一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及絮凝劑的制備技術領域，具體是一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方 法。
【背景技術】
[0002] 聚合硅酸鋁鐵是一種新型的水溶性高分子電解質。主要用于凈化飲用水，還可用 于給水的特殊水質處理、除鎬、除氟、除放射性污染、除浮油等。此外在工業廢水處理，如印 染廢水等，在鑄造、造紙、醫藥、制革等方面也有著廣泛應用。它在污水處理領域對于污水的 處理具有立竿見影的效果，是目前非常暢銷的污水處理藥劑。
[0003] 目前合成聚合硅酸鋁鐵最常用的方法就是以硅酸鹽溶液為原料，在酸性條件下活 化生成硅酸，然后再加入鋁鹽和鐵鹽，即可制得硅酸鋁鐵絮凝劑。而目前制備的聚硅酸鋁鐵 絮凝劑雖然可以發揮聚合硅酸鋁鐵的部分優勢，但還是單純以硅酸鹽為原料，所得聚合硅 酸鋁鐵絮凝劑受pH的影響較大，從而影響絮凝效果。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，以解決上述背景技 術中提出的問題。
[0005] 為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：
[0006] -種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，具體步驟如下：
[0007] (1)將蒸餾水加熱至沸，轉速為300~400r/min下緩慢滴加質量濃度為35~45%的 三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液，控制滴加速率為1~1.5ml /min，蒸餾水:三甲基硅烷氧基硅酸 酯溶液的體積比為16~20:1，滴加完畢繼續控制相同的轉速進行攪拌30~40min，加入納米 二氧化硅，用質量濃度為8~12 %的氫氧化鈉水溶液調pH至9~10,加熱保溫3~4h，得到硅 酸溶膠；
[0008] (2)將制備的硅酸溶膠分成體積比為3:2:1的三份硅酸溶膠，依次為第一份硅酸溶 膠、第二份硅酸溶膠和第三份硅酸溶膠，備用；
[0009] (3)在第一份硅酸溶膠中，控制轉速為200~300r/min，微波加熱至45~50°C，向硅 酸溶膠加入錯鹽，攪拌35~45min，至透明溶膠，保溫3~4h;
[0010] (4)在第二份硅酸溶膠中，控制轉速為150~250r/min，微波加熱至30~36°C，向硅 酸溶膠中加入鐵鹽，攪拌40~50min，至紅棕色透明溶膠，保溫4~6h;所述鋁鹽和鐵鹽的用 量按摩爾比計算A1 :Fe為1.8~2.4:1;
[0011] (5)將步驟(3)中的透明溶膠在28~32°C下緩慢滴加至步驟(4)中的紅棕色透明溶 膠中，控制轉速為150~250r/min，攪拌50~60min，至紅棕色透明溶膠，保溫1~2h;
[0012] (6)將第三份硅酸溶膠在溫度為30~36°C下緩慢滴加至步驟(5)中的紅棕色透明 溶膠中，控制滴加速率為1~1.5ml/min，轉速為300~400r/min，攪拌60~80min，保溫2~ 3h，得到透明溶膠；
[0013] (7)將步驟(6)得到的透明溶膠加熱蒸發，濃縮干燥，即得到聚合硅酸鋁鐵絮凝劑。
[0014] 作為本發明進一步的方案:所述鋁鹽為氯化鋁、硫酸鋁中的一種或兩種混合物。
[0015] 作為本發明再進一步的方案:所述鐵鹽為氯化鐵、硫酸鐵中的一種或兩種混合物。
[0016] 與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明采用三甲基硅烷氧基硅酸酯和二 氧化硅作為原料，原料易得，價格便宜，且最終所得的聚合硅酸鋁鐵絮凝劑受pH的影響較 小，絮凝效果更好，成本低，使用范圍更廣。
【具體實施方式】
[0017] 下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述， 顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的 實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都 屬于本發明保護的范圍。
[0018] 實施例1
[0019] 聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備步驟如下：
[0020] (1)將蒸餾水加熱至沸，轉速為300r/min下緩慢滴加質量濃度為35 %的三甲基硅 烷氧基硅酸酯溶液，控制滴加速率為lml/min，蒸餾水:三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液的體積 比為16:1，滴加完畢繼續控制相同的轉速進行攪拌30min，加入納米二氧化硅，用質量濃度 為8 %的氫氧化鈉水溶液調pH至9，加熱保溫3h，得到娃酸溶膠；
[0021 ] (2)將制備的硅酸溶膠分成體積比為3:2:1的三份硅酸溶膠，依次為第一份硅酸溶 膠、第二份硅酸溶膠和第三份硅酸溶膠，備用；
[0022] (3)在第一份硅酸溶膠中，控制轉速為200r/min，微波加熱至45°C，向硅酸溶膠加 入氯化鋁，攪拌35min，至透明溶膠，保溫3h;
[0023] (4)在第二份硅酸溶膠中，控制轉速為150r/min，微波加熱至30°C，向硅酸溶膠中 加入氯化鐵，攪拌40min，至紅棕色透明溶膠，保溫4h;氯化鋁和氯化鐵的用量按摩爾比計算 Al:Fe 為 1.8:1;
[0024] (5)將步驟（3)中的透明溶膠在28°C下緩慢滴加至步驟（4)中的紅棕色透明溶膠 中，控制轉速為150r/min，攪拌50min，至紅棕色透明溶膠，保溫lh;
[0025] (6)將第三份硅酸溶膠在溫度為30°C下緩慢滴加至步驟(5)中的紅棕色透明溶膠 中，控制滴加速率為11111/1]1；[11，轉速為30017 /1]1；[11，攪拌601]1；[11，保溫211，得到透明溶膠；
[0026] (7)將步驟(6)得到的透明溶膠加熱蒸發，濃縮干燥，即得到聚合硅酸鋁鐵絮凝劑。 [0027] 實施例2
[0028]聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備步驟如下：
[0029] (1)將蒸餾水加熱至沸，轉速為400r/min下緩慢滴加質量濃度為40 %的三甲基硅 烷氧基硅酸酯溶液，控制滴加速率為1.5ml/min，蒸餾水:三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液的體 積比為20:1，滴加完畢繼續控制相同的轉速進行攪拌40min，加入納米二氧化硅，用質量濃 度為10 %的氫氧化鈉水溶液調pH至10，加熱保溫4h，得到娃酸溶膠；
[0030] (2)將制備的硅酸溶膠分成體積比為3:2:1的三份硅酸溶膠，依次為第一份硅酸溶 膠、第二份硅酸溶膠和第三份硅酸溶膠，備用；
[0031] (3)在第一份硅酸溶膠中，控制轉速為300r/min，微波加熱至50°C，向硅酸溶膠加 入硫酸鋁，攪拌45min，至透明溶膠，保溫4h;
[0032] (4)在第二份硅酸溶膠中，控制轉速為250r/min，微波加熱至36°C，向硅酸溶膠中 加入硫酸鐵，攪拌50min，至紅棕色透明溶膠，保溫6h;硫酸鋁和硫酸鐵的用量按摩爾比計算 Al:Fe為2.2:1;
[0033] (5)將步驟（3)中的透明溶膠在30°C下緩慢滴加至步驟（4)中的紅棕色透明溶膠 中，控制轉速為250r/min，攪拌60min，至紅棕色透明溶膠，保溫2h;
[0034] (6)將第三份硅酸溶膠在溫度為36°C下緩慢滴加至步驟(5)中的紅棕色透明溶膠 中，控制滴加速率為1.5ml/min，轉速為400r/min，攪拌80min，保溫3h，得到透明溶膠；
[0035] (7)將步驟(6)得到的透明溶膠加熱蒸發，濃縮干燥，即得到聚合硅酸鋁鐵絮凝劑。 [0036]應用實施例
[0037] 將實施例2所得的聚合硅酸鋁鐵絮凝劑及市售的聚合硅酸鋁鐵(湖北盛世環保科 技有限公司）分別投放到事先用儀器(A15/76,北京大川機械電子設備）測定好的濁度為 60NTU(濁度的單位），pH值分別為4.6，6.9，9.3的渾水中，混合攪拌30min，沉降處理2h，投放 量及處理后渾水的濁度值如下表：
[0038]
[0039] 從上表可以看出，本發明所制備的聚硅鋁鐵絮凝劑與市售的聚合硅酸鋁鐵相比， 具有更加優良的除濁效果，并且受待處理渾水的pH影響也較小。
[0040] 綜上所述，本發明以三甲基硅烷氧基硅酸酯和二氧化硅為原料制備的聚硅酸鋁鐵 絮凝劑受pH影響較小，對渾水的處理效果更好，因此使用范圍更廣。
[0041] 對于本領域技術人員而言，顯然本發明不限于上述示范性實施例的細節，而且在 不背離本發明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現本發明。因此，無論 從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發明的范圍由所附權 利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有 變化囊括在本發明內。
【主權項】
1. 一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下： (1) 將蒸餾水加熱至沸，轉速為300~400r/min下緩慢滴加質量濃度為35~45 %的三甲 基硅烷氧基硅酸酯溶液，控制滴加速率為1~1.5ml/min，蒸餾水:三甲基硅烷氧基硅酸酯溶 液的體積比為16~20:1，滴加完畢繼續控制相同的轉速進行攪拌30~40min，加入納米二氧 化硅，用質量濃度為8~12%的氫氧化鈉水溶液調pH至9~10，加熱保溫3~4h，得到硅酸溶 膠； (2) 將制備的硅酸溶膠分成體積比為3:2:1的三份硅酸溶膠，依次為第一份硅酸溶膠、 第二份硅酸溶膠和第三份硅酸溶膠，備用； (3) 在第一份娃酸溶膠中，控制轉速為200~300r/min，微波加熱至45~50°C，向娃酸溶 膠加入錯鹽，攪拌35~45min，至透明溶膠，保溫3~4h; (4) 在第二份娃酸溶膠中，控制轉速為150~250r/min，微波加熱至30~36°C，向娃酸溶 膠中加入鐵鹽，攪拌40~50min，至紅棕色透明溶膠，保溫4~6h;所述鋁鹽和鐵鹽的用量按 摩爾比計算A1 :Fe為1.8~2.4:1; (5) 將步驟（3)中的透明溶膠在28~32°C下緩慢滴加至步驟(4)中的紅棕色透明溶膠 中，控制轉速為150~250r/min，攪拌50~60min，至紅棕色透明溶膠，保溫1~2h; (6) 將第三份硅酸溶膠在溫度為30~36°C下緩慢滴加至步驟(5)中的紅棕色透明溶膠 中，控制滴加速率為1~1.5ml/min，轉速為300~400r/min，攪拌60~80min，保溫2~3h，得 到透明溶膠； (7) 將步驟(6)得到的透明溶膠加熱蒸發，濃縮干燥，即得到聚合硅酸鋁鐵絮凝劑。2. 根據權利要求1所述的聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述鋁鹽為氯 化鋁、硫酸鋁中的一種或兩種混合物。3. 根據權利要求1所述的聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述鐵鹽為氯 化鐵、硫酸鐵中的一種或兩種混合物。
【專利摘要】本發明公開了一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，將蒸餾水加熱至沸，緩慢滴加質量三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液，滴加完畢后充分攪拌，加入納米二氧化硅，用氫氧化鈉水溶液調pH，加熱保溫，得到硅酸溶膠；三分硅酸溶膠，在第一份硅酸溶膠中加入鋁鹽，攪拌至透明溶膠，保溫；在第二份硅酸溶膠中加入鐵鹽，攪拌至紅棕色透明溶膠，保溫；將透明溶膠緩慢滴加至紅棕色透明溶膠中，充分攪拌后保溫，加入第三份硅酸溶膠，充分攪拌后保溫，濃縮干燥，即得到聚合硅酸鋁鐵絮凝劑。本發明采用三甲基硅烷氧基硅酸酯和二氧化硅作為原料，原料易得，價格便宜，且最終所得的聚合硅酸鋁鐵絮凝劑受pH的影響較小，絮凝效果更好，成本低，使用范圍更廣。
【IPC分類】C02F1/52
【公開號】CN105481072
【申請號】CN201610033493
【發明人】胡永紅
【申請人】昆明躍高工貿有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2016年1月19日