一種WO<sub>3</sub>/V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>/FTO 復合光電極及其制備和使用方法
【專利摘要】本發明屬于材料領域且公開了一種制備導電玻璃(FTO)負載三氧化鎢(WO3)/五氧化二釩(V2O5)復合光電極(WO3/V2O5/FTO)的方法。發明采用乙酰丙酮釩和鎢酸銨為原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為輔助材料，二甲基甲酰胺(DMF)、草酸溶液為溶劑；經靜電紡絲技術，將復合前驅體負載到導電玻璃上，最后經過高溫焙燒得到具有高的光電催化活性的WO3/V2O5/FTO復合光電極材料。通過掃描電子顯微鏡(SEM)、X?射線衍射(XRD)、熱重?差熱(TG?DTA)、X光電子能譜(XPS)、傅里葉變換紅外光譜(FT?IR)等手段對材料進行了表征，可以發現本發明所得的纖維材料發布均勻，直徑100～150nm。該發明采用的方法制備WO3/V2O5/FTO復合光電極材料工藝簡單，在可見光下具有較高的光催化性。
【專利說明】
_種1?03八205/「了0復合光電極及其制備和使用方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種復合材料，具體涉及一種wo3/v2o5/fto復合光電極及其制備方法。
【背景技術】
[0002]消除有機污染物是尚未解決的環境問題，傳統治理法存在經濟性不好、治理不徹底、效率低等缺點。光催化技術可直接利用太陽能，具有操作條件易控制、工藝設備簡單、處理效率高等優點。經研究發現納米級的半導體催化劑的光催化性最好。但是使用單一的半導體催化劑具有使用的光頻率窄、應用范圍窄等缺陷，因此為了克服上述缺陷，人們使用與半導體催化劑結合的復合材料解決上述問題。但是材料之間的性能千差萬別，材料之間的配合可能出現功能的相互抵消，也肯能產生功能的相互促進，因此篩選合適的復合材料作為半導體催化劑，提高光催化效率一直使人們研究的熱點問題。
[0003]此外常規方法制備出的半導體催化劑多為納米粉體，粉體容易團聚，難以分離和回收，很大程度上制約了其在光催化技術上的商業化進程。本發明采用靜電紡絲法實現了半導體光催化劑的固載，抑制晶粒的團聚和晶相的轉變，防止顆粒之間相互遮擋，使其受到光輻射的粒子數目增加，從而達到提高光源的利用率的目的。
【發明內容】
[0004]為解決上述問題，本發明提供了一種操作簡單，制備所需時間短，原材料簡單便宜的TO3/V205/FT0復合光電極及其制備方法和使用方法。該方法制備的W03/V205/FT0復合光電極材料具有良好的光電催化性。
[0005]為了達到上述目的，本發明提供了如下的技術方案:
[0006]一種W03/V205/FT0復合光電極的制備方法，包括以下步驟:
[0007]前驅體溶液的制備:按照釩元素V:鎢元素W = 0.1?1.0: 0.1?1.0，優選釩元素V:媽元素W = 0.2?0.8:0.2?0.8，更優選銀元素V:媽元素W= 1:2，的物質的量比稱取乙酰丙酮釩C15H21O6V和鎢酸銨H4qNiqW12.χΗ2θ，將質量為IiiWC15H21O6V溶于有機溶劑;將質量為mb的H4ON1ffi2.XH2O溶于體積為X的0.lg/mL草酸溶液;將質量為的乙酰吡咯烷酮PVP溶于有機溶劑；將PVPi4QN1OW12.XH2O和C15H21O6V溶液混合后，封口攪拌至至透明，得黏稠PVP/H4oN1ffi2.XH2O/C15H21O6V前驅體溶膠;前驅體溶膠中me: (ma+mb) = 8?10:1?5，優選mc: (ma+mb) = 9:2 ο
[0008]靜電紡絲:對前驅體溶膠進行靜電紡絲，獲得復合納米纖維；
[0009]干燥和煅燒:將復合納米纖維干燥煅燒，去除聚乙烯吡咯烷酮，得到W03/V205/FT0復合光電極。
[0010]進一步的改進，將乙酰丙酮釩溶于有機溶劑時，乙酰丙酮釩的質量與有機溶劑的體積比為0.1?4:0.4?6，優選0.2:5;將質量為mb的H4qNiqW12.XH2O溶于體積為x的0.lg/mL草酸溶液時，使mb: x = 0.0728?1: 0.1?4，優選mb: x = 0.1456:2，將乙酰吡咯烷酮溶于有機溶劑時，乙酰吡咯烷酮與有機溶劑的體積比為0.8?1.0:4?6，優選0.9: 5;所述有機溶劑為二甲基甲酰胺或乙醇。
[0011]進一步的改進，所述靜電紡絲的步驟如下:將前驅體溶膠吸入注射器內，將金屬電極夾在注射器前端I?2.5cm的位置；調節注射器傾斜角度使注射器與水平面成90?120°角；箱內溫度為25?35°C;濕度5 30%;使注射器的針頭與接收用的導電玻璃距離為8?18cm;施加8?20kV的正高壓，和0.5?2kV的負高壓;推進速度為0.002?0.015mL/min進行靜電紡絲;導電玻璃負載面積為20?75cm2;接收時間為20?lOOmin。
[0012]進一步的改進，所述靜電紡絲的步驟如下:將前驅體溶膠吸入注射器內，將金屬電極夾在注射器前端1.8cm的位置；調節注射器傾斜角度使注射器與水平面成100°角，優選角；箱內溫度為32°C;濕度<28%;使注射器的針頭與接收用的導電玻璃距離為15cm;施加15kV的正高壓和IkV的負高壓;推進速度為0.010mL/min;進行靜電紡絲;導電玻璃負載面積為40cm2;接收時間為40mino
[0013]進一步的改進，干燥和煅燒中，紡絲結束后，將帶有一層的纖維復合材料的導電玻璃置于真空干燥器內溫度在100?200 °C，干燥3?8小時，將負載在導電玻璃上W03/V205置于坩禍內并置于管式爐中，控制升溫速率為1?3°(:/1^11，升溫至450?600°(:時，分別保溫2.5?4h，降至室溫即得W03/V205/FT0復合光電極。
[0014]進一步的改進，干燥和煅燒中，紡絲結束后將帶有一層的纖維復合材料的導電玻璃置于真空干燥器內溫度在150°C，干燥6小時，將負載在導電玻璃上W03/V205置于坩禍內并置于管式爐中，控制升溫速率為2.5°C/min，升溫至500°C，分別保溫3h，降至室溫即得WO3/V205/FT0復合光電極。
[0015]一種103/￥205/^1'0復合光電極，所述冊3/￥205/^1'0復合光電極中￥205:103=0.2?2.0:0.1?1.0。
[0016]進一步的改進，導電玻璃負載面積為20?75cm2，導電玻璃厚度為I?3mm，導電玻璃上復合光電極纖維的厚度為0.3?0.5mm。
[0017]一種W03/V205/FT0復合光電極的制備方法的使用方法，W03/V205/FT0復合光電極為光陽極，銅片為對電極，施加4V偏電壓，鼓氣攪拌，在可見光下降解亞甲基藍。
[0018]綜上所述，相比于現有技術的制備方法，本發明具有的有益效果為:
[0019](I)本方法采用的是靜電紡絲法將半導體催化劑負載在導電玻璃上制備成光電極，紡絲過程不需要人一直守著，大大的減少了人力勞動，且紡絲速度快，并且制備過程易操作。負載在導電玻璃上解決了粉體容易團聚、難以分離和回收、很大程度上制約了其在光催化技術上的商業化進程的問題。
[0020](2)本發明采用WO3與V2O5復合在導電玻璃上，得到的一種新的復合光電極，在可見光下對標準污染物亞甲基藍(5mg/L)溶液進行光電催化降解光催化，只要30min亞甲基藍的降解率高達99%，并且重復使用200次后性能測試中，30min亞甲基藍降解率也高達96%，比純V2O5材料光電催化率高出54%。原料和操作工藝都簡單。
【附圖說明】
[0021 ]圖1為本發明實施例1所制的W03/V205復合光電極纖維；
[0022]圖2為本發明實施例1所制的復合纖維燒結前的SEM圖；
[0023]圖3為本發明制備工藝示意圖；
[0024]圖4為本發明的紡絲裝置示意圖；
[0025]圖5為本發明的光電催化氧化實驗裝置。
[0026]其中:1、注射器;2、聚合物溶液;3、高壓電源;4、泰勒錐;5、聚合物拉伸;6、導電玻璃。7、恒壓器;8、高壓汞燈;9、W03/V205/FT0復合光電極；1、銅電極；11、通氣管。
【具體實施方式】
[0027]以下通過具體實施例來說明本發明。然而，本發明不受所列舉的具體實施例任何限制。本領域技術人員清楚，在不偏離發明主旨和范圍的情況下可以對本發明做出變化或調整，這些變化或調整也納入本發明的變化范圍。
[0028]實施例1
[0029]制備過程如圖3所示
[0030](I)前驅體溶膠的制備:用電子天平稱取0.1OOOg C15H21O6V溶于4mL DMF中，將其封口后攪拌至完全溶解;稱取0.0728g H4ON1ffi2.χΗ20溶于ImL0.lg/mL草酸溶液，將其封口至溶解;稱取0.8000g PVP溶于4mL DMF中將其封口后攪拌至完全溶解;將上述3種溶液混合后封口攪拌至透明，得n(V)/n(W)為1:1的黏稠的PVP/H4qN1qW12.xH20/C15H2106V前驅體溶膠。
[0031](2)靜電紡絲:將步驟(I)配置好的前驅體溶膠吸入注射器內，并將金屬電極夾在注射器前端2.0cm的位置，調節注射器傾斜角度使其與水平面成90°角，箱內溫度為<25°C，濕度<30%，調整注射器的針頭與接收用的導電玻璃距離為8cm，施加1kV正高壓，和0.5kV的負高壓。推進速度為0.015mL/min進行靜電紡絲。導電玻璃負載面積為40cm2，導電玻璃厚度為3mm，導電玻璃上復合光電極纖維的厚度為0.3mm，接收時間為40min，紡絲過程中每隔一段時間需用干凈的濾紙擦拭注射器的針頭。
[0032](3)煅燒:將步驟(2)制備好的負載在導電玻璃上的纖維氈置于真空干燥器內溫度在200°C，干燥3小時，將負載在導電玻璃(FTO)上W03/V205置于管式爐中，控制升溫速率為30C /min，升溫至600 V，分別保溫2.5h，降至室溫25 °C即得W03/V205/FT0復合光電極。
[0033](4)光電催化降解:將上述制備的W03/V205/FT0復合光電極為光陽極，同樣大小的銅片為對電極，施加3V偏電壓，通過鼓氣攪拌，在可見光下對標準污染物亞甲基藍(5mg/L)溶液進行光電催化降解光催化，裝置如圖5所示。每隔1min取樣一次，采用紫外分光光度計進行測定降解物濃度。
[0034]對實施例1中步驟(2)所得的前驅體纖維進行SEM掃描，結果如圖1所示，表明所得的樣品燒結前為均勻絲狀，且纖維材料連續均勻，表面光滑，纖維直徑大約為200-500nm，沒有顆粒物附著其表面，圖2為步驟(3)燒結所得的復合纖維，燒結后復合纖維保持線狀形貌，線狀結構的直徑大約在100?150nm，纖維表面變得凹凸不平有增大表面積的效果。
[0035]將步驟(4)制備的W03/V205/FT0復合光電極，在可見光下對標準污染物亞甲基藍(5mg/L)溶液進行光電催化降解光催化，只要30min亞甲基藍的降解率高達95%，并且重復使用200次后性能測試中，30min亞甲基藍降解率也高達93 %，比純V2O5材料光電催化率高出50%。
[0036]實施例2
[0037](I)前驅體溶膠的制備:用電子天平稱取0.1OOOg C15H21O6V溶于4mL DMF中，將其封口后攪拌至完全溶解;稱取0.1456g H4ON1ffi2.χΗ20溶于2mL0.lg/mL草酸溶液，將其封口至完全溶解;稱取0.9000g PVP溶于5mL DMF中將其封口后攪拌至完全溶解;將上述3種溶液混合后封口攪拌至透明，得n(V)/n(W)為1:2的黏稠的PVP/H4qN1qW12.xH20/C15H2106V前驅體溶膠。
[0038](2)靜電紡絲:將步驟(I)配置好的前驅體溶膠吸入注射器內，并將金屬電極夾在注射器前端1.8cm的位置，調節注射器傾斜角度使其與水平面成100°角，箱內溫度為32°C，濕度彡28%，調整注射器的針頭與接收用的導電玻璃距離為15cm，施加15kV正高壓，和
1.0kV的負高壓。推進速度為0.010mL/min進行靜電紡絲；導電玻璃負載面積為40cm2，導電玻璃厚度為3mm，導電玻璃上復合光電極纖維的厚度為0.4mm，接收時間為40min，紡絲過程中每隔一段時間需用干凈的濾紙擦拭注射器的針頭。
[0039](3)煅燒:將步驟(2)制備好的負載在導電玻璃上的纖維氈置于真空干燥器內溫度在150°C，干燥6小時，將負載在導電玻璃上W03/V205置于管式爐中，控制升溫速率為2.5°C/min，升溫至500 V，分別保溫3h，降至室溫25 °C即得W03/V205/FT0復合光電極。
[0040](4)光電催化降解:將上述制備的W03/V205/FT0復合光電極為光陽極，同樣大小的銅片為對電極，施加4V偏電壓，通過鼓氣攪拌，在可見光下對標準污染物亞甲基藍(5mg/L)溶液進行光電催化降解光催化，裝置如圖5所示。每隔1min取樣一次，采用紫外分光光度計進行測定降解物濃度。
[0041 ]將步驟(4)制備的W03/V205/FT0復合光電極，在可見光下對標準污染物亞甲基藍(5mg/L)溶液進行光電催化降解光催化，只要30min亞甲基藍的降解率高達99%，并且重復使用200次后性能測試中，30min亞甲基藍降解率也高達96 %，比純V2O5材料光電催化率高出54%。
[0042]實施例3
[0043](I)前驅體溶膠的制備:用電子天平稱取0.1OOOg C15H21O6V溶于4mL DMF中，將其封口后攪拌至完全溶解;稱取0.2912g H4ON1ffi2.χΗ20溶于4mL0.lg/mL草酸溶液，封口后至完全溶解;稱取1.0OOOg PVP溶于6mL DMF中將其封口后攪拌至完全溶解;將上述3種溶液混合后封口攪拌至透明，得n(V)/n(W)為1:4的黏稠的PVP/H4qN1qW12.xH20/C15H2106V前驅體溶膠。
[0044](2)靜電紡絲:將步驟(I)配置好的前驅體溶膠吸入注射器內，并將金屬電極夾在注射器前端1.3cm的位置，調節注射器傾斜角度使其與水平面成120°角，箱內溫度<34°C，濕度彡25%，調整注射器的針頭與接收用的導電玻璃距離為18cm，施加13kV正高壓，和
0.7kV的負高壓。推進速度為0.005mL/min進行靜電紡絲。導電玻璃負載面積為45cm2，導電玻璃厚度為3mm，導電玻璃上復合光電極纖維的厚度為0.4mm，接收時間為50min。紡絲過程中每隔一段時間需用干凈的濾紙擦拭注射器的針頭。
[0045](3)煅燒:將步驟(2)制備好的負載在導電玻璃上的纖維氈置于真空干燥器內溫度在150°C，干燥8小時，將負載在導電玻璃上W03/V205置于管式爐中，控制升溫速率為1.5°C/min，升溫至600 V，分別保溫3h，降至室溫25 °C即得W03/V205/FT0復合光電極。
[0046](4)光電催化降解:將上述制備的W03/V205/FT0復合光電極為光陽極，同樣大小的銅片為對電極，施加3V偏電壓，通過鼓氣攪拌，在可見光下對標準污染物亞甲基藍(5mg/L)溶液進行光電催化降解光催化，裝置如圖5所示。每隔1min取樣一次，采用紫外分光光度計進行測定降解物濃度。
[0047]將步驟(4)制備的W03/V205/FT0復合光電極，在可見光下對標準污染物亞甲基藍(5mg/L)溶液進行光電催化降解，只要30min亞甲基藍的降解率高達97%，并且重復使用200次后性能測試中，30min亞甲基藍降解率也高達95%，比純V2O5光電極材料光電催率高出52%。
[0048]實施例4
[0049](I)前驅體溶膠的制備:用電子天平稱取0.2000g C15H21O6V溶于5mL DMF中，將其封口后置于磁力攪拌器上攪拌至完全溶解;稱取0.0728g H4oN1ffi2.XH2O溶于ImL0.lg/mL草酸溶液，將其封口至完全溶解;稱取0.9000g PVP溶于5mL DMF中將其封口后攪拌至完全溶解，；將上述3種溶液混合后攪拌至透明，得n(V)/n(W)為2:1的黏稠的？￥?/!14必1()112.χΗ20/C15H21O6V前驅體溶膠。
[0050](2)靜電紡絲:將步驟(I)配置好的前驅體溶膠吸入注射器內，并將金屬電極夾在注射器前端1.5cm的位置，調節注射器傾斜角度使其與水平面成100°角，箱內溫度<30°C，濕度彡30%，調整注射器的針頭與接收用的導電玻璃距離為10cm，施加15kV正高壓，和
0.9kV的負高壓。推進速度為0.010mL/min進行靜電紡絲。導電玻璃負載面積為35cm2，導電玻璃厚度為3mm，導電玻璃上復合光電極纖維的厚度為0.3mm，接收時間為30min，紡絲過程中每隔一段時間需用干凈的濾紙擦拭注射器的針頭。
[0051](3)煅燒:將步驟(2)制備好的負載在導電玻璃上的纖維氈置于真空干燥器內溫度在180°C，干燥5小時，將負載在導電玻璃上W03/V205置于管式爐中，控制升溫速率為2.(TC/min，升溫至500 °C，分別保溫4h，降至室溫25 °C即得W03/V205/FT0復合光電極。
[0052](4)光電催化降解:將上述制備的W03/V205/FT0復合光電極為光陽極，同樣大小的銅片為對電極，施加4V偏電壓，通過鼓氣攪拌，在可見光下對標準污染物亞甲基藍(5mg/L)溶液進行光電催化降解光催化，裝置如圖5所示。每隔1min取樣一次，采用紫外分光光度計進行測定降解物濃度。
[0053]將步驟(4)制備的W03/V205/FT0復合光電極，在可見光下對標準污染物亞甲基藍(5mg/L)溶液進行光電催化降解，只要30min亞甲基藍的降解率高達92%，并且重復使用200次后性能測試中，30min亞甲基藍降解率也高達89%，比純V2O5光電極材料光電催率高出47%。
[0054]實施例5
[0055](I)前驅體溶膠的制備:用電子天平稱取0.4000g C15H21O6V溶于6mL DMF中，將其封口后攪拌至完全溶解;稱取0.0728g H4ON1ffi2.χΗ20溶于ImL0.lg/mL草酸溶液，將其封口至溶解;稱取1.0OOOg PVP溶于6mL DMF中將其封口后攪拌至完全溶解;將上述3種溶液混合后封口攪拌至透明，得n(V)/n(W)為4:1的黏稠的PVP/H4qN1qW12.xH20/C15H2106V前驅體溶膠。
[0056](2)靜電紡絲:將步驟(I)配置好的前驅體溶膠吸入注射器內，并將金屬電極夾在注射器前端Icm的位置，調節注射器傾斜角度使其與水平面成120°角，箱內溫度為<35°C，濕度彡25%，調整注射器的針頭與接收用的導電玻璃距離為16cm，施加14kV正高壓，和0.4kV的負高壓。推進速度為0.008mL/min進行靜電紡絲。導電玻璃負載面積為35cm2，導電玻璃厚度為3mm，導電玻璃上復合光電極纖維的厚度為0.4mm，接收時間為30min，紡絲過程中每隔一段時間需用干凈的濾紙擦拭注射器的針頭。
[0057](3)煅燒:將步驟(2)制備好的負載在導電玻璃上的纖維氈置于真空干燥器內溫度在120°C，干燥6小時，將負載在導電玻璃上W03/V205置于管式爐中，控制升溫速率為2°C/min，升溫至500 °C，分別保溫4h，降至室溫25 °C即得W03/V205/FT0復合光電極。
[0058](4)光電催化降解:將上述制備的W03/V205/FT0復合光電極為光陽極，同樣大小的銅片為對電極，施加4V偏電壓，通過鼓氣攪拌，在可見光下對標準污染物亞甲基藍(5mg/L)溶液進行光電催化降解光催化，裝置如圖5所示。每隔1min取樣一次，采用紫外分光光度計進行測定降解物濃度。
[0059]將步驟(4)制備的W03/V205/FT0復合光電極，在可見光下對標準污染物亞甲基藍(5mg/L)溶液進行光電催化降解，只要30min亞甲基藍的降解率高達92%，并且重復使用200次后性能測試中，30min亞甲基藍降解率也高達89%，比純V2O5光電極材料光電催率高出47%。
[0060]實施例6
[0061 ] (I)前驅體溶膠的制備:用電子天平稱取0.1OOOg C15H21O6V溶于4mL DMF中，將其封口后攪拌至完全溶解;稱取1.0OOOg PVP溶于4mL DMF中將其封口后攪拌至完全溶解;將上述2種溶液混合后攪拌至透明，得黏稠的PVP/C15H2106V前驅體溶膠。
[0062](2)靜電紡絲:將步驟(I)配置好的前驅體溶膠吸入注射器內，并將金屬電極夾在注射器前端Icm的位置，調節注射器傾斜角度使其與水平面成100°角，箱內溫度為<30°C，濕度彡28%，調整注射器的針頭與接收用的導電玻璃距離為15cm，施加15kV正高壓，和IkV的負高壓。推進速度為0.010mL/min進行靜電紡絲。導電玻璃負載面積為40cm2，導電玻璃厚度為3mm，導電玻璃上復合光電極纖維的厚度為0.4mm，接收時間為40min，紡絲過程中每隔一段時間需用干凈的濾紙擦拭注射器的針頭。
[0063](3)煅燒:將步驟(2)制備好的負載在導電玻璃上的纖維氈置于真空干燥器內溫度在2000C，干燥3小時，將負載在導電玻璃上W03/V205置于管式爐中，控制升溫速率為2.50C/min，升溫至500 °C，分別保溫3h，降至室溫25 °C即得純的V205/FT0復合光電極。
[0064](4)光電催化降解:將上述制備的純的V205/FT0復合光電極為光陽極，同樣大小的銅片為對電極，施加4V偏電壓，通過鼓氣攪拌，在可見光下對標準污染物亞甲基藍(5mg/L)溶液進行光電催化降解光催化，裝置如圖5所示。每隔1min取樣一次，采用紫外分光光度計進行測定降解物濃度。
[0065]將步驟(4)制備的純的V205/FT0復合光電極，在可見光下對標準污染物亞甲基藍(5mg/L)溶液進行光電催化降解，裝置如圖5所示，經過10min亞甲基藍的降解率只有55%，并且重復使用200次后性能測試中，10min亞甲基藍降解率也只有50%。
【主權項】
1.一種W03/V205/FT0復合光電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 前驅體溶液的制備:按照釩元素V:鎢元素W=0.1?1.0: 0.1?1.0，優選釩元素V:鎢元素W = 0.2?0.8:0.2?0.8，更優選釩元素V:鎢元素W= 1:2,的物質的量比稱取乙酰丙酮釩C15H21O6V和鎢酸銨H4qN1qW12.XH2O，將質量為IH^C15H21O6V溶于有機溶劑；將質量為mb的H4ON1ffi2.XH2O溶于體積為X的0.lg/mL草酸溶液;將質量為的乙酰吡咯烷酮PVP溶于有機溶劑；將PVP、H4qN1qW12.XH2O和C15H21O6V溶液混合后，封口攪拌至至透明，得黏稠PVP/H4oN1ffi2.XH2O/C15H21O6V前驅體溶膠；前驅體溶膠中me: (ma+mb) = 8?10:1?5，優選me: (ma+mb )=9:2; 靜電紡絲:對前驅體溶膠進行靜電紡絲，獲得復合納米纖維； 干燥和煅燒:將復合納米纖維干燥煅燒，去除聚乙烯吡咯烷酮，得到W03/V205/FT0復合光電極。2.根據權利要求1所述的W03/V205/FT0復合光電極的制備方法，其特征在于，將乙酰丙酮釩溶于有機溶劑時，乙酰丙酮釩的質量與有機溶劑的體積比為0.1?4:0.4?6，優選0.2:5；將質量為mb的H4QN1QW12.XH2O溶于溶于體積為X的0.lg/rnL草酸溶液草酸溶液時，使mb:x =0.0728?1:0.1?4，優選mb:x = 0.1456:2，將乙酰吡咯烷酮溶于有機溶劑時，乙酰吡咯烷酮與有機溶劑的體積比為0.8?1.0:4?6，優選0.9:5;所述有機溶劑為二甲基甲酰胺或乙醇。3.根據權利要求1所述的W03/V205/FT0復合光電極的制備方法，其特征在于，所述靜電紡絲的步驟如下:將前驅體溶膠吸入注射器內，將金屬電極夾在注射器前端I?2.5cm的位置；調節注射器傾斜角度使注射器與水平面成90?120°角；箱內溫度為25?35°C;濕度530%;使注射器的針頭與接收用的導電玻璃距離為8?18cm;施加8?20kV的正高壓，和0.5?2kV的負高壓;推進速度為0.002?0.015mL/min進行靜電紡絲;導電玻璃負載面積為20?75cm2;接收時間為20?lOOmin。4.如權利要求3所述的W03/V205/FT0復合光電極的制備方法，其特征在于，所述靜電紡絲的步驟如下:將前驅體溶膠吸入注射器內，將金屬電極夾在注射器前端1.8cm的位置;調節注射器傾斜角度使注射器與水平面成100°角，優選角;箱內溫度為32°C;濕度<28%;使注射器的針頭與接收用的導電玻璃距離為15cm;施加15kV的正高壓和IkV的負高壓;推進速度為0.010mL/min;進行靜電紡絲;導電玻璃負載面積為40cm2;接收時間為40min。5.根據權利要求1所述的TO3/V205/FT0復合光電極的制備方法，其特征在于，干燥和煅燒中，紡絲結束后，將帶有一層的纖維復合材料的導電玻璃置于真空干燥器內溫度在100?2000C，干燥3?8小時，將負載在導電玻璃上W03/V205置于坩禍內并置于管式爐中，控制升溫速率為I?3 °C/min，升溫至450?600 V時，分別保溫2.5?4h，降至室溫即得W03/V205/FT0復合光電極。6.根據權利要求5所述的TO3/V205/FT0復合光電極的制備方法，其特征在于，干燥和煅燒中，紡絲結束后將帶有一層的纖維復合材料的導電玻璃置于真空干燥器內溫度在150°C，干燥6小時，將負載在導電玻璃上W03/V205置于坩禍內并置于管式爐中，控制升溫速率為2.50C/min，升溫至500 °C，分別保溫3h，降至室溫即得W03/V205/FT0復合光電極。7.一種W03/V205/FT0復合光電極，其特征在于，所述W03/V205/FT0復合光電極中V2O5: TO3= 0.2?2.0:0.1?1.008.如權利要求7所述的W03/V205/FT0復合光電極，其特征在于，導電玻璃負載面積為20?75cm2，導電玻璃厚度為I?3mm，導電玻璃上復合光電極纖維的厚度為0.3?0.5mm。9.一種W03/V205/FT0復合光電極的使用方法，其特征在于，W03/V205/FT0復合光電極為光陽極，銅片為對電極，施加4V偏電壓，鼓氣攪拌，在可見光下降解亞甲基藍。
【文檔編號】C02F1/461GK105923694SQ201610396614
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月7日
【發明人】林曉, 李佑稷, 李思思
【申請人】吉首大學