專利名稱：組合催化反應器的制作方法
組合化學的發展已經主要地集中在化學化合物的合成上。例如，US-A-5612002和US-A-5766556公開了一種化合物的多個同步合成的方法和裝置。WO97/30784-A1公開了一種化學化合物合成的微反應器。Akporiaye,D.E.；Dahl,1.M.；Karlsson,A.；Wendelbo,R.Angew Chem.Int.Ed.1998,37,609-611公開了一種對沸石的水熱合成的組合方法，也參見WO98/36826-A1，其它的例子包括US-A-5609826,US-A-5792431,US-A-5746982，和US-A-5785927，及WO96/11878-A1。
近來，組合的方法已被應用到催化劑的測試中以試圖加快這種測試的過程。例如，WO97/32208-A1教導將不同的催化劑放在一個多單元的容器中，通過用相應的公式在反應過程中觀察熱量的釋放和吸收和/或分析該產品或反應物，測量在這個容器的每一個單元內產生的反應，以確定這些催化劑的活性。熱成像已被用作催化劑測試的其他組合方法的一部分，參見Holzwarth,A.；Schmodt,H.；Maier,W.F.Angew.Chem.Iht.Ed.,1998,37,2644-2647，和Bein,T.Angew.Chem.Int.Ed.,1999,38,323-326。熱成像可以是一種用以了解某些有關催化劑活性的半定量信息的工具，但它沒有提供有關這種催化劑的選擇性的指示。
為了在快速通過量的催化劑測試時獲得有關這種反應產物的信息，在Senkam,S.M.Nature,1998年7月，384(23),350-353中描述了某些嘗試，其中激光誘導增強共振的多光子電離被用來分析來自每個固定的催化劑區的氣流。類似地，Cong,P.；Doolen,R.D.；Fan,Q.；Giaquinta,D.M.；Guan,S.；McFarland,E.W.；Poojary,D.M..；Self,K.；Turner,H.W.；Weinberg,W.H.Angew Chem.Int.Ed.1999,38,484-488教導采用一個帶有同心管的探測器用于氣體的輸送/移除和取樣。只有被測試的催化劑的固定床，暴露在反應物流中，同時多余反應物通過真空被排除。將這個被測試的單一催化劑的固定床加熱并且在催化劑上面的氣體混合物直接被取樣并被送到質譜儀中。
組合化學已被應用于評估催化劑的活性。在文獻中，某些應用已集中于確定催化劑的相對活性，參見Klien,J.；Lehmann,C.W.；Schmidt,H.；Maier,W.F.Angew Chem.Int.Ed.1998,37,3369-3372；Taylor,S.J.；Morken,J.P.Science,1998年4月，280(10),267-270；和WO-99/34206-A1。某些應用已將該信息擴大到試圖包括催化劑的選擇性。WO99/19724-A1公開了對具有可尋址測試區的催化劑庫的活性和選擇性的篩選，它通過將測試區可能的催化劑與反應物流接觸，生成產物煙流來進行。通過傳送一個能級的輻射束以激發光離子和光電子并通過微電極收集來檢測，就將這種產物煙流篩選出來。WO98/07026-A1公開了小型化的反應器，其反應混合物可在反應時使用光譜分析。某些商業的過程已采用多個平行反應器操作，其中所有反應器的產品被組合成單一的產品物流；參見US-A-5304354和US-A-5489726。
申請人已開發出一種特別適用于催化劑的組合評估的反應器。多個反應器可以容易地被組裝成一個用于多個催化劑同步評估的陣列。這種多個反應器的豎井可被集中在一個單一組中，而多個反應器的插件可被集中到一個單一頂板，因而能容易操縱和組裝多個反應器的陣列。
本發明的目的是提供多個平行催化反應器組，它有(1)多個底部，每個底部有一個開口端和一個閉口端，多個底部由一個單個第一支座所支撐；(2)多個頂部，它由單個第二支座支承，由這個多個頂部接合多個容器以組成多個密封的獨立反應室；(3)多個容器，用于容納催化劑，每個容器有一個開口端和一個液體可透過端，并且在反應室內定位以使容器的開口端和底部的開口端對齊；(4)多個第一流體導管，與反應室流體連通；(5)多個第二流體導管，與反應室流體連通本發明的一個具體實施方案是將一個或多個加熱器放在接近多個底部的地方，以便加熱該底部和該反應室。本發明的另一個具體實施方案是有一個或多個密封件，用于接合多個底部和相應的多個頂部；并且在需要時，可有另一個或另一些密封件，接合多個容器和多個頂部，以形成密封的反應室。
本發明的另一目的是提供一種進行多個平行催化劑評估的方法，它使用上述的多個平行催化反應器組，其優點在于能將多個底部的開口端和多個相應頂部全部同時密封，以形成多個密封的獨立反應室。本發明的一個具體實施方案也包含通過從多個底部的開口端移動多個頂部來同時打開所有這些多個密封的反應室。本發明的另一具體實施方案是將含有催化劑的多個容器從多個底部移走。
這種多個反應器可采用多種不同型式。在一種裝配中，每個反應器有一個具有一開口端和一閉口端的豎井，和一個由這個豎井的開口端所保持的第一密封件。這個反應器還有一個具有一個開口端和一個閉口端的套筒。該套筒的底端被插入豎井的開口端內。一個液體可透過結構被安裝到該套筒上，橫跨該套筒的橫截面，并由此在豎井閉口端和安裝到套筒的流體可透過結構之間限定了一個室。該反應器也有一個反應器插件，它有一液體可透過端和一個包含第一和第二液體導管的頂端。該反應器的液體可透過端被插入套筒的開口端內。該反應器插件的頂端和第一密封件接合。第一流體導管與這個室流體連通；并且第二流體導管與該反應器插件的流體可透過端流體連通。由反應器插件保持的第二密封件和該套筒接合。
圖1是一個優選的反應器的分解側視圖。
圖2是一個優選的反應器套筒的端視圖。
圖3是一個優選的反應器套筒底端的放大視圖。
圖4是一個優選的反應器組裝的側視圖。
圖5是一個優選的多個反應器的分解側視圖。
圖6是一個優選的多個反應器的組裝側視圖。
總的說來，本發明是一個用于組合應用的反應器和一個進行組合催化反應的方法。在組合應用中，本發明的這種反應器作為同時平行操作的多個反應器的陣列被使用。優選的這種反應器由三個主要部件組成。(1)一個頂部或反應器插件，(2)一個容器或套筒，(3)一個底部或豎井。每一個主要部件都可以用適合所預期條件應用的材料制造。所選的材料要經受得起特定應用的溫度、壓力和化學化合物。可適用材料的例子包括金屬和它們的合金，低標號鋼和不銹鋼，超合金，如耐熱鎳合金(Incolloy)，鎳鉻鐵耐熱耐蝕合金(inconel)，耐蝕耐熱鎳基合金(hastalloy)，工程塑料和高溫塑料、陶瓷，如金剛砂和氮化硅，玻璃，和石英等。
在優選的裝配中，底部的開口端有一個法蘭豎井的形式。豎井開口端的法蘭被用來保持一個密封件，如一個圓環(O-ring)，該密封件接合反應器插件(下面詳細討論)，并操縱以在豎井和反應器插件之間形成一個緊壓密封。替代的壓力密封可以使用諸如VCR或hoefer部件(fittings)，但優選為圓環。需要時，這個豎井可包含一個凸塊(projection)，從豎井的側面局部地延伸到豎井的內部，以適當地定位，并將套筒(下面討論)保持在豎井內。該凸塊被設置在豎井的閉口端，套筒底端的一個部位被放在該凸塊上(下面討論)。該凸塊可以是各種可能支撐物的任一種，比如凸耳(ledge)，凸緣(lip)或從豎井側面延伸到豎井內部的一個架子(shelf)，然而，更優選的是，讓套筒像下面所討論的那樣自行支撐在豎井內。
底部形狀優選為圓柱形，但也可以是其他的幾何形狀，例如，底部的橫截面可以是正方形、橢圓形、長方形、多邊形，“D-形”、扇形或餅形，君達菜形(chard)、錐形或類似的形狀。為易于討論起見，此處所討論的底部為一圓柱形。該底部有一個頂端、側面和一個底端，頂端是開放的，而底端總被封閉。優選的底部體積范圍從大約0.001cm3到大約10cm3，兩個更優選的體積為0.1cm3和1cm3。優選的底部尺寸范圍從長/徑比大約為1到大約20。更優選的是，底部長/徑比大于4，最優選的是5或10。優選的是，使構造底部的材料能經受得住從大約10℃到大約1000℃的溫度，同時優選的是，構造底部的材料有好的熱傳導性，并且對所進行的反應，這種構造的材料應是惰性的。盡管可以是優選的，但是并不需要多個的底部全都一樣。在多個底部內，其底部之間的幾何形狀、尺寸大小、體積和構造材料都可以被改變。
每個底部都是一個獨立的單元(FREE-STANDING UNTT)或是一個獨立設備，但是通過將每個這種底部安裝到單一支座時，會獲得顯著的優點。將所有的這些底部固定到單一的支座后操作，提供了如下好處，即具有所有底部作為單個設備的機動性而必要時，維持更換個別底部的任一個或全部的靈活性。例如，能夠操縱單一支座相對于單獨地操縱多個底部而言，無論操作還是組裝都遠為方便得多。同時，在組合應用中經常使用的機器人(robotics)，更容易地適合于操縱一個單獨的支座(tray)。此外，正如將要在下面較詳細地討論的那樣，反應器的組裝被簡化到單一步驟，即同時密封并形成多個平行反應器。
該支座可提供任意數目的單個底部的固定。例如，一個支座可以固定6、8、12、24、48、96及384個底部。易于操作僅是這個支座的優點之一，靈活性是其另一個優點。在任一給定的應用中，一個支座的能力不必要全被利用，就是說，一個能支撐24個底部的支座能力可能只用來支撐2個底部。這個系統是很靈活的，因為所使用的底部的數目，可以容易地通過對該支座簡單地增加或移除底部而改變。類似地倘若多個底部中的一個底部老化或受損時，只需單獨地更換這個底部而不需要更換多個底部中的其它底部。
如同底部自身一樣，該支座可用同樣的材料構造，并外加低溫塑料，例如，聚乙烯、聚丙烯和聚醚醚酮。這種支座可以允許以任意數目的幾何式樣將容器固定，但優選為網格。優選該支座的尺寸與常用的微量滴定盤的尺寸相同。構造這種支座的材料優選是能承受得住從大約10℃到大約1000℃的溫度，并且對于多個催化反應，這種支座可被要求承受的溫度范圍從大約300℃到大約1000℃。
本發明的多個平行催化反應器細，可任選地包含一個或多個加熱器，以便加熱至少—部分底部中的一個或多個。對多個反應來說，用于反應的催化劑必須被加熱到所希望的溫度范圍。多個底部可被作為一個單元加熱，也可以單獨地加熱每個底部。所有被加熱的底部可以被加熱到同一溫度，或者不同的單個底部可以被加熱到不同的溫度。被加熱的這部分底部通常是最靠近催化劑位置的部分(下面討論)，并且優選的是，一般加熱底部的閉口端。
本發明的多個平行摧化反應器進一步包含有對應于多個底部的多個頂部。這些頂部接合底部的開口端以形成密封的反應室。因此，對于多個底部中的每一個底部，必須有一個對應的頂部。像底部那樣，這些頂部可以用上述的材料構造，外加低溫塑料如聚乙烯、聚丙烯和聚醚醚酮。這些頂部可被要求承受從10℃到大約1000℃，但優選的溫度范圍包括從大約100℃到大約350℃的溫度范圍。優選的是，在多個頂部中的每個頂部都用同一種材料構造，但卻不是必要的。類似地，在某些應用中，優選是該多個項部用所對應的多個底部的同樣的材料構造，但這也不是必要的。例如，在只有底部的閉口端被加熱的情況下，耐熱材料被用于構造這些底部，而非耐熱材料可以用于其對應的頂部。優選的是，這些底部足夠長，以便預部不會受到在底部閉口端所使用的加熱器的影響，因而，可允許使用較為低溫的材料去構造這些頂部。
優選的是，頂部的所有形狀和對應的底部的形狀相一致，以便頂部可以充分地接合底部以形成密封的反應室。可以僅為了密封底部的開口端而制造這些頂部，或者可讓頂部在底部的開口端延伸以進一步限定反應室。如果必要，一個或多個密封件可被用來接合這些底部和頂部以形成密封的反應室。可用一個密封件接合多個的底部和多個的頂部，或者讓每組的一個底部和它所對應的項部各有一獨立的密封件。本發明的一個優點是，那些只能在低溫下起作用的密封件，即使在反應室內的那些催化劑要被加熱到高溫時也可以被使用。在這種情況下，催化劑被裝在靠近底部的閉口端而僅底部的閉口端被加熱。優選為，選擇底部的長度，以便密封件的位置與加熱器有足夠的距離，使密封件不受加熱的影響。最優選的是，避免讓這些密封件超過200℃。
如同底部那樣，每個頂部是一個獨立的單元或者是獨立的設備。但是通過將每個頂部都固定到一個單一支座時，會獲得顯著的優點。相對于個別地操縱多個底部來說，通過操縱單一支座，無論人工還是機器人操作和組裝起來都被簡化。此外，如即將在下面詳細討論的那樣，反應器的組裝被簡化為一個單一步驟，即同時密封并形成該多個平行反應器。
頂部的支座可以提供任意數目的單個頂部的固定。例如，一個支座可固定6、8、12、24、48、96、384和1264個頂部。如同底部那樣，易于操作只是這種支座的優點之一，靈活性是另一優點。在任一給定的應用中，一個支座的能力沒必要全被利用。就是說，一個能支撐24個頂部的支座能力可能只用于支撐2個頂部。這個系統是很靈活的，因為，其所使用的頂部的數目可以容易地通過對支座簡單地增加或移除一個或多個頂部而改變。類似地，倘若多個頂部的一個頂部老化或受損時，只需單獨地更換單個頂部，而不需要更換多個頂部中的其他頂部。
頂部支座可以用和底部支座同樣的材料構造。頂部支座可被要求承受從10℃到大約1000℃的溫度，但優選的溫度范圍包括從大約10℃到大約350℃的溫度范圍。這種支座可以允許以任意數目幾何式樣對頂部作固定，優選為網格排列。但是，重要的是要使頂部的這種排列，能允許每個頂部適當地接合它所對應的底部以形成密封的反應室。因此優選的是，頂部的排列要與底部的排列相一致。
本發明的另一部件是裝有催化劑的多個容器，每個容器有一個開口端和一個流體可透過端。催化劑通過開口端被裝入容器。可以將相同的催化劑裝到所有這些容器中，或者每個單獨的容器可以裝有不同的催化劑或裝有不同的催化劑的混合物。兩種或多種催化劑的同一混合物可以裝入每個單獨的反應器內，但每種都有不同的相對組分比。該容器被定位在由頂部和底部形成的密封的反應室內。該容器的開口端與底部的開口端或對齊或鄰接，而容器的流體可透過端被定位到與底部的閉口端相鄰。可以用一個或多個密封件接合該容器和相應的頂部以便形成一個催化劑區。密封有助于保持催化劑于容器內，并引導流體在時應用合適的通道內流動。同時，當使用加熱器時，優選該底部與容器有一定的距離，以便使接合該頂部和容器的密封件與加熱器有一足夠的距離，使得這些密封件不會超過它們的有效溫度。最優選的是，使這些密封件避免超過200℃。
這些容器可以有如上面列底部所描述的任一形狀，同時可用上面對底部或頂部所描述的任一種材料構造。優選是，讓容器與底部具有同樣的形狀并且以同樣的材料構造。流體可透過端含有一個用以約束或阻隔催化劑流動的結構，比如一個微孔防護裝置，它可由任何材料構造。能夠截留固體顆粒，而讓氣體或液體通過。該微孔防護裝置被安裝于或接近于容器的流體可透過端并延伸橫跨容器的橫截面或內徑。樣品包括過濾器板，隔膜、細孔濾網。適宜的過濾器板包括燒結金屬、玻璃、燒結玻璃和拉內金屬(raney)。適宜的隔膜包括電結合膜(electrobonded films)和蝕刻合金膜(etched alloy films)。優選用過濾器板作這種防護裝置，同時，優選過濾器板盡可能多地覆蓋容器的橫截面，更優選的是如常用的那樣使過濾器板覆蓋住容器的接近100％的橫截面。最優選的是有一帶微小通道的過濾器板，以使液體通過此過濾器板后能很好地擴散開。由容器的頂部、側面和在容器的流體可透過端的微孔防護裝置所限定空間的內部體積是一催化劑區，并且含有固態的催化劑顆粒。
如大多數催化反應那樣，必須加入至少一種反應物與催化劑接觸并形成一種反應混合物。然后，將流出物抽出，用作典型地分析。因此，本發明的多個反應室的每一個都同至少兩個流體導管流體連通，其中一個用來加入流體反應物，另一個用來排出生成的流出物。兩個流體導管都可以被連接到頂部或頂部的支座上，并與反應室流體連通，或者兩個流體導管都可以被連接到底部或底部的支座上，并與反應室流體連通。另一種方法，可將一個流體導管連接到頂部或頂部的支座上并與反應室流體連通。而將另一流體導管連接到底部或底部的支座上，而與反應室流體連通。在某些特殊的應用中，優選是將兩個流體導管都連接到頂部或頂部的支座上。將兩個流體導管都連接到頂部或頂部支座上的一個優點是簡化設備的總體組裝，因而使設備易于使用。如下所述，當流體導管全部連接到設備的同一側時，可使關鍵部件的組裝得以簡化。此外，將本發明的設備放到其他設備時，由于所有的流體導管都在同一側而得到簡化。例如，當所有的導管位于設備的同一側時，將這種組裝的設備底部的閉口端放入一個加熱器得以簡化。
設置用于反應物入口的流體導管，以便于反應物的液流進入反應室并通過容器的流體可透過端進入催化劑區并接觸催化劑。設置用于流出物排放的流體導管，以便于從催化劑區排出流出物時不會影響反應物流。密封也有助于控制流體按適當的方向流動。
流體導管可以進一步包含一個用以防止固體催化劑顆粒隨流出物排出的結構。在流體通過容器的流體可透過端流入容器的地方，外加的一個限制或隔斷催化劑流的流體可透過結構可被放在催化劑下游的任何地方，以防止催化劑隨流出物排出。這個外加的流體可透過結構可以是一個微孔結構，被放在容器之內或被放在流出物流動通道的任一處，包括入口至一個導管。
在多相催化應用中，為了加入或移除容器內的固態催化劑顆粒，必須能夠打開反應器。應注意到，這些催化劑顆粒可以方便地被移除或加入，優選是將包含這種催化劑的整個容器移走，并換上另一個包含要被評估的另一種催化劑的容器。本發明的這種多個平行催化反應器組，提供一顯著的優點在于，可以很容易地打開和關閉該組。由于所有底部被安裝到單個支座上，并且所有頂部也被安裝到單個頂部支座上，這兩半部可以很容易地用單一步驟關閉，以形成多個密封的反應室。并不必要逐個地一一關閉各個反應器。通過將包含所有頂部的頂部支座，放置在對應的包含所有底部的底部支座上面并對齊，即可同時關閉所有的反應器。雖然反應器被關閉并且密封，但與反應室流體連通的流體導管，提供了用以將反應物引入反應室和從反應室排出流出物的導管，而不用打開反應器。重復地打開和關閉反應器以導入反應物和移走產物是不必要的。此反應器可以保持關閉，直到需要加入或移走固體催化劑顆粒為止。當反應器需要打開以便加入或移走固體催化劑顆粒時，通過移動在固定所有底部的對應底部支座上面并對齊的那個固定所有頂部的頂部支座，就可一步同時打開所有的反應器。
頂部插入底部開口端的這種安裝，可以提供足夠的密封，以保持密封的反應室。然而，必要時，可以通過一鎖扣裝置將頂部固定在底部的上面。在該技術領域，用于將兩個支座固定在一起的多種鎖扣裝置是公知的。例如，夾子，螺栓，夾持器(frames)和簧板(springs)都是公知的鎖扣裝置，它們可以成功地用于本發明。
本發明的一個選件是一種多個熱電偶。為了測量固體催化劑顆粒的溫度，將多個熱電偶插入反應室。優選是熱電偶通過流體導管插入催化劑區，流體導管是位于和催化劑區更直接的流動通道中。
在優選實施方案中，頂部有一個插入容器的套筒結構中的反應器插件結構，該容器的套筒依次插入豎井中。在這種組裝的反應器內，套筒位于反應器插件和豎井之間。
該容器的套筒結構有一個頂端、側面和一個底端。套筒的頂端和底端都是開放的。微孔防護裝置被安裝在，或接近于套筒的底端，并延伸橫跨套筒的橫截面，或內徑。由套筒的頂端，套筒的側面，和安裝在套筒上的微孔防護裝置所限定的空間的內部體積是一個反應區，并且裝有固態的催化劑顆粒。
套筒的外徑小于豎井的內徑，以便套筒可被插入豎井。在本發明的一個實施方案中，套筒的長度可以小于豎井的長度，以便在套筒的底端和豎井的底端之間形成一個室，優選套筒的長度為豎井的70％到95％。在本發明另一優選實施方案中，將套筒的底端放置在豎井底端上，套筒延伸至豎井的整個長度。在該實施方案中，微孔防護裝置被放在接近于，但不是位于套筒的底端。此外，在該實施方案中，套筒的側面在套筒的底端有一部分被削掉，以便當套筒的底端放置在豎井底端上時形成通道，流體可以通過該通道流動。例如，套筒的底端可以有隆起或做成扇形或開槽。
套筒和豎井被界定尺寸以便套筒插入豎井時，套筒的外表面與豎井的內表面間形成通道，流體可以沿著這些通道流動。優選是或在套筒的外表面或在豎井的內表面，或者在兩者上，根據套筒插入豎井確定凹槽，形成通道。這些凹槽既可平行于套筒的長度行進，又可以螺旋圖案環繞套筒的長度行進，也可形成一波紋圖案。這些由凹槽形成的通道提供了一條使流體從套筒的一端流向另一端的通路。
優選地確定該套筒的尺寸，并且生成凹槽，以便該套筒外表面的一部分與豎井內表面保持接觸。這種接觸提供了從豎井到套筒的良好的熱傳導。很多反應需要加熱，并且從豎井到套筒良好的熱傳導提供了一種用于加熱由套筒限定的反應區及在反應區內的催化劑的方式。通常希望在引入反應區之前先預熱反應物，并且在豎井與套筒間的良好的熱傳導提供了一個使反應物隨著流體流過通道時預熱的機會。對那些凹槽所選的式樣可以根據反應物需要預熱的程度，及所涉及的特殊反應而改變。
將一個反應器插件插入該套筒。這個反應器插件結構在頂部也有一外端、側面和一個底端或包括一個流體可透過部分的側壁。反應器插件的外徑要小于套筒的內徑，以便可將反應器插件插入套筒中。反應器插件的長度小于從套筒頂部到安裝于套筒的流體可透過結構之間所測量的套筒的長度，以便在反應器插件的底端和安裝于套筒的流體可透過結構之間形成一個反應區。將固體催化劑顆粒裝填在反應區內。優選是反應器插件的長度是從套筒頂部到安裝在套筒的流體可透過結構間所測量的套筒長度的5％到70％。
如上所述，反應器插件的底端或側面至少包含一個可透過流體的部分。該流體可透過部分可以是任何能阻止固體顆粒而允許氣體或液體通過的材料。例子包括上面所討論的用于套筒的過濾器板或隔膜。優選采用過濾器板作為反應器插件底部的可透過部分，并且優選使過濾器板覆蓋反應器插件底部的20％到大于90％，最優選的是大于反應器插件底部的90％。反應器插件的內部形成一個通道，允許流體從反應器插件的一端流到另一端。例如，透過反應器插件底端可透過部分的流體可以傳送到反應器插件的頂端，并且經反應器頂端的流體導管離開反應器。催化劑顆粒不能通過反應器底端的可透過部分，因而被保留在反應區內。
優選的是，在反應器插件的頂端安裝法蘭。反應器插件的法蘭部分將接合由豎井的法蘭所保持的圓環密封，以通過圓環在反應器插件和豎井之間形成一個緊壓密封。該反應器插件進一步裝有一個密封件，以接合套筒并在反應器插件與套筒之間形成緊壓密封。
非必需地該反應器插件可安裝一個熱電偶。該熱電偶可從反應器插件的頂部插入，穿過反應器插件的內部通道，并穿過反應器插件的底部以伸入反應區。該熱電偶能對反應區內發生的反應提供精確的溫度測量。優選是將該熱電偶裝在一個導管內，導管也從反應器插件頂部插入，穿過反應器插件的內部通道。并穿過反應器插件的底部進入反應區。該導管在頂端和底端都是開放的，易于插入或拆除熱電偶。
將一個流體導管典型地定位在反應器插件的頂端。一個優選的第二流體導管的位置是通過反應器插件法蘭并引導流體進入到反應器插件法蘭和豎井法蘭之間的空間體積中。另一種方法，第二流體導管可以通過豎井的側面并提供一條流體流入或流出、由套筒和豎井形成的通道的流道。在本發明的一個特定實施方案中，或者是第一或者是第二流體導管與一個反應物儲存器流體連通。類似地，該流體導管不是與反應物儲存器流體連通，可以與一個取樣設備流體連通，該取樣設備用來對流出反應器的流出物取樣。
如上所述，優選的反應器已成功地用于組合應用中。優選的是，讓多個反應器的多個豎井固定在單一的支座上，比如，一個支架(rack)或一個支座(tray)(如上所述)。同時優選的是，也將多個反應器插件固定到單一的支座上，比如一個頂板(top plate)。對組合應用，單一的頂板與含有多個豎井的單一支架接合以組成多個獨立反應器。然而優選的是，有可被單個地移動的套筒。可將這種反應器套筒用于不同的催化劑的合成中，并且如上所述，將裝有催化劑的套筒插入到豎井中。其優點在于，消除催化劑轉移的步驟，因為從合成到測試過程的整個時間內這些催化劑都將留在套筒內。同時優選的是，在與每個多個反應器相連的流道上都有相同的反應物儲存器。
圖1為本發明的反應器的分解側視圖，豎井2有一個閉口端4和一個開口端6。開口端6包含保持圓環10的一個法蘭8。套筒14有開口端16和底端12。靠近底端12的是過濾器板18。套筒14的壁的材料被除去，以生成凹槽20，如圖2所示，圖2為套筒14的端視圖。套筒14的底端12的材料被除去，以生成槽13，如圖3所示，圖3為套筒14的底端12的一個外側視圖。反應器插件22有流體可透過端24，位于經由空心40與流體導管30流體連通。反應器插件22有法蘭端26，流體導管32和圓環28。熱電偶34貫穿導管42，導管42依次貫穿反應器插件22，并且超出反應器插件22的流體可透過端24。參見圖4，套筒14的底端12插入豎井2的開口端6，讓套筒14的底端12擱置在豎井2的底端4上。反應器插件22的流體可透過端24，插入套筒14的開口端16。一個反應區38在反應器插件22的流體可透過端24與套筒14的過濾器板18之間形成。將催化劑保持在反應區38中。室36由豎井2的閉口端4和套筒14的過濾器板18組成。反應器插件22的法蘭端26接合由豎井2的法蘭8保持的圓環10，以形成緊壓密封。反應器插件22的圓環28接合套筒14以形成緊壓密封。
流體經過導管32進入反應器。套筒14的凹槽20和豎井2—起組成通道，允許流體從導管32流過凹槽20及凹槽13進入由豎井2的閉口端4與套筒14的過濾器板18形成的室36中。流體通過套筒14的流體可透過過濾器板18并進入反應區38，以接觸催化劑。該液流可以以產生催化劑的流動床或催化劑的固定床的速率流動，這也是特殊應用所要求的。用熱電偶34來準確地測量反應區38的溫度。在接觸到反應區38的催化劑后，液體穿過反應器插件22的流體可透過端24，再流過空心40，然后經流體導管30從反應器中排出。
換一種方法，流體可經流體導管30引入反應器。流體穿過反應器插件22的空心40，然后流過反應器插件22的流體可透過端24進入反應區38。以這個方向流動的流體，優選其流率使催化劑保持為固定床。在接觸反應區38內的催化劑之后，流體穿過套筒14的過濾器板18，然后進入室36。然后，該流體通過由套筒14的凹槽20和13與豎井2一起組成的通道流入豎井2的法蘭的開口端。該流體經流體導管32離開反應器。
現轉到圖5，它是一個有豎井2、套筒14和反應器插件22的反應器陣列的分解側視圖。如上所述，豎井2如上所述包括保持的圓環10。然而，該多個豎井2被安裝到一個支座44上。如上所述，套筒14包含過濾器板18的附件。如上所述，反應器插件22包括與流體導管30流體連通的流體可透過端24，貫穿導管42的熱電偶34，流體導管32和圓環28。反應器插件22被安裝到頂板46處。
參看圖6，套筒14被插入豎井2內。反應器插件22的流體可透過端24被插入套筒14內。在反應器插件22的流體可透過端24與套筒14的過濾器板18之間形成反應區38。催化劑被保持在反應區38內。由豎井2和套筒14的過濾器板18形成室36。反應器插件22接合由豎井2保持的圓環10以形成緊壓密封。反應器插件22的圓環28接合套筒14以形成緊壓密封。加熱器48被放在豎井2和反應區38的附近，流體導管32被連接到溶劑儲罐50，而流體導管30安裝有取樣設備52。在另一個實施方案中，液體導管30可以連接到溶劑儲罐，并且流體導管32上安裝有取樣設備。一個可選擇的螺栓54被用作一個鎖扣部件以緊固頂部和底部的支座。
權利要求
1．一種多個平行催化反應器組，包括a)多個底部(2)，每個底部有一個閉口端(4)和一個開口端(6)，所說的多個底部由一個單個第一支座支撐；b)多個頂部(22)，它由一個單個第二支座支撐，所說的多個頂部(22)同所說的多個底部(2)的開口端(6)結合，形成多個獨立反應室(38)；c)多個容器(14)，用于容納催化劑，每個容器有一個限制催化劑流動的流體可透過端(18)和一個開口端(16)，每個所述容器的流體可透過端通過所述底部(2)的所述開口端(6)延伸到上述的獨立反應室(38)；以及d)多個第一流體導管(30)(32)，與多個反應室(38)流體連通；以及e)多個第二流體導管(30)(32)，與多個反應室(38)流體連通。
2．權利要求1的多個平行催化反應器組，其中多個第一導管(30)(32)通過多個頂部(22)傳送流體。
3．權利要求1的多個平行催化反應器組，其中多個第一導管(30)(32)通過多個底部(2)傳送流體。
4．權利要求1的多個平行催化反應器組，進一步包括至少一個鄰接于多個底部(2)的加熱器，并且其中頂部(22)以與加熱器保持一定距離并且其溫度不超過200℃來接合底部(2)。
5．權利要求1-4中任何一項的多個平行催化反應器組，進一步包括多個密封件(10)，每個密封件接合一個底部(2)和一個相應的頂部(22)，以形成密封的獨立反應器(38)，并且包括一個或多個密封件(28)，接合容器(14)和相應的頂部(22)或底部(2)。
6．權利要求1-4中任何一項的多個催化反應器組，其中有一個微孔結構(24)，限制催化劑流過所說的容器的開口端。
7．權利要求1-4的裝置，其中在每個平行反應器的所說的底部(2)含有一個豎井，該豎井具有一個由貼近所說的豎井(2)的開口端保持的第一密封件(10)；所說的容器(14)含有一個套筒(4)，通過保持一流體可透過結構(18)至少部分地橫跨所說的套筒(14)的橫截面來提供所說的流體可透過端；所說的頂部(22)含有一個反應器插件(22)，具有一個流體可透過部分(24)和一個頂端(25)，頂端含有所說的多個導管的一個第一(32)和一個第二(30)流體導管，并且使所說的流體可透過部分(24)適合于插入所說的套筒(16)的開口端，用以限定至少一部分反應室(38)；所說的反應器插件(26)的頂端接合所說的第一密封(10)，和與反應器插件(22)結合的第二密封(28)，以限制流體在所說的套筒(14)和所說的插件(22)之間流動。
8．權利要求的裝置，其中所說的套筒(14)的底端和外側開有凹槽。
9．權利要求5或7的裝置，其中所說的第一密封件(10)和第二密封件(28)是圓環。
10．權利要求7的裝置，其中所說的多個豎井(2)或所說的多個反應器插件(22)是由一個單組材料所形成。
11．權利要求1的多個平行催化反應器組，進一步含有一個與第一支座和第二支座都接合的鎖扣裝置。
12．權利要求1和7的多個平行催化反應器組，進一步含有一個插入多個反應室的多個熱電偶(34)。
13．一種使用權利要求1-9中的任何一項的裝置進行多個平行催化反應的方法，包括a)用由一個單個第二支座支撐的多個相應頂部(22)同時密封多個底部(2)的開口端(6)形成多個密封的獨立反應室，每個多個密封的獨立反應室裝有含有催化劑的容器(14)；b)同時將一個反應物流引入到每個密封的獨立反應室，以接觸其內部含有的催化劑，并生成多個反應混合物，在每個密封的獨立反應室內有一種反應混合物；并且c)同時從每個獨立反應室中抽出一種流出物。
全文摘要
開發了一種進行催化化學反應的反應器。該反應器有一個具有一個開口端和一個閉口端的豎井。該反應器還有一個具有一個頂端和一個底端的套筒。該套筒的底端插入該豎井的開口端內。一個流體可透過結構安裝在該套筒上,并且橫跨該套筒的橫截面,由此在豎井的閉口端和該流體可透過結構之間限定了一個室。該反應器還有一個具有一個流體可透過端和一個含有一個第一和一個第二流體導管的頂端的反應器插件。該反應器的流體可透過端被插入該套筒的開口端內。第一流體導管與反應器流動連通,第二流體導管與反應器插件的流體可透過端流體連通。
文檔編號B01J8/00GK1303731SQ0013739
公開日2001年7月18日 申請日期2000年12月15日 優先權日1999年12月15日
發明者I·M·戴爾, A·卡爾森, D·E·阿科博利亞耶, K·M·范登, 布舍, G·P·陶勒, R·溫德爾布 申請人:環球油品公司