專利名稱：一種納米顆粒材料及其應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種納米顆粒材料及其應用，特別是涉及一種納米顆粒材料及其在儲氫
背景技術：
目前由于煤炭、石油、天然氣等能源的開發儲量有限及污染嚴重等原因，全世界正在開發新能源。氫能源清潔無污染，并可以作為二次能源轉化太陽能等一次能源，因此受到極大重視。但氫能源的使用必須要有相應的儲存裝置，于是儲氫技術得到了巨大的發展。目前儲氫材料主要是金屬間化合物LaNi5，TiFe和Mg2Ni等體系，LaNi5體系的使用研究幾乎到了極限，而Mg2Ni體系則因為具有較大的理論容量(LaNi5348mAh/g，Mg2Ni999mAh/g)并且資源豐富價格便宜，因此被認為是下一代廣泛使用的儲氫材料。傳統熔煉制備的大顆粒儲氫材料因為經過多次的吸收和放出氫氣的循環以后，材料會由于粉化成較小顆粒容易使容器造成堵塞，極大地影響了以后的正常吸放氫氣性能。另外傳統熔煉方法制備得到的毫米級或更大顆粒度的Mg2Ni儲氫合金必須在300度以上經過數十次吸放氫循環活化后才能在250度以上的溫度下吸放氫，這嚴重制約了Mg2Ni儲氫合金的實際應用，因此解決其吸放氫性能比較低的情況，具有重要的理論和實踐意義。
發明創造內容本發明的目的是提供一種適于作為儲氫材料的納米顆粒。
本發明所提供的納米顆粒是粒度為1nm到100nm的金屬間化合物顆粒。
納米顆粒的粒度優選為10-50nm。
所述金屬間化合物是LaNi5、TiFe或Mg2Ni，其中優選de為Mg2Ni。
制備金屬間化合物包括以下步驟(1)按照欲制備的金屬間化合物的組成成份及摩爾比，將不同種金屬超微粉末(納米級或亞微米級)混合均勻，壓制成坯料；(2)將坯料放入熱處理爐中，反應氣氛選擇真空、惰性或者還原性保護氣氛，升溫到低熔點金屬0.3Tm以上，優選方案為0.6～0.9Tm，在此溫度下保持0.5～10小時，優選方案為2～4小時，發生合金化反應生成金屬間化合物，反應完成后冷卻即可。
上述方法中混合均勻時采用的方法可以是將不同種金屬超微粉末放在混合器中，在混合器中按照分散溶液與金屬超微粉末的體積比為(0.5～10)∶1加入一定量分散溶液，優選體積比為(2～4)∶1，混合0.1～10小時，優選混合時間為1～4小時，然后去除分散溶液。
上述方法中壓制成坯料時采用的方法可以是根據所需要的金屬間化合物的形狀選擇具有該形狀的模具，在30～500MPa壓力條件下，優選方案為100～200MPa，將金屬超微粉末壓制成為具有該特定形狀的坯料。
本發明的納米顆粒材料具有較大的比表面積，作為儲氫材料時，具有更大的與氫氣接觸面積和較高的吸放氫活性，顯示出比普通材料和納米晶材料更加優秀的性能可以極大地降低儲氫材料的吸氫和放氫溫度，提高吸氫和放氫的速度，而且無須任何活化條件，在第一次吸放氫循環中即可體現較大的速度和氫氣吸收和放出量，同時可以采用普通儲氫設備，具有極其重要的應用價值和廣泛的應用前景。
圖1為Mg2Ni金屬間化合物納米顆粒的TEM照片圖2為Mg2Ni金屬間化合物納米顆粒在低溫下的吸收氫氣曲線具體實施方式
實施例1、合成納米Mg2Ni金屬間化合物顆粒(1)首先將平均粒度為30nm的鎳粉和平均粒度為300nm的鎂粉按照摩爾比1∶2放入混合器中，加入一定量分散溶液(乙醇或丙酮溶液)，分散溶液與金屬超微粉末的體積比為2∶1，混合2小時；(2)去除分散溶液，將混合粉末放入內徑為13mm的圓柱形模具中，在100MPa壓力條件下，將其壓制成為Φ13mm×2mm的圓片狀坯料；(3)將坯料放入熱處理爐中，抽真空后，升溫到773K(即約為金屬鎂熔點0.8Tm)，加入40atm的氫氣，在此溫度下保持2小時，然后將系統再抽真空，可發生合金化反應生成圓片狀Mg2Ni金屬間化合物，反應完成后隨爐冷卻。得到平均顆粒度大概為50nm的Mg2Ni金屬間化合物，如圖1所示。
此納米顆粒儲氫材料在低溫甚至是室溫下顯示了較好的吸氫性能，其低溫的吸收氫氣曲線圖如圖2所示，表明樣品在經過350度吸放氫氣的一個循環以后可以在40個atm氫氣壓力和不同低溫(75度，153度，220度)甚至室溫下(20度)下快速地吸收氫氣，在30分鐘后吸收氫氣量大概達到了0.63，0.75，0.84，1.03氫原子與金屬原子比(Hydrogen content(H/M))(1.7wt％，2.1wt％，2.3wt％，2.8wt％重量百分含量)。而傳統熔煉法制備的Mg2Ni儲氫材料必須經過300度以上十幾個循環后才能在250度以上正常吸收和放出氫氣，在低于250度下一般都不吸收和放出氫氣。納米級顆粒的Mg2Ni金屬間化合物材料在150度溫度40個atm氫氣壓力下經過10個小時左右后，吸收氫氣量可以達到理論極限值3.6wt％。
權利要求
1.一種納米顆粒材料，是粒度為1-100nm的金屬間化合物顆粒。
2.根據權利要求1所述的納米顆粒材料，其特征在于所述納米顆粒的平均粒度為50nm。
3.根據權利要求1所述的納米顆粒材料，其特征在于所述金屬間化合物是LaNi5、TiFe或Mg2Ni。
4.根據權利要求1所述的納米顆粒材料，其特征在于所述金屬間化合物是Mg2Ni。
5.權利要求1-4中任意一項所述的納米顆粒材料在儲氫中的應用。
6.權利要求1-4中任意一項所述的納米顆粒材料作為儲氫材料的應用。
全文摘要
本發明公開了一種納米顆粒材料及其應用，目的是提供一種納米顆粒材料并將其用于儲氫技術領域。本發明提供的納米顆粒材料是粒度為1nm到100nm的金屬間化合物顆粒。該納米顆粒材料的粒度優選為10－50nm。本發明的納米顆粒材料在儲氫技術領域中具有極其重要的應用價值和廣泛的應用前景。
文檔編號B01J20/02GK1566381SQ0314541
公開日2005年1月19日 申請日期2003年6月13日 優先權日2003年6月13日
發明者李星國, 邵懷宇, 劉彤 申請人:北京大學