專利名稱：一種氧化鋁吸附劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及催化劑、吸附劑制造技術領域，確切地說為一種活性氧化鋁負載堿(土)金屬化合物組分制備吸附劑的方法。
本發明以前的技術，活性氧化鋁的制造一般有酸堿中和法、快速脫水法、醇鋁法等。用在吸附領域的活性氧化鋁一般由快速脫水法生產，即氫氧化鋁經高溫氣流快速脫水，制得多孔的活性氧化鋁粉末，再經成型、煅燒制得成品，本發明屬于此項技術的拓展。
本發明針對市售活性氧化鋁在某些吸附及催化領域存在的問題，提供一種新穎的含堿(土)金屬化合物的活性氧化鋁的制備方法，按本方法制備的產品具有更高的吸附能力、孔容和比表面積以及抗破碎強度，可以顯著提高催化活性。
本發明是通過以下方式實現的以氫氧化鋁為原料，經烘干、粉碎至一定目數，在高溫氣流中經快速脫水，制得活性氧化鋁原粉，將原粉放在盤式成球機中，噴入堿(土)金屬化合物的水溶液，滾動成型，再經煅燒，得成品。
制備的工藝過程為(1)氫氧化鋁粉烘干溫度在100℃-140℃，并粉碎至300目以下。
(2) 將氫氧化鋁細粉加入380℃-1000℃的高溫氣流中，經瞬時快速脫水，制得多孔的活性氧化鋁粉末。
(3)配制堿或強堿弱酸鹽的水溶液做粘合劑，控制pH值在11-14范圍內。
(4)將活性氧化鋁粉末放入盤式成球機中，噴入上述(3)配制的粘合劑，滾動成型。
(5)將成完型的半成品在30℃-120℃下處理3-16小時，裝入煅燒爐在300℃-450℃下煅燒1-4小時，制得本發明的產品。
上述(1)中氫氧化鋁可以采用β-三水鋁石、α-三水鋁石或擬薄水鋁石，最好采用β-三水鋁石或α-三水鋁石。
上述(2)中，細氫氧化鋁粉在熱氣流中脫水時，停留時間為0.1-5秒，脫水溫度在300℃-1000℃，最好在380℃-9 00℃。
上述(3)中，堿(土)金屬化合物煅燒后在氧化鋁上以金屬氧化物形態存在。濃度范圍在0.5-15％之間，pH值范圍最好在12-13.7之間。這種水溶液可以是一種或幾種的混合物。
上述(5)中，煅燒的時間一般在0.5-4小時之間，最好在40分鐘至2小時。煅燒的溫度最好在380℃-420℃之間。
本發明制備的催化劑具有以下性能耐壓強度≥60N/cm； 比表面積≥280m2/g；堆積比重0.6-0.9g/ml； 孔容≥0.40ml/g；灼燒減量(1000℃，2h)3-9％，w/w；本發明的特性在于1.配制一定濃度的堿(土)金屬化合物溶液，控制pH值在12.7-13.5之間。
2.配制的水溶液可以是單純的堿溶液、強堿弱酸鹽溶液或堿溶液用酸中和的溶液，也可以是幾種溶液的混合物，如氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鎂溶液、氫氧化鈣溶液、氫氧化鋰溶液、碳酸鈉溶液、乙酸鈉溶液、甲酸鈉溶液，或氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液用酸如硝酸、二氧化碳、有機酸中和的溶液。
3.堿(土)金屬化合物以水溶液形式，在盤式成球機中滾動成型時噴霧加入。
4.本發明制備的活性氧化鋁具有強度好，孔容、比表面積增大，同時，吸附能力有顯著提高。
5.本發明制備的產品特別適用于石油化學工業中氯化氫、二氧化碳、硫化氫等氣體或其它酸性物質的吸附脫除以及蒽醌法制備雙氧水行業降解物的再生催化劑。
本發明的活性氧化鋁生產工藝具有操作簡單、產品強度好、孔容及比表面積大，使用效果好等特點。
實施例1用市售α-三水鋁石做原料，在120℃下烘干，粉碎至325目，經450-780℃快速脫水，得無定形活性氧化鋁粉末，放入盤式成球機中，分別噴入水及pH值在12.0，13.0，13.5的氫氧化鈉溶液，滾動成型至Φ1.5-2.9mm。半成品在40℃下養生11小時，在400℃下煅燒得成品活性氧化鋁。
制得的產品經測試具有以下結果
實施例2用市售α-三水鋁石做原料，在120℃下烘干，粉碎至325目，經450-780℃快速脫水，得無定形活性氧化鋁粉末，放入盤式成球機中，分別噴入水及5％、12％的氫氧化鈉溶液，其中氫氧化鈉溶液用稀硝酸調節pH值在13.5，滾動成型至Φ3.0-5.0mm。半成品在40℃下養生11小時，在400℃下煅燒得成品活性氧化鋁。
制得的產品經測試具有以下結果
權利要求
1.一種含堿(土)的活性氧化鋁吸附劑的制備方法，以氫氧化鋁為原料，經烘干、粉碎，在熱氣流中脫水，制得活性氧化鋁原粉，將原粉放在盤式成球機中，噴入堿(土)金屬化合物的水溶液，滾動成型，再經煅燒，得成品，其特征在于(1)氫氧化鋁粉烘干溫度在100℃-140℃，并粉碎至300目；(2)將氫氧化鋁粉加入380℃-1000℃的高溫氣流中，經脫水，制得多孔的活性氧化鋁粉末；(3)配制堿或強堿弱酸鹽的水溶液做粘合劑，其pH值為11-14；(4)將活性氧化鋁粉末放入盤式成球機中，噴入(3)之溶液，滾動成型；(5)在30℃-120℃下保溫3-16小時，裝入煅燒爐在300℃-450℃下煅燒0.5-4小時，制得本發明的產品。
2.按照權利要求1的制備方法，其進一步的特征在于氫氧化鋁用β-三水鋁石、α-三水鋁石或擬薄水鋁石等多種晶形。
3.按照權利要求1的制備方法，其進一步的特征在于配制的水溶液可以是單純的堿溶液、強堿弱酸鹽溶液或堿溶液用酸中和的溶液，也可以是幾種溶液的混合物，如氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鎂溶液、氫氧化鈣溶液、氫氧化鋰溶液、碳酸鈉溶液、乙酸鈉溶液、甲酸鈉溶液，或氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液用酸如硝酸、二氧化碳、有機酸中和的溶液。
4.按照權利要求1的制備方法，其進一步的特征在于配制的溶液的pH值在11-14的范圍內，最好在12-13.7。
5.按照權利要求1的制備方法，其進一步的特征在于配制的溶液在成型時加入，滾動成型時最好噴霧加入。
6.按照權利要求1的制備方法，其進一步的特征在于水熱處理的時間在5小時以上，最好在10小時以上。
7.按照權利要求1的制備方法，其進一步的特征在于煅燒的溫度為300-550℃，最好為380-420℃。
全文摘要
本發明涉及催化劑、吸附劑制造技術領域,為一種活性氧化鋁負載堿(土)金屬化合物組分制備吸附劑的方法。以氫氧化鋁為原料,經烘干、粉碎至一定目數,在高溫氣流中經快速脫水,制得活性氧化鋁原粉,將原粉放在盤式成球機中,噴入堿(土)金屬化合物的水溶液,滾動成型,再經煅燒,得成品。本產品具有更高的吸附能力、孔容和比表面積以及抗破碎強度,可以顯著提高催化活性。
文檔編號B01J20/30GK1307929SQ0013621
公開日2001年8月15日 申請日期2000年12月25日 優先權日2000年12月25日
發明者于海斌, 常俊石, 張永剛, 姜雪丹, 蔣建明 申請人:化學工業部天津化工研究設計院