一種復合水處理藥劑及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種復合水處理藥劑，由以下按照重量份的原料組成：氯化鋁65?70份、氯化鐵13?16份、氧化鈧2?5份、正硅酸四乙酯20?24份、二甲基二硫代氨基甲酸鈉5?9份、聚丙烯酰胺15?20份、高鐵酸鈉8?12份、高錳酸鈣5?9份、氨基三甲叉膦酸3?6份、辛基酚聚氧乙烯醚5?9份、硫脲4?7份、二乙烯三胺五乙酸五鈉1?3份。本發明還公開了所述復合水處理藥劑的制備方法。本發明制備的復合水處理藥劑具有優異的處理效果，與常用的聚合氯化鋁相比，降低了處理藥劑的添加量，進而降低了污水處理的成本。
【專利說明】
一種復合水處理藥劑及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及水處理技術領域，具體是一種復合水處理藥劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著工業化、城市化水平的提高，大量工業污水、生活污水的排放對水體產生了污 染，破壞了生態，嚴重危害工農業的生產和人體健康。目前國內污水處理廠的進水中含有各 類污染物，需要消耗大量的污水處理藥劑，尤其是污水處理中廣泛使用的一種絮凝劑一聚 氯化鋁，其價格便宜，性能良好，但是該材料也有一些缺陷，比如磯花小、沉降速度慢、性能 單一等，另外受水土流失、生產及生活污水對水體造成的污染越來越嚴重，污水中的污染成 分包括多種微量有機污染物、重金屬離子污染物，還含有較高濃度的大分子天然有機物。單 純依靠增加絮凝劑投加量已不能解決問題，因此市場需求性能更加優異的水處理藥劑。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種復合水處理藥劑及其制備方法，以解決上述【背景技術】 中提出的問題。
[0004] 為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：
[0005] -種復合水處理藥劑，由以下按照重量份的原料組成:氯化鋁65-70份、氯化鐵13-16份、氧化鈧2-5份、正硅酸四乙酯20-24份、二甲基二硫代氨基甲酸鈉5-9份、聚丙烯酰胺 15-20份、高鐵酸鈉8-12份、高錳酸鈣5-9份、氨基三甲叉膦酸3-6份、辛基酚聚氧乙烯醚5-9 份、硫脲4-7份、二乙烯三胺五乙酸五鈉1-3份。
[0006] 作為本發明進一步的方案：由以下按照重量份的原料組成：氯化鋁66-69份、氯化 鐵14-15份、氧化鈧3-4份、正硅酸四乙酯21-23份、二甲基二硫代氨基甲酸鈉6-8份、聚丙烯 酰胺16-19份、高鐵酸鈉9-11份、高錳酸鈣6-8份、氨基三甲叉膦酸4-5份、辛基酚聚氧乙烯醚 6-8份、硫脲5-6份、二乙烯三胺五乙酸五鈉1.3-2.6份。
[0007] 作為本發明再進一步的方案：由以下按照重量份的原料組成:氯化鋁67份、氯化鐵 15份、氧化鈧3.4份、正硅酸四乙酯21份、二甲基二硫代氨基甲酸鈉7份、聚丙烯酰胺18份、高 鐵酸鈉10份、高錳酸鈣7份、氨基三甲叉膦酸4.5份、辛基酚聚氧乙烯醚7份、硫脲5.2份、二乙 烯三胺五乙酸五鈉2.1份。
[0008] 所述復合水處理藥劑的制備方法，步驟如下：
[0009] 1)稱取氯化鋁和氯化鐵，加入10-12倍量的濃鹽酸，攪拌至氯化鋁和氯化鐵完全溶 解，獲得第一溶液；
[0010] 2)稱取正硅酸四乙酯，加入5-8倍量的乙醇水溶液，升溫至75-80°C，攪拌1-2h，然 后加入草酸，繼續攪拌2-3h，獲得第二溶液；
[0011] 3)將第一溶液與第二溶液合并，加熱至80-85°C，攪拌混合5-8h，靜置12-24h，獲得 第三溶液；
[0012] 4)稱取聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸鈉，加入4-6倍量的水，攪拌至聚丙烯 酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸鈉完全溶解，獲得混合溶液；
[0013] 5)將混合胺溶液與第三溶液合并，在50-55 °C下攪拌混合6-8h，調節pH至3-4，獲得 第四溶液；
[0014] 6)稱取高鐵酸鈉、高錳酸鈣和氨基三甲叉膦酸，緩慢加入至第四溶液內，攪拌混合 Hh，獲得第五溶液；
[0015] 7)稱取氧化鈧、辛基酚聚氧乙烯醚、硫脲和二乙烯三胺五乙酸五鈉，加入至第五溶 液內，超聲波振蕩l_2h，獲得第六溶液；
[0016] 8)將第六溶液烘干，獲得固體，將固體粉碎，過300-400目篩，即可。
[0017]作為本發明進一步的方案:步驟1)中所述濃鹽酸的濃度為40-45%。
[0018]作為本發明再進一步的方案:步驟2)中所述乙醇水溶液的乙醇濃度為45-55%。 [0019 ]作為本發明再進一步的方案:步驟2)中所述草酸的加入量為所述乙醇水溶液的加 入體積的4-7%。
[0020] 作為本發明再進一步的方案:步驟5)中采用氫氧化鈉溶液調節pH。
[0021] 作為本發明再進一步的方案：步驟7)中超聲波振蕩的功率為300-350W、頻率為 60Hz〇
[0022] 與現有技術相比，本發明的有益效果是：
[0023] 1、本發明制備的復合水處理藥劑具有優異的處理效果，與常用的聚合氯化鋁相 比，降低了處理藥劑的添加量，進而降低了污水處理的成本。2、本發明制備的復合水處理藥 劑具有絮凝劑、脫色劑等多重功效，功能多樣，降低了其他藥劑的使用量。3、本發明的制備 方法簡單，能夠進行工業化生產。
【具體實施方式】
[0024]下面結合【具體實施方式】對本發明的技術方案作進一步詳細地說明。
[0025] 實施例1
[0026] 一種復合水處理藥劑，由以下按照重量份的原料組成：氯化鋁65份、氯化鐵13份、 氧化鈧2份、正硅酸四乙酯20份、二甲基二硫代氨基甲酸鈉5份、聚丙烯酰胺15份、高鐵酸鈉8 份、高錳酸鈣5份、氨基三甲叉膦酸3份、辛基酚聚氧乙烯醚5份、硫脲4份、二乙烯三胺五乙酸 五鈉1份。
[0027]本實施例中所述復合水處理藥劑的制備方法，步驟如下：
[0028] 1)稱取氯化鋁和氯化鐵，加入10倍量的濃鹽酸，攪拌至氯化鋁和氯化鐵完全溶解， 獲得第一溶液，其中，所述濃鹽酸的濃度為40% ;
[0029] 2)稱取正硅酸四乙酯，加入5倍量的乙醇水溶液，升溫至75°C，攪拌Ih，然后加入草 酸，繼續攪拌2h，獲得第二溶液，其中，所述乙醇水溶液的乙醇濃度為45%，所述草酸的加入 量為所述乙醇水溶液的加入體積的4% ;
[0030] 3)將第一溶液與第二溶液合并，加熱至80 °C，攪拌混合5h，靜置12h，獲得第三溶 液；
[0031] 4)稱取聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸鈉，加入4倍量的水，攪拌至聚丙烯酰 胺和二甲基二硫代氨基甲酸鈉完全溶解，獲得混合溶液；
[0032] 5)將混合胺溶液與第三溶液合并，在50°C下攪拌混合6h，調節pH至3,獲得第四溶 液，其中，采用氫氧化鈉溶液調節pH;
[0033] 6)稱取高鐵酸鈉、高錳酸鈣和氨基三甲叉膦酸，緩慢加入至第四溶液內，攪拌混合 Ih，獲得第五溶液；
[0034] 7)稱取氧化鈧、辛基酚聚氧乙烯醚、硫脲和二乙烯三胺五乙酸五鈉，加入至第五溶 液內，超聲波振蕩lh，獲得第六溶液，其中，超聲波振蕩的功率為300W、頻率為60Hz;
[0035] 8)將第六溶液烘干，獲得固體，將固體粉碎，過300目篩，即可。
[0036] 實施例2
[0037] 一種復合水處理藥劑，由以下按照重量份的原料組成：氯化鋁66份、氯化鐵15份、 氧化鈧5份、正硅酸四乙酯21份、二甲基二硫代氨基甲酸鈉6份、聚丙烯酰胺17份、高鐵酸鈉 12份、高錳酸鈣8份、氨基三甲叉膦酸4份、辛基酚聚氧乙烯醚5份、硫脲5份、二乙烯三胺五乙 酸五鈉1.2份。
[0038]本實施例中所述復合水處理藥劑的制備方法，步驟如下：
[0039] 1)稱取氯化鋁和氯化鐵，加入11倍量的濃鹽酸，攪拌至氯化鋁和氯化鐵完全溶解， 獲得第一溶液，其中，所述濃鹽酸的濃度為42% ;
[0040] 2)稱取正硅酸四乙酯，加入6倍量的乙醇水溶液，升溫至78 °C，攪拌1.5h，然后加入 草酸，繼續攪拌2h，獲得第二溶液，其中，所述乙醇水溶液的乙醇濃度為45%，所述草酸的加 入量為所述乙醇水溶液的加入體積的5% ;
[0041 ] 3)將第一溶液與第二溶液合并，加熱至81°C，攪拌混合6h，靜置15h，獲得第三溶 液；
[0042] 4)稱取聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸鈉，加入4倍量的水，攪拌至聚丙烯酰 胺和二甲基二硫代氨基甲酸鈉完全溶解，獲得混合溶液；
[0043] 5)將混合胺溶液與第三溶液合并，在50°C下攪拌混合6h，調節pH至4,獲得第四溶 液，其中，采用氫氧化鈉溶液調節pH;
[0044] 6)稱取高鐵酸鈉、高錳酸鈣和氨基三甲叉膦酸，緩慢加入至第四溶液內，攪拌混合 Ih，獲得第五溶液；
[0045] 7)稱取氧化鈧、辛基酚聚氧乙烯醚、硫脲和二乙烯三胺五乙酸五鈉，加入至第五溶 液內，超聲波振蕩lh，獲得第六溶液，其中，超聲波振蕩的功率為310W、頻率為60Hz;
[0046] 8)將第六溶液烘干，獲得固體，將固體粉碎，過300目篩，即可。
[0047] 實施例3
[0048] 一種復合水處理藥劑，由以下按照重量份的原料組成：氯化鋁67份、氯化鐵15份、 氧化鈧3.4份、正硅酸四乙酯21份、二甲基二硫代氨基甲酸鈉7份、聚丙烯酰胺18份、高鐵酸 鈉10份、高錳酸鈣7份、氨基三甲叉膦酸4.5份、辛基酚聚氧乙烯醚7份、硫脲5.2份、二乙烯三 胺五乙酸五鈉2.1份。
[0049] 本實施例中所述復合水處理藥劑的制備方法，步驟如下：
[0050] 1)稱取氯化鋁和氯化鐵，加入11倍量的濃鹽酸，攪拌至氯化鋁和氯化鐵完全溶解， 獲得第一溶液，其中，所述濃鹽酸的濃度為42% ;
[0051 ] 2)稱取正硅酸四乙酯，加入6倍量的乙醇水溶液，升溫至78°C，攪拌1.5h，然后加入 草酸，繼續攪拌2.5h，獲得第二溶液，其中，所述乙醇水溶液的乙醇濃度為50%，所述草酸的 加入量為所述乙醇水溶液的加入體積的6 % ;
[0052] 3)將第一溶液與第二溶液合并，加熱至82°C，攪拌混合6.5h，靜置18h，獲得第三溶 液；
[0053] 4)稱取聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸鈉，加入5倍量的水，攪拌至聚丙烯酰 胺和二甲基二硫代氨基甲酸鈉完全溶解，獲得混合溶液；
[0054] 5)將混合胺溶液與第三溶液合并，在52°C下攪拌混合7h，調節pH至4,獲得第四溶 液，其中，采用氫氧化鈉溶液調節pH;
[0055] 6)稱取高鐵酸鈉、高錳酸鈣和氨基三甲叉膦酸，緩慢加入至第四溶液內，攪拌混合 1.5h，獲得第五溶液；
[0056] 7)稱取氧化鈧、辛基酚聚氧乙烯醚、硫脲和二乙烯三胺五乙酸五鈉，加入至第五溶 液內，超聲波振蕩1.5h，獲得第六溶液，其中，超聲波振蕩的功率為320W、頻率為60Hz;
[0057] 8)將第六溶液烘干，獲得固體，將固體粉碎，過400目篩，即可。
[0058] 實施例4
[0059] 一種復合水處理藥劑，由以下按照重量份的原料組成：氯化鋁69份、氯化鐵15份、 氧化鈧4份、正硅酸四乙酯23份、二甲基二硫代氨基甲酸鈉9份、聚丙烯酰胺15份、高鐵酸鈉 10份、高錳酸鈣8份、氨基三甲叉膦酸5份、辛基酚聚氧乙烯醚8份、硫脲4份、二乙烯三胺五乙 酸五鈉2.5份。
[0060] 本實施例中所述復合水處理藥劑的制備方法，步驟如下：
[0061] 1)稱取氯化鋁和氯化鐵，加入12倍量的濃鹽酸，攪拌至氯化鋁和氯化鐵完全溶解， 獲得第一溶液，其中，所述濃鹽酸的濃度為44% ;
[0062] 2)稱取正硅酸四乙酯，加入7倍量的乙醇水溶液，升溫至80°C，攪拌1.5h，然后加入 草酸，繼續攪拌3h，獲得第二溶液，其中，所述乙醇水溶液的乙醇濃度為51%，所述草酸的加 入量為所述乙醇水溶液的加入體積的6 % ;
[0063] 3)將第一溶液與第二溶液合并，加熱至82°C，攪拌混合7h，靜置24h，獲得第三溶 液；
[0064] 4)稱取聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸鈉，加入5倍量的水，攪拌至聚丙烯酰 胺和二甲基二硫代氨基甲酸鈉完全溶解，獲得混合溶液；
[0065] 5)將混合胺溶液與第三溶液合并，在52°C下攪拌混合7h，調節pH至3,獲得第四溶 液，其中，采用氫氧化鈉溶液調節pH;
[0066] 6)稱取高鐵酸鈉、高錳酸鈣和氨基三甲叉膦酸，緩慢加入至第四溶液內，攪拌混合 2h，獲得第五溶液；
[0067] 7)稱取氧化鈧、辛基酚聚氧乙烯醚、硫脲和二乙烯三胺五乙酸五鈉，加入至第五溶 液內，超聲波振蕩1.5h，獲得第六溶液，其中，超聲波振蕩的功率為340W、頻率為60Hz;
[0068] 8)將第六溶液烘干，獲得固體，將固體粉碎，過300目篩，即可。
[0069] 實施例5
[0070] 一種復合水處理藥劑，由以下按照重量份的原料組成：氯化鋁70份、氯化鐵16份、 氧化鈧5份、正硅酸四乙酯24份、二甲基二硫代氨基甲酸鈉9份、聚丙烯酰胺20份、高鐵酸鈉 12份、高錳酸鈣9份、氨基三甲叉膦酸6份、辛基酚聚氧乙烯醚9份、硫脲7份、二乙烯三胺五乙 酸五鈉3份。
[0071 ]本實施例中所述復合水處理藥劑的制備方法，步驟如下：
[0072] 1)稱取氯化鋁和氯化鐵，加入12倍量的濃鹽酸，攪拌至氯化鋁和氯化鐵完全溶解， 獲得第一溶液，其中，所述濃鹽酸的濃度為45% ;
[0073] 2)稱取正硅酸四乙酯，加入8倍量的乙醇水溶液，升溫至80°C，攪拌2h，然后加入草 酸，繼續攪拌3h，獲得第二溶液，其中，所述乙醇水溶液的乙醇濃度為55%，所述草酸的加入 量為所述乙醇水溶液的加入體積的7% ;
[0074] 3)將第一溶液與第二溶液合并，加熱至85 °C，攪拌混合8h，靜置24h，獲得第三溶 液；
[0075] 4)稱取聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸鈉，加入6倍量的水，攪拌至聚丙烯酰 胺和二甲基二硫代氨基甲酸鈉完全溶解，獲得混合溶液；
[0076] 5)將混合胺溶液與第三溶液合并，在55°C下攪拌混合8h，調節pH至4,獲得第四溶 液，其中，采用氫氧化鈉溶液調節pH;
[0077] 6)稱取高鐵酸鈉、高錳酸鈣和氨基三甲叉膦酸，緩慢加入至第四溶液內，攪拌混合 2h，獲得第五溶液；
[0078] 7)稱取氧化鈧、辛基酚聚氧乙烯醚、硫脲和二乙烯三胺五乙酸五鈉，加入至第五溶 液內，超聲波振蕩2h，獲得第六溶液，其中，超聲波振蕩的功率為350W、頻率為60Hz;
[0079] 8)將第六溶液烘干，獲得固體，將固體粉碎，過400目篩，即可。
[0080]將實施例1-5所制備的復合水處理藥劑用于對分散深藍染料廢水的處理，同時與 聚合氯化鋁(PAC)和聚二甲基二烯丙基氯化銨(PDMDAAC)作對比。原水pH值6.72，分散深藍 染料含量為l〇〇mg/L，pH值6.43，吸光度為2.020 ± 0.005，脫色率為處理后水樣吸光度減少 值與處理前水樣吸光度之比，處理結果如表1所示。
[0081] 表1脫色效果對比表
[0084]從上表可以看出，在相同投加量下，本發明制備的復合水處理藥劑的脫色效果明 顯優于聚合氯化鋁和聚二甲基二烯丙基氯化銨，且本發明制備的復合水處理藥劑在投加量 為30mg/L時的脫色率達到最佳。
[0085]本發明制備的復合水處理藥劑具有優異的處理效果，與常用的聚合氯化鋁相比， 降低了處理藥劑的添加量，進而降低了污水處理的成本。本發明制備的復合水處理藥劑具 有絮凝劑、脫色劑等多重功效，功能多樣，降低了其他藥劑的使用量。本發明的制備方法簡 單，能夠進行工業化生產。
[0086]上面對本發明的較佳實施方式作了詳細說明，但是本發明并不限于上述實施方 式，在本領域的普通技術人員所具備的知識范圍內，還可以在不脫離本發明宗旨的前提下 作出各種變化。
【主權項】
1. 一種復合水處理藥劑，其特征在于，由以下按照重量份的原料組成:氯化鋁65-70份、 氯化鐵13-16份、氧化鈧2-5份、正硅酸四乙酯20-24份、二甲基二硫代氨基甲酸鈉5-9份、聚 丙烯酰胺15-20份、高鐵酸鈉8-12份、高錳酸鈣5-9份、氨基三甲叉膦酸3-6份、辛基酚聚氧乙 烯醚5-9份、硫脲4-7份、二乙烯三胺五乙酸五鈉1-3份。2. 根據權利要求1所述的復合水處理藥劑，其特征在于，由以下按照重量份的原料組 成:氯化鋁66-69份、氯化鐵14-15份、氧化鈧3-4份、正硅酸四乙酯21-23份、二甲基二硫代氨 基甲酸鈉6-8份、聚丙烯酰胺16-19份、高鐵酸鈉9-11份、高錳酸鈣6-8份、氨基三甲叉膦酸4-5份、辛基酚聚氧乙烯醚6-8份、硫脲5-6份、二乙烯三胺五乙酸五鈉1.3-2.6份。3. 根據權利要求2所述的復合水處理藥劑，其特征在于，由以下按照重量份的原料組 成:氯化鋁67份、氯化鐵15份、氧化鈧3.4份、正硅酸四乙酯21份、二甲基二硫代氨基甲酸鈉7 份、聚丙烯酰胺18份、高鐵酸鈉10份、高錳酸鈣7份、氨基三甲叉膦酸4.5份、辛基酚聚氧乙烯 醚7份、硫脲5.2份、二乙烯三胺五乙酸五鈉2.1份。4. 一種如權利要求1-3任一所述的復合水處理藥劑的制備方法，其特征在于，步驟如 下： 1) 稱取氯化鋁和氯化鐵，加入10-12倍量的濃鹽酸，攪拌至氯化鋁和氯化鐵完全溶解， 獲得第一溶液； 2) 稱取正硅酸四乙酯，加入5-8倍量的乙醇水溶液，升溫至75-80°C，攪拌l_2h，然后加 入草酸，繼續攪拌2-3h，獲得第二溶液； 3) 將第一溶液與第二溶液合并，加熱至80-85°C，攪拌混合5-8h，靜置12-24h，獲得第三 溶液； 4) 稱取聚丙烯酰胺和二甲基二硫代氨基甲酸鈉，加入4-6倍量的水，攪拌至聚丙烯酰胺 和二甲基二硫代氨基甲酸鈉完全溶解，獲得混合溶液； 5) 將混合胺溶液與第三溶液合并，在50-55°C下攪拌混合6-8h，調節pH至3-4，獲得第四 溶液； 6) 稱取高鐵酸鈉、高錳酸鈣和氨基三甲叉膦酸，緩慢加入至第四溶液內，攪拌混合1-2h，獲得第五溶液； 7) 稱取氧化鈧、辛基酚聚氧乙烯醚、硫脲和二乙烯三胺五乙酸五鈉，加入至第五溶液 內，超聲波振蕩l_2h，獲得第六溶液； 8) 將第六溶液烘干，獲得固體，將固體粉碎，過300-400目篩，即可。5. 根據權利要求4所述的復合水處理藥劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述濃鹽 酸的濃度為40-45%。6. 根據權利要求5所述的復合水處理藥劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述乙醇 水溶液的乙醇濃度為45-55%。7. 根據權利要求6所述的復合水處理藥劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述草酸 的加入量為所述乙醇水溶液的加入體積的4-7%。8. 根據權利要求7所述的復合水處理藥劑的制備方法，其特征在于，步驟5)中采用氫氧 化鈉溶液調節pH。9. 根據權利要求8所述的復合水處理藥劑的制備方法，其特征在于，步驟7)中超聲波振 蕩的功率為300-350W、頻率為60Hz。
【文檔編號】C02F1/56GK106006900SQ201610578138
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月21日
【發明人】陳師穎
【申請人】陳師穎