一種t酸母液高效萃取方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種T酸母液高效萃取方法，屬于H酸生產技術領域。
【背景技術】
[0002] H酸是萘系染料化工中重要的中間體，傳統的H酸生產工藝先后產生大量T酸母 液，每生產1噸H酸產生的T酸母液在10噸左右，而T酸母液C0D在80000mg/L，含鹽量(僅 硫酸銨）就在30%以上，處理難度極大。目前大多數生產企業對于T酸母液進行處理時，雖 然也能采用多效蒸發或萃取工藝處理，但最終形成以硫酸銨為主體的固廢仍達不到工業級 標準，且萃取T酸母液成本較高，每10m3T酸母液原材料處理就在2000元以上。因此，現 階段不少企業無奈之下，只有將T酸母液采用噴霧干燥，使廢水變成了廢渣。
[0003] 基于此，做出本申請案。
【發明內容】
[0004] 為了克服現有H酸生產技術中的上述缺陷，本發明提供一種T酸母液高效萃取方 法。
[0005] 為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下： 一種T酸母液高效萃取方法，包括如下步驟： (1)配置萃取劑：分別量取三辛、葵烷基叔胺，磺化煤油和正辛醇混合均勻。
[0006] (2)萃取：將步驟（1)配置的萃取劑投入到T酸母液中，并升溫攪拌，同時加入硫 酸，攪拌后靜置分層，上層為萃取液，下層為無機鹽水相。
[0007] (3)反萃：待下層無機鹽水分離完后，將上層萃取液升溫后，開始加入氫氧化鈉，當 底層有機水相pH至10-11后，攪拌后靜置，進行油水分離，處理完畢。
[0008] 進一步的，作為優選： 步驟（1)中，三辛、葵烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇的添加體積比為2-6 :3-7 :0. 5-1. 5。
[0009]步驟（2)中，萃取劑的投入量為T酸母液質量的65-130%，升溫至30-40°C開始攪 拌，加入硫酸時控制其過程溫度為40-50°C，攪拌10_30min后靜置分層。
[0010] 步驟（3)中，萃取液升溫到50-55°C后，開始加入氫氧化鈉；添加的氫氧化鈉的質 量百分數為20-30% ;底層有機水相pH至10-11后，攪拌10-30min，靜置1-3小時后油水分 離。
[0011] 本申請中，三辛、葵烷基叔胺即為N235。
[0012] 本申請萃取方法的工作原理及有益效果如下： T酸母液存在的最大問題就在于高C0D(即有機物含量高）和高含鹽量(僅硫酸銨)，本 申請中，通過將三辛、葵烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇按照特殊的配比配置為萃取劑，可以 很好的提高萃取效能，降低萃取無機酸水的有機殘留，從而有效的將母液中含有的鹽萃取 出來并去除。同時，通過對萃取液進行反萃處理，將萘系有機物等有機副產物回收出來，并 將其用于減水劑廠或其它萘系產品的開發，變廢為寶，將固廢降低至最低。
[0013] 本發明將傳統H酸生產中產生的T酸母液的無機鹽和有機物實行了有效分離與回 收利用，沒有形成新的固廢，有效地節約了能源與生產成本，為H酸的健康持續發展提供了 技術保障。
【具體實施方式】
[0014] 實施例1 本實施例一種T酸母液高效萃取方法，包括如下步驟： (1)萃取劑配制：分別量取三辛、葵烷基叔胺了 300ml，磺化煤油400ml，正辛醇100ml， 倒入2000ml四口燒瓶中，混合均勻。
[0015] (2)萃取：將500ml收集的T酸母液（C0D78000mg/L，硫酸銨30%)中加入步驟 (1)中的四口燒瓶中升溫攪拌，同時加入硫酸30-35g，過程溫度45°C，攪拌20分鐘后靜置分 層，上層為萃取液，下層為無機鹽水相。
[0016] (3)反萃：待下層無機鹽水分離完后，將留下的萃取液升溫到50-55°C后，開始加 入25%的氫氧化鈉，測底層有機水相PH，待pH10-ll后，攪拌20分鐘，靜置1-1. 5小時后油 水分離。
[0017] 實施例2 本實施例與實施例1的設置和工作原理相同，區別在于： (1)萃取劑配制：分別量取三辛、葵烷基叔胺400ml，磺化煤油400ml，正辛醇100ml，倒 入2000ml四口燒瓶中，混合均勻。
[0018] (2)萃取：將500ml收集的T酸母液中加入步驟（1)中的四口燒瓶中升溫攪拌，同 時加入硫酸40-44g，過程溫度45°C，攪拌20分鐘后靜置分層，上層為萃取液，下層為無機鹽 水相。
[0019] (3)反萃：待下層無機鹽水分離完后，將留下的萃取液升溫到50-55°C后，開始加 入25%的氫氧化鈉，測底層有機水相PH，待pH10-ll后，攪拌20分鐘，靜置1-1. 5小時后油 水分離。
[0020] 實施例3 本實施例與實施例1的設置和工作原理相同，區別在于： (1)萃取劑配制：分別量取三辛、葵烷基叔胺500ml，磺化煤油400ml，正辛醇100ml，倒 入2000ml四口燒瓶中，混合均勻。
[0021] (2)萃取：將500ml收集的T酸母液中加入步驟（1)中的四口燒瓶中升溫攪拌，同 時加入硫酸50-55g，過程溫度45°C，攪拌20分鐘后靜置分層，上層為萃取液，下層為無機鹽 水相。
[0022] (3)反萃：待下層無機鹽水分離完后，將留下的萃取液升溫到50_55°C后，開始加 入25%的氫氧化鈉，測底層有機水相PH，待pH10-ll后，攪拌20分鐘，靜置1-1. 5小時后油 水分離。
[0023] 實施例4 本實施例與實施例1的設置和工作原理相同，區別在于： (1)萃取劑配制：分別量取三辛、葵烷基叔胺550ml，磺化煤油400ml，正辛醇100ml，倒 入2000ml四口燒瓶中，混合均勻。
[0024] (2)萃取：將500ml收集的T酸母液中加入步驟（1)中的四口燒瓶中升溫攪拌，同 時加入硫酸55-60g，過程溫度45°C，攪拌20分鐘后靜置分層，上層為萃取液，下層為無機鹽 水相。
[0025] (3)反萃：待下層無機鹽水分離完后，將留下的萃取液升溫到50_55°C后，開始加 入25%的氫氧化鈉，測底層有機水相PH，待pH10-ll后，攪拌20分鐘，靜置1-1. 5小時后油 水分離。
[0026] 實施例5 本實施例與實施例1的設置和工作原理相同，區別在于： (1)萃取劑配制：分別量取三辛、葵烷基叔胺600ml，磺化煤油400ml，正辛醇100ml，倒 入2000ml四口燒瓶中，混合均勻。
[0027] (2)萃取：將500ml收集的T酸母液中加入步驟（1)中的四口燒瓶中升溫攪拌，同 時加入硫酸60-65g，過程溫度45°C，攪拌20分鐘后靜置分層，上層為萃取液，下層為無機鹽 水相。
[0028] (3)反萃：待下層無機鹽水分離完后，將留下的萃取液升溫到50_55°C后，開始加 入25%的氫氧化鈉，測底層有機水相PH，待pH10-ll后，攪拌20分鐘，靜置1-1. 5小時后油 水分離。
[0029] 效果分析 將上述各實施例回收獲得的產品進行比較分析，具體如表1所示。
[0030] 表1不同工藝條件下的效果對照表
[0031] 從表1可以看出，實施例1-實施例4的過程中，隨著三辛、葵烷基叔胺添加量的增 加，T酸母液處理效果逐漸顯著，其C0D值由11000減至2500,當三辛、葵烷基叔胺在實施例 4時，處理效果達到最佳，然而當繼續增加三辛、葵烷基叔胺時，其處理效果并不明顯，因此， 在實施例4所提供的工藝下，處理效果最佳，增加或降低三辛、葵烷基叔胺都不會提高處理 效果；T酸母液存在的最大問題就在于高C0D(即有機物含量高）和高含鹽量(僅硫酸銨)， 本申請中，通過將三辛、葵烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇按照特殊的配比配置為萃取劑，可 以很好的提高萃取效能，降低萃取無機酸水的有機殘留，從而有效的將母液中含有的鹽萃 取出來并去除，最終的濾水為無機鹽水（C0D降低90%以上)，該濾水可以直接投入后續的應 用，而不影響后續產品的品質，有機水相體積V減小，從而使后續的濃縮成本得到控制；同 時，酸性絡合物中不再含有有機物，從而使含鹽量相對提高至3-5個百分點。同時，通過對 萃取液進行反萃處理，將萘系有機物等有機副產物回收出來，并將其用于減水劑廠或其它 萘系產品的開發，變廢為寶，將固廢降低至最低。
[0032] 本發明將傳統H酸生產中產生的T酸母液的無機鹽和有機物實行了有效分離與回 收利用，沒有形成新的固廢，有效地節約了能源與生產成本，為H酸的健康持續發展提供了 技術保障。
【主權項】
1. 一種T酸母液高效萃取方法，其特征在于，包括如下步驟：（I)配置萃取劑：分別量 取三辛、葵烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇混合均勻；（2)萃取：將步驟（1)配置的萃取劑投入 到T酸母液中，并升溫攪拌，同時加入硫酸，攪拌后靜置分層，上層為萃取液，下層為無機 鹽水相；（3)反萃：待下層無機鹽水分離完后，將上層萃取液升溫后，開始加入氫氧化鈉，當 底層有機水相PH至10-11后，攪拌后靜置，進行油水分離，處理完畢。2. 如權利要求1所述的一種T酸母液高效萃取方法，其特征在于：步驟（1)中，三辛、葵 烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇的添加體積比為2-6 :3-7 :0. 5-1. 5。3. 如權利要求1所述的一種T酸母液高效萃取方法，其特征在于：步驟（2)中，升溫至 30-40°C開始攪拌，加入硫酸時控制其過程溫度為40-50°C，攪拌10_30min后靜置分層。4. 如權利要求1所述的一種T酸母液高效萃取方法，其特征在于：步驟（2)中，萃取劑 的投入量為T酸母液質量的65-130%。5. 如權利要求1所述的一種T酸母液高效萃取方法，其特征在于：步驟（3)中，開始加 入氫氧化鈉時，萃取液的溫度升至50-55°C。6. 如權利要求1所述的一種T酸母液高效萃取方法，其特征在于：步驟（3)中，所添加 的氫氧化鈉的質量百分數為20-30%。7. 如權利要求1所述的一種T酸母液高效萃取方法，其特征在于：步驟（3)中，底層有 機水相pH至10-11后，攪拌10_30min，靜置1-3小時后油水分離。
【專利摘要】本發明涉及一種T酸母液高效萃取方法，屬于H酸生產廢水處理技術領域。分別量取三辛、葵烷基叔胺，磺化煤油和正辛醇混合均勻獲得萃取劑，將該萃取劑投入到T酸母液中，并升溫攪拌，同時加入硫酸，攪拌后靜置分層，上層為萃取液，下層為無機鹽水相；待下層無機鹽水分離完后，將上層萃取液升溫后，開始加入氫氧化鈉，攪拌后靜置，進行油水分離。將本發明應用于H酸生產，不僅避免了固廢的產生，且操作簡便，可有效降低了生產成本。
【IPC分類】C02F1/26, C02F103/34
【公開號】CN105129894
【申請號】CN201510565749
【發明人】袁玉明, 張愛兵, 莫小平, 閔阿陸
【申請人】江西瑪德精細化學工業有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月9日