專利名稱：一種去除惰性氣體中雜質的材料及其使用方法
(一)技術領域一種去除惰性氣體中雜質的材料及其使用方法，涉及一種去除用于半導體、高純金屬工業、化學成份分析及各種特殊電光源、激光器件、電光器件，特別是大功率照明燈中充有的惰性氣體氙、氪中的氟碳化合物雜質的材料及其使用方法。
背景技術：
高純惰性氣體是半導體、高純金屬工業、化學成份分析、各種特殊電光源、激光器件及多種高純原料及工藝過程必須采用的載體和保護氣氛及重要原料，在現代科技與工業發展占有非常重要的地位。目前用于高純惰性氣體生產的方法有多種，氣體的純化方法有空氣分離法、吸收法和吸附法等。用這種方法可以有效地去除活性氣體的O2、N2、CO、H2O等雜質，滿足一定的工業用途。但對于氣體中含有氟碳化合物去除效果常常不很理想，處理后的惰性氣體中的氟碳化合物含量高于50ppm，難以滿足對惰性氣純度要求高的工業用途，如特殊電光源等對惰性氣體要求。由于惰性氣體純度的影響，在大功率照明燈內部呈現霧狀，燈絲發黑，影響了產品質量。對特殊用途的惰性氣體，純度的高低是非常重要的指標。在目前已有的氣體提純技術中，對惰性氣體中，特別是氪氣、氙氣中的CF4與C2F6去除方法還沒有十分有效的方法。
發明內容本發明的目的是針對上述已有技術存在的不足，提供一種在可以有效清除氟碳化合物的去除惰性氣體中雜質的材料及其使用方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
一種去除惰性氣體中雜質的材料，其特征在于該材料為一種鋯合金，該合金的重量百分比組成為含鋁10％-25％，含鉿1％-2％，鑭系稀土0.4％-5％，鎳1％-3％，余量為鋯和不可避免的雜質，其材料為0.05mm-2.5mm顆粒。
本發明的一種去除惰性氣體中雜質的材料也可以是多孔粉末燒結體。
本發明的一種去除惰性氣體中雜質的材料的鋯合金中含有重量百分比為1％-4％的金屬鈦元素。
一種去除惰性氣體中雜質的材料的使用方法，其特征在于其使用過程為a.將用于去除惰性氣體中雜質的材料裝入帶有出入口的凈化氣體的不銹鋼容器內，抽真空排氣至真空度為10-3Pa后，充入惰性氣體、升溫700℃-960℃溫度、保溫2-3小時，將進行活化處理；b.將欲凈化的惰性氣體通入裝有除氣材料的容器中，在400℃-960℃溫度下進行吸附氣體雜質的氣體凈化過程，控制氣體流量為0.5m3/h-10m3/h，工作壓力為0.3MPa-1.5MPa。
本發明的惰性氣體凈化材料，不吸收惰性氣體。這種材料具有可以有效地清除氟碳化合物(CF4、C2F4)等特殊性質。純化后惰性氣體純度大于99.9999％，氟碳化合物含量小于3ppm。經過本發明的方法凈化氪、氙氣體時，氪、氙氣體中的C2F和C2F4含量均從10ppm降至0.5ppm，且氣體損失率在低于5％，效果極其顯著。
具體實施方式
一種去除惰性氣體中雜質的材料，該材料為一種鋯鋁合金，其重量百分比組成為含鋁10％-25％，含鉿1％-2％，鑭系稀土0.4％-5％，鎳1％-3％，余量為鋯和不可避免的雜質，其材料為0.05mm-2.5mm的顆粒。
本發明的一種去除惰性氣體中雜質的材料也可以是多孔粉末燒結體。
本發明的一種去除惰性氣體中雜質的材料的鋯合金中還含有重量百分比為1％-4％的金屬鈦元素。
一種去除惰性氣體中雜質的材料的使用方法，首先將去除惰性氣體中雜質的材料，裝入帶有出入口的凈化氣體的不銹鋼容器內，抽真空排氣至真空度為10-3Pa后，充入惰性氣體、升溫700℃-960℃溫度、保溫2-3小時，進行活化處理；將欲凈化的惰性氣體通入裝有除氣材料的容器中，在400℃-960℃溫度下進行吸附氣體雜質的氣體凈化，控制氣體流量為0.5m/h，工作壓力為0.3MPa-1.5MPa。通常鋯基合金與氟碳化合物氣體雜質在一定的壓力和溫度下有足夠反應時間就會發生，將惰性氣體中的氟碳化合物氣體雜質吸除掉，發生吸氣反應，生成穩定的鋯碳化合物及鋯氟化合物，這些化合物起初產生在鋯基合金顆粒表面，隨著吸氣反應的進行不斷向顆粒內部擴散。由于該化合物在吸氣反應發生的溫度下不分解，從而使氙氪等惰性氣體中除去氟碳化合物的反應穩定而持續。
本發明的去除惰性氣體中雜質的材料在鋯基合金中加入了鋁、鉿、鑭系稀土、鈦等元素，這些元素在一定條件下也可以同惰性氣體中的雜質反應，生成穩定的化合物，并且由于這些元素與鋯形成的合金的除氣性能更加顯著，提高了鋯與氣體雜質的反應速度，去除氟碳化合物的氣體雜質。
下面結合實例對本發明作進一步的說明。
實施例1
惰性氣體凈化材料的成份為含鋁11％，含鉿2％，鑭系稀土5％，鎳2％，余量為鋯和不可避免的雜質，在720℃下活化處理2.5小時，凈化氣體過程的工作溫度為450℃，工作壓力為0.5MPa，氣體流量0.5m3/h，為凈化后氣體中的活性氣體雜質含量35ppm，氣體中C2F6、CF4雜質含量≤3ppm。
實施例2惰性氣體凈化材料的成份為含鋁15％，含鉿1.5％，鑭系稀土3％，鎳1％，余量為鋯和不可避免的雜質，在950℃下活化處理2小時，凈化氣體過程的工作溫度為600℃，工作壓力為1MPa，氣體流量5m3/h，為凈化后氣體中的活性氣體雜質含量45ppm，氣體中C2F6、CF4雜質含量≤3ppm。
實施例3惰性氣體凈化材料的成份為含鋁12％，含鉿2％，鑭系稀土4％，21％，含鈦4％，余量為鋯和不可避免的雜質，在800℃下活化處理1.5小時，凈化氣體過程的工作溫度為680℃，工作壓力為1.5MPa，氣體流量9m3/h，為凈化后氣體中的活性氣體雜質含量47ppm，氣體中C2F6、CF4雜質含量≤3ppm。
實施例4惰性氣體凈化材料的成份為含鋁25％，含鉿1％，鑭系稀土0.5％，鎳1％，余量為鋯和不可避免的雜質，在700℃下活化處理3小時，凈化氣體過程的工作溫度為720℃，工作壓力為1.5MPa，氣體流量7m3/h，為凈化后氣體中的活性氣體雜質含量38ppm，氣體中C2F6、CF4雜質含量≤3ppm。
實施例5惰性氣體凈化材料的成份為含鋁10％，含鉿1％，鑭系稀土4％，鎳2％，鈦含量1％，余量為鋯和不可避免的雜質，在880℃下活化處理2.5小時，凈化氣體過程的工作溫度為720℃，工作壓力為1.5MPa，氣體流量7m3/h，為凈化后氣體中的活性氣體雜質含量36ppm，氣體中C2F6、CF4雜質含量≤3ppm。
實施例6惰性氣體凈化材料的成份為含鋁13％，含鉿1％，鑭系稀土3％，鎳2％，鈦含量1％，余量為鋯和不可避免的雜質，在880℃下活化處理2.5小時，凈化氣體過程的工作溫度為470℃，工作壓力為1.5MPa，氣體流量7m3/h，為凈化后氣體中的活性氣體雜質含量42ppm，氣體中C2F6、CF4雜質含量≤3ppm。
實施例7惰性氣體凈化材料的成份為含鋁16％，含鉿1％，鑭系稀土0.5％，鎳2％，鈦含量1％，余量為鋯和不可避免的雜質，在880℃下活化處理2.5小時，凈化氣體過程的工作溫度為700℃，工作壓力為1.0MPa，氣體流量6m3/h，為凈化后氣體中的活性氣體雜質含量38ppm，氣體中C2F6、CF4雜質含量≤3ppm。
實施例8惰性氣體凈化材料的成份為含鋁20％，含鉿1％，鑭系稀土0.4％，鎳2％，鈦含量1％，余量為鋯和不可避免的雜質，在880℃下活化處理2.5小時，凈化氣體過程的工作溫度為930℃，工作壓力為0.9MPa，氣體流量1.2m3/h，為凈化后氣體中的活性氣體雜質含量38ppm，氣體中C2F6、CF4雜質含量≤3ppm。
實施例9惰性氣體凈化材料的成份為含鋁10％，含鉿1％，鑭系稀土5％，鎳3％，鈦含量3％，余量為鋯和不可避免的雜質，在880℃下活化處理2.5小時，凈化氣體過程的工作溫度為520℃，工作壓力為1.5MPa，氣體流量0.6m3/h，為凈化后氣體中的活性氣體雜質含量38ppm，氣體中C2F6、CF4雜質含量≤3ppm。
實施例10惰性氣體凈化材料的成份為含鋁13％，含鉿1.5％，鑭系稀土4％，鎳2％，鈦含量2％，余量為鋯和不可避免的雜質，在880℃下活化處理2.5小時，凈化氣體過程的工作溫度為720℃，工作壓力為1.3MPa，氣體流量7m3/h，為凈化后氣體中的活性氣體雜質含量48ppm，氣體中C2F6、CF4雜質含量≤3ppm。
實施例11惰性氣體凈化材料的成份為含鋁17％，含鉿1％，鑭系稀土2％，鎳1％，鈦含量1％，余量為鋯和不可避免的雜質，在880℃下活化處理2.5小時，凈化氣體過程的工作溫度為720℃，工作壓力為1.5MPa，氣體流量10m3/h，為凈化后氣體中的活性氣體雜質含量48ppm，氣體中C2F6、CF4雜質含量≤3ppm。
實施例12惰性氣體凈化材料的成份為含鋁19％，含鉿1％，鑭系稀土5％，鎳1％，鈦含量4％，余量為鋯和不可避免的雜質，在880℃下活化處理2.5小時，凈化氣體過程的工作溫度為860℃，工作壓力為1.5MPa，氣體流量14m3/h，為凈化后氣體中的活性氣體雜質含量41ppm，氣體中C2F6、CF4雜質含量≤3ppm。
權利要求
1.一種去除惰性氣體中雜質的材料，其特征在于該材料為一種鋯合金，該合金的重量百分比組成為含鋁10％-25％，含鉿1％-2％，鑭系稀土0.4％-5％，鎳1％-3％，余量為鋯和不可避免的雜質，其材料為0.05mm-2.5mm的顆粒。
2.根據權利要求1所述的一種去除惰性氣體中雜質的材料，其特征在于其材料是多孔粉末燒結體。
3.根據權利要求1所述的一種去除惰性氣體中雜質的材料，其特征在于其鋯合金中含有重量百分比為1％-4％的金屬鈦元素。
4.權利要求1所述的一種去除惰性氣體中雜質的材料的使用方法，其特征在于其使用過程為a.將用于去除惰性氣體中雜質的材料裝入帶有出入口的凈化氣體的不銹鋼容器內，抽真空排氣至真空度為10-3Pa后，充入惰性氣體、升溫700℃-960℃溫度、保溫2-3小時，將進行活化處理；b.將欲凈化的惰性氣體通入裝有除氣材料的容器中，在400℃-960℃溫度下進行吸附氣體雜質的氣體凈化過程，控制氣體流量為0.5m3/h-10m3/h，工作壓力為0.3MPa-1.5MPa。
全文摘要
一種去除惰性氣體中雜質的材料及其使用方法，涉及一種去除惰性氣體氙、氪中的氟碳化合物雜質的材料及其使用方法。其特征在于該合金的重量百分比組成為含鋁10％－25％，含鉿1％－2％，鑭系稀土0.4％－5％，鎳1％－3％，余量為鋯和不可避免的雜質。其使用過程是在700℃－960℃溫度，將進行活化處理2－3小時；在400℃－960℃溫度下進行吸附氣體雜質的氣體凈化過程，控制氣體流量為0.5m
文檔編號B01J20/02GK1429658SQ0114512
公開日2003年7月16日 申請日期2001年12月30日 優先權日2001年12月30日
發明者胡小敏, 陳雨田, 熊賢信, 陳文宇, 楊江喜, 田明勇, 路家兵, 陳光明 申請人:武漢鋼鐵集團氧氣有限責任公司, 北京特金電真空技術有限公司