專利名稱：中空纖維納米級分離膜及其制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種可廣泛應用于醫藥、化工、紡織等多領域的能夠達到分離、提純等目的的中空纖維納米級分離膜及其制備工藝，屬新型分離膜材料及制造領域。
膜分離技術是指用半透膜作為選擇性障礙層，憑借外部能量或化學位差，使混合體系中某些組分透過，而保留其它部分，從而達到分級、分離、提純、富集等目的的技術。這里所指的膜不同于一般意義上的地膜、薄膜等，而是指位于一種液體相內或兩種流體間的一層薄的凝聚相部分，并能使這兩部分之間產生傳質作用的一種物質。膜分離技術建立于60年代，我國研制中空纖維膜起始于70年代，它具有良好的優點，應用非常廣泛，其制作的材料也有很多，尤其用于人工腎血液透析器中。最早用于人工腎血液透析器的中空膜是粘膠法中空纖維膜，隨后又開發出新溶劑纖維素中空纖維、改性聚丙烯腈中空纖維等，它們在原材料、制備工藝及使用性能上均與本發明的技術方案有較大差距。
本發明的目的是提供一種可廣泛應用于醫藥、化工、紡織等領域，尤其是用于組裝腹水超濾濃縮器、人工腎血液透析器的由纖維素與聚醚砜二組份共混經紡絲原液制取、紡絲等工藝制備的中空纖維納米級分離膜及其制備工藝，為推廣和應用膜分離技術提供一種新的膜材料及其制備工藝。
本發明目的是采用如下技術方案來實現的中空纖維納米級分離膜制備工藝，包括紡絲原液制取、紡絲及后處理工藝，其特征在于將纖維素與聚醚砜兩種成份按1～5％∶95～98％的重量百分比加入溶劑和添加劑至溶解設備中進行溶脹，直至完全溶解成為原液，經過濾、脫泡后制成紡絲原液，再將紡絲原液經干噴濕紡法制成中空纖維膜，經保孔處理后再水洗、風干，使膜結構定型為成品。
溶脹工序中加入溶解設備中的溶劑是二甲基亞砜DMSO，添加劑是重量百分比為1～30％的亞硫酸鈉Na2SO3的水溶液。
保孔處理工藝中的保孔劑是重量百分比為20～50％的醇的水溶液。
用本方法制備的中空纖維納米級分離膜具有優良的分離性能。
下面結合實施例對本發明進行詳細說明。
附圖
為本發明實施例一的工藝流程圖。
實施例一紡絲原液的制取工藝取纖維素和聚醚砜兩種物質按重量百分比為1～5％∶95～98％，取二甲基亞砜DMSO為溶劑，取重量百分比為1％的稀Na2SO3的水溶液作為添加劑，將上述物質投入溶解設備中使其溶解，在40℃、劇烈機械攪拌下進行溶脹，直至完全溶解后在0.2MPa壓力下經過濾設備過濾除去固體雜質，經真空裝置進行除氣泡制成紡絲原液，真空度＜-0.1MPa。
通常情況下，紡絲原液溫度控制在40～60℃，過濾壓力在0.2～0.4MPa。
紡絲及后處理工藝將制得的紡絲原液經干噴濕紡法紡絲而紡制成中空纖維納米級分離膜，拉伸后使初生膜中的溶劑部分揮發完成溶液預蒸發，再把初生膜浸入含有重量百分比濃度為2％的DMSO水溶液中，通過雙擴散而凍膠化完成絲條的凝固，再進行保孔處理后，經水洗、風干工序除去膜中的溶劑和凝固劑，使膜結構定型為成品。其中流涎溫度為40℃，濕度60％；溶劑預蒸發時間為10秒，溫度為20℃；凝固浴溫度10℃；保孔劑為乙二醇的水溶液，重量百分比濃度為20％；拉伸倍數為1.7倍；噴絲時采用同心圓插入管式噴絲頭。
通常情況下，流涎溫度為40～50℃，濕度60～70％；溶劑預蒸發時間為10～60秒，溫度為20～40℃；凝固浴組成為二甲基亞砜DMSO水溶液，重量百分比濃度2～40％，溫度10～30℃；拉伸倍數為1.7～1.9倍；保孔劑一般為乙二醇的水溶液，重量百分比濃度20～50％。
其工藝流程見附圖。
成品中空纖維納米級分離膜物檢指標
實施例二工藝及流程同實施例一，具體工藝參數如下纖維素含量2.5％聚醚砜含量96％溶劑二甲基亞砜DMSO添加劑(稀Na2SO3水溶液)量20％紡絲原液溫度50℃過濾壓力0.3Mpa真空度＜-0.1MPa噴絲頭同心圓插入管式流涎溫度45℃流涎室濕度65％溶劑預蒸發時間30秒溶劑預蒸發溫度30℃凝固浴組成二甲基亞砜DMSO水溶液凝固浴濃度25％凝固浴溫度20℃拉伸倍數1.8倍保孔劑乙二醇的水溶液濃度30％成品中空纖維納米級分離膜物檢指標
實施例三工藝及流程同實施例一，具體工藝參數如下纖維素含量5％聚醚砜含量98％溶劑二甲基亞砜DMSO添加劑(稀Na2SO3水溶液)量30％鑄膜液溫度60℃過濾壓力0.4Mpa真空度＜-0.1MPa噴絲頭同心圓插入管式流涎溫度50℃流涎濕度70％溶劑預蒸發時間60秒溶劑預蒸發溫度40℃凝固浴組成二甲基亞砜DMSO水溶液凝固浴濃度40％凝固浴溫度30℃拉伸倍數1.9倍保孔劑乙二醇的水溶液濃度50％成品中空纖維納米級分離膜物檢指標
通過本發明方法制備的中空纖維納米級分離膜，通過電徑分析可確定該中空纖維納米級分離膜可達到納米級且非常均勻。根據試驗，用這種膜組裝成的膜裝置，在海水的淡化，飲用水的凈化及工業廢水的處理等領域試用都取得了良好的效果，尤其在人工腎方面，它能有效地把血液中的肌肝、尿素等有毒物質清除，而把血液中的有用成分保留，可使尿素下降率為92％以上，肌肝下降率大于91％，在腹水超濾濃縮器使用上，能使蛋白截留率平均達86.31％，最高達98％，臨床效果非常好。以用于血液透析器為例，透析是一種以擴散控制的，以濃度梯度為驅動力的膜分離方法，在透析過程中，被分離的溶質從高濃度溶液一側穿過分離膜，進入濃度較低的溶液中。本發明中空纖維納米級分離膜的外徑一般為200～1000微米，壁厚50～200微米，把幾千或幾萬根中空纖維納米級分離膜直接或彎成U型裝入圓柱形耐壓容器中，纖維素的兩端或U型纖維的端口的纖維用環氧樹脂密封，如用于醫療或食品，飲用水組件，是需用無毒的聚氨酯封裝，待處理的溶液自原液進口進入組件，并流入中空纖維納米級分離膜的內腔，滲透部分透過纖維壁而進入中空纖維納米級分離膜間，并從滲透液出口流出組件，而濃縮后的原液則自中空纖維納米級分離膜內腔的另一端流出組件。
權利要求
1.中空纖維納米級分離膜制備工藝，包括紡絲原液制取、紡絲及后處理工藝，其特征在于紡絲原液制取工藝將纖維素與聚醚砜兩種成份按1～5％∶95～98％的重量百分比加入溶劑和添加劑至溶解設備中進行溶脹，直至完全溶解成為原液，經過濾、脫泡后制成紡絲原液；紡絲及后處理工藝將紡絲原液經干噴濕紡法紡絲工藝制成中空纖維膜，經保孔處理后再水洗、風干，使膜結構定型為成品。
2.根據權利要求1所述的中空纖維納米級分離膜制備工藝，其特征在于溶脹工序中加入溶解設備中的溶劑是二甲基亞砜DMSO，添加劑是重量百分比為1～30％的亞硫酸鈉Na2SO3的水溶液。
3.根據權利要求1所述的中空纖維納米級分離膜制備工藝，其特征在于保孔處理工藝中的保孔劑是重量百分比為20～50％的醇的水溶液。
4.根據權利要求1～3任意一個權利要求所述的中空纖維納米級分離膜制備工藝而制備的中空纖維納米級分離膜，其特征在于它是以纖維素與聚醚砜兩種成份按1～5％∶95～98％的重量百分比加入溶劑進行溶脹形成紡絲原液再經紡絲及后處理工藝制備而成的具有優良分離性能的中空纖維納米級分離膜。
全文摘要
中空纖維納米級分離膜及其制備工藝,屬分離膜材料領域,它是將纖維素與聚醚砜兩種成份加入溶劑和添加劑至溶解設備中進行溶脹制成紡絲原液,再將紡絲原液經紡絲制成中空纖維膜,經保孔處理后水洗、風干,使膜結構定型為成品,通過電徑分析方法來確定納米級數,可達到納米級,能夠達到分離、提純等目的,可廣泛應用于醫藥、化工、紡織等多領域。
文檔編號B01D69/00GK1359744SQ0013433
公開日2002年7月24日 申請日期2000年12月20日 優先權日2000年12月20日
發明者王慶瑞, 陳雪瑩, 馬淑賢, 趙麗芝, 金軍, 石培長 申請人:吉林市雙捷高科技開發有限公司