂蓋上有通氣孔，其特征在于容器中設(shè)立一活動(dòng)隔層，將反應(yīng)裝置分為主反應(yīng)區(qū)和溶劑等蒸汽擴(kuò)散回流區(qū)，活動(dòng)隔層上設(shè)有導(dǎo)通主反應(yīng)區(qū)和回流區(qū)的通路。
如上所述的裝置，其特征在于所述通路可以是活動(dòng)隔層上的通孔或活動(dòng)隔層上與容器間的縫隙。
如上所述的裝置，其特征在于主反應(yīng)區(qū)和回流區(qū)比例為1∶9～3∶7。
如上所述的裝置，其特征在于容器為圓錐形。
如上所述的裝置，其特征在于容器為倒圓錐形。
本實(shí)用新型由于將反應(yīng)裝置分為主反應(yīng)區(qū)和溶劑等蒸汽擴(kuò)散回流區(qū)，在主反應(yīng)區(qū)，微波反應(yīng)正常進(jìn)行，主反應(yīng)區(qū)內(nèi)的溶劑等蒸汽經(jīng)活動(dòng)隔層上的通路擴(kuò)散到回流區(qū)內(nèi)，由于受熱量減少，蒸汽得以部分冷卻，在反應(yīng)裝置壁上冷凝下來，通過中間隔層邊緣上小孔或隔層與容器間的縫隙流回到主反應(yīng)區(qū)，完成循環(huán)。使微波反應(yīng)中溶劑實(shí)現(xiàn)回流，利于微波反應(yīng)的順利進(jìn)行。
圖1，本實(shí)用新型實(shí)施例一結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1-容器；2-主反應(yīng)區(qū)；3-蒸汽擴(kuò)散回流區(qū)；4-頂蓋；5-密閉封口；6-活動(dòng)隔層；7-隔層支撐。
圖2，本實(shí)用新型實(shí)施例二結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
本實(shí)用新型實(shí)施例一的結(jié)構(gòu)如圖1所示。該種微波化學(xué)反應(yīng)的裝置可由玻璃、陶瓷、塑料等微波穿透性好的材料以及對所做實(shí)驗(yàn)安全材料制成。容積依反應(yīng)要求而定，考慮到充分的冷卻作用，整個(gè)反應(yīng)的容積不應(yīng)低于500mL。為清洗方便，反應(yīng)裝置為圓錐形。
本實(shí)用新型實(shí)施例一的設(shè)計(jì)中，在圓錐形反應(yīng)裝置中設(shè)立一活動(dòng)隔層，活動(dòng)隔層是可移動(dòng)上凸式帶把的蓋子，它放置在反應(yīng)裝置中間的隔層支撐上，該隔層支撐為環(huán)狀或粒狀突起，活動(dòng)隔層上有氣孔，便于溶劑蒸汽蒸發(fā)與回流。反應(yīng)裝置中間的環(huán)狀或粒狀突起，主要起支撐中間隔層的作用，兼有密閉蒸汽和通過回流冷卻下液體的作用。
為保證該反應(yīng)裝置具有較好的回收冷卻蒸汽的效果，反應(yīng)裝置的隔層設(shè)計(jì)應(yīng)盡可能減少主反應(yīng)裝置體積，建議主反應(yīng)區(qū)和溶劑等蒸汽擴(kuò)散回流區(qū)比例為1∶9～3∶7。
本實(shí)用新型設(shè)計(jì)工藝中，在反應(yīng)裝置頂蓋邊緣由磨砂玻璃或其他密封組件組成，具有密封性，蓋上有氣孔，便于溶劑等蒸汽蒸發(fā)。
活動(dòng)隔層上的通路可以是活動(dòng)隔層上有氣孔，氣孔可以位于活動(dòng)隔層的中間或邊緣；也可以是活動(dòng)隔層與容器之間的縫隙。
由于微波反應(yīng)中固體物質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)常會(huì)產(chǎn)生曝沸，固體顆粒會(huì)飛濺出來，為防止這些固體飛濺出去，在該裝置中設(shè)立的活動(dòng)隔層，可根據(jù)反應(yīng)裝置的材質(zhì)和承受能力選擇較大的厚度。
本項(xiàng)設(shè)計(jì)由于將反應(yīng)裝置分為主反應(yīng)區(qū)和溶劑等蒸汽擴(kuò)散回流區(qū)，在主反應(yīng)區(qū)，微波反應(yīng)正常進(jìn)行，溶劑等蒸汽擴(kuò)散回流區(qū)內(nèi)，由于受熱量減少，蒸汽得以部分冷卻，在反應(yīng)裝置壁上冷凝下來，通過中間隔層邊緣上小孔流回主反應(yīng)區(qū)，完成循環(huán)。
在1000mL該種微波反應(yīng)裝置中實(shí)驗(yàn)表明，溶劑等蒸汽擴(kuò)散回流比例占被蒸發(fā)部分的40-70％。該種設(shè)計(jì)具有制作簡單，使微波反應(yīng)變得簡單易行，經(jīng)濟(jì)方便。
圖2是本實(shí)用新型的另外一個(gè)實(shí)施例，其中容器是倒圓錐形，清洗更為方便，活動(dòng)隔層可以自然的放置在容器上而得到支撐，使結(jié)構(gòu)更為簡潔，便于制作和使用。
權(quán)利要求1.一種微波化學(xué)反應(yīng)的裝置，它有容器和頂蓋，頂蓋上有通氣孔，其特征在于容器中設(shè)立一活動(dòng)隔層，將反應(yīng)裝置分為主反應(yīng)區(qū)和溶劑等蒸汽擴(kuò)散回流區(qū)，活動(dòng)隔層上設(shè)有導(dǎo)通主反應(yīng)區(qū)和回流區(qū)的通路。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述通路可以是活動(dòng)隔層上的通孔或活動(dòng)隔層上與容器間的縫隙。
3.如權(quán)利要求1、2所述的裝置，其特征在于主反應(yīng)區(qū)和回流區(qū)比例為1∶9～3∶7。
4.如權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于容器為圓錐形。
5.如權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于容器為倒圓錐形。
專利摘要微波化學(xué)反應(yīng)裝置，它有容器和頂蓋，頂蓋上有通氣孔，其特征在于容器中設(shè)立一活動(dòng)隔層，將反應(yīng)裝置分為主反應(yīng)區(qū)和溶劑等蒸汽擴(kuò)散回流區(qū)，活動(dòng)隔層上設(shè)有導(dǎo)通主反應(yīng)區(qū)和回流區(qū)的通路。本裝置使微波反應(yīng)中溶劑等蒸汽實(shí)現(xiàn)回流，利于微波反應(yīng)的順利進(jìn)行，具有簡單、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號B01J19/12GK2675242SQ20032011588
公開日2005年2月2日 申請日期2003年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月17日
發(fā)明者羅立新 申請人:武漢大學(xué)