專利名稱：一種弱堿化烷基苯磺酸鹽的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種油田(驅油)用表面活性劑，具體地說涉及一種弱堿化烷基苯磺酸鹽的制備方法。
在油田進入高含水期后，剩余油以不連續的油塊被圈閉在油藏巖石孔隙中，作用于油珠上的兩個主要力即粘帶力和毛細管力。如使用適當的表面活性劑體系，降低油水間的界面張力，便減少了使用殘余油移動時油珠變形所帶來的阻力，從而提高了驅油效率。
目前所使用的表面活性劑一般是烷基苯磺酸鹽，但這種烷基苯磺酸鹽中含有氫氧化鈉或氫氧化鉀等強堿，使用時，由于其堿性太強，因而極容易對各種設備和管道產生腐蝕作用。
為實現上述目的，本發明提供的制備方法包括如下步驟1)、精餾切割處理該發明所研制的弱堿化烷基苯磺酸鹽的原料為重烷基苯，重烷基苯在使用前需進行精餾切割處理，在0.098Mpa的真空度條件下，塔頂溫度300-365℃。該產品的原料除重烷基苯外，包括添加10-20wt％的原油餾分油，原油餾分油包括減二、減三、減四線餾分油或糠醛抽提油。
2)、磺化反應將以上描述的原料與濃度為20％(重量百分比)的發煙硫酸、5％(體積百分比)的三氧化硫(SO3)氣體或20％(重量百分比)的液體SO3按摩爾比＝1∶1-1.6的比例，以1∶1.4為最佳。該步驟可以采用釜式或模式磺化反應，反應溫度范圍為30-45℃，以35℃為最佳。除模式反應為瞬時反應外，釜式反應時間為3-10小時，以6小時為最佳。磺化反應完畢后需加入1-4％的工藝水，進行水解0.5-2小時，再老化同樣時間。采用發煙硫酸磺化時需靜置6-8小時分酸。
3)、中和復配向中和釜中按體積比添加20-40％的氫氧化鈉溶液，在50-70℃下進行中和反應，攪拌1-3小時后，用氫氧化鈉調整pH值至7-9，得到烷基苯磺酸鈉。
在上述制得的產品中加入10-30％的溶劑和0-5％的非離子表面活性劑得到弱堿化烷基苯磺酸鹽類表面活性劑。
上述溶劑包括3-8個碳的低碳醇和芳香族溶劑；上述非離子表面活性劑包括OP、NP以及高碳醇聚氧乙烯醚類。
圖2為本發明弱堿化三元體系粘度穩定性。
圖3為本發明弱堿化表面活性劑在大慶油砂上的吸附等溫線。
以下是本發明弱堿化烷基苯磺酸鹽通過實驗得到的結論1、界面張力性能評價參閱
圖1，實驗結論表明，在較寬的活性劑(0.025-0.2wt％)和堿(0.6-1.2wt％)濃度范圍內，弱堿化活性劑三元體系能與三廠試驗區原油形成超低界面張力達10-3mN/m數量級甚至更低。
2、三元體系界面張力穩定性實驗結果表明，在目前所考察的時間范圍內(95天)，動態還和平衡界面張力都表現出良好的穩定性。
3、三元體系粘度穩定性請參閱圖2，活性劑濃度為0.2wt％，Na2CO3濃度為1.8wt％，聚合物(朝陽超高分子量)濃度(有效)為1400mg/L時，三元體系的粘度為38.4mP.s(與同等條件下NaOH濃度為1.2wt％的三元體系粘度相當)。三元體系放置一個月后粘度為30.6mP.s，降粘率為20％，三元體系粘度表現出較好的穩定性。
4、堿耗等溫線的測定Na2CO3和NaOH在大慶油砂上的堿耗規律符合Langmuir定律，堿耗量隨平衡濃度的增加而增加，堿濃度增加到一定值時，堿耗達到平衡。以重量計算，Na2CO3和NaOH在大慶油砂上的堿耗量相近；以當量計算，則NaOH在大慶油砂上的消耗量比Na2CO3高出近4倍。說明堿性強的NaOH與油砂的作用強于堿性相對弱的Na2CO3，這一點對今后開展礦場試驗非常有利。
5、弱堿化表面活性劑在大慶油砂上的吸附等溫線請參閱圖3，弱堿化表面活性、ORS-41以及B-100在大慶油砂上的吸附等溫線不符合Langmuir吸附規律，存在一個最大值，這主要是與表面活性劑溶液存在臨界膠束濃度有關。實驗結果表明，弱堿化表面活性劑在大慶油砂上的最大吸附量和平衡吸附量略低于ORS-41和B-100。這為礦場試驗中降低表面活性劑的用量提供了依據。
6、室內驅油實驗弱堿化表面活性劑室內驅油評價目前已取得初步結果。表1是人造非均質(變異系數為0.72)巖心驅油實驗結果，結果表明，選擇合適的體系段塞及注入方式，三元復合驅驅油效率可比水驅提高20％(OOIP)以上。
表1 驅油實驗結果表
注入方式(A×1.2％+S×0.3％+P1400mg/L)×0.3pv+P×0.2pv巖心規格3.6×3.6×30cm
權利要求
1.一種弱堿化烷基苯磺酸鹽的制備方法，以重烷基苯為主要原料，其主要步驟如下a)、精餾切割處理真空度0.098Mpa，塔頂溫度300-365℃，10-20wt％的原油餾分油；b)、磺化反應將上述原料與5％(體積百分比)的三氧化硫氣體按摩爾比＝1∶1-1.6的比例進行反應，反應溫度范圍30-45℃，模式反應，反應完畢后加入1-4％的工藝水，進行水解0.5-2小時，再老化相同時間；c)、中和復配向中和釜按體積比添加20-40％的氫氧化鈉溶液，50-70℃下進行中和，攪拌1-3小時，用氫氧化鈉調整pH值至7-9，得到烷基苯磺酸鈉。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a中原油餾分油為減二、減三、減四線餾分油或糠醛抽提油。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b中磺化反應采用20％(重量百分比)的發煙硫酸或20％(重量百分比)的液體三氧化硫。
4.如權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，采用發煙硫酸磺化時靜置6-8小時分酸。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b中原料與三氧化硫的比例為1∶1.4。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b中反應溫度為35℃。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b中為釜式反應，反應時間為3-10小時。
8.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述反應時間為6小時。
全文摘要
一種弱堿化烷基苯磺酸鹽的制備方法，原料為重烷基苯，重烷基苯在使用前需進行精餾切割處理。原料與發煙硫酸、三氧化硫氣體或液體三氧化硫，采用釜式或模式磺化反應，加入工藝水，進行水解，老化。采用發煙硫酸磺化時靜置6－8小時分酸。向中和釜添加氫氧化鈉溶液，進行中和反應，攪拌，用氫氧化鈉調整pH值，得到烷基苯磺酸鈉。在上述制得的產品中加入低碳醇和芳香族溶劑等溶劑和非離子表面活性劑得到弱堿化烷基苯磺酸鹽類表面活性劑。
文檔編號B01F17/02GK1468849SQ02140719
公開日2004年1月21日 申請日期2002年7月15日 優先權日2002年7月15日
發明者伍曉林, 廖廣志, 楊振宇, 陳廣宇, 張國印, 徐艷姝, 趙穎華, 劉慶梅, 王海蜂, 楊勇 申請人:大慶油田有限責任公司